CN115477881A - 一种水性耐磨透明防雾树脂聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性耐磨透明防雾树脂聚合物及其制备方法，涉及防雾涂料技术领域。本发明的防雾树脂聚合物是利用改性笼形倍半硅氧烷、水性丙烯酸酯乳液、聚乙烯醇、磺化琥珀酸二辛酯钠以及去离子水为原料制备而成。本发明的防雾树脂聚合物为纯水性，成本低，环保无污染；且应用本发明树脂制成的涂料具有较高的附着力，同时形成的涂层具有较高的防雾性能以及耐磨性能，且透明度高。
Description
技术领域
本发明属于防雾涂料技术领域，具体涉及一种水性耐磨透明防雾树脂聚合物及其制备方法。
背景技术
防雾涂料的核心是树脂，常规水性防雾涂料的最大问题是防雾效果不能够持久；原因在于防雾涂层经常要面临擦拭，其本质是树脂不耐磨，擦拭过程中会伴随着防雾涂层脱落，防雾效果就失去了。为了解决这个问题，目前解决方案有：3M的专利CN 104053731 B和专利CN 104080861 B，精磁专利CN 104130607 B，晟通专利CN 105017883 B，松井专利CN109666119 B。这些技术通过不同的方法实现水性防雾树脂及水性防雾涂料的制备。这些技术有的通过添加硅溶胶解决了耐磨的问题，但是会影响树脂的透明性；有的以牺牲防雾效果为代价来实现耐磨性；有的解决了所有问题，但是制备复杂，成本较高，不利于量产推广。因此提供一种防雾性能优良，同时兼具耐磨以及透明度高的水性防雾树脂聚合物是目前行业的研究热点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种水性耐磨透明防雾树脂聚合物及其制备方法。本发明是采用以下技术方案实现的：
本发明的水性耐磨透明防雾树脂聚合物包括以下质量份的原料：
所述改性笼形倍半硅氧烷的结构式如下：
其中，
本发明的改性笼形倍半硅氧烷是采用以下方法制备而成：
在惰性气体保护下，将100质量份的八乙烯基笼形倍半硅氧烷、280～320质量份的4-吡啶乙硫醇盐酸盐、0.3～0.8质量份的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，加入到1000质量份的溶剂中，在反应釜中搅拌均匀，时间20～30min。所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、丙酮、丁酮、四氢呋喃的两种及以上混合溶剂；
然后升温至50～80℃，开启冷凝回流装置，搅拌反应2～4h，得到改性的笼形倍半硅氧烷。
所述水性丙烯酸酯乳液的制备方法如下：
(1)将100质量份的丙烯酸丁酯、250～280质量份的丙烯酸异辛酯、3～8质量份的丙烯酰胺)、1～2质量份的丙烯酸、3～10质量份的丙烯酸羟丁酯、2～5质量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加入到反应釜中，升温至75～82℃；
(2)开启冷凝回流装置，边搅拌边滴加200质量份的引发剂溶液，所述引发剂溶液中含有3.5～5质量份引发剂，其余为丙酮溶剂，2～3h滴加完毕，再保温反应3h；
(3)降温至60～70℃，并向反应釜中加入10～20质量份的乳化剂，再加入400～600质量份的去离子水，剧烈搅拌1h；
(4)减压蒸馏，脱除丙酮溶剂，得到水性丙烯酸酯乳液。
优选的，步骤(2)所述的引发剂为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈的一种。
优选的，步骤(3)所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基酚聚氧乙烯醚中的一种。
优选的，所述聚乙烯醇的聚合度为2000-3000，醇解度为88％，牌号为PVA2088、PVA2488或PVA2688。
本发明所述水性耐磨透明防雾树脂聚合物的制备方法包括以下步骤：
S1、反应釜中投入1000质量份的去离子水，开启冷凝回流装置，升温到75～80℃，将50质量份的聚乙烯醇加入到反应釜中，搅拌30～60min，使PVA完全溶解，再分别加入300～400质量份的水性丙烯酸酯乳液、30～45质量份的磺化琥珀酸二辛酯钠，20min内搅拌均匀；
S2、升温至85～90℃，加入35～80质量份的改性笼形倍半硅氧烷，再加入剩余的去离子水，搅拌1h；
S3、减压蒸馏、过滤，出料包装。
优选的，步骤S3的减压蒸馏参数如下：
真空度：-0.4MPa～-0.9MPa
蒸馏温度：90～120℃
蒸馏时间：40～60min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的防雾树脂聚合物是利用改性笼形倍半硅氧烷、水性丙烯酸酯乳液、聚乙烯醇、磺化琥珀酸二辛酯钠以及去离子水为原料制备而成。本发明的防雾树脂聚合物为纯水性，成本低，环保无污染；且应用本发明树脂制成的涂料具有较高的附着力，同时形成的涂层具有较高的防雾性能以及耐磨性能，且透明度高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种水性耐磨透明防雾树脂聚合物，制备方法如下：
S1、反应釜中投入1000质量份的去离子水，开启冷凝回流装置，升温到80℃，将50质量份的聚乙烯醇(PVA2088)加入到反应釜中，搅拌50min，使PVA完全溶解，再分别加入300质量份的水性丙烯酸酯乳液、30质量份的磺化琥珀酸二辛酯钠，20min内搅拌均匀；
S2、升温至85℃，加入50质量份的改性笼形倍半硅氧烷，再加入500质量份的去离子水，搅拌1h；
S3、减压蒸馏(真空度：-0.5MPa；蒸馏温度：100℃；蒸馏时间：50min)、过滤，出料包装。
其中所述改性笼形倍半硅氧烷的结构式如下：
其中，
本发明的改性笼形倍半硅氧烷是采用以下方法制备而成：
在惰性气体保护下，将100质量份的八乙烯基笼形倍半硅氧烷、300质量份的4-吡啶乙硫醇盐酸盐、0.5质量份的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，加入到1000质量份的溶剂中，在反应釜中搅拌均匀，时间25min，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯按质量比为1:1混合而成；
然后升温至70℃，开启冷凝回流装置，搅拌反应3h，得到改性的笼形倍半硅氧烷。
所述水性丙烯酸酯乳液的制备方法如下：
(1)将100质量份的丙烯酸丁酯、280质量份的丙烯酸异辛酯、3质量份的丙烯酰胺)、1质量份的丙烯酸、3质量份的丙烯酸羟丁酯、5质量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加入到反应釜中，升温至80℃；
(2)开启冷凝回流装置，边搅拌边滴加200质量份的引发剂溶液，所述引发剂溶液中含有4质量份引发剂，其余为丙酮溶剂，3h滴加完毕，再保温反应3h；
(3)降温60℃，并向反应釜中加入10质量份的乳化剂，再加入400质量份的去离子水，剧烈搅拌1h；
(4)减压蒸馏以脱除丙酮溶剂，得到水性丙烯酸酯乳液。
其中，步骤(2)所述的引发剂为过氧化二苯甲酰。
其中，步骤(3)所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、。
实施例2
一种水性耐磨透明防雾树脂聚合物，制备方法如下：
S1、反应釜中投入1000质量份的去离子水，开启冷凝回流装置，升温到80℃，将50质量份的聚乙烯醇(PVA2488)加入到反应釜中，搅拌30min，使PVA完全溶解，再分别加入400质量份的水性丙烯酸酯乳液、45质量份的磺化琥珀酸二辛酯钠，20min内搅拌均匀；
S2、升温至90℃，加入80质量份的改性笼形倍半硅氧烷，再加入1000质量份的去离子水，搅拌1h；
S3、减压蒸馏(真空度：-0.5MPa；蒸馏温度：100℃；蒸馏时间：50min)、过滤，出料包装。
其中所述改性笼形倍半硅氧烷的结构式如下：
其中，
该改性笼形倍半硅氧烷的制备方法参照实施例1。
在惰性气体保护下，将100质量份的八乙烯基笼形倍半硅氧烷、320质量份的4-吡啶乙硫醇盐酸盐、0.5质量份的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，加入到1000质量份的溶剂中，在反应釜中搅拌均匀，时间25min，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯按质量比为1:1混合而成；
然后升温至70℃，开启冷凝回流装置，搅拌反应3h，得到改性的笼形倍半硅氧烷。
所述水性丙烯酸酯乳液的制备方法参照实施例1。
对比例1
一种水性耐磨透明防雾树脂聚合物，制备方法如下：
S1、反应釜中投入1000质量份的去离子水，开启冷凝回流装置，升温到80℃，将50质量份的聚乙烯醇(PVA2088)加入到反应釜中，搅拌50min，使PVA完全溶解，再分别加入300质量份的水性丙烯酸酯乳液、30质量份的磺化琥珀酸二辛酯钠，20min内搅拌均匀；
S2、升温至85℃，再加入500质量份的去离子水，搅拌1h；
S3、减压蒸馏(真空度：-0.5MPa；蒸馏温度：100℃；蒸馏时间：50min)、过滤，出料包装。其中水性丙烯酸酯乳液的制备方法参照实施例1。
对比例2
一种水性耐磨透明防雾树脂聚合物，制备方法如下：
S1、反应釜中投入1000质量份的去离子水，开启冷凝回流装置，升温到80℃，将50质量份的聚乙烯醇(PVA2088)加入到反应釜中，搅拌50min，使PVA完全溶解，再加入30质量份的磺化琥珀酸二辛酯钠，20min内搅拌均匀；
S2、升温至85℃，加入50质量份的改性笼形倍半硅氧烷，再加入500质量份的去离子水，搅拌1h；
S3、减压蒸馏(真空度：-0.5MPa；蒸馏温度：100℃；蒸馏时间：50min)、过滤，出料包装。其中改性笼形倍半硅氧烷的制备方法参照实施例1。
对比例3
一种水性耐磨透明防雾树脂聚合物，制备方法如下：
S1、反应釜中投入1000质量份的去离子水，开启冷凝回流装置，升温到80℃，将50质量份的聚乙烯醇(PVA2088)加入到反应釜中，搅拌50min，使PVA完全溶解，再加入30质量份的磺化琥珀酸二辛酯钠，20min内搅拌均匀；
S2、升温至85℃，加入500质量份的去离子水，搅拌1h；
S3、减压蒸馏(真空度：-0.5MPa；蒸馏温度：100℃；蒸馏时间：50min)、过滤，出料包装。
在实施例1-2以及对比例1-3制备的防雾树脂聚合物中，加入3％质量的成膜助剂(十二碳醇酯)、1％质量的水性固化剂(科思创Bayhydur-3100)、2％质量的流平剂(BYK-333)、2％质量的消泡剂(Tego-825)，用去离子水稀释，制成水性防雾涂料。
将上述涂料用线棒涂在50μm厚的PET薄膜上，控制干量厚度为5μm，在120℃烘箱条件下烘干2min，使溶剂挥发完，使涂料完全固化，制得功能薄膜。对功能薄膜进行测试，具体测试结果如表1所示。
表1
其中防雾效果测试方法为使薄膜平放在烧开的水壶上方10cm，使涂层面接触水蒸汽，10s里看水蒸汽会不会在薄膜上凝结成水雾。
防雾持久性测试方法为：用纸巾将上述薄膜擦干，重复上述操作，看重复到多少次时，薄膜不具有防雾效果。
耐磨性的检测方法：使用纸巾蘸取医用酒精，以500g力在涂层上来回擦拭，当薄膜亮度明显发生变化时，说明涂层被擦掉，记录擦拭次数。
由测试结果可以看出，当防雾树脂聚合物中不含改性笼形倍半硅氧烷(对比例1)、不含水性丙烯酸酯乳液(对比例2)、同时不含改性笼形倍半硅氧烷和水性丙烯酸乳液(对比例3)时，所得涂层的附着力、耐磨性、以及功能薄膜的防雾持久性都明显下降。
需要说明的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种水性耐磨透明防雾树脂聚合物，其特征在于，包括以下质量份的原料：
所述改性笼形倍半硅氧烷的结构式如下：
其中，
所述水性丙烯酸酯乳液的制备方法如下：
(1)将100质量份的丙烯酸丁酯、250～280质量份的丙烯酸异辛酯、3～8质量份的丙烯酰胺、1～2质量份的丙烯酸、3～10质量份的丙烯酸羟丁酯、2～5质量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加入到反应釜中，升温至75～82℃；
(2)开启冷凝回流装置，边搅拌边滴加200质量份的引发剂溶液，所述引发剂溶液中含有3.5～5质量份引发剂，其余为丙酮溶剂，2～3h滴加完毕，再保温反应3h；
(3)降温至60～70℃，并向反应釜中加入10～20质量份的乳化剂，再加入400～600质量份的去离子水，剧烈搅拌1h；
(4)减压蒸馏，脱除丙酮溶剂，得到水性丙烯酸酯乳液。
2.根据权利要求1所述水性耐磨透明防雾树脂聚合物，其特征在于，步骤(2)所述的引发剂为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈的一种。
3.根据权利要求1所述水性耐磨透明防雾树脂聚合物，其特征在于，步骤(3)所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基酚聚氧乙烯醚中的一种。
4.根据权利要求1所述水性耐磨透明防雾树脂聚合物，其特征在于，所述聚乙烯醇的聚合度为2000-3000，醇解度为88％。
5.根据权利要求1～4任意一项所述水性耐磨透明防雾树脂聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、反应釜中投入1000质量份的去离子水，开启冷凝回流装置，升温到75～80℃，将50质量份的聚乙烯醇加入到反应釜中，搅拌30～60min，使PVA完全溶解，再分别加入300～400质量份的水性丙烯酸酯乳液、30～45质量份的磺化琥珀酸二辛酯钠，20min内搅拌均匀；
S2、升温至85～90℃，加入35～80质量份的改性笼形倍半硅氧烷，再加入剩余的去离子水，搅拌1h；
S3、减压蒸馏、过滤，出料包装。
6.根据权利要求5所述水性耐磨透明防雾树脂聚合物的制备方法，其特征在于，步骤S3的减压蒸馏参数如下：
真空度：-0.4MPa～-0.9MPa
蒸馏温度：90～120℃
蒸馏时间：40～60min。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002173633A (ja) * | 2000-12-06 | 2002-06-21 | Hitachi Chem Co Ltd | 防曇塗料、その製造法、防曇性塗膜の形成法及び防曇性塗膜を有する成形品 |
| CN107118650A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-09-01 | 华南理工大学 | 硅溶胶/含羟基聚丙烯酸酯乳液‑氨基树脂烤漆及其制备方法 |
| WO2018019519A1 (en) * | 2016-07-26 | 2018-02-01 | Unilever N.V. | Surface treatment composition capable of imparting underwater superoleophobicity |
| CN107698731A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-02-16 | 合众（佛山）化工有限公司 | 一种poss/b 改性的高硬度丙烯酸‑聚氨酯乳液 |
| EP3816677A1 (en) * | 2020-04-23 | 2021-05-05 | Essilor International | Lens with surface microstructures encapsulated by a self-stratified coating |
-
2022
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002173633A (ja) * | 2000-12-06 | 2002-06-21 | Hitachi Chem Co Ltd | 防曇塗料、その製造法、防曇性塗膜の形成法及び防曇性塗膜を有する成形品 |
| WO2018019519A1 (en) * | 2016-07-26 | 2018-02-01 | Unilever N.V. | Surface treatment composition capable of imparting underwater superoleophobicity |
| CN107118650A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-09-01 | 华南理工大学 | 硅溶胶/含羟基聚丙烯酸酯乳液‑氨基树脂烤漆及其制备方法 |
| CN107698731A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-02-16 | 合众（佛山）化工有限公司 | 一种poss/b 改性的高硬度丙烯酸‑聚氨酯乳液 |
| EP3816677A1 (en) * | 2020-04-23 | 2021-05-05 | Essilor International | Lens with surface microstructures encapsulated by a self-stratified coating |
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