CN115475486A - 一种抗氧化降解相变吸收剂、其捕集二氧化碳方法及应用 - Google Patents

一种抗氧化降解相变吸收剂、其捕集二氧化碳方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种用于CO2捕集的抗氧化降解相变吸收剂，包括：主吸收剂、分相剂和氧化降解抑制剂；所述主吸收剂为羟乙基乙二胺，所述分相剂为环丁砜，所述氧化降解抑制剂为抗坏血酸和碘化钾的混合物；利用该相变吸收剂捕集CO2的方法，包括步骤：1)在CO2捕集过程中，将含有纯CO2气体或混合气体中体积分数为5％～20％的CO2通入相变吸收剂，吸收体系由均相转化为CO2富相和CO2贫相，2)在CO2解吸过程中，对CO2富相进行加热解吸，使其释放出CO2并回收，3)释放出CO2的富相，和贫相混合后，进行循环利用，再次进入吸收塔捕集CO2；该相变吸收剂具有高吸收性能、低再生能耗，克服了传统MEA溶液再生能耗高、现有相变吸收剂易氧化降解的缺陷，有利于工业化的推广。

Description

一种抗氧化降解相变吸收剂、其捕集二氧化碳方法及应用
技术领域
本发明属于二氧化碳捕集与分离技术领域，具体涉及一种抗氧化降解相变吸收剂、其捕集二氧化碳的方法及在二氧化碳捕集中的应用。
背景技术
CO2大量排放引发的气候变暖问题已成为全球关注的焦点。
以单乙醇胺(MEA)为代表的化学吸收法是目前工业上应用最普遍的CO2捕集技术，MEA水溶液的吸收性能较好，可对烟气CO2进行快速吸收，但由于MEA与CO2的键合作用极强，该技术存在再生能耗过大的问题，MEA水溶液的再生能耗一般为3.7～4.0GJ/ton CO2，占捕集过程总能耗的60％以上；另一方面，MEA溶液的抗氧化降解能力较差，是工业CO2捕集应用中吸收剂损失的主要途径。
相变吸收剂可有效降低吸收剂再生过程能耗，近年来受到研究者们的广泛关注。相变吸收剂吸收CO2时，利用CO2吸收产物在相变吸收剂体系中溶解度的不同而产生CO2贫、富液分相现象，其中约95％以上的CO2集中于富相，再生时只需将CO2富液泵入解吸塔加热解吸，可有效降低泵入加热的溶液量，从而降低再生能耗。法国石油研究院(IFP)的Aleixo等对 300多种胺类试剂进行了吸收测试，研发出DMXTM试剂，该试剂可在一定浓度范围内因CO2负载或温度的变化发生液-液相变，被吸收的CO2主要集中在其中一相；挪威科技大学的Svendsen课题组将n-甲基-1,3-二氨基丙胺(MAPA)与二乙氨基乙醇(DEEA)混合构建液- 液相变吸收剂，他们发现该相变体系的再生能耗约为2.2-2.4GJ/ton CO2；Ye等研究了三乙烯四胺(TETA)/DEEA混合相变吸收剂体系，发现其再生能耗为2.98GJ/ton CO2。由此可见，基于相变吸收剂的CO2捕集体系相比常用MEA醇胺溶液再生能耗较低，具有较大节能降耗潜力。
然而，目前的相变吸收剂普遍存在分相速度慢、分相过程不易调控、稳定性差等问题，尤其是其抗氧化降解能力较差，导致吸收剂损耗和分相恶化等一系列难题，氧化降解性能是考察相变吸收剂的重要指标，对其经济成本、循环利用以及商业应用均具有较大影响，开发抗氧化降解能力强的相变吸收剂是目前研究的关键。
综上所述，工业上普遍使用基于MEA的化学吸收法捕集CO2，MEA醇胺溶液虽然吸收性能总体较好，但其再生能耗过高限制了进一步应用。相变吸收剂体系可有效降低再生过程能耗，但是也普遍存在易氧化降解等问题，不利于吸收剂循环利用。
发明内容
为了克服现有技术的上述问题，本发明的发明者们开发了一种抗氧化降解、低能耗的新型相变吸收剂，从而为二氧化碳捕集提供经济、高效的新思路。
针对MEA醇胺类吸收剂捕集CO2再生能耗高、相变吸收剂易氧化降解的缺陷，本发明的目的在于解决现有技术的不足之处，提供一种抗氧化降解、低再生能耗、相变过程可调控的用于CO2捕集的相变吸收剂及应用，为当前碳捕集技术提供高效经济的新方法。
具体的说，本发明的第一方面，是提供一种抗氧化降解相变吸收剂，由主吸收剂、分相剂和氧化抑制剂构成，主吸收剂为羟乙基乙二胺(AEEA)，分相剂为环丁砜，氧化抑制剂为抗坏血酸和碘化钾的混合物。
优选的，所述的AEEA摩尔浓度为2～4mol/L，环丁砜摩尔浓度为1～5mol/L，抗坏血酸与碘化钾的摩尔浓度比为3:7～7:3。
本发明的相变吸收剂，CO2主吸收剂为AEEA。AEEA具有2个氨基基团，分别为伯氨基团、仲氨基团，可保证相变吸收剂体系的高吸收性能。
本发明的相变吸收剂，分相剂为环丁砜。环丁砜和CO2吸收产物不能互溶，可使相变吸收剂在捕集CO2后，转化为液-液两相，在解吸时，只需要对CO2富相进行加热，可有效降低送入解吸塔的溶液量，保证相变吸收剂的低再生能耗。
本发明的相变吸收剂，氧化抑制剂为抗坏血酸和碘化钾混合物。抗坏血酸可以清除吸收液中的自由基，碘化钾的加入可降低氧气的溶解度，可保证相变吸收剂的高抗氧化降解能力。
本发明的第二方面，是利用本发明的第一方面所提供的抗氧化降解相变吸收剂捕集CO2的方法，所述的相变吸收剂捕集CO2的步骤包括：
1)在CO2吸收过程中，将纯CO2气体或含有CO2的混合气体通入抗氧化降解相变吸收剂，随着CO2吸收量的增加，抗氧化降解相变吸收剂由均一的液相转化为上下分层的液-液两相，大部分的CO2富集在其中一相，称为富液相；
2)在CO2解吸过程中，对富液相进行加热，使其释放出CO2；
3)释放出CO2的富液相与贫液相进行充分混合后，进行循环利用，再次送入吸收塔捕集 CO2。
在步骤1)中，所述的纯CO2气体的体积百分数为100％，含有CO2的混合气体中CO2的体积百分数为5％～20％，所述的CO2吸收过程的条件为：吸收温度为30～60℃，吸收压力为1～1.1个大气压。
在步骤2)中，所述的CO2的解吸过程条件为：解吸温度为100～120℃，解吸时间为30～ 120分钟。
在吸收过程中，吸收温度为30～60℃，吸收压力为1～1.1个大气压，含有纯CO2气体或CO2的混合气体中CO2的体积百分数为5％～20％。将含有CO2的混合气体通入抗氧化降解相变吸收剂中，抗氧化降解相变吸收剂转化为CO2富相和贫相。当吸收温度为50℃、吸收压力为1个大气压、CO2的体积百分数为100％时，吸收负荷为1.0mol·mol-1，富相体积占比为59％。
吸收过程结束后，使用加热的方法对CO2富相进行解吸，解吸温度为100～120℃，解吸时间为30～120分钟。当解吸温度为120℃，再生能耗最低为2.24GJ/ton CO2。该相变吸收剂可保证高吸收性能、低再生能耗，克服了传统MEA溶液再生能耗高、现有相变吸收剂易氧化降解的缺陷。
本发明的第三方面，是本发明的第一、第二方面所提供的抗氧化降解相变吸收剂在捕集 CO2的应用。
本发明可收到的技术效果：
本发明抗氧化降解相变吸收剂，以羟乙基乙二胺(AEEA)为主吸收剂，以环丁砜为分相剂，以抗坏血酸和碘化钾混合物为氧化抑制剂。该相变吸收剂具有高吸收性能(吸收负荷为1.0mol·mol-1)、低再生能耗(2.24GJ/ton CO2)和高抗氧化降解性能(相同实验条件下氧化降解率比MEA低7.83％)。AEEA具有1个伯氨基基团、1个仲氨基团，保证了较高的吸收性能；环丁砜和CO2吸收产物不能互溶，可促进液-液分相，保证了较低的再生能耗；抗坏血酸和碘化钾混合物为氧化抑制剂，可抑制吸收过程吸收剂氧化降解的发生。该相变吸收剂具有高吸收性能、低再生能耗，克服了传统MEA溶液再生能耗高、现有相变吸收剂易氧化降解的缺陷，有利于工业化的推广。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。
图1为本发明实施例1吸收剂吸收CO2后的分相效果图：(1)吸收前均相溶液，(2)吸收体系CO2负荷为0.65mol·mol-1时，(3)吸收饱和后；
图2为本发明的实施例1与对比例1的吸收性能对比曲线图；
图3为本发明的实施例1与对比例1的不同CO2负荷条件下的总碱度对比柱状图；
图4为本发明的实施例1再生的能耗数据柱状图；
图5为本发明的实施例1、实施例2和对比例1的氧化降解性能对比状态图。
具体实施方式
下面以具体地实施例对本公开的技术方案进行详细说明。下面这几个具体的实施例可以相互结合，对于相同或相似的概念或过程可能在某些实施例不再赘述。
在下述实施例中所使用的试剂，均为工业純产品。
实施例1
一种用于CO2捕集的相变吸收剂，羟乙基乙二胺(AEEA)/环丁砜水溶液，所选用的AEEA 摩尔浓度为4mol/L，环丁砜摩尔浓度为4mol/L，配制成AEEA-环丁砜液-液相变吸收剂。
实施例2
一种用于CO2捕集的抗氧化降解相变吸收剂，羟乙基乙二胺(AEEA)/环丁砜/氧化抑制剂水溶液，所选用的AEEA摩尔浓度为4mol/L，环丁砜摩尔浓度为4mol/L，氧化抑制剂抗坏血酸和碘化钾的摩尔浓度比为1:1。配制成AEEA-环丁砜-氧化抑制剂液-液相变吸收剂。
对比例1
采用醇胺溶液，5mol/L乙醇胺(MEA)水溶液作为对比例1。
实验例1
在吸收温度为50℃、吸收压力为一个标准大气压、二氧化碳气体体积百分数为100％，气体流量为50ml/min条件下，考察实施例1的相变吸收剂AEEA/环丁砜水溶液与对比例1 的MEA水溶液的吸收性能。
方法：分别配制实施例1的AEEA/环丁砜水溶液和对比例1的MEA水溶液各25毫升，搅拌均匀倒入鼓泡吸收瓶内，吸收瓶气体出口处加装气体干燥管，使用电子天平称取此时鼓泡吸收瓶总重量m0，将其置于50℃恒温水浴锅中保温至50℃后，通入纯CO2气体并每间隔相同时间点取出，吸干吸收瓶表面水分称量总重量并记录，直至鼓泡吸收瓶总重量不再增大，此时溶液吸收饱和，记录此时吸收瓶总重量mn。吸收瓶总重量的增加即为溶液全部吸收的 CO2的重量，通过计算得到溶液的吸收负载随时间的变化情况，将吸收负载与时间关系进行求导，可获得溶液的吸收速率随时间的变化情况。
结果：如图1所示，AEEA/环丁砜相变溶剂体系在吸收CO2前为均相溶液，吸收一定量 CO2后会发生液-液相变。且当吸收体系CO2负荷小于0.86mol·mol-1时，上液相为CO2富相，下液相为CO2贫相；而当吸收体系CO2负荷大于0.86mol·mol-1时，CO2富相转移到下液相，上液相为CO2贫相。当吸收饱和后，CO2富相的体积占比为59％，吸收CO2占比为99％，因此，AEEA/环丁砜相变溶剂体系吸收CO2后的富液相可在保持较小体积占比的同时，保持较高的CO2占比，这有利于解吸的进行和再生能耗的降低。
如图2所示，AEEA/环丁砜相变吸收剂的吸收负荷为1.0mol·mol-1，最大吸收速率为0.11 mol·L-1·min-1。而MEA溶液的吸收负荷为0.6mol·mol-1，最大吸收速率为0.09mol·L-1·min-1。且不同CO2负荷下，AEEA/环丁砜相变吸收剂的吸收速率均高于MEA溶液。由此可见，AEEA/ 环丁砜相变吸收剂的吸收性能远高于常用5mol/L MEA溶液。
实验例2
考察不同CO2负荷条件下实施例1的AEEA/环丁砜相变吸收剂与对比例1的MEA水溶液的总碱度。
方法：分别配制实施例1的AEEA/环丁砜相变吸收剂与对比例1的MEA水溶液各25毫升，按照实验例1的方法制备得CO2负荷分别为0.2mol·mol-1和0.4mol·mol-1的吸收液，使用雷磁ZDJ-5型自动滴定仪测定其总碱度。滴定时，用移液枪取0.2毫升待测溶液溶于60毫升去离子水中，滴定液为0.1mol/L硫酸，自动滴定仪自动获取滴定终点并记录硫酸用量，根据硫酸用量即可计算得出待测溶液总碱度。
结果：如图3所示，随CO2负荷增大，AEEA/环丁砜相变吸收剂与MEA水溶液的总碱度均逐渐减小，且CO2负荷分别为0、0.2、0.4mol·mol-1时，AEEA/环丁砜相变吸收体系的总碱度分别比5M MEA高42.7％、42.2％、45.3％。总碱度的大小可以量化能够与CO2反应的溶液中胺基团的浓度，由此可见，AEEA/环丁砜相变吸收剂的吸收性能远高于常用5mol/L MEA溶液。
实验例3
考察实施例1的AEEA/环丁砜相变吸收剂的再生能耗。
方法：取实施例1中的AEEA/环丁砜相变吸收剂，评估其再生能耗。再生能耗主要涉及解吸塔中再沸器所消耗的能量，吸收剂再生能耗主要由三部分构成，反应热、显热和汽化潜热。反应热通过反应焓计算，利用密闭反应器测试AEEA/环丁砜相变吸收剂吸收CO2的气-液平衡数据，依据气-液平衡数据即可计算得出反应焓，进而求得反应热；显热通过相变溶液的比热容和所需胺的质量计算得出；汽化潜热通过蒸发焓计算，制备一定CO2负荷梯度的贫液,采用高压反应釜测定其总压及平衡分压数据，计算得出汽化潜热。
结果：如图4所示，AEEA/环丁砜相变吸收剂的再生能耗最小为2.24GJ/ton CO2，其中反应热为1.7GJ/ton CO2，显热为0.19GJ/ton CO2，汽化潜热为0.35GJ/ton CO2。相比于MEA 溶液的再生能耗(3.9GJ/ton CO2)降低约42.56％。因此，AEEA/环丁砜相变吸收剂克服了传统醇胺溶液再生能耗高的缺陷，有利于大规模工业应用。
实验例4
考察实施例1的AEEA/环丁砜相变吸收剂、实施例2的AEEA/环丁砜/氧化抑制剂相变吸收剂与对比例1的MEA水溶液的氧化降解性能。
方法：分别配制实施例1的AEEA/环丁砜相变吸收剂、实施例2的AEEA/环丁砜/氧化抑制剂相变吸收剂和对比例1的MEA水溶液各200毫升，鼓泡法通入纯CO2使其负荷均为0.4mol·mol-1，利用雷磁ZDJ-5型自动滴定仪分别测定三种溶液初始总碱度，将溶液转移至250毫升三孔烧瓶，并置于恒温水浴锅内匀速搅拌开始氧化降解实验，实验共持续168小时，每间隔24小时取样测定其总碱度，利用总碱度来量化溶液中仍然能够与CO2反应的胺基团的浓度。实验工况条件分别为：反应温度40℃、反应压力为一个标准大气压、氧气气体体积百分数为100％、气体流量为100ml/min、冷凝回流温度为10℃。
结果：如图5所示，氧化降解168小时后，AEEA/环丁砜/氧化抑制剂相变吸收体系的氧化降解率为4.38％，5M MEA溶液的氧化降解率为12.21％，AEEA/环丁砜相变吸收体系的氧化降解率为13.68％。相同条件下，AEEA/环丁砜/氧化抑制剂相变吸收体系的氧化降解率比 5M MEA溶液降低了7.83％，因此，开发的AEEA/环丁砜/氧化抑制剂相变吸收剂克服了一般相变吸收剂易氧化降解的缺陷，有利于大规模工业化应用。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的公开后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由本申请的权利要求书指出。

Claims (8)

1.一种用于CO2捕集的抗氧化降解相变吸收剂，包括：主吸收剂、分相剂和氧化降解抑制剂；所述主吸收剂为羟乙基乙二胺，所述分相剂为环丁砜，所述氧化降解抑制剂为抗坏血酸和碘化钾的混合物。
2.根据权利要求1所述的抗氧化降解相变吸收剂，所述羟乙基乙二胺的摩尔浓度为2～4mol/L，环丁砜摩尔浓度为1～5mol/L，抗坏血酸与碘化钾的摩尔浓度比为3:7～7:3。
3.一种利用权利要求1或2所述的抗氧化降解相变吸收剂捕集CO2的方法，包括以下步骤：
1)在CO2捕集过程中，将含有纯CO2气体或混合气体中体积分数为5％～20％的CO2通入抗氧化降解相变吸收剂，吸收温度为30～60℃，吸收压力为1～1.1个大气压，吸收体系由均相转化液-液两相，分别为CO2富相和CO2贫相；
2)在CO2解吸过程中，对CO2富相进行加热，解吸温度为100℃～120℃，解吸时间为30～120分钟，使其释放出CO2；
3)释放出CO2的富相，和贫相混合后，进行循环利用，再次进入吸收塔捕集CO2。
4.根据权利要求3所述的方法，在步骤1)中，所述的抗氧化降解相变吸收剂，当吸收体系CO2负荷小于0.86mol·mol-1时，上液相为CO2富相，下液相为CO2贫相；而当吸收体系CO2负荷大于0.86mol·mol-1时，CO2富相转移到下液相，上液相为CO2贫相；且吸收饱和后，CO2富相的体积占两相总体积的57％～83％。
5.根据权利要求3所述的方法，在步骤1)中，所述的相变吸收剂的吸收负荷为0.8mol·mol-1～1.1mol·mol-1。
6.根据权利要求3所述的方法，在步骤2)中，所述相变吸收剂吸收CO2后，得到的CO2富相通过热解吸方式再生，对释放出的CO2进行回收。
7.根据权利要求6所述的方法，所述CO2富液再生的条件为：再生温度为100℃～120℃，再生时间为30～120分钟。
8.一种根据权利要求1～7中任一项所述的抗氧化降解相变吸收剂在二氧化碳捕集领域的应用。
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