CN115466881A - 一种组织稳定的***镍基单晶高温合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高组织稳定性的***镍基单晶高温合金。其显微组织在高温1100℃长期时效1000h后，析出TCP相的含量小于0.5％(面积分数)。得益于其良好的组织稳定性，合金在1100℃/137 MPa的环境下持久寿命达到450h以上，高温性能优异。按重量计，其成分为：Co：7～12％，Al：5.5～6.5％，Cr：1.8～3.3％，W：5.5～6.5％，Mo：1.7～3.2％，Re：3.8～5％，Ta：5.5～7％，Hf：0.1～0.3％，Ru：1.5～2.7％，其余为Ni。本发明还公开了该合金的制备方法，其制备方法相对于易于实施。
Description
技术领域
本发明属于镍基单晶高温合金的成分设计领域，特别是涉及一种高组织稳定性的***镍基单晶高温合金，主要适合制造航空、航天和能源领域的热端高温部件。
技术背景
镍基单晶高温合金现为我国飞机航空发动机中涡轮叶片的主要材料，它具有优异的抗蠕变、抗热腐蚀和抗疲劳等性能。这些优异的性能源自于合金中均匀的γ/γ'两相组织。但是在长期服役的环境中，合金的组织中往往会析出脆性而硬质的拓扑密堆相，简称TCP相。TCP相的有害性在于两个方面，一是它的形成消耗了大量的难熔元素(如Re、W、Mo和Cr等)，大大降低了固溶强化效果；二是因为它硬而脆，并且TCP相周围往往会形成γ相贫乏区，破坏了完整的γ/γ'组织，使得合金局部的强度降低，从而易成为裂纹萌生的起点。
随着镍基单晶高温合金代次不断提高，合金的承温能力不断上升。但是随之合金中难熔元素(例如Re、W、Mo和Ta)含量不断增加，以CMSX系列为例，从第一代的14.6wt.％增加到第三代的20.7wt.％，这使得合金中TCP相的析出倾向显著增强。为了稳定组织，抑制TCP相的析出，***镍基单晶高温合金通过添加Ru等铂族元素来抑制TCP相，具有良好的效果，但是Ru的添加极大地提高了合金的密度和成本。而本发明设计了一种Co含量较高的新型镍基单晶高温合金，在保持性能的同时提高了组织稳定性、减小了Ru的使用，这有利于合金的低成本、低密度设计。
发明内容
本发明的目的是提供一种TCP相析出倾向小、具有高组织稳定性的***镍基单晶高温合金，它是基于Co和Ru对TCP相的双重抑制作用，结合Re、W、Cr、Ta等难熔元素的强化作用，既能保证抗蠕变、抗疲劳等性能良好，又能保证合金在高温下良好的组织稳定性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种具有高组织稳定性的***镍基单晶高温合金，按重量百分含量计，该合金的化学成分如下：Co：7～12％，Al：5.5～6.5％，Cr：1.8～3.3％，W：5.5～6.5％，Mo：1.7～3.2％，Re：3.8～5％，Ta：5.5～7％，Hf：0.1～0.3％，Ru：1.5～2.7％，其余为Ni。
所述的镍基单晶高温合金中，其促进TCP相形成元素的含量Cr+Re+W+Mo≥16wt.％，其抑制TCP相形成的元素的含量Co+Ru≥8.5wt.％。
所述的镍基单晶高温合金在中温970℃和高温1100℃热暴露1000h后，合金中析出的TCP相面积分数≤0.5％。
所述优选后的镍基单晶高温合金在1100℃和137MPa条件下，持久寿命≥450h。
所述的镍基单晶高温合金的制备方法如下：
1)母合金熔炼：按照权利2的重量百分比称取原料，然后在真空感应熔炼炉中熔炼后浇注成母合金；
2)制备单晶：利用定向凝固设备重熔母合金，再采用螺旋选晶法制备单晶棒，制备时温度梯度为40～70K/cm，抽拉速率为50～150μm/s。
3)固溶热处理：在1305～1320℃保温2～4h，随后升温至1325～1332℃保温2～4h，再升温至1335～1345℃保温10～16h，然后空冷至室温；高温时效处理：
在1080～1110℃保温3～6h，然后空冷至室温；低温时效处理：在850～890℃
保温15～20h，然后空冷至室温；
本发明的化学成成分设计的主要依据如下：
为了提高合金的使用温度，增加合金在高温下的强度，必须添加一定的Mo、W和Re等固溶强化元素，为保障高温下的抗氧化性，必须含有一定的Cr元素，但同时地，这些元素也是TCP相形成元素。但Cr虽然可以提高合金的抗热腐蚀和抗氧化的能力，但大量加入易使组织失稳，因此设定为1.8～3.3wt.％；Mo可以提高γ/γ'之间的错配度，使合金中形成致密的位错网，增加蠕变抗力，但是它属于强TCP相形成元素，不宜过量添加，因此设定为1.7～3.2wt.％；W也是固溶强化元素，但是它约有一半分配于γ'相中，可以同时强化基体和强化相，提高合金高温强度。因此对比Mo可以适当提高其含量，设定为：5.5～6.5wt.％。Re作为强固溶强化元素，它在合金中不仅强化了基体，而且由于其极低的扩散系数，拖拽了其他元素的扩散，有效的降低了γ'相的粗化速率，从而极大地提高了合金的抗蠕变性能。但是同时Re是强TCP相形成元素，价格昂贵(>2万元/kg)且密度较高(21g/cm3)，不宜过量添加，因此设定为Re：3.8～5wt.％。
作为***镍基单晶高温合金，本合金中为保障合金的高温持久性能，固溶强化元素Cr+Re+W+Mo≥16wt.％，高于第三代镍基单晶高温合金TMS-75、CMSX-10和RenéN6。例如CMSX-10中，Cr+Re+W+Mo＝13.4wt.％，这已经使得该合金在1050℃时效1000h后析出了大于1.5％(面积分数)的TCP相。因此，为了稳定组织，本合金通过Ru和Co的协同作用提高组织稳定性，降低TCP相析出倾向。
Ru是铂族元素之一，作为***镍基单晶高温合金的标志性元素，它不仅起到一定的固溶强化效果，已经有许多研究表明，Ru可以通过“逆分配”效应降低Re在基体中的聚集度，或者增加Re等元素在基体中的溶解度，从而达到降低TCP相析出倾向的目的。但是另一方面，Ru的价格昂贵高达16万元/kg，且Ru的密度为12.2g/cm3，远高于基体Ni，因此不宜过量添加，因此它的含量设定为Ru：1.5～2.7wt.％。根据多个文献报道，与Ru相似，Co也可以通过“逆分配”效应降低Re、Mo、W和Cr等TCP相形成元素在基体中的聚集度；同时可以通过抑制σ相形核来阻止其他有害的TCP相析出。通过Ru和Co的协同作用，从热力学和动力学上增加TCP相的形核能和临界形核半径、降低TCP形核速率和长大速率，从而降低TCP相的析出含量，提高组织稳定性。此外，Co的密度为8.9g/cm3，略低于基体Ni，有利于合金的轻量化；且Co的价格约为300元/kg，远远低于Ru，利用Co取代部分Ru有利于降低成本。但是另一方面，Co的过量添加易降低γ'相溶解温度，不利于合金的高温性能，应在满足抑制TCP相下，添加适量的Co，因此将Co的含量设定为：Co：7～12wt.％。因此，本发明设定Co+Ru≥8.5wt.％，能够保证此合金在高温下具有良好组织稳定性。
Al和Ta是强化相γ'相的主要形成元素，Al可以保证合金中γ'相的含量，并且可以增加合金的抗氧化能力。Ta不仅可以强化γ'相，增加γ'相含量，还可以抑制合金在铸造过程中雀斑等缺陷的形成。为保证γ'相的含量在60～70％(体积分数)，且兼顾热处理窗口、组织稳定性等因素，将Al的含量设定为5.5～6.5wt.％，Ta为5.5～7wt.％。此外，为了进一步提高合金铸造性能和抗氧化能力，加入0.1～0.3wt.％的Hf(过量的Hf易降低合金的初熔温度)。
本合金采用真空感应熔炼炉原料在浇注成母合金，再通过螺旋选晶法制备成单晶(单晶炉的温度梯度为40～70K/cm，抽拉速率为50～150μm/s)，且合金在使用前需要经过热处理。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明与第三代和其他***镍基单晶合金相比，本合金组织稳定性较高，TCP相析出倾向较低，在1100℃时效1000h后析出的TCP相含量≤0.5％(面积分数)。
(2)本发明与其他***镍基单晶合金相比，本合金具有优异的持久性能，在1100℃/137MPa下持久寿命达到450h以上。
(3)本发明中贵金属Re、Ru含量较低，有效降低了合金的成本。
附图说明
图1为本发明实施例1镍基单晶高温合金典型的热处理态组织；
图2为本发明实施例1镍基单晶高温合金1100℃时效1000h后的显微组织。
图3为本发明实施例2镍基单晶高温合金1100℃时效1000h后的显微组织。
图4为本发明实施例3镍基单晶高温合金1100℃时效1000h后的显微组织
图5为对比例2TMS-138镍基单晶高温合金1100℃时效1000h后的显微组织。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1：
一种高组织稳定性的***镍基单晶高温合金，按重量百分比计算，该合金化学成分为：Co：7％，Al：6.1％，Cr：2.9％，W：5.8％，Mo：3.0％，Re：4.4％，Ta：6.0％，Hf：0.15％，Ru：2.0％，其余为Ni。其抑制TCP相形成的元素的含量Co+Ru＝9％，其促进TCP相形成元素的含量Cr+Re+W+Mo＝16.1％。
实施例1合金制造方式：按照上述合金重量百分比称取原料，然后在真空感应熔炼炉中熔炼后浇注成母合金；制备单晶：利用定向凝固设备重熔母合金，再采用螺旋选晶法制备单晶棒，拉取单晶棒时，采用的温度梯度为45K/cm，抽拉速率为60μm/s。
对拉取后的单晶棒采用如下热处理：1310℃/2h+1328℃/4h+1345℃/14h+空冷→1110℃/5h+空冷→865℃/17h+空冷。
如图1为实施例1的热处理态显微组织形貌。从图1中可以看出，经过上述热处理程序后，获得了立方度较高、细小且均匀分布的γ'相，其在枝晶干区域的含量约为68.3％(体积分数)，尺寸约为213nm。γ'相与γ相良好的配合是合金在高温下长时间发挥性能的关键。
如图2为实施例1合金在1100℃下时效1000h后的显微组织形貌，析出的TCP相含量约为0.3％，小于权利要求的0.5％。
实施例2：
一种高组织稳定性的***镍基单晶高温合金，按重量百分比计算，该合金化学成分为：Co：8.0％，Al：5.8％，Cr：3.0％，W：6.1％，Mo：2.6％，Re：4.9％，Ta：6.0％，Hf：0.22％，Ru：2.6％，其余为Ni。其抑制TCP相形成的元素的含量Co+Ru＝10.6％，其促进TCP相形成元素的含量Cr+Re+W+Mo＝16.6％。
实施例2合金制造方式：按照上述合金重量百分比称取原料，然后在真空感应熔炼炉中熔炼后浇注成母合金；制备单晶：利用定向凝固设备重熔母合金，再采用螺旋选晶法制备单晶棒，拉取单晶棒时，采用的温度梯度为60K/cm，抽拉速率为110μm/s。
对拉取后的单晶棒采用如下热处理：1320℃/4h+1325℃/3h+1340℃/16h+空冷→1090℃/6h+空冷→880℃/18h+空冷。
如图3为实施例2合金在1100℃下时效1000h后的显微组织形貌，组织中没有发现析出TCP相，即Co+Ru(抑制TCP相析出元素)含量的增加进一步抑制了TCP相的析出。
实施例3：
一种高组织稳定性的***镍基单晶高温合金，按重量百分比计算，该合金化学成分为：Co：11.6％，Al：5％，Cr：3.2％，W：6.5％，Mo：3.1％，Re：5.0％，Ta：6.5％，Hf：0.3％，Ru：1.7％，其余为Ni。其抑制TCP相形成的元素的含量Co+Ru＝13.3％，其促进TCP相形成元素的含量Cr+Re+W+Mo＝17.8％。
实施例3合金制造方式：按照上述合金重量百分比称取原料，然后在真空感应熔炼炉中熔炼后浇注成母合金；制备单晶：利用定向凝固设备重熔母合金，再采用螺旋选晶法制备单晶棒，拉取单晶棒时，采用的温度梯度为55K/cm，抽拉速率为100μm/s。
对拉取后的单晶棒采用如下热处理：1305℃/3h+1330℃/4h+1342℃/12h+空冷→1100℃/5h+空冷→870℃/20h+空冷。
如图4为实施例3合金在1100℃下时效1000h后的显微组织形貌，组织中没有发现析出TCP相，尽管促进TCP相形成元素的含量增加且Ru含量降低，但Co含量增加抑制了TCP相。
对比例实施1：
第三代镍基单晶高温合金CMSX-10，按重量百分比计算，该合金化学成分为：Co：3％，Al：5.7％，Cr：2％，W：5.0％，Mo：0.4％，Re：6.0％，Ta：8.0％，Ti：0.2％，Nb：0.1％，其余为Ni。其抑制TCP相形成的元素的含量Co+Ru＝3％，其促进TCP相形成元素的含量Cr+Re+W+Mo＝13.4％。
对比例实施2：
***镍基单晶高温合金TMS-138，按重量百分比计算，该合金化学成分为：Co：5.8％，Al：5.8％，Cr：2.8％，W：6.1％，Mo：2.9％，Re：5.1％，Ta：5.6％，Hf：0.1％，Ru：1.9％，其余为Ni。其抑制TCP相形成的元素的含量Co+Ru＝7.7％，其促进TCP相形成元素的含量Cr+Re+W+Mo＝16.9％。
如图5为对比例实施2合金在1100℃下时效1000h后的显微组织形貌，组织中发现析出了较多TCP相(含量约为3.5％)，其促进TCP相形成元素的含量与实施例2相似，但TCP相含量远多于实施例2。
表1列出了实施例和对比例合金在1100℃/137MPa下持久寿命。
| 合金 | 持久寿命(小时) |
| 实施例1 | 472 |
| 实施例2 | 519 |
| 实施例2 | 461 |
| 对比例一CMSX-10 | 220 |
| 对比例二TMS-138 | 399 |
如表1所示，本发明合金与在1100℃/137MPa的持久寿命与第三代相比有显著提升，与同代次合金TMS-138相比，其持久寿命也有略微提升。由于本发明优秀的组织稳定性，较高的承温能力，它适用于推重比先进航空发动机等热端部件的应用。
Claims (3)
1.一种高组织稳定性的***镍基单晶高温合金，其特征在于：该镍基单晶高温合金在1100℃/137MPa的环境下，持久寿命≥450h。按重量计，其促进TCP相形成元素的含量Cr+Re+W+Mo≥16％，其抑制TCP相形成的元素的含量Co+Ru≥8.5％，且该合金在1100℃时效长期时效1000h后，合金中析出的TCP相面积分数≤0.5％。
2.按照权利要求1所述的高组织稳定性的***镍基单晶高温合金，其特征在于：按重量百分比计算，该合金化学成分为：Co：7～12％，Al：5.5～6.5％，Cr：1.8～3.3％，W：5.5～6.5％，Mo：1.7～3.2％，Re：3.8～5％，Ta：5.5～7％，Hf：0.1～0.3％，Ru：1.5～2.7％，其余为Ni。
3.按照权利要求1或2所述的高组织稳定性的***镍基单晶高温合金，其特征在于：所述的镍基单晶高温合金的制备方法如下：
1)母合金熔炼：按照权利2的重量百分比称取原料，然后在真空感应熔炼炉中熔炼后浇注成母合金；
2)制备单晶：利用定向凝固设备重熔母合金，再采用螺旋选晶法制备单晶棒，制备时温度梯度为40～70K/cm，抽拉速率为50～150μm/s。
3)固溶热处理：在1305～1320℃保温2～4h，随后升温至1325～1332℃保温2～4h，再升温至1335～1345℃保温10～16h，然后空冷至室温；高温时效处理：在1080～1110℃保温3～6h，然后空冷至室温；低温时效处理：在850～890℃保温15～20h，然后空冷至室温。
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