CN115466861B - 一种稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺，涉及到稀土制取工艺技术领域，所述稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺通过稀土电解熔盐废渣综合回收稀土设备实现；所述稀土电解熔盐废渣综合回收稀土设备包括反应池，所述反应池外侧顶部固定套接设置有溢流槽，所述反应池底部固定设置有双重驱动机构，所述反应池内侧中部贴合设置有启闭式分隔机构，所述启闭式分隔机构上均匀设置有多个弹性搅拌机构。本发明有效缩短混合酸液输入所需时间，同时可以保证混合酸液均匀输入，另外还可以使混合酸液与粉料三可以得到均匀搅拌，缩短整体操作所需时间，进而提高熔盐废渣综合回收效率。

Description

一种稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺

技术领域

本发明涉及稀土制取工艺技术领域，特别涉及一种稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺。

背景技术

目前稀土金属冶炼主要的方法是金属热还原法及熔盐电解法，熔盐电解法生产的总收率在92％左右，熔盐电解过程中所产生的废熔盐约5％以上，这些废熔盐的稀土含量约20％-70％之间，且主要以氟化物的形式存在。

申请公布号CN 110453098 A的发明专利公开了一种稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺，涉及稀土制取工艺技术领域，包括以下步骤：S1、原料分类：将待回收的电解熔盐废渣根据所含的杂质含量和稀土总量的不同，对熔盐渣进行分类；S2、原料粉碎：将S1中分类完成的原料分别进行粗破和中破，再利用球磨机将中破完成的原料研磨至粒度达130目以上，制得粉料一；S3、配料：将S2中制得的粉料与氢氧化钠按重量比为1:0 .27的比例进行配料，在混料机中混合10-15min，使其充分混匀，制得粉料二。

上述工艺经过本领域技术人员实际应用后发现仍旧存在一些缺点，较为明显的就是在将粉料三投入反应池中，并匀速缓慢加入盐酸/硝酸的混合酸液，使其彻底浸没粉料三时，由于需要加入的混合酸液量较多，因此所需加入时间较长，同时由于设备限制，无法较好的使混合酸液均匀进入，更无法实现混合酸液与粉料三的均匀搅拌，整体耗费时间过长，对于熔盐废渣综合回收效率存在较大影响。

因此，发明一种稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺来解决上述问题很有必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺，所述稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺通过稀土电解熔盐废渣综合回收稀土设备实现；

所述稀土电解熔盐废渣综合回收稀土设备包括反应池，所述反应池外侧顶部固定套接设置有溢流槽，所述反应池底部固定设置有双重驱动机构，所述反应池内侧中部贴合设置有启闭式分隔机构，所述启闭式分隔机构上均匀设置有多个弹性搅拌机构；

所述双重驱动机构包括安装壳体、驱动电机、第一螺杆、螺纹套管、第一弹簧和触发推块；

所述安装壳体固定设置于反应池底部，所述驱动电机固定设置于安装壳体底部，所述第一螺杆位于安装壳体内部，且与驱动电机传动连接，所述螺纹套管套接设置于第一螺杆外侧，且与第一螺杆螺纹连接，所述第一弹簧位于螺纹套管内侧，所述第一弹簧底端与第一螺杆通过轴承转动连接以及顶端与触发推块固定连接；

所述启闭式分隔机构包括分隔板、水平空腔、下容纳槽、上容纳槽、导流通道、启闭板、导流孔、避让槽和第二弹簧；

所述分隔板沿竖直方向滑动设置于反应池内部，所述螺纹套管顶端与分隔板底部固定连接，所述触发推块沿竖直方向滑动设置于下容纳槽内部，所述水平空腔开设于分隔板内部，所述下容纳槽开设于分隔板内侧底部，所述上容纳槽开设于分隔板内侧顶部，所述下容纳槽和上容纳槽均与水平空腔连通，所述导流通道设置有多个，多个所述导流通道均匀开设于分隔板顶部以及底部，所述启闭板与第二弹簧均设置有两个，两个所述启闭板分别滑动设置于水平空腔内部两侧，所述导流孔与避让槽均设置有多个，多个所述导流孔与避让槽均匀开设于两个启闭板上，所述第二弹簧一端与水平空腔内壁固定连接以及另一端与启闭板远离彼此的一侧固定连接；

所述弹性搅拌机构包括第二螺杆、纵向滑槽、封闭滑柱、限位端板、第三弹簧、升降套环和搅拌板；

所述第二螺杆贯穿分隔板并与分隔板螺纹连接，所述第二螺杆位于避让槽内侧，且其底端通过轴承转动嵌套设置于反应池内壁上，所述纵向滑槽开设于第二螺杆内侧，所述封闭滑柱、第三弹簧、升降套环和搅拌板均设置有多个，多个所述封闭滑柱滑动设置于纵向滑槽内侧，所述限位端板固定设置于第二螺杆顶端，多个所述第三弹簧与多个所述升降套环由上至下交错套接设置于第二螺杆外侧，所述封闭滑柱两端均与升降套环内壁固定连接，多个所述搅拌板呈环形均匀固定设置于多个升降套环外侧；

所述稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺具体包括以下步骤：

S1、将待回收的电解熔盐废渣进行分类，随后将分类后的电解熔盐废渣粉碎处理后再混合，制得粉料一，再将粉料一与氢氧化钠按比例混匀，制得粉料二，然后将粉料二装入灼烧钵并送入隧道窑中进行灼烧处理，并在出窑后再次粉碎，制得粉料三；

S2、在制备粉料一、粉料二和粉料三的过程中，通过反应池上所连接的混合酸液输入管持续向反应池内侧底部输入混合酸液，待粉料三制备完成后，混合酸液完成输入，随后将粉料三均匀撒在分隔板顶部；

S3、驱动电机启动后带动第一螺杆正向旋转，第一螺杆带动螺纹套管持续下降，螺纹套管下降时带动分隔板在反应池内部同步下降，分隔板下降时带动触发推块同步下降，进而使处于被拉伸状态的第一弹簧逐渐复位；

S4、当分隔板下降距离达到第一阈值时，第一弹簧完全复位，当分隔板下降距离达到第二阈值时，第一弹簧开始被压缩，此时第一弹簧开始对触发推块进行推动，进而使触发推块对两个启闭板进行推动，启闭板被推动后对第二弹簧进行压缩，同时导流孔与导流通道逐渐共线，此时反应池内侧底部的混合酸液穿过多个导流通道与导流孔流动到分隔板顶部，进而对粉料三进行浸没；

S5、分隔板持续下降过程中，分隔板带动多个第二螺杆持续旋转，第二螺杆旋转时通过封闭滑柱带动多个升降套环持续旋转，升降套环则通过多个搅拌板对混合酸液以及粉料三进行搅拌，同时分隔板在下降过程中逐渐解除对多个第三弹簧的压紧，处于压缩状态的多个第三弹簧对多个升降套环进行推动，进而使下方升降套环持续与分隔板贴合，同时使多个升降套环之间间距相同，使多个搅拌板持续变化搅拌位置；

S6、当分隔板下降距离达到第三阈值时，此时分隔板底部与反应池内侧底部贴合，触发推块则穿过水平空腔进入到上容纳槽中，此时触发推块不再对启闭板进行推动，第二弹簧则对启闭板进行推动，进而使启闭板复位，此时导流孔与导流通道不再连通；

S7、通过反应池上锁连接的清洗水输入管持续向反应池内部输入清洗水，清洗水与反应液混合，随后使安装壳体带动驱动电机重复逆向旋转以及正向旋转，进而使分隔板带动混合后的清洗水以及反应液重复升降的同时，第二螺杆带动多个搅拌板持续对混合后的清洗水以及反应液进行搅拌；

S8、持续向反应池内部输入清洗水，进而对混合后的清洗水以及反应液进行水洗操作，直接混合溶液无色，制得湿料一，然后通过反应池右侧的出料管道对湿料一进行出料，出料完毕后使驱动电机带动第一螺杆逆向旋转，进而使分隔板持续上升，当分隔板上升距离达到第四阈值时，在第一弹簧的拉动下，触发推块再次进入到下容纳槽中，此时分隔板复位；

S9、将湿料一加入盐酸中并搅拌均匀，随后加入氧化钙调节pH值并进行过滤，滤液作为料液进入下一步骤，滤渣水洗二次，清洗水作为调浆水循环使用，滤渣为氟化钙渣，集中处理，制得物料一，对物料一进行压滤处理后制得滤渣和滤液；

S10、将部分滤渣和部分滤液送入回转窑中进行灼烧，制得稀土氟化物，将剩余部分滤渣经过中和除杂、萃取分离后得到稀土氯化物，废液集中处理，所述稀土氯化物经草酸沉淀、沉淀物灼烧得到稀土氧化物；

S11、将剩余滤液与P507煤油盐酸体系在反应釜中进行反应，除去料液中的钙离子，稀土金属离子转入有机相，通过离子交换，制得单一稀土氯化物，将单一稀土氯化物经碳酸氢钠结晶沉淀法沉淀稀土，制得单一稀土碳酸盐，再将单一稀土碳酸盐送入隧道窑中进行灼烧，制得单一稀土氧化物；

S12、对单一稀土氧化物进行含量和特性检测，并将检测合格的成品按照相关标准过秤包装，得到产品。

本发明的技术效果和优点：

本发明通过设置有反应池、双重驱动机构、启闭式分隔机构和弹性搅拌机构，以便于在制备粉料一、粉料二和粉料三的过程中，可以通过反应池上所连接的混合酸液输入管持续向反应池内侧底部输入混合酸液，后续则可以利用双重驱动机构对启闭式分隔机构进行驱动，进而使反应池内侧底部的混合酸液通过启闭式分隔机构快速且均匀对粉料三进行浸没，同时启闭式分隔机构被驱动的过程中，启闭式分隔机构对弹性搅拌机构同步进行驱动，同时逐渐解除对弹性搅拌机构的限位，进而使弹性搅拌机构对混合酸液以及粉料三进行均匀搅拌，相较于现有技术中的同类型工艺，本发明有效缩短混合酸液输入所需时间，同时可以保证混合酸液均匀输入，另外还可以使混合酸液与粉料三可以得到均匀搅拌，缩短整体操作所需时间，进而提高熔盐废渣综合回收效率。

附图说明

图1为本发明的整体正面剖视结构示意图。

图2为本发明的双重驱动机构正面剖视结构示意图。

图3为本发明的启闭式分隔机构与弹性搅拌机构正面剖视结构示意图。

图4为本发明的启闭式分隔机构正面剖视结构示意图。

图5为本发明的弹性搅拌机构正面剖视结构示意图。

图中：1、反应池；2、溢流槽；3、双重驱动机构；31、安装壳体；32、驱动电机；33、第一螺杆；34、螺纹套管；35、第一弹簧；36、触发推块；4、启闭式分隔机构；41、分隔板；42、水平空腔；43、下容纳槽；44、上容纳槽；45、导流通道；46、启闭板；47、导流孔；48、避让槽；49、第二弹簧；5、弹性搅拌机构；51、第二螺杆；52、纵向滑槽；53、封闭滑柱；54、限位端板；55、第三弹簧；56、升降套环；57、搅拌板。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明提供了如图1-5所示的一种稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺，所述稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺通过稀土电解熔盐废渣综合回收稀土设备实现；

所述稀土电解熔盐废渣综合回收稀土设备包括反应池1，所述反应池1外侧顶部固定套接设置有溢流槽2，所述反应池1底部固定设置有双重驱动机构3，所述反应池1内侧中部贴合设置有启闭式分隔机构4，所述启闭式分隔机构4上均匀设置有多个弹性搅拌机构5。

如图2所示，所述双重驱动机构3包括安装壳体31、驱动电机32、第一螺杆33、螺纹套管34、第一弹簧35和触发推块36，其中，所述安装壳体31固定设置于反应池1底部，所述驱动电机32固定设置于安装壳体31底部，所述第一螺杆33位于安装壳体31内部，且与驱动电机32传动连接，所述螺纹套管34套接设置于第一螺杆33外侧，且与第一螺杆33螺纹连接，所述第一弹簧35位于螺纹套管34内侧，所述第一弹簧35底端与第一螺杆33通过轴承转动连接以及顶端与触发推块36固定连接。

如图3与图4所示，所述启闭式分隔机构4包括分隔板41、水平空腔42、下容纳槽43、上容纳槽44、导流通道45、启闭板46、导流孔47、避让槽48和第二弹簧49，其中，所述分隔板41沿竖直方向滑动设置于反应池1内部，所述螺纹套管34顶端与分隔板41底部固定连接，所述触发推块36沿竖直方向滑动设置于下容纳槽43内部，所述水平空腔42开设于分隔板41内部，所述下容纳槽43开设于分隔板41内侧底部，所述上容纳槽44开设于分隔板41内侧顶部，所述下容纳槽43和上容纳槽44均与水平空腔42连通，所述导流通道45设置有多个，多个所述导流通道45均匀开设于分隔板41顶部以及底部，所述启闭板46与第二弹簧49均设置有两个，两个所述启闭板46分别滑动设置于水平空腔42内部两侧，所述导流孔47与避让槽48均设置有多个，多个所述导流孔47与避让槽48均匀开设于两个启闭板46上，所述第二弹簧49一端与水平空腔42内壁固定连接以及另一端与启闭板46远离彼此的一侧固定连接。

通过设置上述结构，以便于启闭板46被位于下容纳槽43内部的触发推块36所推动时，启闭板46对第二弹簧49进行压缩，同时导流孔47逐渐与导流通道45共线，此时随着分隔板41的持续下降，混合酸液通过导流通道45与导流孔47流动至分隔板41顶部，当触发推块36穿过水平空腔42进入到上容纳槽44内部时，启闭板46在第二弹簧49推动下复位，随后导流孔47与导流通道45不再共线。

如图3与图5所示，所述弹性搅拌机构5包括第二螺杆51、纵向滑槽52、封闭滑柱53、限位端板54、第三弹簧55、升降套环56和搅拌板57，其中，所述第二螺杆51贯穿分隔板41并与分隔板41螺纹连接，所述第二螺杆51位于避让槽48内侧，且其底端通过轴承转动嵌套设置于反应池1内壁上，所述纵向滑槽52开设于第二螺杆51内侧，所述封闭滑柱53、第三弹簧55、升降套环56和搅拌板57均设置有多个，多个所述封闭滑柱53滑动设置于纵向滑槽52内侧，所述限位端板54固定设置于第二螺杆51顶端，多个所述第三弹簧55与多个所述升降套环56由上至下交错套接设置于第二螺杆51外侧，所述封闭滑柱53两端均与升降套环56内壁固定连接，多个所述搅拌板57呈环形均匀固定设置于多个升降套环56外侧。

通过设置上述结构，以便于第二螺杆51旋转时通过纵向滑槽52带动封闭滑柱53旋转，封闭滑柱53通过升降套环56带动多个搅拌板57旋转，进而对混合酸液以及粉料三进行搅拌， 同时最下方的升降套环56被逐渐解除限位时，多个第三弹簧55逐渐解除压缩状态，进而带动多个升降套环56沿第二螺杆51滑动，实现对搅拌板57搅拌位置的持续调节，进而使得搅拌更加均匀。

实施例2

所述稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺具体包括以下步骤：

S1、将待回收的电解熔盐废渣进行分类，随后将分类后的电解熔盐废渣粉碎处理后再混合，制得粉料一，再将粉料一与氢氧化钠按比例混匀，制得粉料二，然后将粉料二装入灼烧钵并送入隧道窑中进行灼烧处理，并在出窑后再次粉碎，制得粉料三；

S2、在制备粉料一、粉料二和粉料三的过程中，通过反应池1上所连接的混合酸液输入管持续向反应池1内侧底部输入混合酸液，待粉料三制备完成后，混合酸液完成输入，随后将粉料三均匀撒在分隔板41顶部；

S3、驱动电机32启动后带动第一螺杆33正向旋转，第一螺杆33带动螺纹套管34持续下降，螺纹套管34下降时带动分隔板41在反应池1内部同步下降，分隔板41下降时带动触发推块36同步下降，进而使处于被拉伸状态的第一弹簧35逐渐复位；

S4、当分隔板41下降距离达到第一阈值时，第一弹簧35完全复位，当分隔板41下降距离达到第二阈值时，第一弹簧35开始被压缩，此时第一弹簧35开始对触发推块36进行推动，进而使触发推块36对两个启闭板46进行推动，启闭板46被推动后对第二弹簧49进行压缩，同时导流孔47与导流通道45逐渐共线，此时反应池1内侧底部的混合酸液穿过多个导流通道45与导流孔47流动到分隔板41顶部，进而对粉料三进行浸没；

S5、分隔板41持续下降过程中，分隔板41带动多个第二螺杆51持续旋转，第二螺杆51旋转时通过封闭滑柱53带动多个升降套环56持续旋转，升降套环56则通过多个搅拌板57对混合酸液以及粉料三进行搅拌，同时分隔板41在下降过程中逐渐解除对多个第三弹簧55的压紧，处于压缩状态的多个第三弹簧55对多个升降套环56进行推动，进而使下方升降套环56持续与分隔板41贴合，同时使多个升降套环56之间间距相同，使多个搅拌板57持续变化搅拌位置；

S6、当分隔板41下降距离达到第三阈值时，此时分隔板41底部与反应池1内侧底部贴合，触发推块36则穿过水平空腔42进入到上容纳槽44中，此时触发推块36不再对启闭板46进行推动，第二弹簧49则对启闭板46进行推动，进而使启闭板46复位，此时导流孔47与导流通道45不再连通；

S7、通过反应池1上锁连接的清洗水输入管持续向反应池1内部输入清洗水，清洗水与反应液混合，随后使安装壳体31带动驱动电机32重复逆向旋转以及正向旋转，进而使分隔板41带动混合后的清洗水以及反应液重复升降的同时，第二螺杆51带动多个搅拌板57持续对混合后的清洗水以及反应液进行搅拌；

S8、持续向反应池1内部输入清洗水，进而对混合后的清洗水以及反应液进行水洗操作，直接混合溶液无色，制得湿料一，然后通过反应池1右侧的出料管道对湿料一进行出料，出料完毕后使驱动电机32带动第一螺杆33逆向旋转，进而使分隔板41持续上升，当分隔板41上升距离达到第四阈值时，在第一弹簧35的拉动下，触发推块36再次进入到下容纳槽43中，此时分隔板41复位；

S9、将湿料一加入盐酸中并搅拌均匀，随后加入氧化钙调节pH值并进行过滤，滤液作为料液进入下一步骤，滤渣水洗二次，清洗水作为调浆水循环使用，滤渣为氟化钙渣，集中处理，制得物料一，对物料一进行压滤处理后制得滤渣和滤液；

S10、将部分滤渣和部分滤液送入回转窑中进行灼烧，制得稀土氟化物，将剩余部分滤渣经过中和除杂、萃取分离后得到稀土氯化物，废液集中处理，所述稀土氯化物经草酸沉淀、沉淀物灼烧得到稀土氧化物；

S11、将剩余滤液与P507煤油盐酸体系在反应釜中进行反应，除去料液中的钙离子，稀土金属离子转入有机相，通过离子交换，制得单一稀土氯化物，将单一稀土氯化物经碳酸氢钠结晶沉淀法沉淀稀土，制得单一稀土碳酸盐，再将单一稀土碳酸盐送入隧道窑中进行灼烧，制得单一稀土氧化物；

S12、对单一稀土氧化物进行含量和特性检测，并将检测合格的成品按照相关标准过秤包装，得到产品。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺，其特征在于：所述稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺通过稀土电解熔盐废渣综合回收稀土设备实现；

所述稀土电解熔盐废渣综合回收稀土设备包括反应池（1），所述反应池（1）外侧顶部固定套接设置有溢流槽（2），所述反应池（1）底部固定设置有双重驱动机构（3），所述反应池（1）内侧中部贴合设置有启闭式分隔机构（4），所述启闭式分隔机构（4）上均匀设置有多个弹性搅拌机构（5）；

所述双重驱动机构（3）包括安装壳体（31）、驱动电机（32）、第一螺杆（33）、螺纹套管（34）、第一弹簧（35）和触发推块（36）；

所述安装壳体（31）固定设置于反应池（1）底部，所述驱动电机（32）固定设置于安装壳体（31）底部，所述第一螺杆（33）位于安装壳体（31）内部，且与驱动电机（32）传动连接，所述螺纹套管（34）套接设置于第一螺杆（33）外侧，且与第一螺杆（33）螺纹连接，所述第一弹簧（35）位于螺纹套管（34）内侧，所述第一弹簧（35）底端与第一螺杆（33）通过轴承转动连接以及顶端与触发推块（36）固定连接；

所述启闭式分隔机构（4）包括分隔板（41）、水平空腔（42）、下容纳槽（43）、上容纳槽（44）、导流通道（45）、启闭板（46）、导流孔（47）、避让槽（48）和第二弹簧（49）；

所述分隔板（41）沿竖直方向滑动设置于反应池（1）内部，所述螺纹套管（34）顶端与分隔板（41）底部固定连接，所述触发推块（36）沿竖直方向滑动设置于下容纳槽（43）内部，所述水平空腔（42）开设于分隔板（41）内部，所述下容纳槽（43）开设于分隔板（41）内侧底部，所述上容纳槽（44）开设于分隔板（41）内侧顶部，所述下容纳槽（43）和上容纳槽（44）均与水平空腔（42）连通，所述导流通道（45）设置有多个，多个所述导流通道（45）均匀开设于分隔板（41）顶部以及底部，所述启闭板（46）与第二弹簧（49）均设置有两个，两个所述启闭板（46）分别滑动设置于水平空腔（42）内部两侧，所述导流孔（47）与避让槽（48）均设置有多个，多个所述导流孔（47）与避让槽（48）均匀开设于两个启闭板（46）上，所述第二弹簧（49）一端与水平空腔（42）内壁固定连接以及另一端与启闭板（46）远离彼此的一侧固定连接；

所述弹性搅拌机构（5）包括第二螺杆（51）、纵向滑槽（52）、封闭滑柱（53）、限位端板（54）、第三弹簧（55）、升降套环（56）和搅拌板（57）；

所述第二螺杆（51）贯穿分隔板（41）并与分隔板（41）螺纹连接，所述第二螺杆（51）位于避让槽（48）内侧，且其底端通过轴承转动嵌套设置于反应池（1）内壁上，所述纵向滑槽（52）开设于第二螺杆（51）内侧，所述封闭滑柱（53）、第三弹簧（55）、升降套环（56）和搅拌板（57）均设置有多个，多个所述封闭滑柱（53）滑动设置于纵向滑槽（52）内侧，所述限位端板（54）固定设置于第二螺杆（51）顶端，多个所述第三弹簧（55）与多个所述升降套环（56）由上至下交错套接设置于第二螺杆（51）外侧，所述封闭滑柱（53）两端均与升降套环（56）内壁固定连接，多个所述搅拌板（57）呈环形均匀固定设置于多个升降套环（56）外侧；

所述稀土电解熔盐废渣综合回收稀土工艺具体包括以下步骤：

S1、将待回收的电解熔盐废渣进行分类，随后将分类后的电解熔盐废渣粉碎处理后再混合，制得粉料一，再将粉料一与氢氧化钠按比例混匀，制得粉料二，然后将粉料二装入灼烧钵并送入隧道窑中进行灼烧处理，并在出窑后再次粉碎，制得粉料三；

S2、在制备粉料一、粉料二和粉料三的过程中，通过反应池（1）上所连接的混合酸液输入管持续向反应池（1）内侧底部输入混合酸液，待粉料三制备完成后，混合酸液完成输入，随后将粉料三均匀撒在分隔板（41）顶部；

S3、驱动电机（32）启动后带动第一螺杆（33）正向旋转，第一螺杆（33）带动螺纹套管（34）持续下降，螺纹套管（34）下降时带动分隔板（41）在反应池（1）内部同步下降，分隔板（41）下降时带动触发推块（36）同步下降，进而使处于被拉伸状态的第一弹簧（35）逐渐复位；

S4、当分隔板（41）下降距离达到第一阈值时，第一弹簧（35）完全复位，当分隔板（41）下降距离达到第二阈值时，第一弹簧（35）开始被压缩，此时第一弹簧（35）开始对触发推块（36）进行推动，进而使触发推块（36）对两个启闭板（46）进行推动，启闭板（46）被推动后对第二弹簧（49）进行压缩，同时导流孔（47）与导流通道（45）逐渐共线，此时反应池（1）内侧底部的混合酸液穿过多个导流通道（45）与导流孔（47）流动到分隔板（41）顶部，进而对粉料三进行浸没；

S5、分隔板（41）持续下降过程中，分隔板（41）带动多个第二螺杆（51）持续旋转，第二螺杆（51）旋转时通过封闭滑柱（53）带动多个升降套环（56）持续旋转，升降套环（56）则通过多个搅拌板（57）对混合酸液以及粉料三进行搅拌，同时分隔板（41）在下降过程中逐渐解除对多个第三弹簧（55）的压紧，处于压缩状态的多个第三弹簧（55）对多个升降套环（56）进行推动，进而使下方升降套环（56）持续与分隔板（41）贴合，同时使多个升降套环（56）之间间距相同，使多个搅拌板（57）持续变化搅拌位置；

S6、当分隔板（41）下降距离达到第三阈值时，此时分隔板（41）底部与反应池（1）内侧底部贴合，触发推块（36）则穿过水平空腔（42）进入到上容纳槽（44）中，此时触发推块（36）不再对启闭板（46）进行推动，第二弹簧（49）则对启闭板（46）进行推动，进而使启闭板（46）复位，此时导流孔（47）与导流通道（45）不再连通；

S7、通过反应池（1）上锁连接的清洗水输入管持续向反应池（1）内部输入清洗水，清洗水与反应液混合，随后使安装壳体（31）带动驱动电机（32）重复逆向旋转以及正向旋转，进而使分隔板（41）带动混合后的清洗水以及反应液重复升降的同时，第二螺杆（51）带动多个搅拌板（57）持续对混合后的清洗水以及反应液进行搅拌；

S8、持续向反应池（1）内部输入清洗水，进而对混合后的清洗水以及反应液进行水洗操作，直接混合溶液无色，制得湿料一，然后通过反应池（1）右侧的出料管道对湿料一进行出料，出料完毕后使驱动电机（32）带动第一螺杆（33）逆向旋转，进而使分隔板（41）持续上升，当分隔板（41）上升距离达到第四阈值时，在第一弹簧（35）的拉动下，触发推块（36）再次进入到下容纳槽（43）中，此时分隔板（41）复位；

S9、将湿料一加入盐酸中并搅拌均匀，随后加入氧化钙调节pH值并进行过滤，滤液作为料液进入下一步骤，滤渣水洗二次，清洗水作为调浆水循环使用，滤渣为氟化钙渣，集中处理，制得物料一，对物料一进行压滤处理后制得滤渣和滤液；

S10、将部分滤渣和部分滤液送入回转窑中进行灼烧，制得稀土氟化物，将剩余部分滤渣经过中和除杂、萃取分离后得到稀土氯化物，废液集中处理，所述稀土氯化物经草酸沉淀、沉淀物灼烧得到稀土氧化物；

S11、将剩余滤液与P507煤油盐酸体系在反应釜中进行反应，除去料液中的钙离子，稀土金属离子转入有机相，通过离子交换，制得单一稀土氯化物，将单一稀土氯化物经碳酸氢钠结晶沉淀法沉淀稀土，制得单一稀土碳酸盐，再将单一稀土碳酸盐送入隧道窑中进行灼烧，制得单一稀土氧化物；

S12、对单一稀土氧化物进行含量和特性检测，并将检测合格的成品按照相关标准过秤包装，得到产品。