CN115448375B - 硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法及装置 - Google Patents

硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法和装置,包括:先将清钛液依次在第一级降温结晶***和第二级降温结晶***分别进行降温,使清钛液中的硫酸亚铁结晶,后将部分结晶钛液与清钛液混合后再进入第一级降温结晶***和第二级降温结晶***,在硫酸亚铁结晶的过程中,大部分钛液分别在第一级降温结晶***和第二级降温结晶***循环,控制少部分钛液流入下一级工序,并通过调整第一级降温结晶***和第二级降温结晶***容纳钛液的容积及调节清钛液进料量以实现控制硫酸亚铁结晶时间,从而有利于调整硫酸亚铁晶体的粒度大小,具有成本低、生产效率高、获得的硫酸亚铁晶体粒度越大、获得的硫酸亚铁残钛含量低的优点。

Description

硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法及装置
技术领域
本发明涉及硫酸法钛白生产硫酸亚铁的技术领域,尤其涉及一种硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法及装置。
背景技术
钛白作为重要的化工原料,其广泛应用于涂料、塑料及油墨等行业。目前钛白生产工艺主要分为硫酸法和氯化法,综合考虑钛资源的品质和杂质含量、钛白生产技术和装备等因素,国内的钛白企业大都采用硫酸法生产钛白粉,硫酸法产能占比约为90%,而以全矿为钛原料的硫酸法钛白厂家,每吨钛白将副产2.7~3.0t七水硫酸亚铁,简称硫酸亚铁。硫酸法钛白生产企业一般需降低硫酸亚铁中残钛含量,以便获得较高的二氧化钛收率及提供高品质磷酸铁锂的铁原料,因此控制硫酸亚铁中残钛含量具有重要的经济意义。
硫酸亚铁残钛含量一般与硫酸亚铁晶体粒度关系密切,硫酸亚铁晶体粒度越大则硫酸亚铁的比表面积越小,在经过圆盘分离及离心后,其残钛含量越低。硫酸亚铁结晶粒度的大小主要与结晶搅拌速度、结晶时间及钛液性质有关,钛液性质一般为各硫酸法钛白企业的生产工艺及产品特点所决定,结晶时间受限于硫酸法钛白的产能要求,结晶搅拌的速度则受到搅拌电机及搅拌效果的限制,搅拌速度不可能无限制的降低。
目前硫酸法钛白生产企业硫酸亚铁生产工艺大多采用蒸汽喷射真空结晶法,该法虽然具有技术成熟度高、工艺简单及操作简单等优点,但其为间歇操作,生产效率低,蒸汽消耗,硫酸亚铁结晶粒度细和离心分离后硫酸亚铁残钛含量高等缺点。此外,采用蒸汽喷射真空结晶法降低结晶器的真空度及温度,每吨硫酸亚铁一般需要消耗0.48t的新饱和蒸汽,而饱和蒸汽的产生往往通过锅炉烧煤产生,成本高且产生气固废弃物污染环境。蒸汽喷射真空结晶法一般采用间歇式操作,因此生产效率低,产品质量不稳定。总之,受制于硫酸法钛白企业产能要求及装备本身等条件,采用传统的蒸汽喷射真空结晶法会导致硫酸亚铁结晶粒度小,残钛含量高,生产效率低和生产成本高。
因此有必要改变现有的硫酸亚铁结晶方法及装置,以实现降低硫酸亚铁残钛含量、保证产品质量稳定、降低生产及运行成本以及提高生产效率的目的。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提出一种硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法及装置,其能解决现有硫酸亚铁结晶方法和装置中存在的硫酸亚铁结晶粒度小、残钛含量高以及生产效率低的技术问题。
一方面,本发明实施例公开了一种硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法,包括如下步骤:
将清钛液沿第一管道流入第一级降温结晶***,清钛液在所述第一级降温结晶***预冷到16~30℃,后控制所述第一级降温结晶***中的第一部分钛液沿所述第二管道进入第二级降温结晶***,并控制所述第一级降温结晶***中剩余的钛液在所述第一级降温结晶***中循环;
所述第一部分钛液在所述第二级降温结晶***冷却到16~20℃,后控制所述第二级降温结晶***中的第二部分钛液沿第三管道流出,并控制所述第二级降温结晶***中剩余的钛液在所述第二级降温结晶***中循环,控制所述第二部分钛液中的部分钛液沿第四管道流入圆盘真空分离机,所述第二部分钛液中的另一部分钛液继续沿所述第三管道流入所述第一管道并与流入所述第一管道的清钛液混合;
混合后的钛液分别在所述第一级降温结晶***和所述第二级降温结晶***中如上述循环方式往复循环。
根据本发明的一个实施例,所述第一级降温结晶***中第一冷却循环***的第一冷却介质为脱盐水,升温后的所述脱盐水送往偏钛酸洗涤工序;所述第二级降温结晶***中第二冷却循环***的第二冷却介质为冷冻水,升温后的所述冷冻水进入制冷机进行冷却并循环利用。
根据本发明的一个实施例,分别流入所述第一管道和流入所述圆盘真空分离机的所述第二部分钛液之间的体积比控制为2:13~1:2;流入所述第一管道的所述第二部分钛液和流入所述第一管道的清钛液的体积比控制为1:4~1:2。
根据本发明的一个实施例,调整清钛液进料量,分别控制进入所述第一级降温结晶***和所述第二级降温结晶***中钛液的平均停留时间均为10~15h。
根据本发明的一个实施例,通入所述第一冷却循环***的所述脱盐水的温度为16~30℃。
根据本发明的一个实施例,通入所述第二冷却循环***的所述冷冻水的温度为4℃~10℃。
另一方面,本发明实施例还公开了一种硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的装置,包括:
第一级降温结晶***,所述第一级降温结晶***通过第一管道和清钛液进料口连通,所述第一级降温结晶***配置有第一冷却循环***和第一循环泵;
第二级降温结晶***,所述第二级降温结晶***通过第二管道与所述第一级降温结晶***连通,所述第二级降温结晶***通过第三管道与所述第一管道连通,所述第二级降温结晶***中配置有第二冷却循环***和第二循环泵;
第四管道,所述第四管道与所述第三管道连通,所述第四管道与圆盘真空分离机连通。
根据本发明的一个实施例,所述第一级降温结晶***包括通过第五管道和第六管道连通的第一换热器和第一结晶罐,所述第六管道上设置有所述第一循环泵,所述第一换热器上连接有所述第一冷却循环***,所述第六管道与所述第一管道连通;
所述第二级降温结晶***包括通过第七管道和第八管道连通的第二换热器和第二结晶罐,所述第八管道上设置有所述第二循环泵,所述第二换热器上连接有所述第二冷却循环***,所述第八管道与所述第二管道连通。
根据本发明的一个实施例,所述第一换热器和所述第二换热器均为石墨列管换热器。
根据本发明的一个实施例,所述第一管道、所述第二管道、所述第三管道、所述第四管道、所述第五管道、所述第六管道、所述第七管道和所述第八管道的材质均为玻璃钢内衬的不锈钢。
根据本发明的一个实施例,所述第一结晶罐和所述第二结晶罐的材质均为玻璃钢,所述第一结晶罐和所述第二结晶罐的外面均设置保温层。
采用上述技术方案,本发明至少具有如下有益效果:
本发明提供的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法和装置,先将清钛液依次在第一级降温结晶***和第二级降温结晶***进行降温,使清钛液中的硫酸亚铁结晶,后将部分结晶钛液与清钛液混合后再进入第一级降温结晶***和第二级降温结晶***,可使得钛液中析出的硫酸亚铁优先在引入的硫酸亚铁晶体上生长,防止产生新的晶核,有利于获得粒度大的硫酸亚铁晶体。在硫酸亚铁结晶的过程中,大部分钛液分别在第一级降温结晶***和第二级降温结晶***循环,控制少部分钛液流入下一级工序,并通过调整第一级降温结晶***和第二级降温结晶***容纳钛液的容积及调节清钛液进料量以实现控制硫酸亚铁结晶时间,从而有利于调整硫酸亚铁晶体的粒度大小。
因此,本发明提供的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法和装置提高了生产效率、减小了硫酸亚铁晶体粒度、降低了硫酸亚铁残钛含量低以及保证了获得的产品质量稳定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例公开的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明实施例进一步详细说明。
需要说明的是,本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量,可见“第一”“第二”仅为了表述的方便,不应理解为对本发明实施例的限定,后续实施例对此不再一一说明。
一方面,本发明一实施例公开了一种硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法,包括如下步骤:
将清钛液沿第一管道流入第一级降温结晶***,清钛液在第一级降温结晶***预冷到16~30℃,后控制第一级降温结晶***中的第一部分钛液沿第二管道进入第二级降温结晶***,并控制第一级降温结晶***中剩余的钛液在第一级降温结晶***中循环;
第一部分钛液在第二级降温结晶***冷却到16~20℃,后控制第二级降温结晶***中的第二部分钛液沿第三管道流出,并控制第二级降温结晶***中剩余的钛液在第二级降温结晶***中循环,控制第二部分钛液中的部分钛液沿第四管道流入圆盘真空分离机,第二部分钛液中的另一部分钛液继续沿第三管道流入第一管道并与流入第一管道的清钛液混合;
混合后的钛液分别在第一级降温结晶***和第二级降温结晶***中如上述循环方式往复循环。
需要说明的是,本发明中清钛液是指在工业生产中,在钛铁矿酸解完成后经沉降得到的澄清钛液。本发明实施例中提及的钛液是指清钛液和/或混合后的钛液。
在本发明的一些实施例中,第一级降温结晶***中第一冷却循环***的第一冷却介质为脱盐水,升温后的脱盐水送往偏钛酸洗涤工序;第二级降温结晶***中第二冷却循环***的第二冷却介质为冷冻水,升温后的冷冻水进入制冷机进行冷却并循环利用。将钛液冷却降温分成两个阶段,第一阶段利用脱盐水对钛液进行降温,升温后的脱盐水可直接作为偏钛酸洗涤用水,可节省偏钛酸洗涤用水升温所用的蒸汽,第二阶段为了使钛液降温到满足钛液对铁钛比控制要求的温度,采用冷冻水进行换热降温,换热后冷冻水返回制冷机冷却并循环利用,实现了节能降耗的目的。本发明该实施例提供的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法和装置具有生产及运行成本低、生产效率高的优点。
在本发明的一些实施例中,分别流入第一管道和流入圆盘真空分离机的第二部分钛液之间的体积比控制为2:13~1:2;流入第一管道的第二部分钛液和流入第一管道的清钛液的体积比控制为1:4~1:2。
在本发明的一些实施例中,调整清钛液进料量,分别控制进入第一级降温结晶***和第二级降温结晶***中钛液的平均停留时间均为10~15h。
在本发明的一些实施例中,通入第一冷却循环***的脱盐水的温度为16~30℃。具体地,不同季节通入的脱盐水的温度不同,清钛液和/或混合后的钛液降低后的温度根据脱盐水的温度而不同,例如,春秋季,室温的脱盐水可将进料钛液降温至18~25℃;冬季脱盐水温度低,其可将进料钛液降温至16~20℃;夏季脱盐水温度高,其可将进料钛液降温至25~30℃。另外,在冬季脱盐水可将进料钛液降温至16~20℃,此时钛液温度满足钛液对铁钛比的控制要求,则第二冷却循环***可以不启动,只需要将清钛液和/或混合后的钛液在第二降温结晶***中循环即可,有利于节省冷却水冷却制冷所消耗的电能,实现了节能降耗。
在本发明的一些实施例中,通入第二冷却循环***的冷冻水的温度为4℃~10℃。
另一方面,如图1所示,本发明一实施例公开了硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的装置,其包括:
第一级降温结晶***100,第一级降温结晶***100通过第一管道300和清钛液进料口连通,第一级降温结晶***100配置有第一冷却循环***110和第一循环泵120;
第二级降温结晶***200,第二级降温结晶***200通过第二管道400与第一级降温结晶***100连通,第二级降温结晶***200通过第三管道500与第一管道300连通,第二级降温结晶***200中配置有第二冷却循环***210和第二循环泵220;
第四管道600,第四管道600与第三管道500连通,第四管道600与圆盘真空分离机700连通。
圆盘真空分离机700用于分离钛液和硫酸亚铁晶体,在一些实施例,圆盘真空分离机700分离得到的硫酸亚铁晶体可以送入到离心机800进一步进行离心工序。
在本发明的一些实施例中,第一级降温结晶100***包括通过第五管道160和第六管道170连通的第一换热器130和第一结晶罐140,第六管道170上设置有第一循环泵120,第一换热器130上连接有第一冷却循环***110,第六管道170与第一管道300连通;
第二级降温结晶***200包括通过第七管道260和第八管道270连通的第二换热器230和第二结晶罐240,第八管道270上设置有第二循环泵220,第二换热器230上连接有第二冷却循环***210,第八管道270与第二管道400连通。
在本发明的一些实施例中,第一换热器130和第二换热器230均为石墨列管换热器。石墨列管换热器具有导热系数大且耐腐蚀的优点。
在本发明的一些实施例中,第一管道300、第二管道400、第三管道500、第四管道600、第五管道160、第六管道170、第七管道260和第八管道270的材质均为玻璃钢内衬的不锈钢。玻璃钢内衬的不锈钢具有耐酸的优点。
在本发明的一些实施例中,第一结晶罐140和第二结晶罐240的材质均为玻璃钢,第一结晶罐140和第二结晶罐240的外面均设置保温层。玻璃钢具有耐酸的优点。第一结晶罐140和第二结晶罐240的外面均设置保温层,可以避免第一结晶罐和第二结晶罐中的钛液与外界进行热交换,有利于保证第一结晶罐和第二结晶罐中钛液温度的稳定。
本发明一实施例提供的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法,相对传统的蒸汽喷射真空结晶法,结晶时间长且引入了晶种,提高了硫酸亚铁晶体粒度,降低了其残钛含量,并通过脱盐水将钛液进行第一步降温,然后该部分升温后的脱盐水送往偏钛酸洗涤工序,节省了偏钛酸洗涤用水升温所用的蒸汽消耗,通过冷冻水对钛液进行第二步降温,使得钛液温度降到控制要求的低温,升温后的冷冻水通过制冷机冷却,循环使用,整个过程无固废产生,经济环保。
使用本发明一实施例公开的硫酸亚铁连续结晶方法,硫酸亚铁残钛含量可由0.36%降低至0.10%,每吨硫酸亚铁的蒸汽消耗可由原来的0.48t降低至-0.2t(此处负值代表用升温后的脱盐水洗涤偏钛酸而节省的偏钛酸洗涤用水升温所用的蒸汽消耗量),每吨硫酸亚铁的电耗由133kwh增加至220kwh,其中饱和蒸汽的价格为250元/t,硫酸亚铁中二氧化钛单价为7000元/t,电单价为0.5元/kwh,每吨钛白产生2.8t亚铁,亚铁中残留的二氧化钛价格为7000元/t。如果硫酸法钛白年产量23.5t,由此产生的经济效益=(收率提升*亚铁残钛价格+蒸汽消耗降低值*蒸汽价格-电耗*电单价)*钛白年产量=[(0.36%-0.1%)×2.8×7000+(0.48+0.2)×2.8×250-(220-133)×2.8×0.5]×23.5=9521.26万元。
下面通过对比例1和实施例2~4进行详细说明:
对比例1
按照传统的蒸汽喷射真空结晶法进行结晶,统计每吨硫酸亚铁的蒸汽消耗及电耗,取圆盘真空分离机分离后的硫酸亚铁,分别利用电镜及化学滴定法测量其硫酸亚铁的粒度及残钛含量,记入下表1中。
实施例2
按照本发明一实施例提供的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法和装置进行钛液降温结晶,调整钛液进料量,使得钛液在第一级降温结晶***及第二级降温结晶***中的平均停留时间均为10h,降温后流入第一管道的第二部分钛液与进料清钛液的进料体积比为1:4,统计每吨硫酸亚铁电耗及节省的蒸汽消耗,取圆盘真空分离机分离后的硫酸亚铁,分别利用电镜及化学滴定法测量其硫酸亚铁的粒度及残钛含量,记入下表1中。
实施例3
按照本发明一实施例提供的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法和装置进行钛液降温结晶,调整钛液进料量,使得钛液在第一级降温结晶***及第二级降温***中的平均停留时间均为15h,降温后流入第一管道的第二部分钛液与进料清钛液的进料体积比为1:4,统计每吨硫酸亚铁电耗及节省的蒸汽消耗,取圆盘真空分离机分离后的硫酸亚铁,分别利用电镜及化学滴定法测量其硫酸亚铁的粒度及残钛含量,记入下表1中。
实施例4
按照本发明一实施例提供的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法和装置进行钛液降温结晶,调整钛液进料量,使得钛液在第一级降温结晶***及第二级降温***中的平均停留时间均为15h,降温后流入第一管道的第二部分钛液与进料清钛液的进料体积比为1:2,统计每吨硫酸亚铁电耗及节省的蒸汽消耗,取圆盘真空分离机分离后的硫酸亚铁,分别利用电镜及化学滴定法测量其硫酸亚铁的粒度及残钛含量,记入下表1中。
按照“每吨钛白节省的费用=收率提升*亚铁残钛价格+蒸汽消耗降低值*蒸汽价格-电耗*电单价”来计算上述实施例2~4每吨钛白节省的费用,记入下表1中。
表1对比例1及实施例2~4的统计数值及计算结果
上述表格中,硫酸亚铁粒度以长径表征,即最长的直径进行表征;蒸汽在此是指饱和蒸汽,蒸汽温度160℃,蒸汽价格250元/t;电价0.5元/kwh;残钛成本7000元/t;负值代表用升温后的脱盐水洗涤偏钛酸而节省的偏钛酸洗涤用水升温所用的蒸汽消耗量。
由对比例1与实施例2、3和4,可知本发明实施例提供的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法和装置相对于传统的蒸汽喷射真空结晶法,获得的硫酸亚铁的粒度更大,硫酸亚铁残钛含量更低,蒸汽消耗更低,虽然用电量增加,但综合计算,每吨钛白节省的费用为370.72~405.16元;对比实施例2和实施例3可知,增加钛液在第一级降温结晶***和第二级降温结晶***中停留时间,硫酸亚铁的结晶粒度更大,圆盘真空分离机分离后的硫酸亚铁残钛含量更低;对比实施例3与4可知,增加硫酸亚铁晶种的加入量后,圆盘真空分离机分离后的硫酸亚铁粒度降低,残钛含量增加。
综上所述,本发明实施例提供的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法和装置,先将清钛液依次在第一级降温结晶***和第二级降温结晶***进行降温,使清钛液中的硫酸亚铁结晶,后将部分结晶钛液与清钛液混合后再进入第一级降温结晶***和第二级降温结晶***,可使得钛液中析出的硫酸亚铁优先在引入的硫酸亚铁晶体上生长,防止产生新的晶核,有利于获得粒度大的硫酸亚铁晶体。
在硫酸亚铁结晶的过程中,大部分钛液分别在第一级降温结晶***和第二级降温结晶***循环,控制少部分钛液流入下一级工序,并通过调整第一级降温结晶***和第二级降温结晶***容纳钛液的容积及调节清钛液进料量以实现控制硫酸亚铁结晶时间,从而有利于调整硫酸亚铁晶体的粒度大小。
另外,将钛液冷却降温分成两个阶段,第一阶段利用脱盐水对钛液进行降温,升温后的脱盐水可直接作为偏钛酸洗涤用水,可节省偏钛酸洗涤用水升温所用的蒸汽,第二阶段为了使钛液降温到满足钛液对铁钛比控制要求的温度,采用冷冻水进行换热降温,换热后冷冻水返回制冷机冷却并循环利用,实现了节能降耗的目的。
因此,本发明提供的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法和装置具有生产及运行成本低、生产效率高、获得的硫酸亚铁晶体粒度越大、获得的硫酸亚铁残钛含量低且获得的产品质量稳定的优点。
需要特别指出的是,上述各个实施例中的各个组件或步骤均可以相互交叉、替换、增加、删减,因此,这些合理的排列组合变换形成的组合也应当属于本发明的保护范围,并且不应将本发明的保护范围局限在所述实施例之上。
以上是本发明公开的示例性实施例,上述本发明实施例公开的顺序仅仅为了描述,不代表实施例的优劣。但是应当注意,以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子,在不背离权利要求限定的范围的前提下,可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外,尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求,但除非明确限制为单数,也可以理解为多个。
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子;在本发明实施例的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。因此,凡在本发明实施例的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包括在本发明实施例的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将清钛液沿第一管道流入第一级降温结晶***,清钛液在所述第一级降温结晶***预冷到16~30℃,后控制所述第一级降温结晶***中的第一部分钛液沿第二管道进入第二级降温结晶***,并控制所述第一级降温结晶***中剩余的钛液在所述第一级降温结晶***中循环;
所述第一部分钛液在所述第二级降温结晶***冷却到16~20℃,后控制所述第二级降温结晶***中的第二部分钛液沿第三管道流出,并控制所述第二级降温结晶***中剩余的钛液在所述第二级降温结晶***中循环,控制所述第二部分钛液中的部分钛液沿第四管道流入圆盘真空分离机,所述第二部分钛液中的另一部分钛液继续沿所述第三管道流入所述第一管道并与流入所述第一管道的清钛液混合;
混合后的钛液分别在所述第一级降温结晶***和所述第二级降温结晶***中如上述循环方式往复循环。
2.根据权利要求1所述的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法,其特征在于,所述第一级降温结晶***中第一冷却循环***的第一冷却介质为脱盐水,升温后的所述脱盐水送往偏钛酸洗涤工序;所述第二级降温结晶***中第二冷却循环***的第二冷却介质为冷冻水,升温后的所述冷冻水进入制冷机进行冷却并循环利用。
3.根据权利要求1所述的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法,其特征在于,分别流入所述第一管道和流入所述圆盘真空分离机的所述第二部分钛液之间的体积比控制为2:13~1:2;流入所述第一管道的所述第二部分钛液和流入所述第一管道的清钛液的体积比控制为1:4~1:2。
4.根据权利要求1所述的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法,其特征在于,调整清钛液进料量,分别控制进入所述第一级降温结晶***和所述第二级降温结晶***中钛液的平均停留时间均为10~15h。
5.根据权利要求2所述的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的方法,其特征在于,通入所述第一冷却循环***的所述脱盐水的温度为16~30℃;通入所述第二冷却循环***的所述冷冻水的温度为4℃~10℃。
6.一种硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的装置,其特征在于,包括:
第一级降温结晶***,所述第一级降温结晶***通过第一管道和清钛液进料口连通,所述第一级降温结晶***配置有第一冷却循环***和第一循环泵,所述第一级降温结晶***包括通过第五管道和第六管道连通的第一换热器和第一结晶罐,所述第六管道上设置有所述第一循环泵,所述第一换热器上连接有所述第一冷却循环***,所述第六管道与所述第一管道连通;
第二级降温结晶***,所述第二级降温结晶***通过第二管道与所述第一级降温结晶***连通,所述第二级降温结晶***通过第三管道与所述第一管道连通,所述第二级降温结晶***中配置有第二冷却循环***和第二循环泵,所述第二级降温结晶***包括通过第七管道和第八管道连通的第二换热器和第二结晶罐,所述第八管道上设置有所述第二循环泵,所述第二换热器上连接有所述第二冷却循环***,所述第八管道与所述第二管道连通;
第四管道,所述第四管道与所述第三管道连通,所述第四管道与圆盘真空分离机连通。
7.根据权利要求6所述的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的装置,其特征在于,所述第一换热器和所述第二换热器均为石墨列管换热器。
8.根据权利要求6所述的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的装置,其特征在于,所述第一管道、所述第二管道、所述第三管道、所述第四管道、所述第五管道、所述第六管道、所述第七管道和所述第八管道的材质均为玻璃钢内衬的不锈钢。
9.根据权利要求6所述的硫酸法钛白钛液中硫酸亚铁连续结晶的装置,其特征在于,所述第一结晶罐和所述第二结晶罐的材质均为玻璃钢,所述第一结晶罐和所述第二结晶罐的外面均设置保温层。
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