CN115448262B - 一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料及其制备方法与应用。其制备包括步骤：将硼酸和氟源溶解在去离子水中，再加入氮碳源，搅拌混合均匀后进行反应；反应完成后，经冷却、洗涤、干燥，得到宽温域的长寿命氮化硼磷光材料。本发明制备过程简单，成本低，绿色环保，不需要复杂的后处理，可快速实现大批量的制备，所得宽温域磷光材料毒性低，光稳定性好。本发明得到的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料粉末具有蓝色荧光和绿色磷光，并且磷光发射可以覆盖到150℃的高温环境，具有广阔的应用前景。

Description

一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料及其制备方法与应用，属于功能材料技术领域。
背景技术
室温磷光(RTP)材料在光源激发下可发射荧光，去除激发光后可以发射消除背景干扰的磷光，这种优异的光学性质使其广范应用于信息加密、光电、光动力治疗、生物成像等方面。传统的室温磷光材料如有机金属配合物存在制作成本高、毒性大的缺点；纯有机化合物虽然解决了以上问题，但往往自旋轨道耦合较弱、非辐射跃迁速率常数较大，因而其三重态激子容易受到温度、湿度等环境的影响，从而造成非辐射跃迁失活。目前，获得高效磷光的方法包括促进单重态到三重态的系间窜跃，如引入重原子取代基，增加自旋轨道耦合作用；抑制非辐射失活速率，如构筑刚性环境，减小分子的振动。
关于室温磷光材料有不少专利文献报道。例如：中国专利文献CN108440603A报道一种有机金属配合物磷光材料的制备方法，通过在环金属铱的有机金属配合物内引入含有吡啶单元的配体，得到铱的杂配配合物磷光材料，但是该材料含有有毒的金属元素，对环境存在污染且限制了其应用范围。中国专利文献CN113717151A报道了一种纯有机室温磷光化合物的制备方法，以叔丁醇钾、咔唑、2-氰基-6-氟吡啶为原料，以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，通过搅拌与加热的方式反应制得，该方法虽然条件温和，成本低，但是产品的磷光寿命较短，只有600ms左右，而且反应时间较长，且需要层析柱进行纯化处理，制备过程相对复杂，不适用于大规模批量化生产。中国专利文献CN113817460A提供一种全色可调的长寿命室温磷光材料，该长寿命室温磷光材料是一种由氧化硼多晶和碳点构成的复合物，碳点原位生成并均匀分散和嵌入在氧化硼多晶中，氧化硼多晶为硼酸分子原位脱水产生的块状多晶体。该方法虽然实现了磷光波长可调，但室温条件下最长磷光寿命只有581ms，且涉及到将磷光材料镶嵌到特定基质中，这限制了其应用范围。目前，室温磷光材料往往在高温条件下非辐射跃迁严重，磷光效率大大降低，探索在高温条件下仍保持有磷光发射的材料具有更大的研究价值。
当前许多磷光材料需要负载到基质中，阻断与氧气和水的接触、减少分子的振动才能显示其性能。无基质的、具有良好热稳定性和化学稳定性的室温磷光材料具有更大的应用潜力。因此，制备长寿命，毒性低，成本低，易于大规模生产的宽温域磷光材料显得尤为紧迫。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料及其制备方法与应用。本发明以硼酸、氟源、氮碳源为原料，溶解在水中后经煅烧后制得无基质的氟碳氧掺杂的氮化硼磷光材料。本发明所得磷光材料磷光寿命长、毒性低、热稳定性和化学稳定性好，且在150℃下仍具有磷光，实现了宽温域的磷光发射。并且本发明的制备方法步骤简单、成本低、易于大规模生产。
本发明的技术方案如下：
一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将硼酸和氟源溶解在去离子水中，再加入氮碳源，搅拌混合均匀后进行反应；反应完成后，经冷却、洗涤、干燥，得到宽温域的长寿命氮化硼磷光材料。
根据本发明优选的，所述硼酸的摩尔数与去离子水的体积之比为0.0001～0.001mol:1mL，进一步优选为0.0003～0.0005mol:1mL。
根据本发明优选的，所述氟源为氟化铵和/或氟硼酸铵；所述氟源与硼酸的摩尔比为0.02～0.3:1，进一步优选为0.1～0.2:1。
根据本发明优选的，所述氮碳源为乙二胺、二乙胺、丙二胺、丁二胺、油胺、乙醇胺中的一种或两种以上的组合，进一步优选为乙二胺；所述氮碳源与硼酸的摩尔比为0.3～3:1，进一步优选为0.5～1.5:1。
根据本发明优选的，所述反应的温度为200～400℃，进一步优选为250～300℃；所述反应的时间为10～90min，进一步优选为20～30min，所述反应在敞口加热条件下进行，例如，所述反应可在马弗炉中敞口加热进行。
根据本发明优选的，所述冷却为自然冷却至室温，所述室温指的是25±5℃。
根据本发明优选的，所述洗涤为将反应所得固体分散在乙醇中离心，离心转速为5000～10000rmp，进一步优选为7000～8000rmp；离心时间为5～15min，进一步优选为10min，去除上清液，重复5～8次。
根据本发明优选的，所述干燥为在40～90℃下干燥8～15h，进一步优选为在50～60℃下干燥10～12h。
一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料，采用上述制备方法制备得到。
根据本发明，上述宽温域的长寿命氮化硼磷光材料在信息加密或细胞成像中的应用。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明通过在氮化硼中引入氟碳氧缺陷，碳氧缺陷的存在可以有效减小氮化硼的光学带隙，实现氮化硼的蓝色荧光发射和绿色磷光发射；本发明以水溶液的形式进行反应所得样品表面含有丰富的官能团，具有良好的水溶性，所得材料表面的羟基、氨基以及氟取代基的存在可以增强分子间氢键的相互作用，抑制分子的振动和转动，减少水和氧对磷光的淬灭，实现长达1.17s的磷光寿命，肉眼下可观察到持续10s的磷光；同时氟掺杂后使得材料具有高温磷光的性质，在150℃的高温下仍然可以观察到磷光，本发明的氮化硼磷光材料在较宽的温度范围内均具有磷光性质。
2、本发明制备过程简单，成本低，绿色环保，不需要复杂的后处理，可快速实现大批量的制备。所得产品毒性低，光稳定性好，具有巨大的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料粉末在日光下(a)、405nm紫外灯下(b)和405nm紫外灯关闭后(c)的光学照片。
图2为实施例1制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的原子力显微图像及轮廓高度分布图(插图)。
图3为实施例1制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的荧光发射光谱。
图4为实施例1制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的磷光发射光谱。
图5为实施例1制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的时间分辨光谱。
图6为实施例1制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的X射线衍射图。
图7为实施例1制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的傅里叶变换红外光谱图。
图8为实施例1制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的X射线光电子能谱分析图。
图9为实施例1制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料在不同温度条件下以及对比例1制备的碳氧掺杂的氮化硼室温磷光材料在150℃下用405nm紫外灯照射并关闭后的磷光效果图。
图10为实施例1制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的变温磷光发射谱。
图11为实施例1制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的防伪墨水用钢笔书写的数字在405nm紫外灯照射下(a)和关闭紫外灯(b)后的效果图。
图12为实施例1制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料和对比例1制备的碳氧掺杂的氮化硼室温磷光材料共同绘制的汉字在室温(a)和150℃高温下(b)的紫外灯照射并关闭后的磷光图片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的阐述，所述实施例仅用于理解本发明而不是限定本发明。
实施例中所述方法如无特殊说明均为常规方法；所用试剂如无特殊说明均可市购获得。
实施例1
一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将206mg硼酸和50mg氟硼酸铵溶解在10mL去离子水中，磁力搅拌30min后加入202mg乙二胺，继续磁力搅拌20min，得到混合均匀的溶液。将溶液移至马弗炉中敞口加热，在300℃下反应25min，之后取出并自然冷却至室温。将所得产物分散在30mL乙醇中，并在8000rmp下离心10min，取沉淀，重复用乙醇离心5次。将离心后的样品放置在烘箱中60℃下干燥12h，之后研磨得到宽温域的长寿命氮化硼磷光材料。
本实施例制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料粉末在日光下(a)、405nm紫外灯下(b)和405nm紫外灯关闭后(c)的光学照片如图1所示。从图1中可以看出，所得产物在日光下为淡黄色，紫外灯照射下发射蓝色荧光，紫外光源关闭后发射绿色磷光。
本实施例制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的原子力显微图像及轮廓高度分布图如图2所示。从图2中可以看出，制备的氮化硼磷光材料为分布均匀的纳米颗粒，轮廓高度在2～3nm。
本实施例制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的荧光发射光谱如图3所示。从图3中可以看出，其最佳激发波长是340nm，最佳发射波长是410nm。
本实施例制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的磷光发射光谱如图4所示。从图4中可以看出，其最佳激发波长是360nm，最佳发射波长是525nm。
本实施例制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的时间分辨光谱如图5所示，数据拟合结果显示磷光衰减寿命为1.17秒。
本实施例制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的X射线衍射图如图6所示。从图6中可以看出，在23度附近的宽衍射峰对应于六方氮化硼的(002)晶面，43度附近的衍射峰对应于(100)晶面。与纯六方氮化硼相比，衍射峰向小角度偏移，这是由于杂原子的掺入引起的晶面间距扩大导致的。
本实施例制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的傅里叶变换红外光谱图如图7所示。从图7中可以看出位于1337cm-1和761cm-1处的吸收峰分别对应B–N的拉伸和弯曲振动；位于1043cm-1和708cm-1处的吸收峰分别对应B–O的拉伸和弯曲振动；位于3210cm-1和3120cm-1处的吸收峰分别对应–OH和–NH2的振动；位于1606cm-1处的吸收峰对应C＝N的振动。
本实施例制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的X射线光电子能谱分析图如图8所示。图8中可以看出，除了硼和氮外，碳、氧、氟元素也存在，表明碳、氧、氟元素的成功掺入。
本实施例制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料粉末在不同温度下以及对比例1制备的碳氧掺杂的氮化硼室温磷光材料在150℃下用405nm紫外灯照射并关闭后的效果图如图9所示。从图中可以看出随着温度的升高，本实施例材料的磷光时间逐渐缩短，但在150℃下仍具有磷光发射，表明本发明制备的氮化硼磷光材料在较宽温度范围内均具有磷光性质，而对照组对比例1的材料在150℃下没有磷光。
本实施例制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的变温磷光发射谱如图10所示。从图中可以看出随着温度的升高，磷光强度逐渐降低，但在150℃下仍具有较强的磷光发射。
将本实施例制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料溶于去离子水中，浓度为50mg/mL，得到防伪墨水。如图11所示，使用制备的防伪墨水在纤维素纸上用钢笔书写“101010”，其在405nm紫外灯照射中和关闭后的效果图分别如图11(a)和图11(b)所示。
将本实施例制备的宽温域的长寿命氮化硼磷光材料和对比例1制备的碳氧掺杂的氮化硼室温磷光材料溶于去离子水中，浓度均为50mg/mL，得到墨水，共同绘制汉字“学”，即实施例1的磷光材料配制的墨水绘制“子”字部分，对比例1的磷光材料配制的墨水绘制剩余部分。如图12所示，室温下用405nm紫外灯照射并关闭后的磷光图片如图12(a)所示，在热台上150℃下加热5min后用405nm紫外灯照射并关闭后的磷光图片如图12(b)所示。从图12中可以看出室温下显示完整的“学”字，而在高温加热后只有用实施例1材料绘制的“子”字部分可以显示，表明氟掺杂后使得材料具有高温磷光的性质，可以耐高温，可应用于更高级的防伪。
实施例2
一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将206mg硼酸和50mg氟硼酸铵溶解在10mL去离子水中，磁力搅拌30min后加入249mg丙二胺，继续磁力搅拌20min，得到混合均匀的溶液。将溶液移至马弗炉中敞口加热，在300℃下反应25min，之后取出并自然冷却至室温。将所得产物分散在30mL乙醇中，并在8000rmp下离心10min，取沉淀，重复用乙醇离心5次。将离心后的样品放置在烘箱中60℃下干燥12h，之后研磨得到宽温域的长寿命氮化硼磷光材料。
实施例3
一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将206mg硼酸和20mg氟化铵溶解在10mL去离子水中，磁力搅拌30min后加入202mg乙二胺，继续磁力搅拌20min，得到混合均匀的溶液。将溶液移至马弗炉中敞口加热，在300℃下反应25min，之后取出并自然冷却至室温。将所得产物分散在30mL乙醇中，并在8000rmp下离心10min，取沉淀，重复用乙醇离心5次。将离心后的样品放置在烘箱中60℃下干燥12h，之后研磨得到宽温域的长寿命氮化硼磷光材料。
实施例4
一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将206mg硼酸和10mg氟硼酸铵溶解在10mL去离子水中，磁力搅拌30min后加入202mg乙二胺，继续磁力搅拌20min，得到混合均匀的溶液。将溶液移至马弗炉中敞口加热，在300℃下反应25min，之后取出并自然冷却至室温。将所得产物分散在30mL乙醇中，并在8000rmp下离心10min，取沉淀，重复用乙醇离心5次。将离心后的样品放置在烘箱中60℃下干燥12h，之后研磨得到宽温域的长寿命氮化硼磷光材料。
实施例5
一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将206mg硼酸和50mg氟硼酸铵溶解在10mL去离子水中，磁力搅拌30min后加入303mg乙二胺，继续磁力搅拌20min，得到混合均匀的溶液。将溶液移至马弗炉中敞口加热，在300℃下反应25min，之后取出并自然冷却至室温。将所得产物分散在30ml乙醇中，并在8000rmp下离心10min，取沉淀，重复用乙醇离心5次。将离心后的样品放置在烘箱中60℃下干燥12h，之后研磨得到宽温域的长寿命氮化硼磷光材料。
实施例6
一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法如实施例1所述，所不同的是：反应时间为50min。
实施例7
一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法如实施例1所述，所不同的是反应温度为350℃。
对比例1
一种碳氧掺杂的氮化硼室温磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将206mg硼酸溶解在10mL去离子水中，磁力搅拌30min后加入202mg乙二胺，继续磁力搅拌20min，得到混合均匀的溶液。将溶液移至马弗炉中敞口加热，在300℃下反应25min，之后取出并自然冷却至室温。将所得产物分散在30mL乙醇中，并在8000rmp下离心10min，取沉淀，重复用乙醇离心5次。将离心后的样品放置在烘箱中60℃下干燥12h，之后研磨得到碳氧掺杂的氮化硼室温磷光材料。
本对比例制备得到的碳氧掺杂的氮化硼室温磷光材料的磷光衰减寿命为0.89秒，低于本发明实施例1，并且由图9和图12可以看出，其不具有高温磷光的性质。

Claims (12)

1.一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，包括步骤如下：
将硼酸和氟源溶解在去离子水中，再加入氮碳源，搅拌混合均匀后进行反应；反应完成后，经冷却、洗涤、干燥，得到宽温域的长寿命氮化硼磷光材料；
所述氟源为氟化铵和/或氟硼酸铵；所述氟源与硼酸的摩尔比为0.02~0.3:1；
所述氮碳源为乙二胺、二乙胺、丙二胺、丁二胺、油胺、乙醇胺中的一种或两种以上的组合；所述氮碳源与硼酸的摩尔比为0.3~3:1；
所述反应的温度为200~400℃，所述反应的时间为10~90min，所述反应在敞口加热条件下进行。
2.根据权利要求1所述宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，其特征在于，所述硼酸的摩尔数与去离子水的体积之比为0.0001~0.001mol:1mL。
3.根据权利要求1所述宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，其特征在于，所述硼酸的摩尔数与去离子水的体积之比为0.0003~0.0005mol:1mL。
4.根据权利要求1所述宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，其特征在于，所述氟源与硼酸的摩尔比为0.1~0.2:1。
5.根据权利要求1所述宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，其特征在于，所述氮碳源为乙二胺。
6.根据权利要求1所述宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，其特征在于，所述氮碳源与硼酸的摩尔比为0.5~1.5:1。
7.根据权利要求1所述宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为250~300℃；所述反应的时间为20~30min。
8.根据权利要求1所述宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，其特征在于，所述冷却为自然冷却至室温；所述洗涤为将反应所得固体分散在乙醇中离心，离心转速为5000~10000rpm；离心时间为5-15min，去除上清液，重复5~8次。
9.根据权利要求1所述宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，其特征在于，所述干燥为在40~90℃下干燥8~15h。
10.根据权利要求1所述宽温域的长寿命氮化硼磷光材料的制备方法，其特征在于，所述干燥为在50~60℃下干燥10~12h。
11.一种宽温域的长寿命氮化硼磷光材料，其特征在于，采用权利要求1所述的制备方法制备得到。
12.权利要求11所述宽温域的长寿命氮化硼磷光材料在信息加密或细胞成像中的应用。
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