CN1154464A

CN1154464A - 超高纯氮、氧生成装置

Info

Publication number: CN1154464A
Application number: CN 96118992
Authority: CN
Inventors: 山本隆夫; 富田伸二; 田亮
Original assignee: Teisan KK
Current assignee: Teisan KK
Priority date: 1995-11-02
Filing date: 1996-11-01
Publication date: 1997-07-16

Abstract

提供一种能够同时生成超高纯液氮和超高纯液氧的装置。在第一级精馏塔6内具有上精馏部分12、中间精馏部分13和下精馏部分14。位于上精馏部分12上面的上部分11与氮冷凝器8相连。第二级精馏塔7内有一个位于其精馏部分22下面的再沸器24。超高纯液氮从第二级精馏塔7的中间精馏部分22和上精馏部分12之间被回收，在这里它与靠位于精馏部分22下面的再沸器24蒸发的气体逆流接触，因此低沸点组份从其中分离出来。这样，超高纯液氧从第二级精馏塔7的精馏部分22的下面回收。

Description

超高纯氮、氧生成装置

本发明涉及一种利用精馏塔从作为原料气的空气中同时生成超高纯氮和超高纯氧的超高纯氮、氧生成装置，特别涉及一种能够生成作为杂质的氧的浓度为10ppb或更少的超高纯氮以及其纯度为99.999995％或更高的超高纯氧的生成装置，此种装置可用于半导体制造过程。

图5示出了公开(KOKAI)号为296,651/1993的日本专利申请中描述的一种传统的超高纯氮、氧生成装置的流程图。在此图中，标号54表示第一级精馏塔，55表示第二级精馏塔，56表示第三级精馏塔，57表示第四级精馏塔，58表示氮冷凝器，53表示主热交换器，59表示膨胀透平机。

当原料空气被压缩后，去除了空气中的二氧化碳和水份，然后通过主热交换器53使其冷却，随着原料空气的液化，一部分原料空气被送入第一级精馏塔54的下部空间部分54e。进入下部空间部分54e的原料空气的液相部分聚集在下部空间部分54e的底部，而气相部分沿第一级精馏塔54向上升，即依次通过下精馏部分54d、中精馏部分54c和上精馏部分54b以便与从上部流下的主要包含液氮的回流液体逆流接触。这样，气相中的氧和主要含有沸点高于氧沸点的组份(碳氢化合物、氮、氙等)被回流液体吸收，同时回流液体中的氮和主要含有沸点比氮沸点低的组份(氖、氢、氦等)被蒸发出来进入气相。这样，含有低沸点组份的高纯氮气集聚在上部空间部分54a中，而含有高沸点组份的富氧液态空气集聚在下部空间部份54e中。

将集聚在上部空间部分54a中的高纯氮气送入氮冷凝器58，以便使其冷却下来，然后将如此冷凝的高纯液氮再作为回流液体送入上精馏部分54b，与此同时，聚集了低沸点组份的不凝性气体从***中排出。

一部分集聚在下部空间部分54e中的富氧液态空气进入膨胀阀61，并在该阀中被减压以便得到低温富氧废气，然后将此富氧废气作为一种致冷剂送入氮冷凝器58。接着从氮冷凝器58排出的该富氧废气进入膨胀透平机59，在主热交换器53中进行热交换后从***中排出。

在氮冷凝器58中冷凝了并送入上精馏部分54b的液氮当其从上精馏部份54b中向下流时与主要由氮组成的上升气体逆流接触，由此进一步去除了液氮中剩余的低沸点组份，从而得到超高纯液氮。这种超高纯液聚集氮在位于上精馏部分54b种中间精馏部分54c之间的贮液层54g中。作为超高纯液氮，它们中的一部分被抽出，通过膨胀阀63减压，在经过热交换器后作为一种超高纯氮气产品提供给***外部，而剩余部分作为回流液体进一步向下流经过中间精馏部分54c。

集聚在下部空间部分54e中的另一部分富氧液态空气进入膨胀阀62，在该阀中被减压并部分汽化，从而得到一种气-液混合物，然后将这种气-液混合物送入第二级精馏塔55的精馏部分55b的上面。此气-液混合物的气相部分集聚在上部空间部分55a中，而其液相部分作为回流液体经过精馏部分55b向下流，在55b中与从下面上升的气体逆流接触，由于释放了低沸点的组份而增加了氧的浓度，并集聚在下部空间部分55c中。在下部空间部分55c中装有一个加热集聚在此空间55c中的液体的再沸器71，以便使沸点低于氧沸点的组份(氩、一氧化碳、氮等)有选择地与氧一起蒸发，并上升通过精馏部分55b。这样，含有高沸点组分的液氧集聚在下部空间部分55c中，而含有氧、氮和低沸点组分的气体集聚在上部空间部分55a中，然后它们分别从塔底部和塔顶部排出***。

集聚在第二级精馏塔55的下部空间部分55c液面上的气相部分中的氧气被送入第三级精馏塔56的下部空间部分56c中。在该下部空间部分56c中，当所送入的氧气上升经过精馏部分56b时与回流液体(高纯液氧)逆流接触，由此高沸点组份被回流液体吸收，同时回流液体中的一部分氧也被蒸发出来。在第三级精馏塔56的上部空间部分56a中装有冷却和冷凝集聚在上部空间部分56a中的气体(高纯氧)并将所冷凝的气体作为回流液体提供给精馏部分56b的一个冷凝器81。这样，含有少许高沸点组份的液氧积聚在下部空间部分56c中，含有少许低沸点组份的高纯氧气积聚在上部区间部分56a中。积聚在下部空间部分56c中的含有高沸点组份的液氧被返回到第二级精馏塔55的下部空间部分55c中。

集聚在上部空间部分56a的高纯氧气被送入位于第四级精馏塔57的上精馏部分57b和下精馏部分57d之间的中间部分57c中。在中间部分57c中，当所送入的高纯氧气上升通过上精馏部分57b时与回流液体(高纯液氧)逆流接触，由此氧被回流液体吸收，同时回流液体中的低沸点组份蒸发出来。在第四级精馏塔57的上部空间部分57a中装有冷却和冷凝集聚在上部空间部分57a中的气体(高纯氧)并将此冷凝的气体作为所述回流液体提供给精馏部分57b的一个冷凝器82。另一方面，在下部空间部分57e中，安装有一个用于加热集聚在下部空间部分57e中的液体(超高纯液氧)的再沸器72，以便于沸点低于氧沸点的组份有选择地与氧一起蒸发，并且如此蒸发的组份上升，依次通过下精馏部分57d和上精馏部分57b，以便于与回流液体(高纯液氧)逆流接触。这样，超高纯液氧集聚在下部空间部分57e中，而集聚了低沸点组份的氧气积聚在上部空间部分57a中。集聚在上部空间部分57a中的氧气将从塔顶部排出***，而集聚在下部空间部分57e中的超高纯液氧将作为一种产品被回收并提供给***外部。

公开(KOKAI)号为105,088/1986的日本专利申请公开了一种通过两个精馏塔来生成氮气(99.97％)和超高纯氧气(99.998％)的方法。根据这种方法，原料空气被送入第一级精馏塔的底部并且从第一级精馏塔的精馏部分下端中的一平衡级上面抽出的富氧液态空气被送入第二级精馏塔的顶部，其中富氮气体从第一级精馏塔的顶部附近分离出来，而超高纯氧气从第二级精馏塔精馏部分的下端中的一平衡级上面分离出来(看公报的图2)。

尽管公开(KOKAI)号为296,651/1993的日本专利申请公开的装置具有能够通过对原料气体进行液化和精馏来只从一个装置中生产超高纯氮和超高纯氧的优点，但它也有一些缺点，如需要四个精馏塔，并由于设置了多个冷凝器和再沸器使得管路***和操作条件较复杂。而公开(KOKAI)号为105,088/1986的日本专利申请公开的方法不能同时生成超高纯氮。

考虑到上述问题，本发明旨在提出一种能够利用简单的装置同时生成超高纯氮和超高纯氧的装置。

本发明的超高纯氮、氧生成装置包括：

第一级精馏塔，按从上到下的顺序，该塔具有第一上部空间部分、上精馏部分、中间精馏部分、下精馏部分和第一下部空间部分；

第二级精馏塔，它具有第二上部空间部分、精馏部分和第二下部空间部分；

利用与致冷剂进行间接热交换来冷却原料空气并将如此冷却的空气提供给所述下精馏部分的下面的主热交换器；

将高纯液氮作为回流液体供给所述上精馏部分的上面的高纯液氮供给管；

用于冷却集聚在第一上部空间部分中的高纯氮气的氮冷凝器，该冷凝器将在其内冷凝了的高纯液氮作为回流液体的一部分供给上精馏部分的上面，而将不凝性气体排出***；

用于使集聚在第一下部空间部分中的富氧液态空气减压的第一膨胀阀，该阀将在其内生成的富氧废气作为致冷剂供给氮冷凝器；

用于提供在氮冷凝器中作致冷剂的富氧废气，然后在此处将富氧废气作为致冷剂排出送给主热交换器的富氧废气管；

用于从上精馏部分和中间精馏部分之间回收作为超高纯液氮的一部分回流液体的超高纯氮输送管；

用于使从中间精馏部分和下精馏部分之间进入的部分回流液体减压的第二膨胀阀，该阀将在其内生成的气-液混合物供给第二精馏塔的精馏部分的上面；

位于第二下部空间部分内的用于加热集聚在第二下部空间部分中的液体以使其部分蒸发的再沸器；

用于将集聚在第二上部空间部分中的气体排出***的气体排放管；以及

用于回收作为超高纯液氧的集聚在第二下部空间部分中的液体的超高纯氧输送管。

下面将描述利用这种装置同时生成超高纯氮和超高纯氧的方法。

经过在主热交换器中与致冷剂的间接热交换冷却下来的原料空气被提供给第一级精馏塔的下精馏部分的下面。另一方面，作为回流液体的高纯液氮通过高纯液氮供给管从***外部供给到第一级精馏塔的上精馏部分的上面。

所供入的原料空气沿第一级精馏塔上升，即依次通过下精馏部分、中间精馏部分和上精馏部分，以便于与从上面流下的主要含有液氮的回流液体逆流接触。这样，气相中的氧和主要含有的沸点高于氧沸点的组份(碳氢化合物、氮、氙等)被回流液体吸收，同时回流液体中的氮和主要含有的沸点低于氮沸点的组份(氖、氢、氦等)被蒸发出来进入气相。这样，包含低沸点组份的高纯氮气集聚在第一上部空间部分，而包含高沸点组份的富氧液态空气集聚在第一下部空间部分。

集聚在第一上部空间部分中的高纯氮气被送入氮冷凝器，以便使其冷却下来，然后如此冷凝下来的高纯液氮被再次作为回流液体的一部分送到上精馏部分的上面，同时其中积聚了低沸点组份的不凝性气体被排出***。

集聚在第一下部空间部分中的富氧液态空气被送入第一膨胀阀，在该阀中富氧液态空气被减压以便获得低温富氧废气，然后该富氧废气将作为致冷剂被送入氮冷凝器。将在氮冷凝器中作致冷剂的富氧废气再通过富氧废气管提供给主热交换器，在此热交换器中，富氧废气作为致冷剂来冷却原料空气，最后被排出***。

作为回流液体被送入上精馏部分上面的高纯液氮和在氮冷凝器中冷凝的高纯液氮与主要由氮组成的上升气体逆流接触，以便在高纯液氮从上流下经过上精馏部分时进一步释放其中剩余的低沸点组份。然后高纯液氮进入上精馏部分与中间精馏部分之间。这样，一部分流经超高纯氮输送管的高纯氮作为一种超高纯液氮产品被回收，而剩余部分的高纯液氮作为回流液体向下流经过中间精馏部分。再将一部分回流液体从中间精馏部分和下精馏部分之间抽出并被送入第二膨胀阀，而剩余的回流液体向下流经过下精馏部分以便吸收原料空气中的高沸点组份并最后集聚在第一下部空间部分中。

被送入第二膨胀阀中的已经成为去除了高沸点组份的液态空气的回流液体通过第二膨胀阀被减压并部分蒸发，以便获得气-液混合物，然后将该气-液混合物提供给第二级精馏塔的精馏部分的上面。该气-液混合物的气相部分集聚在上部空间部分，而其液相部分作为回流液体向下流经过精馏部分以便通过与从下面上升气体的逆流接触来释放低沸点组份和提高氧的浓度，然后集聚在下部空间部分。在下部空间部分设置了一个用来加热集聚在下部空间部分中的液体的再沸器，因此其沸点低于氧沸点的组份(氩、一氧化碳、氮等)被有选择地与氧一起蒸发，并且如此蒸发的组份上升并经过精馏部分。结果含有其沸点低于氧沸点的组份的氮气集聚在上部空间部分，并经过废气管从顶部被排出***，而超高纯液氧集聚在下部空间部分，然后作为一种产品经超高纯氧输送管被回收。

在上述装置中，经高纯液氮供给管从***外部引入的高纯液氮(回流液体)的冷量被利用作为装置运行所必需的冷源。然而要代替这种冷源也可在***内产生冷量。在这种情况下，应设置一个膨胀透平机，并在氮冷凝器中被用作致冷剂然后由此排出的富氧废气靠膨胀透平机减压，以便使富氧废气的温度下降，并作为致冷剂送入所述主热交换器来冷却原料空气。

通过设置第三膨胀阀也可回收超高纯液氮的冷量。在这种情况下，通过所述超高纯氮输送管将超高纯液氮送入第三膨胀阀来减压，并且如此生成的低温超高纯氮气被用来作为所述氮冷凝器中的一部分致冷剂，然后作为产品提供给***外部。

此外，原料空气可以用来作为设置在第二级精馏塔的第二下部空间部分中的再沸器的热源。在这种情况下，部分原料空气作为热源被从第一下部空间部分引入再沸器，然后经冷却和冷凝的原料空气返回到所述第一下部空间部分。

集聚在第一级精馏塔的第一上部空间部分中的高纯氮气也可进一步作为设置在第二级精馏塔的第二下部空间部分中的再沸器的热源。在这种情况下，部分高纯氮气作为热源被从第一上部空间部分引入再沸器，然后经冷却和冷凝的高纯液氮作为一部分回流液体被提供给上精馏部分。

而且，为了调整流经第一级精馏塔的下精馏部分的回流液体的量，设置了一个流量调节阀。借助该流量调节阀，一部分回流液体被从中间精馏部分和下精馏部分之间抽出并直接进入第一下部空间部分。通过调节流经下精馏部分的回流液体的量，可调节待进入第二精馏塔的液态空气中的氧浓度。

图1示出了以本发明为基础的超高纯氮、氧生成装置的一个例子的流程图。在该图中，标号5表示主热交换器，6表示第一级精馏塔，7表示第二级精馏塔，8表示氮冷凝器，11表示第一上部空间部分，12表示上精馏部分，13表示中间精馏部分，14表示下精馏部分，15表示第一下部空间部分，21表示第二上部空间部分，22表示精馏部分，23表示第二下部空间部分，24表示再沸器，31表示第一膨胀阀，32表示第二膨胀阀，33表示第三膨胀阀，34表示第四膨胀阀，40表示隔热箱，100表示高纯液氮供给管，109表示超高纯氮输送管，110表示超高纯氧输送管，117表示富氧废气管，118表示废气管。

第一级精馏塔6从上面依次具有第一上部空间部分11、上精馏部分12、中间精馏部分13、下精馏部分14和第一下部空间部分15，此外还有用于在上精馏部分12的上面贮存回流液体的贮存部分16、用于在上精馏部分12和中间精馏部分13之间贮存回流液体的上贮存部分17以及用于在中间精馏部分13和下精馏部分14之间贮存回流液体的下贮存部分18。第二级精馏塔7具有第二上部空间部分21、精馏部分22和第二下部空间部分23。主热交换器5中的原料空气通路借助管路105连接到第一下部空间部分15。将高纯液氮供给管100连接到贮存部分16，以便从***外部提供高纯液氮来作为回流液体。

氮冷凝器8的入口侧借助管106与第一上部空间部分21的顶部相连，而其排出侧借助管107和高纯液氮供给管100与贮存部分16相连。氮冷凝器8的排出侧还与管119相连，以便借助一个气-液分离器(未示出)来将不凝性气体排出***。氮冷凝器8的第一致冷剂供给侧借助管108与第一下部空间部分15的底部相连，并且所述管路108上设有第一膨胀阀31。氮冷凝器8的第一致冷剂排出侧通过富氧废气管117与主热交换器5相连，所述的管路117上设有第四膨胀阀34。氮冷凝器8的第二致冷剂供给侧通过超高纯氮输送管109与上贮存部分17相连，所述超高纯氮输送管上设有第三膨胀阀33。氮冷凝器8的第二致冷剂排出侧通过管111与主热交换器5相连。

下贮存部分18通过管114与第二级精馏塔7的精馏部分22的上面相连，所述管路114上设有第二膨胀阀32。

在第二下部空间部分23中设有一个再沸器24。所述再沸器24的热介质供给侧通过管115与第一下部空间部分15相连，而其热介质排放侧通过管116与第一下部空间部分15相连。第二上部空间部分21的顶部经废气管118与富氧废气管路117相连。第二下部空间部分23与超高纯氧输送管110相连。

此外，第一级精馏塔6、第二级精馏塔7、氮冷凝器8、主热交换器5以及连接各部分的管路和阀都容纳在隔热箱40内。

下面将描述利用此装置来生成超高纯氮和超高纯氮的方法。

在原料空气通过过滤器(未示出)除尘后，被压缩机1压缩到大约8.4kg/cm²G的压力。在填装有氧化催化剂的一氧化碳/氢转化器2中，原料空气中所含的氢、一氧化碳和碳氢化合物连续被氧化，通过制冷器3原料空气被冷却下来，然后通过脱二氧化碳/干燥装置4a或4b从原料空气中去除二氧化碳和水份。之后通过在主热交换器5中与致冷剂的间接热交换将原料空气冷却到大约-167℃，随着原料空气被部分液化通过管路105将原料空气提供给第一级精馏塔6的下精馏部分14的下面。另一方面，将用来作回流液体(也可作冷源)的高纯液氮通过高纯液氮供给管100从***外部供入位于第一级精馏塔6的上精馏部分12上面的贮存部分16中。

供入第一级精馏塔6的原料空气中的液相部分集聚在第一下部空间部分15的底部，它的气相部分沿第一级精馏塔上升，即依次通过下精馏部分14、中间精馏部分13和上精馏部分12，以便与从上流下来的主要由液氮组成的回流液体逆流接触。这样，气相中的氧和沸点比氧沸点高的组份(甲烷、氮、氙等)溶解在回流液体中，同时回流液体中的氮和沸点比氮沸点低的组份(氖、氢、氦等)被蒸发出来并进入气相。结果含有低沸点组份的高纯氮气集聚在第一上部空间部分11中，而含有高沸点组份的富氧液态空气集聚在第一下部空间部分15中。

聚集在第一上部空间部分11中的含有低沸点组份的高纯氮气通过管路106被送入氮冷凝器8中，以便通过与致冷剂的间接热交换使其冷却下来，并且通过管107和高纯液氮供给管100将如此冷凝下来的高纯液氮作为部分回流液体返回到上精馏部分12上面的贮存部分16中，同时集聚了低沸点组份的不凝性气体通过管路119被排出***。

集聚在第一下部空间部分15底部的温度为-168℃左右的部分富氧液态空气通过管路108被引入第一膨胀阀31，在该阀中富氧液态空气被减压到大约3.2kg/cm²G并作为致冷剂被提供给氮冷凝器8。通过第四膨胀阀34，所使用的温度在-175℃左右的富氧废气被进一步减压至0.3kg/cm²G，并经过富氧废气管117进入主热交换器5，在该换热器中富氧废气作为致冷剂冷却原料空气。在富氧废气被进一步用作脱二氧化碳/干燥装置4a或4b的再生气体后被排出***。

供给上精馏部分12的上面的贮存部分16的高纯液氮和在氮冷凝器8中冷凝的高纯液氮与主要由氮组成的上升气体逆流接触，以便在它们流下经过上精馏部分12时通过进一步释放其中剩余的低沸点组份来获得超高纯液氮，并且该超高纯液氮集聚在位于上精馏部分12和中间精馏部分13之间的上贮存部分17中。这样，一部分超高纯液氮经过超高纯氮输送管109被从贮存部分17中抽出并被送入第三膨胀阀33，剩余的超高纯液氮作为回流液体进一步向下流经过中间精馏部分13。进入第三膨胀阀33的超高纯液氮被减压，以便获得压力大约为6.8kg/cm²G、温度约为-173℃的超高纯氮气，该超高纯氮气作为所述的一部分致冷剂被送入氮冷凝器8。通过管路111将从氮冷凝器8中取出的超高纯氮气送入主热交换器5，在这里超高纯氮气被用作部分致冷剂来冷却原料空气，然后经管路113将其作为超高纯氮气产品提供给***外部。

一部分回流液体集聚在位于中间精馏部分13和下精馏部分14之间的下贮存部分18中，这些回流液体已成为去除了高沸点组份的液态空气，并进一步向下流经下精馏部分14以便吸收原料空气中的高沸点组份，然后聚集在第一下部空间部分15中，而回流液体的另一部分经管路114被抽出并进入第二膨胀阀32。进入第二膨胀阀32的这部分回流液体被减压至大约0.3kg/cm²G的压力并部分蒸发，以便获得温度约为-190℃的气-液混合物，该气-液混合物被提供到第二级精馏塔7的精馏部分22的上面。气-液混合物的气相部分集聚在第二上部空间部分21中，而液相部分作为回流液体向下流经精馏部分22，以便通过与从下面上升的气体逆流接触来释放低沸点组份并提高氧的浓度，然后该液相部分集聚在第二下部空间部分23中。在第二下部空间23中设置了一个再沸器24，在这里经管路115从第一下部空间部分15送入的原料空气作为热源加热集聚在第二下部空间部分23中的液体，因此沸点比氧沸点低的组份(氩、一氧化碳、氮等)被选择地与氧一起蒸发，并且如此蒸发的组份上升通过精馏部分22。此外，已在再沸器24中作为热源使用的原料空气被冷凝并通过管路116返回到第一下部空间部分15中。

最后，含有其沸点低于氧沸点的组份的氮气集聚在第二上部空间部分21中，超高纯液氧集聚在第二下部空间部分23中。集聚在第二上部空间部分21中的氮气从顶部经过废气管118与富氧废气管117相接，然后作为致冷剂进入主热交换器5，同时集聚在第二下部空间部分23中的超高纯液氧被作为一种产品经超高纯氧输送管110被回收。

图2示出了以本发明为基础的超高纯氮、氧生成装置的另一个例子的流程图。在此图中，标号50代表一个膨胀透平机。在这个例子中，通过管路121将膨胀透平机50的入口侧与主热交换器5管路上的富氧废气出口部分相连，通过管路122将膨胀透平机50的出口侧与主热交换器5的致冷剂入口部分相连。另外，在该装置中没有从***外部向第一级精馏塔提供作为冷源(也可作为回流液体)的供给高纯液氮的管(在图1中相当于管路100)并且废气管118与管122相接。除了这些以外，本例子中的装置与图1中描述的装置具有相同的结构。

集聚在第一下部空间部分15中的其温度大约为-168℃的一部分富氧液态空气经过管路108被送入第一膨胀阀31，在该阀中富氧液态空气被减压至3.2kg/cm²G，然后再将其作为致冷剂送入氮冷凝器8中。在通过富氧废气管道117以大约-175℃的温度将这里所用的富氧废气送入主热交换器5后，富氧废气以大约-150℃的温度从主热交换器5的管路中排出并经管路121进入膨胀透平机50。经膨胀透平机50使其压力减至约0.3kg/cm²G并且其温度降至约-180℃的富氧废气再次经管路122进入主热交换器5以便用来冷却原料空气。由于设置了膨胀透平机50，使***中能够具有装置运行所必需的冷量，而不必从***外部提供高纯液氮来作为冷源(也作回流液体)。

图3示出了以本发明为基础的超高纯氮、氧生成装置的第三个例子的流程图。在这个例子中，设置在第二级精馏塔7的第二下部空间部分23中的再沸器24的热介质供应侧经管路131与管路106相连，所述管路将高纯氮气从第一级精馏塔6的第一上部空间部分21送给氮冷凝器8，再沸器24的热介质排出侧经管路132与高纯液氮供给管路100相连。

经管路131从第一上部空间部分11排出的一部分高纯氮气用作再沸器24中的热源，以便被冷却，而通过管路132和高纯液氮供给管100，如此冷凝下来的高纯液氮被作为部分回流液体返回到上精馏部分12上面的贮存部分16中。

图4示出了以本发明为基础的超高纯氮、氧生成装置的第四个例子的流程图。在这个例子中，位于中间精馏部分13和下精馏部分14之间的下贮存部分18与第一下部空间部分15通过管路141互相相连，所述的管路141上设有一流量调节阀60。

通过直接将靠流量调节阀60从中间精馏部分13和下精馏部分14之间抽出的部分回流液体送入第一下部空间部分15，可调节流经下精馏部分14的回流液体的量，结果也可调节要进入第二级精馏塔7的液态空气中的氧浓度。

在以本发明为基础的装置中，第一级精馏塔的内部精馏部分被分成三级，其中超高纯液氮从上精馏部分和中间精馏部分之间被回收。从中间精馏部分和下精馏部分之间回收的除去高沸点组份的液态空气靠膨胀阀减压并供给到第二级精馏塔的精馏部分的上面，在这里它与靠位于精馏部分下面的再沸器蒸发的气体逆流接触，因此低沸点组分被从其中分离出去。这样，从第二级精馏塔的精馏部分下面回收超高纯液氧。由于上述的结构，通过相应的包括两个精馏塔的简单装置可同时生成超高纯液氮和超高纯液氧。

附图简要说明：

图1表示以本发明为基础的超高纯氮、氧生成装置的一个例子；

图2表示以本发明为基础的超高纯氮、氧生成装置的另一个例子；

图3表示以本发明为基础的超高纯氮、氧生成装置的第三个例子；

图4表示以本发明为基础的超高纯氮、氧生成装置的第四个例子；以及

图5表示现有技术的超高纯氮、氧发生装置的一个例子。

1-压缩机，2-一氧化碳/氢转化器，3-致冷器，4a，4b-脱二氧化碳干燥器，5-主热交换器，6-第一级精馏塔，7-第二级精馏塔，8-氮冷凝器，11-第一上部空间部分，12-上精馏部分，13-中间精馏部分，14-下精馏部分，15-第一下部空间部分，21-第二上部空间部分，22-精馏部分，23-第二下部空间部分，24-再沸器，31-第一膨胀阀，32-第二膨胀阀，33-第二膨胀阀，34-第四膨胀阀，40-隔热箱，50-膨胀透平机，60-流量调节阀，100-高纯氮供给管，108-管，109-超高纯氮输送管，110-超高纯氧输送管，117-富氧废气管，118-废气管。

Claims

1.一种超高纯氮、氧生成装置，它包括：

按从上到下顺序具有第一上部空间部分、上精馏部分、中间精馏部分、下精馏部分和第一下部空间部分的第一级精馏塔；

具有第二上部空间部分、精馏部分和第二下部空间部分的第二级精馏塔；

通过间接与致冷剂热交换来冷却原料空气的主热交换器，该热交换器将如此冷却的空气送到所述下精馏部分的下面；

用于向所述上精馏部分的上面提供高纯液氮来作为回流液体的高纯液氮供给管；

用于冷却集聚在第一上部空间部分中的高纯氮气的氮冷凝器，该冷凝器将如此冷凝的高纯液氮送到上精馏部分的上面来作为一部分回流液体，并将不凝性气体排出***；

用于使集聚在第一下部空间部分中的富氧液态空气减压的第一膨胀阀，该阀将如此生成的富氧废气送入氮冷凝器中作为致冷剂；

用于将在氮冷凝器中作致冷剂然后从冷凝器中排出的富氧废气送入所述主热交换器作致冷剂的富氧废气管；

用于从上精馏部分和中间精馏部分之间回收一部分回流液体作超高纯液氮的超高纯氮输送管；

用于使从中间精馏部分和下精馏部分之间送入的一部分回流液体减压的第二膨胀阀，该阀将如此生成的气-液混合物送到第二级精馏塔的精馏部分的上面；

位于第二下部空间部分的用于加热集聚在第二下部空间部分中的液体使其部分蒸发的再沸器；

用于将集聚在第二上部空间部分中的气体排出***的废气管；以及

用于回收集聚在第二下部空间部分中的液体作超高纯液氧的超高纯氧输送管。

2.一种超高纯氮、氧生成装置，它包括：

用于冷却集聚在第一上部空间部分中的高纯氮气的氮冷凝器，该冷凝器将如此冷凝的高纯液氮送到上精馏部分的上面来作为回流液体，并将不凝性气体排出***；

用于使在氮冷凝器中作致冷剂然后由该冷凝器排出的富氧废气减压以便使其温度下降的膨胀透平机，该机将温度降低了的富氧废气送入主热交换器作为致冷剂；

用于从上精馏部分和中间精馏部分之间回收一部分回收液体作超高纯液氮的超高纯氮输送管；

用于将集聚在第二上部空间部分的气体排出***的气体排放管；以及

用于回收集聚在第二下部空间部分中的一部分液体作超高纯液氧的超高纯氧输送管。

3.根据权利要求1或2的一种超高纯氮、氧生成装置，它还包括第三膨胀阀，其中超高纯液氮经过所述超高纯氮输送管被送入所述第三膨胀阀，以便使超高纯液氮减压，并且如此生成的超高纯氮气被送入氮冷凝器作为一部分致冷剂，然后再作为一种产品提供给***外部。

4.根据权利要求1或2的一种超高纯氮、氧生成装置，其中所述再沸器用于冷却从所述第一下部空间部分引入的作为热源的部分原料空气，并将如此冷凝了的原料空气返回到所述第一下部空间部分。

5.根据权利要求1或2的一种超高纯氮、氧生成装置，其中所述再沸器用来冷却从所述第一上部空间部分引入的作为热源的部分高纯氮气，并将如此冷凝了的高纯液氮送到所述上精馏部分的上面作为一部分回流液体。

6.根据权利要求1或2的一种超高纯氮、氧生成装置，它还包括流量调节阀，其中一部分回流液体通过所述流量调节阀从所述中间精馏部分和所述下精馏部分之间直接进入所述第一下部空间部分，由此调节流经所述下精馏部分的回流液体的量。