CN115446302B - 一种纳米粒子均匀分散铁基中间体及制备和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其是致密度大于7.8g/cm3，T.O小于100ppm的块状合金或线材，成分包括纳米级非金属粒子，其质量分数为0.5％～1％，其余为铁和微量杂质。制备方法，(1)纳米粒子预分散：采用超声波预先在纯酒精中分散纳米粒子；(2)将步骤(1)所得物和纯铁粉混合后真空状态下在球磨机中进行球磨合金化，制得纳米粒子/纯铁粉预合金复合粉末；纳米粒子在纯铁粉中呈均匀弥散状态；(3)预合金复合粉末套装入包套金属中，并进行抽真空处理，抽出包套金属中粉末间隙的气体，然后，采用热轧或拉拔工艺制成块状或线材的铁基中间体，制得纳米粒子均匀分散铁基中间体加入到钢液中，保证纳米粒子在钢中的稳定收得率。

Description

一种纳米粒子均匀分散铁基中间体及制备和使用方法
技术领域
本发明涉及钢铁冶金领域，特别涉及一种纳米粒子均匀分散铁基中间体制备及使用方法。
背景技术
随着科学和生产技术的发展，对钢材质量的要求越来越高，要求大幅度地增加钢的强度同时保证或提高其塑韧性，而这些性能特征与钢的内部组织紧密相关。研究表明，和铁素体-珠光体组织相比，钢的组织以针状铁素体为主能同时提高其强度和塑韧性。近年来，国内外采用添加合金元素+控轧控冷以获得大量针状铁素体，但该方法仅对特殊钢有效，且控轧控冷实施起来比较困难，得到的组织类型也不稳定。从中研究可知，在凝固结晶和热加工过程中，钢中细小的第二项粒子作为奥氏体晶内铁素体的形核核心，诱导产生针状铁素体，细化钢的组织，同时提高强度和塑韧性。
目前，工业上主要采用高纯净化、微合金化以及控轧控冷相结合的手段，在钢内部形成细小的第二项粒子，但是由于工艺的复杂性使准确控制内生粒子的种类、尺寸非常困难。
专利200910135830.4微米纳米冶金添加剂，该专利提出微米纳米粉末预先压块再将其放置钢包底部，然后浇入钢液利用钢液冲击和搅拌使微细粒子分散。但是高温烧结和钢包内流场不均匀性，无法使微米纳米粒子在钢包内均匀分散。
有研究者提出在精炼或连铸过程，直接向钢液喷吹纳米粒子(MgO纳米粉和CaO纳米粉)，依靠纳米粒子的钉扎作用，阻止奥氏体长大，细化焊接热影响区组织，从而提高其强度和韧性，如专利“一种大线能量焊接管线用钢的冶炼方法”，专利申请号：200910063159.7。但是，加入微小粒子尺寸为纳米级，其比表面积大，粒子间极易团聚，加入钢液前不预分散，团聚后的粒子尺寸大，或上浮到渣中，或存在钢中因尺寸大，不能起到钉扎效应，进而无法细化奥氏体组织。
综上所述，欲使所加入的纳米粒子在钢液中真正达到均匀弥散状态，不仅需要利用合适的介质和手段对纳米粒子进行预分散，还需要在炼钢过程合适的工序、合适的位置以及合适的加入方式。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米粒子均匀分散铁基中间体制备及使用方法，工艺简单，操作方便，成本低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其是致密度大于7.8g/cm3，T.O小于100ppm的块状合金或线材，成分包括纳米级非金属粒子，其质量分数为0.5％～1％，其余为铁和微量杂质。
所述纳米粒子为CaO纳米粉、MgO纳米粉、TiO2纳米粉、Al2O3纳米粉、ZrO2纳米粉中的一种，纳米粒子的粒度介于25nm～50nm之间。
一种纳米粒子均匀分散铁基中间体制备方法，具体包括以下步骤：
(1)纳米粒子预分散：采用超声波预先在纯酒精中分散纳米粒子，使得纳米粒子均匀弥散分布于纯酒精中；
(2)预合金复合粉末制备：将步骤(1)制得物和纯铁粉混合后真空状态下在球磨机中进行球磨合金化，制得纳米粒子/纯铁粉预合金复合粉末；纳米粒子在纯铁粉中呈均匀弥散状态，其质量分数为0.5％～1％；
(3)纳米粒子均匀分散铁基中间体制备：预合金复合粉末套装入包套金属中，并进行抽真空处理，抽出包套金属中粉末间隙的气体，然后，采用热轧或拉拔工艺制成块状或线材，去除表面氧化层，制得纳米粒子均匀分散铁基中间体。
步骤(1)纯酒精和纳米粒子体积比≥5:1
步骤(1)超声波功率为500～1000W，超声频率为20～40KHz，超声波发射头侵入深度80～150mm。
步骤(2)所述纯铁粉的纯度要求大于99.9％，纯铁粉的全氧含量要求小于100ppm。
步骤(2)球磨机为行星式球磨机，球料比为5:1～10:1，转速为500～1000rad/min，球磨时间为10～15h，真空度小于1×10-3Pa。
步骤(3)包套金属由工业纯铁制成，工业纯铁的纯度大于99.9％。
步骤(3)抽真空处理的真空度要求小于1×10-3Pa。
纳米粒子均匀分散铁基中间体的密度大于7.8g/cm3,纳米粒子均匀分散铁基中间体的全氧含量小于100ppm。
一种纳米粒子均匀分散铁基中间体使用方法，钢液脱氧合金化后向钢液中加入纳米粒子均匀分散铁基中间体，再加入金属钛或钛铁，脱除纳米粒子均匀分散铁基中间体代入钢液中的氧，并进行微合金化，在常规工艺下生产纳米粒子的铸坯或铸锭。
所述钢液脱氧合金化后钢液全氧含量小于10ppm，加入纳米粒子均匀分散铁基中间体后钢液活度氧含量控制在50ppm以内，加入金属钛或钛铁后钢液中Ti质量百分数控制在0.005％～0.02％
所述纳米粒子均匀分散铁基中间体加入量按铁基中间体中纳米粒子在钢中的质量分数为0.01％～0.1％控制。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
(1)工艺简单，操作方便，成本低。由于本技术采用的原料来源广泛、采用的设备很普通、采用制备工艺简单易行，能够大批量生产铁基中间体。另外，中间体的加入方式为投入或喂线，在生产时操作起来非常方便，又无需投入其它设备，也不占用现场空间，所以节约了大量的人力、设备及工艺成本。
(2)以纯铁为中间体基体，其纯度高，在加入钢液中时基本不会引入其它元素杂质，有利于控制钢液中纳米粒子的加入量。
(3)采用铁基中间体形式加入到钢液中，纳米粒子在中间体中弥散，铁溶解后纳米粒子又弥散进入钢液中，避免了直接向钢液加入纳米粒子收得率非常低或容易发生“团聚”的问题，改善了金属与非金属之间的润湿性，而且保证了纳米粒子在钢中的稳定收得率。
(4)铁基中间体进入钢液熔化后，纳米粒子弥散地释放在钢液中，同时又带入了一定量的氧。采用合适量的钛脱氧后，不但去除了钢液中氧，还能形成细小、弥散的钛氧化物。纳米粒子和该钛氧化物都能细化钢的组织和大幅度提高其强韧性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所得到的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其是致密度7.9g/cm3，T.O 98ppm的块状合金，成分包括MgO纳米粒子，其质量分数为0.5％，其余为铁和微量杂质。
体制备方法，包括以下具体步骤：
(1)纳米粒子预分散
选择粒径25nm～50nm的MgO纳米粉，采用超声波使其在纯酒精中分散，纯酒精和纳米粒子体积比为5:1，超声波功率为800W，超声频率为30KHz，超声波发射头侵入深度100mm，使MgO纳米粒子均匀弥散分布于纯酒精中，无团聚现象产生。
(2)预合金复合粉末制备
准备纯度大于99.9％、全氧小于100ppm的纯铁粉。向纯铁粉中混入预分散好的纳米粒子，纳米粒子在纯铁粉中的质量百分数为0.5％。将混合后的粉末放入行星式球磨机中进行球磨合金化，球料比为5:1，转速为1000rad/min，球磨时间为15h，球真空度小于1×10- 3Pa。制得纳米粒子/纯铁粉预合金复合粉末。
(3)纳米粒子均匀分散铁基中间体制备
利用纯度大于99.9％的纯铁粉末制作包套金属，在其中填充预合金复合粉末，并抽真空处理，包套内真空度小于1×10-3Pa，最终采用热轧制成块状的铁基中间体，铁基中间体的密度为7.85g/cm3，全氧含量小于100ppm。去除铁基中间体表面氧化层制得纳米粒子均匀分散铁基中间体。在中间体的制备过程中，对铁粉和包套材料要求高纯度目的是避免杂质元素影响到钢液成分。对制备材料要求低氧含量和制备过程高真空度的目的是控制制成中间体的氧含量，合适的氧含量有利于生成细小弥散的夹杂物，过高的氧含量则生成夹杂物易长大上浮。
纳米粒子均匀分散铁基中间体使用方法，钢种为SPCC低碳低硅铝镇静钢，其成分(质量分数，％)0.06C、0.02Si、0.15Mn、0.025Al、0.024P、0.007S，其余Fe。
(1)工艺路线为BOF-RH-CC，钢包内钢水重量100t。将实施例1制备的纳米粒子均匀分散铁基中间体加入到RH料仓。熔融钢液脱氧及合金化后，通过合金溜槽将纳米粒子均匀分散铁基中间体加入到真空室内，纳米粒子均匀分散铁基中间体加入量按纳米粒子在钢液中的质量百分数0.01％控制，均分4次加入，每次间隔30s，加入第一批纳米粒子均匀分散铁基中间体后，提升氩气流量控制120Nm3/h，加完中间体后，循环时间控制在5min。检测钢液中活度氧含量为20ppm，加入金属钛或钛铁终脱氧，钢液中Ti含量(质量百分数)为0.005％。依靠钢液在RH真空内循环流动，使纳米粒子随铁基中间体一起进入到整个钢包的钢液内部后并迅速发生弥散。
(2)在常规的连铸条件下生产出质量分数为0.01％MgO纳米粒子均匀分布的连铸坯。从铸坯中切取一块边长20mm的立方体，对其任意一面磨抛、4％硝酸酒精腐蚀、制作碳复型，碳复型置于透射电子显微镜下观察微细粒子，利用金相显微镜观察组织形貌并评价晶粒大小。
实施例2
一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其是致密度7.95g/cm3，T.O 96ppm的块状合金，成分包括MgO纳米粒子，其质量分数为0.8％，其余为铁和微量杂质。
体制备方法，包括以下具体步骤：
(1)纳米粒子预分散
选择粒径25nm～50nm的MgO纳米粉，采用超声波使其在纯酒精中分散，纯酒精和纳米粒子体积比为5:1，超声波功率为800W，超声频率为30KHz，超声波发射头侵入深度100mm，使MgO纳米粒子均匀弥散分布于纯酒精中，无团聚现象产生。
(2)预合金复合粉末制备
准备纯度大于99.9％、全氧小于100ppm的纯铁粉。向纯铁粉中混入预分散好的纳米粒子，纳米粒子在纯铁粉中的质量百分数为0.8％。将混合后的粉末放入行星式球磨机中进行球磨合金化，球料比为8:1，转速为800rad/min，球磨时间为10h，真空度小于1×10-3Pa。制得纳米粒子/纯铁粉预合金复合粉末。
(3)纳米粒子均匀分散铁基中间体制备
利用纯度大于99.9％的纯铁粉末制作包套金属，在其中填充预合金复合粉末，并抽真空处理，包套内真空度小于1×10-3Pa。最终采用热轧制成块状的铁基中间体，去除铁基中间体表面氧化层制得纳米粒子均匀分散铁基中间体。纳米粒子均匀分散铁基中间体的密度为7.92g/cm3，全氧含量小于100ppm。在纳米粒子均匀分散铁基中间体的制备过程中，对铁粉和包套金属材料要求高纯度目的是避免杂质元素影响到钢液成分。对制备材料要求低氧含量和制备过程高真空度的目的是控制制成中间体的氧含量，合适的氧含量有利于生成细小弥散的夹杂物，过高的氧含量则生成夹杂物易长大上浮。
纳米粒子均匀分散铁基中间体使用方法，钢种为SPCC低碳低硅铝镇静钢，其成分(质量分数，％)0.06C、0.02Si、0.15Mn、0.025Al、0.024P、0.007S，其余Fe。
(1)工艺路线为BOF-RH-CC，钢包内钢水重量100t。将实施例3制备的纳米粒子均匀分散铁基中间体加入到RH料仓。熔融钢液脱氧及合金化后，通过合金溜槽将纳米粒子均匀分散铁基中间体加入到真空室内，纳米粒子均匀分散铁基中间体加入量按纳米粒子在钢液中的质量百分数0.05％控制，均分4次加入，每次间隔30s，加入第一批纳米粒子均匀分散铁基中间体后，提升氩气流量控制120Nm3/h，加完中间体后，循环时间控制在5min。检测钢液中活度氧含量为35ppm，加入金属钛或钛铁终脱氧，钢液中Ti含量(质量百分数)为0.0052％。依靠钢液在RH真空内循环流动，使纳米粒子随铁基中间体一起进入到整个钢包的钢液内部后并迅速发生弥散。
(2)在常规的连铸条件下生产出质量分数为0.05％MgO纳米粒子均匀分布的连铸坯。从铸坯中切取一块边长20mm的立方体，对其任意一面磨抛、4％硝酸酒精腐蚀、制作碳复型，碳复型置于透射电子显微镜下观察微细粒子，利用金相显微镜观察组织形貌并评价晶粒大小。
实施例3
一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其是致密度7.98g/cm3，T.O 95ppm的块状合金，成分包括MgO纳米粒子，其质量分数为1％，其余为铁和微量杂质。
制备方法，包括以下具体步骤：
(1)纳米粒子预分散
选择粒径25nm～50nm的MgO纳米粉，采用超声波使其在纯酒精中分散，纯酒精和纳米粒子体积比为5:1，超声波功率为800W，超声频率为30KHz，超声波发射头侵入深度100mm，使MgO纳米粒子均匀弥散分布于纯酒精中，无团聚现象产生。
(2)预合金复合粉末制备
准备纯度大于99.9％、全氧小于100ppm的纯铁粉。向纯铁粉中混入预分散好的纳米粒子，纳米粒子在纯铁粉中的质量百分数为1％。将混合后的粉末放入行星式球磨机中进行球磨合金化，球料比为10:1，转速为500rad/min，球磨时间为10h，真空度小于1×10-3Pa。制得纳米粒子/纯铁粉预合金复合粉末。
(3)纳米粒子均匀分散铁基中间体制备
利用纯度大于99.9％的纯铁粉末制作包套金属，在其中填充预合金复合粉末，并抽真空处理，包套内真空度小于1×10-3Pa。最终采用拉拔制成线材的铁基中间体，去除线材表面氧化层制得纳米粒子均匀分散铁基中间体。纳米粒子均匀分散铁基中间体的密度为7.98g/cm3，全氧含量小于100ppm。在纳米粒子均匀分散铁基中间体的制备过程中，对铁粉和包套金属材料要求高纯度目的是避免杂质元素影响到钢液成分。对制备材料要求低氧含量和制备过程高真空度的目的是控制制成中间体的氧含量，合适的氧含量有利于生成细小弥散的夹杂物，过高的氧含量则生成夹杂物易长大上浮。
纳米粒子均匀分散铁基中间体使用方法，钢种为SPCC低碳低硅铝镇静钢，其成分(质量分数，％)0.06C、0.02Si、0.15Mn、0.025Al、0.024P、0.007S，其余Fe。
(1)工艺路线为BOF-RH-CC，钢包内钢水重量100t。熔融钢液脱氧及合金化后，通过喂线方式将实施例5制备的纳米粒子均匀分散铁基中间体加入到钢液中，纳米粒子均匀分散铁基中间体加入量按纳米粒子在钢液中的质量百分数0.01％控制，循环时间控制在5min。检测钢液中活度氧含量为48ppm，加入金属钛或钛铁终脱氧，钢液中Ti含量(质量百分数)为0.0054％。依靠钢液在RH真空内循环流动，使纳米粒子随铁基中间体一起进入到整个钢包的钢液内部后并迅速发生弥散。
(2)在常规的连铸条件下生产出质量分数为0.01％MgO纳米粒子均匀分布的连铸坯。从铸坯中切取一块边长20mm的立方体，对其任意一面磨抛、4％硝酸酒精腐蚀、制作碳复型，碳复型置于透射电子显微镜下观察微细粒子，利用金相显微镜观察组织形貌并评价晶粒大小。
比较例1
选择钢种SPCC常规工艺生产的(不添加纳米粒子)连铸坯。从铸坯中切取一块边长20mm的立方体，对其任意一面磨抛、4％硝酸酒精腐蚀、制作碳复型，碳复型置于透射电子显微镜下观察微细粒子，利用金相显微镜观察组织形貌并评价晶粒尺寸。
比较例2
选择钢种AH36常规工艺生产的(不添加纳米粒子)连铸坯。从铸坯中切取一块边长20mm的立方体，对其任意一面磨抛、4％硝酸酒精腐蚀、制作碳复型，碳复型置于透射电子显微镜下观察微细粒子，利用金相显微镜观察组织形貌并评价晶粒尺寸结果见表1。
表1：实施例试样中微小粒子类型、尺寸以及金相组织和平均晶粒尺寸
尽管已经示出和描述了本发明的实施例子，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和基本精神的情况下对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其特征在于，其是致密度大于7.8g/cm3，T.O小于100ppm的块状合金或线材，成分包括非金属纳米粒子，其质量分数为0.5%～1%，其余为铁和微量杂质，非金属纳米粒子在金属铁中均匀弥散分布，非金属纳米粒子为CaO纳米粉、MgO纳米粉、TiO2纳米粉、Al2O3纳米粉、ZrO2纳米粉中的一种，纳米粒子的粒度介于25nm～50nm之间；纳米粒子均匀分散铁基中间体制备方法，具体包括以下步骤：
（1）纳米粒子预分散：采用超声波预先在纯酒精中分散纳米粒子，使得纳米粒子均匀弥散分布于纯酒精中；
（2）预合金复合粉末制备：将步骤（1）所得物和纯铁粉混合后在球磨机真空状态下进行球磨合金化，制得纳米粒子/纯铁粉预合金复合粉末；纳米粒子在纯铁粉中呈均匀弥散状态；
（3）预合金复合粉末套装入包套金属中，并进行抽真空处理，抽出包套金属中粉末间隙的气体，然后，采用热轧或拉拔工艺制成块状或线材，去除表面氧化层，制得纳米粒子均匀分散铁基中间体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其特征在于，步骤（1）纯酒精和纳米粒子体积比≥5:1。
3.根据权利要求1所述的一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其特征在于，步骤（1）超声波功率为500～1000W，超声频率为20～40KHz，超声波发射头侵入深度80～150mm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其特征在于，步骤（2）所述纯铁粉的纯度要求大于99.9%，纯铁粉的全氧含量要求小于100ppm。
5.根据权利要求1所述的一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其特征在于，步骤（2）球磨机为行星式球磨机，球料比为5:1～10:1，转速为500～1000rad/min，球磨时间为10～15h，真空度小于1×10-3Pa。
6.根据权利要求1所述的一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其特征在于，步骤（3）包套金属由工业纯铁制成，工业纯铁的纯度大于99.9%。
7.根据权利要求1所述的一种纳米粒子均匀分散铁基中间体，其特征在于，步骤（3）抽真空处理的真空度要求小于1×10-3Pa。
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