CN115424800A - 一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及稀土永磁材料技术领域，特别涉及一种含有Cu‑M相的烧结钕铁硼材料及其制备方法，本发明的含有Cu‑M相的烧结钕铁硼材料，通过热处理过程后形成Cu‑M相，达到矫顽力提升同时提升剩磁的目的；本发明含有Cu‑M相的烧结钕铁硼材料的制备方法，将原材料经过熔炼得到铸片，再将铸片氢气破碎得到粗粉、粗粉经过气流磨破碎得到细粉，细粉压型烧结工艺制造出符合设计要求的性能的毛坯。

Description

一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及永磁材料技术领域，特别涉及一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料及其制备方法。
背景技术
众所周知，以Nd2Fe14B 型化合物为主相的R-Fe-B 类稀土烧结磁铁是所有永磁材料中性能最高的磁体，它广泛地用于新能源汽车电机、风力发电机、变频空调电机、工业电机、消费电子等。
一些高端应用领域对产品有一定耐温性要求同时对能量密度也有较高要求，因此要求稀土永磁材料提高矫顽力同时不降低或者少降低剩磁。
因此，亟需开发一种可以提高产品综合性能的材料和方法。
发明内容
为了克服上述所述的不足，本发明的目的是提供一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料，通过热处理过程后形成Cu-M相，达到矫顽力提升同时提升剩磁的目的；还提供了一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料的制备方法，将原材料经过熔炼得到铸片，再将铸片氢气破碎得到粗粉、粗粉经过气流磨破碎得到细粉，细粉压型烧结工艺制造出符合设计要求的性能的毛坯。
本发明解决其技术问题的技术方案是：
一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料，其中，包括：Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金，其中，
R 为选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Ho、Dy和Tb中的至少一种元素，Cu为铜元素，
M 选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种元素，
B为硼元素，
N 选自Al、In、和Ga中的至少一种元素且必须包含Ga，
T 选自Fe、Co中的至少一种元素。
作为本发明的一种改进，所述Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金中28wt%≤a≤33wt%，0.65wt%≤b≤1.35wt%，0.85wt%≤c≤0.94wt%，0.30wt%≤d≤0.95wt%，而且a+b+c+d+e=100wt%。
作为本发明的进一步改进，所述Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金中Cux-My相中，若M为Ti、V、Cr时，x:y=1:0.5~1:1。
作为本发明的更进一步改进，所述Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金中Cux-My相中，若M为Zr、Nb、Mo时，x:y=1:1~1:1.5。
作为本发明的更进一步改进，所述Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金中Cux-My相中，若M为Hf、Ta、W时，x:y=1:2~1:3。
作为本发明的更进一步改进，所述Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金中，T为Fe和Co时，Co/T的质量百分比小于1.6%。
一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料的制备方法，其中，包括如下步骤：
步骤S1、根据需求，将Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金所需的合金成分进行原材料配比；
步骤S2、将配比好的原材料进行熔炼制成铸片；
步骤S3、将铸片进行氢破碎处理，得粗粉；
步骤S4、对粗粉进行气流磨处理，得到细粉；
步骤S5、对细粉进行磁场取向压型及等静压处理后，再进行真空烧结得到钕铁硼磁体。
作为本发明的一种改进，在步骤S5内，在进行磁场取向压型处理时，在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，且在整个运转和等静压处理过程中无氧或低氧。
作为本发明的进一步改进，在步骤S6内，在真空烧结过程中，在真空烧结炉内以1090℃的烧结温度烧结6h。
作为本发明的更进一步改进，在步骤S6内，采用二次时效热处理，第一次时效热处理温度为880℃，时间为2h ；第二次时效热处理的时效温度为490℃，时间为5h。
在本发明内，本发明的含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料，通过热处理过程后形成Cu-M相，达到矫顽力提升同时提升剩磁的目的；本发明的含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料的制备方法，将原材料经过熔炼得到铸片，再将铸片氢气破碎得到粗粉、粗粉经过气流磨破碎得到细粉，细粉压型烧结工艺制造出符合设计要求的性能的毛坯。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料，包括：Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金，
其中，R 为选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Ho、Dy和Tb中的至少一种元素，Cu为铜元素，
M 选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种元素，
B为硼元素，
N 选自Al、In、和Ga中的至少一种元素且必须包含Ga，
T 选自Fe、Co中的至少一种元素。
本发明的含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料，通过热处理过程后形成Cu-M相，达到矫顽力提升同时提升剩磁的目的。
在本发明内，Br(kGs)：剩磁，即永磁材料经过饱和磁化后，撤去外磁场所能保持的磁性；Hcj(kOe)：磁极化强度矫顽力，又称内禀矫顽力。
在本发明内，Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金中28wt%≤a≤33wt%，0.65wt%≤b≤1.35wt%，0.85wt%≤c≤0.94wt%，0.30wt%≤d≤0.95wt%，而且a+b+c+d+e=100wt%。
在本发明内，Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金中Cux-My相中，若M为Ti、V、Cr时，x:y=1:0.5~1:1；若M为Zr、Nb、Mo时，x:y=1:1~1:1.5；若M为Hf、Ta、W时，x:y=1:2~1:3， M内的比例不同，是由于M的不同元素的原子数不同, 为了形成Cu2M原子比，所以质量比不同，而且M元素进入主相会大幅度降低剩磁，此比例可以抑制M进入主相，提高剩磁，同时形成的Cu-M在晶界相提高矫顽力。
在本发明内，Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金中，T为Fe和Co时，Co/T的质量百分比小于1.6%，如果Co元素过高会提高居里温度使热处理的温度与工艺的温度不符导致矫顽力不是最佳。
在本发明内，钕铁硼磁体材料的微观结构包含主相、晶界相和富相；
常规配方在熔炼单独添加M元素可以起到细化晶粒的作用从而提高矫顽力，然而M元素主要进入主相会大幅度降低剩磁；而单独添加Cu元素会使富相的浸润性过分增加在烧结过程中会进入主相从而降低了剩磁同时富相减少会进一步降低矫顽力，即使两者同时添加比例不协调仍然对剩磁或者矫顽力有不利影响。
目前情况，Cu比例过低会使多余的M进入主相降低剩磁，Cu比例过高多余的Cu在晶界相形成R-Cu过渡降低了富相的熔点是富相进入主相从而降低矫顽力，因此，本发明的M元素添加起到细化晶粒提高矫顽力作用， M元素添加主要进入主相替换Fe元素位置从而降低剩磁，而Cu元素分布在晶界相不影响剩磁，因此引入Cu元素按一定比例添加与M元素结合形成Cu2-M相，减少了M进入主相对剩磁的影响，晶界相形成的Cu2-M相提高了富相的熔点从而形成一种钉扎效果提高矫顽力，因此Cu2-M相具有提高矫顽力同时不降低剩磁的作用；富相中含有Cu-M相，Cu-M相首先在熔炼过程中形成，再次烧结时效过程中也会形成Cu2-M相。
本发明使Cu元素和M元素主要在晶界相生成Cu2-M相，Cu、M原材料按一定比例添加，Cu-M相首先在熔炼过程中形成，在烧结合理的温度条件下形成Cu2-M相，如下所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
Cu2-M形成首先可以减少M元素进入主相从而提高剩磁，其次，晶界相内Cu2-M相是高熔点提高了富相的熔点从而形成一种钉扎效果来提高矫顽力。
本发明提供了一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、根据需求，将Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金所需的合金成分进行原材料配比；
步骤S2、将配比好的原材料进行熔炼制成铸片；
步骤S3、将铸片进行氢破碎处理，得粗粉；
步骤S4、对粗粉进行气流磨处理，得到细粉；
步骤S5、对细粉进行磁场取向压型及等静压处理后，再进行真空烧结得到钕铁硼磁体。
其中，在步骤S2内，铸片的厚度为0.1mm~0.6mm。
在步骤S3内，在氢破碎处理中，吸氢时间为75min，然后在580℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉。
在步骤S4内，所述细粉的大小为4.5um。
在步骤S5内，在进行磁场取向压型处理时，在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，且在整个运转和等静压处理过程中无氧或低氧。
在步骤S6内，在真空烧结过程中，在真空烧结炉内以1090℃的烧结温度烧结6h。
在步骤S6内，采用二次时效热处理，第一次时效热处理温度为880℃，时间为2h ；第二次时效热处理的时效温度为490℃，时间为5h；具体地讲，第一次时效温度为850℃~900℃，烧结时间2h~5h，如果第一次时效温度高于900℃或者低于850℃不利于Cu2-M的形成从而影响磁性能；第二次时效温度450℃~500℃，烧结时间为3h~10h，如果第二次时效温度高于500℃或者低于450℃不利于晶界相的扩散流动影响富钕相的结构分布从而影响磁性能。
表1 原料组分配料表
Figure DEST_PATH_IMAGE003
本发明提供几个实施例，如下：
实施例1：
1.根据表1所述的原料组分配料表中实施例1的具体配比，按配比成分进行原材料配比；
2、熔炼：以真空感应熔炼炉制作合金片的方法，将配比好的原材料进行熔炼浇注制的的铸片厚度为0.10 mm~0.60mm；
3、氢破碎（HD）处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580 ℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉；
4、用气流磨处理上述粗粉，得到D50粒度为4.5um的细粉；
5、磁场取向压型及等静压处理:磁场取向成型在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，并保证产品在整个运转和等静压过程中无氧或低氧；
6、真空烧结以及时效热处理获得钕铁硼磁体，真空烧结炉内进行，烧结温度为：1090℃，烧结时间为：6h；时效分两次进行，第一次时效热处理温度为880℃，时间为2 h ；第二次时效热处理的时效温度为490℃，时间为5 h。
对比例1A：
1.根据表1所述的原料组分配料表的对比例1A的配比，按配比成分进行原材料配比；
2、熔炼：以真空感应熔炼炉制作合金片的方法，将配比好的原材料进行熔炼浇注制的的铸片厚度为0.10 mm~0.60mm；
3、氢破碎（HD）处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580 ℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉；
4、用气流磨处理上述粗粉，得到D50粒度为4.5um的细粉；
5、磁场取向压型及等静压处理:磁场取向成型在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，并保证产品在整个运转和等静压过程中无氧或低氧；
6、真空烧结以及时效热处理获得钕铁硼磁体，真空烧结炉内进行，烧结温度为：1090℃，烧结时间为：6h；时效分两次进行，第一次时效热处理温度为850℃，时间为2 h ；第二次时效热处理的时效温度为490℃，时间为5 h。
对比例1B：
1.根据表1所述的原料组分配料表中对比例1B的配比，按配比成分进行原材料配比；
2、熔炼：以真空感应熔炼炉制作合金片的方法，将配比好的原材料进行熔炼浇注制的的铸片厚度为0.10 mm~0.60mm；
3、氢破碎（HD）处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580 ℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉；
4、用气流磨处理上述粗粉，得到D50粒度为4.5um的细粉；
5、磁场取向压型及等静压处理:磁场取向成型在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，并保证产品在整个运转和等静压过程中无氧或低氧；
6、真空烧结以及时效热处理获得钕铁硼磁体，真空烧结炉内进行，烧结温度为：1090℃，烧结时间为：6h；时效分两次进行，第一次时效热处理温度为880℃，时间为2 h ；第二次时效热处理的时效温度为490℃，时间为5 h。
按照GB/T-3217-2-13《永磁（硬磁）材料磁性试验方法》，对本发明的实施例1和对比例1A、1B制备的钕铁硼磁体进行磁性能检测，检测结果如表2所示。
表2实施例1和对比例1A、1B，钕铁硼磁体的磁性能
Figure DEST_PATH_IMAGE005
可以看出，对比例1A与1B中不满足（若M为Ti、V、Cr时，x:y=1:0.5~1:1）关系。
实施例2：
1.根据表1所述的原料组分配料表中实施例2的配比，按配比成分进行原材料配比；
2、熔炼：以真空感应熔炼炉制作合金片的方法，将配比好的原材料进行熔炼浇注制的的铸片厚度为0.10mm~0.60mm；
3、氢破碎（HD）处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580 ℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉；
4、用气流磨处理上述粗粉，得到D50粒度为4.5um的细粉
5、磁场取向压型及等静压处理:磁场取向成型在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，并保证产品在整个运转和等静压过程中无氧或低氧；
6、真空烧结以及时效热处理获得钕铁硼磁体，真空烧结炉内进行，烧结温度为：1080℃，烧结时间为：6h；时效分两次进行，第一次时效热处理温度为880℃，时间为2 h ；第二次时效热处理的时效温度为490℃，时间为5 h。
对比例2A：
1.根据表1所述的原料组分配料表的对比例1A的配比，按配比成分进行原材料配比；
2、熔炼：以真空感应熔炼炉制作合金片的方法，将配比好的原材料进行熔炼浇注制的的铸片厚度为0.10 mm~0.60mm；
3、氢破碎（HD）处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580 ℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉；
4、用气流磨处理上述粗粉，得到D50粒度为4.5um的细粉；
5、磁场取向压型及等静压处理:磁场取向成型在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，并保证产品在整个运转和等静压过程中无氧或低氧；
6、真空烧结以及时效热处理获得钕铁硼磁体，真空烧结炉内进行，烧结温度为：1080℃，烧结时间为：6h；时效分两次进行，第一次时效热处理温度为880℃，时间为2 h ；第二次时效热处理的时效温度为490℃，时间为5 h。
对比例2B：
1.根据表1所述的原料组分配料表的对比例2B的配比，按配比成分进行原材料配比；
2、熔炼：以真空感应熔炼炉制作合金片的方法，将配比好的原材料进行熔炼浇注制的的铸片厚度为0.10 mm~0.60mm；
3、氢破碎（HD）处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580 ℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉；
4、用气流磨处理上述粗粉，得到D50粒度为4.5um的细粉；
5、磁场取向压型及等静压处理:磁场取向成型在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，并保证产品在整个运转和等静压过程中无氧或低氧；
6、真空烧结以及时效热处理获得钕铁硼磁体，真空烧结炉内进行，烧结温度为：1080℃，烧结时间为：6h；时效分两次进行，第一次时效热处理温度为880℃，时间为2 h ；第二次时效热处理的时效温度为490℃，时间为5 h。
按照GB/T-3217-2-13《永磁（硬磁）材料磁性试验方法》，对本发明的实施例2和对比例2A、2B制备的钕铁硼磁体进行磁性能检测，检测结果如表3所示。
表3实施例2和对比例2A、2B，Cu与M占比和钕铁硼磁体的磁性能
Figure DEST_PATH_IMAGE007
可以看出，对比例2A和2B中不满足（若M为Zr、Nb、Mo时，x:y=1:1~1:1.5）的关系。
实施例3：
1.根据表1所述的原料组分配料表的实施例3的配比，按配比成分进行原材料配比；
2、熔炼：以真空感应熔炼炉制作合金片的方法，将配比好的原材料进行熔炼浇注制的的铸片厚度为0.10 mm~0.60mm；
3、氢破碎（HD）处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580 ℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉；
4、用气流磨处理上述粗粉，得到D50粒度为4.5um的细粉；
5、磁场取向压型及等静压处理:磁场取向成型在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，并保证产品在整个运转和等静压过程中无氧或低氧；
6、真空烧结以及时效热处理获得钕铁硼磁体，真空烧结炉内进行，烧结温度为：1080℃，烧结时间为：6h；时效分两次进行，第一次时效热处理温度为860℃，时间为2 h ；第二次时效热处理的时效温度为490℃，时间为5h。
对比例3A：
1.根据表1所述的原料组分配料表的对比例3A，按配比成分进行原材料配比；
2、熔炼：以真空感应熔炼炉制作合金片的方法，将配比好的原材料进行熔炼浇注制的的铸片厚度为0.10 mm~0.60mm；
3、氢破碎（HD）处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580 ℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉；
4、用气流磨处理上述粗粉，得到D50粒度为4.5um的细粉；
5、磁场取向压型及等静压处理:磁场取向成型在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，并保证产品在整个运转和等静压过程中无氧或低氧；
6、真空烧结以及时效热处理获得钕铁硼磁体，真空烧结炉内进行，烧结温度为：1080℃，烧结时间为：6h；时效分两次进行，第一次时效热处理温度为860℃，时间为2 h ；第二次时效热处理的时效温度为490℃，时间为5 h。
对比例3B：
1.根据表1所述的原料组分配料表的对比例3B，按配比成分进行原材料配比；
2、熔炼：以真空感应熔炼炉制作合金片的方法，将配比好的原材料进行熔炼浇注制的的铸片厚度为0.10 mm~0.60mm；
3、氢破碎（HD）处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580 ℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉；
4、用气流磨处理上述粗粉，得到D50粒度为4.5um的细粉；
5、磁场取向压型及等静压处理:磁场取向成型在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，并保证产品在整个运转和等静压过程中无氧或低氧；
6、真空烧结以及时效热处理获得钕铁硼磁体，真空烧结炉内进行，烧结温度为：1080℃，烧结时间为：6h；时效分两次进行，第一次时效热处理温度为860℃，时间为2 h ；第二次时效热处理的时效温度为490℃，时间为5 h。
按照GB/T-3217-2-13《永磁（硬磁）材料磁性试验方法》，对本发明实施例3和对比例3A、3B制备的钕铁硼磁体进行磁性能检测，检测结果如表4所示。
表4实施例3和对比例3A、3B，Cu与M占比和钕铁硼磁体的磁性能
Figure DEST_PATH_IMAGE009
由此可知，对比例3A和3B中不满足（若M为Hf、Ta、W时，x:y=1:2~1:3）的关系。
本发明具备如下优点：
1、通过Cu、M的复合比例添加，析出主相中的M相从而提高剩磁；
2、晶界相Cu、M相是高熔点提高了富相的熔点从而形成一种钉扎效果提高矫顽力；
3、通过热处理工艺形成Cu2-M相，热处理工艺一级850℃~900℃,二级450℃~500℃之间。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料，其特征在于，包括：Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金，其中，
R 为选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Ho、Dy和Tb中的至少一种元素，Cu为铜元素，
M 选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种元素，
B为硼元素，
N 选自Al、In、和Ga中的至少一种元素且必须包含Ga，
T 选自Fe、Co中的至少一种元素。
2.根据权利要求1所述的一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料，其特征在于，所述Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金中28wt%≤a≤33wt%，0.65wt%≤b≤1.35wt%，0.85wt%≤c≤0.94wt%，0.30wt%≤d≤0.95wt%，而且a+b+c+d+e=100wt%。
3.根据权利要求1所述的一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料，其特征在于，所述Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金中Cux-My相中，若M为Ti、V、Cr时，x:y=1:0.5~1:1。
4.根据权利要求1所述的一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料，其特征在于，所述Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金中Cux-My相中，若M为Zr、Nb、Mo时，x:y=1:1~1:1.5。
5.根据权利要求1所述的一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料，其特征在于，所述Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金中Cux-My相中，若M为Hf、Ta、W时，x:y=1:2~1:3。
6.根据权利要求1所述的一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料，其特征在于，所述Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金中，T为Fe和Co时，Co/T的质量百分比小于1.6%。
7.一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、根据需求，将Ra-(Cux-My)b-Bc-Nd-Te合金所需的合金成分进行原材料配比；
步骤S2、将配比好的原材料进行熔炼制成铸片；
步骤S3、将铸片进行氢破碎处理，得粗粉；
步骤S4、对粗粉进行气流磨处理，得到细粉；
步骤S5、对细粉进行磁场取向压型及等静压处理后，再进行真空烧结得到钕铁硼磁体。
8.根据权利要求7所述的一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，在步骤S5内，在进行磁场取向压型处理时，在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，且在整个运转和等静压处理过程中无氧或低氧。
9.根据权利要求8所述的一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，在步骤S6内，在真空烧结过程中，在真空烧结炉内以990~1200℃的烧结温度烧结1~8h。
10.根据权利要求9所述的一种含有Cu-M相的烧结钕铁硼材料的制备方法，其特征在于，在步骤S6内，采用二次时效热处理，第一次时效热处理温度为800~950℃，时间为1~3h ；第二次时效热处理的时效温度为440~550℃，时间为2~6h。
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