CN115417491A - 一种协同去除氯化钠废水中toc和氨氮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种协同去除氯化钠废水中TOC和氨氮的方法，包括以下步骤：向氯化钠废水中添加次氯酸钠，所述次氯酸钠添加量为氯化钠废水体积的2～4％，所述次氯酸钠中有效氯质量百分含量≥10％；然后调节体系酸度即H+含量大于0.5moL/L，进行MVR浓缩，浓缩温度为90～100℃，收集得到蒸发冷凝水和可电解的浓缩氯化钠饱和溶液。本发明将次氯酸钠和MVR高温浓缩工艺巧妙结合，利用次氯酸钠去除氨氮和高温转化为强氧化性氯酸钠的特点，同步实现了折点氯化法去除氨氮和强氧化去除TOC以及浓缩富集氯离子三种技术效果，而且，该工艺简单，具有较高的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉制备技术领域，具体涉及了一种协同去除氯化钠废水中TOC和氨氮的方法。
背景技术
氯化法钛白在生产过程中，常产生大量含铁废酸，通常处理方法为和电石泥渣进行中和反应，去除二价铁和三价铁，得到氯化钙废液。但是电石泥渣由于属于废副，含有一定的氨氮，随着中和反应进入体系中。对这部分氯化钙废液可采用加入芒硝转化去除钙离子得到氯化钠废液，然后将氯化钠废液回收应用于氯碱行业进行电解，对于电解氯化钠废液不仅要求氯离子接近或达到饱和浓度，而且污染物如氨氮和TOC含量低。该氯化钠废液中氯离子浓度偏低，不符合氯化钠电解要求，需要对该氯化钠废液进行相应的MVR浓缩，从而得到蒸发冷凝水和饱和的氯化钠溶液，但是该蒸发冷凝水和饱和的氯化钠溶液中氨氮和TOC含量超过限定标准，导致该蒸发冷凝水无法作为软化水回用到其他工段如水洗钛白，也导致该饱和氯化钠溶液无法电解。
对于低含量氨氮来说，其处理难度及处理成本均较高。而现存去除氨氮的方法，其对氨氮含量和所用范围均有一定的限制。例如，对于折点氯化法来说，在去除氨氮的同时，会引入大量氯离子，造成原水盐含量增加；对于吹脱法来说，氨氮含量低时，无法达到较高的去除率；对于吸附法来说，一般做为深度处理手段，以保证对于微量氨氮的去除；对于膜处理法来说，虽然可以去除氨氮，但是仍会产生水量较大且氨氮含量较高浓水。而且，上述处理对TOC并不能同步去除，仍需采用其他方法如生物处理对TOC进行处理。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种协同去除氯化钠废水中TOC和氨氮的方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的：
一种协同去除氯化钠废水中TOC和氨氮的方法，包括以下步骤：
向氯化钠废水中添加次氯酸钠，所述次氯酸钠添加量为氯化钠废水体积的2～4％，所述次氯酸钠中有效氯质量百分含量≥10％；然后调节体系酸度即H+含量大于0.5moL/L，进行MVR浓缩，浓缩温度为90～100℃，收集得到蒸发冷凝水和可电解的浓缩氯化钠饱和溶液。
优选的，所述氯化钠废水由氯化法钛白废酸首先经加入氢氧化钙中和得到氯化钙废水、然后经过添加硫酸钠去除钙离子得到的。
优选的，所述氢氧化钙加入量至体系pH为10～11.5。
优选的，所述硫酸钠添加量以摩尔量计为氯化钙废水中钙离子含量理论比1.0～1.3倍。
优选的，所述氯化钠废水中氯离子浓度为80～120g/L，TOC含量为100～250ppm，无机氨含量为40～100ppm，总胺含量为80～150ppm。
优选的，所述次氯酸钠加入后首先反应20～40min，再调节酸度。
优选的，所述MVR浓缩压力为-20～-60Kpa。
优选的，所述浓缩氯化钠饱和溶液中TOC含量＜10mg/L，无机氨含量＜1ppm，总胺含量＜10ppm。
优选的，所述蒸发冷凝水中总胺＜1ppm，电导率为40～80us/cm。
优选的，所述蒸发冷凝水加碱调节pH至6～8。
本发明将次氯酸钠和MVR高温浓缩工艺巧妙结合，利用次氯酸钠去除氨氮和高温转化为强氧化性氯酸钠的特点，同步实现了折点氯化法去除氨氮和强氧化去除TOC以及浓缩富集氯离子三种技术效果，而且，该工艺简单，具有较高的实用价值。
具体实施方式
在氯化钛白生产过程中，产生了大量的氯化钛白废酸，对氯化法钛白废酸可采用如下的处理方法：首先加入氢氧化钙中和得到氯化钙废水、然后经过添加硫酸钠转化去除钙离子得到大量的氯化钠废水，典型的氯化钠废水中氯离子浓度为80～120g/L，TOC含量为100～250ppm，无机氨含量为40～100ppm，总胺含量为80～150ppm，该废水中氯离子含量低，而且TOC和氨氮含量高，不能直接进行电解。
在上述基础上，本发明提供了一种协同去除氯化钠废水中TOC和氨氮的方法，包括以下步骤：
向氯化钠废水中添加次氯酸钠，次氯酸钠添加量为氯化钠废水体积的2～4％，次氯酸钠中有效氯质量百分含量≥10％；然后调节体系酸度即H+含量大于0.5moL/L，进行MVR浓缩，浓缩温度为90～100℃，收集得到蒸发冷凝水和可电解的浓缩氯化钠饱和溶液。
向氯化钠废水中加入次氯酸钠，达到一定浓度，可对氨氮进行有效的去除，然后通过调节体系酸度，在MVR高温浓缩下，次氯酸钠可转化为氯酸钠，氯酸钠在一定的酸性条件下有较强的氧化性，可对TOC进行有效去除，同时在MVR浓缩下，体系中的氯离子得到富集，得到了氨氮含量和TOC含量均较低的蒸发冷凝水和可直接用于电解的氯化钠饱和溶液。
现有技术中，在碱性条件和高温的条件下，可将氨氮进行吹脱处理，从而得到较低含氨氮溶液，但是，这种方法只能处理氨氮，对于TOC的去除效果不明显。因此，本专利所采用的方法为利用折点氯化法去除氨氮的同时，采用高温、酸性条件下，促使次氯酸钠向氯酸钠转化的同时，利用氯酸钠在酸性条件下具有强氧化性来去除TOC。经过优选，次氯酸钠的添加量为氯化钠废水体积的2～4％，该添加量相对于废水中氨氮和TOC含量是过量的，主要原因在于除了要利用次氯酸钠来去除氨氮，还有一部分次氯酸钠直接用于去除TOC，另外一部分次氯酸钠是利用加热来转化为氯酸钠。为了保证次氯酸钠可转化为氯酸钠以及较高的浓缩效率，MVR浓缩温度优选为90～100℃。
经过上述处理，收集得到的蒸发冷凝水中总胺＜1ppm，电导率为40～80us/cm，可加碱液进行酸碱调节后，然后即可作为软化水回用到其他工段。浓缩氯化钠饱和溶液中TOC含量＜10mg/L，无机氨含量＜1ppm，总胺含量＜10ppm，均符合电解要求，可直接进行电解。
因此，本发明将次氯酸钠和MVR高温浓缩工艺巧妙结合，利用次氯酸钠去除氨氮和高温转化为强氧化性氯酸钠的特点，同步实现了折点氯化法去除氨氮和强氧化去除TOC以及浓缩富集氯离子三种技术效果，而且，该工艺简单，具有较高的实用价值。
优选的，氢氧化钙加入量至体系pH为10～11.5。硫酸钠加入量以摩尔量计为氯化钙废水中钙离子含量理论比1.0～1.3倍。
优选的，次氯酸钠加入后首先反应20～40min，使氨氮充分反应，再调节酸度。
优选的，MVR浓缩压力为-20～-60Kpa，在一定的真空度下可利于水分蒸发。
实施例1
1.取氯化法钛白废酸，加入电石泥至pH为10.82，进行中和反应，然后进行压滤处理，此时，滤液中钙离子浓度为43.8g/L；
2.取滤液，按照理论比的1.1倍添加硫酸钠，去除其中杂质离子，得到氯化钠盐水，经检测，其中氯离子浓度为95g/L，TOC含量为123mg/L，无机氨含量为53mg/L，总胺含量为85mg/L；
3.按照体积比为氯化钠盐水：次氯酸钠＝45:1添加次氯酸钠(有效氯含量为10％)，使其反应时长为30min，此时体系中无机氨含量为0mg/L，总胺含量为1.3mg/L，TOC含量为85.3mg/L；
4.加入盐酸调节酸度，使整个体系酸度为1.2mol/L，进入MVR进行浓缩，MVR温度为98℃，浓缩后盐水为饱和溶液，TOC含量为9.3mg/L，无机氨含量为0mg/L，总胺含量为0.1mg/L，直接进入电解槽进行电解。
实施例2
1.取氯化法钛白废酸，加入电石泥至pH为10.96，进行中和反应，然后进行压滤处理，此时，滤液中钙离子浓度为35.6g/L；
2.取滤液，按照理论比的1.1倍添加硫酸钠，去除其中杂质离子，得到氯化钠盐水，经检测，其中氯离子浓度为87.5g/L，TOC含量为137mg/L，无机氨含量为43mg/L，总胺含量为96mg/L；
3.按照体积比为氯化钠盐水：次氯酸钠＝50:1添加次氯酸钠(有效氯含量为10％)，使其反应时长为30min，此时体系中无机氨含量为0mg/L，总胺含量为0.8mg/L，TOC含量为87.6mg/L；
4.加入盐酸调节酸度，使整个体系酸度为1.5mol/L，进入MVR进行浓缩，MVR温度为98℃，浓缩后盐水为饱和溶液，TOC含量为6.4mg/L，无机氨含量为0mg/L，总胺含量为0mg/L，直接进入电解槽进行电解。
对比例1
1.取氯化法钛白废酸，加入电石泥至pH为10.82，进行中和反应，然后进行压滤处理，此时，滤液中钙离子浓度为43.8g/L；
2.取滤液按照理论比的1.1倍添加硫酸钠，去除其中杂质离子，得到氯化钠盐水，其中，其中氯离子浓度为95g/L，TOC含量为123mg/L，无机氨含量为53mg/L，总胺含量为85mg/L；
3.按照体积比为氯化钠盐水：次氯酸钠＝45:1添加次氯酸钠(有效氯含量为10％)，使其反应时长为30min，此时体系中无机氨含量为0mg/L，总胺含量为1.3mg/L，TOC含量为85.3mg/L；
4.进入MVR进行浓缩，MVR温度为98℃，浓缩后盐水为饱和溶液，TOC含量为279.6mg/L，无机氨含量为0mg/L，总胺含量为3.3mg/L，无法进入电解槽进行电解。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种协同去除氯化钠废水中TOC和氨氮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
向氯化钠废水中添加次氯酸钠，所述次氯酸钠添加量为氯化钠废水体积的2～4％，所述次氯酸钠中有效氯质量百分含量≥10％；然后调节体系酸度即H+含量大于0.5moL/L，进行MVR浓缩，浓缩温度为90～100℃，收集得到蒸发冷凝水和可电解的浓缩氯化钠饱和溶液。
2.如权利要求1所述的协同去除氯化钠废水中TOC和氨氮的方法，其特征在于，
所述氯化钠废水由氯化法钛白废酸首先经加入氢氧化钙中和得到氯化钙废水、然后经过添加硫酸钠去除钙离子得到的。
3.如权利要求2所述的协同去除氯化钠废水中TOC和氨氮的方法，其特征在于，
所述氢氧化钙加入量至体系pH为10～11.5。
4.如权利要求3所述的协同去除氯化钠废水中TOC和氨氮的方法，其特征在于，
所述硫酸钠添加量以摩尔量计为氯化钙废水中钙离子含量理论比1.0～1.3倍。
5.如权利要求1所述的协同去除氯化钠废水中TOC和氨氮的方法，其特征在于，
所述氯化钠废水中氯离子浓度为80～120g/L，TOC含量为100～250ppm，无机氨含量为40～100ppm，总胺含量为80～150ppm。
6.如权利要求1所述的协同去除氯化钠废水中TOC和氨氮的方法，其特征在于，
所述次氯酸钠加入后首先反应20～40min，再调节酸度。
7.如权利要求1所述的协同去除氯化钠废水中TOC和氨氮的方法，其特征在于，
所述MVR浓缩压力为-20～-60Kpa。
8.如权利要求1所述的协同去除氯化钠废水中TOC和氨氮的方法，其特征在于，
所述浓缩氯化钠饱和溶液中TOC含量＜10mg/L，无机氨含量＜1ppm，总胺含量＜10ppm。
9.如权利要求1所述的协同去除氯化钠废水中TOC和氨氮的方法，其特征在于，
所述蒸发冷凝水中总胺＜1ppm，电导率为40～80us/cm。
10.如权利要求1所述的协同去除氯化钠废水中TOC和氨氮的方法，其特征在于，
所述蒸发冷凝水加碱调节pH至6～8。
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