CN115417383A - 聚乙二醇脂肪酸酯在提高不溶性硫磺分散性中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出聚乙二醇脂肪酸酯在提高不溶性硫磺分散性中的应用,属于硫磺制备技术领域。本发明将聚乙二醇脂肪酸酯添加到不溶性硫磺中,可以提高不溶性硫磺的分散性,且还可以保证产品品质。
Description
技术领域
本发明属于硫磺制备技术领域,尤其涉及聚乙二醇脂肪酸酯在提高不溶性硫磺分散性中的应用。
背景技术
不溶性硫磺又称为弹性硫或聚合硫,由大量硫原子通过聚合而成的线性高分子,相对分子质量可达数万,是一种无毒、可燃的黄色粉末,因其不溶于二硫化碳而得名,它是普通硫磺的高聚合形态的同素异形体和高分子改性品种。
不溶性硫磺作为橡胶工业的重要硫化剂,具有优异的硫化性能,能够提高胶料与骨架材料的粘合强度,有效防止胶料喷霜,并提高轮胎的耐热和耐磨性能。因此被广泛应用于轮胎部件及橡胶制品,如轮胎胎体、缓冲层、胎侧及胶管、胶带等要求与骨架材料粘合强度高的胶料中,也可以用于电缆、胶辑、胶鞋、油封以及硫黄用量大的其他浅色橡胶制品的胶料中。其中,不溶性硫磺的分散性能可以说对产品的应用起到至关重要的作用,其直接影响到硫磺与胶料的混合均匀性,从而对橡胶产品的使用性能和寿命具有较大的影响。
现有技术中通常是在不溶性硫磺生产过程中添加抗静电剂来改善其分散性,但是抗静电剂的添加通常会在一定程度上引起产品性能和品质的下降,尤其是会对产品的热稳定性产生较大影响。目前有采用脂肪醇聚氧乙烯醚作为抗静电剂添加到不溶性硫磺中,可以在一定程度上提高不溶性硫磺的分散性,但是脂肪醇聚氧乙烯醚易爆,在制备/运输和使用上多有不便。因此,如何在有效提高所得不溶性硫磺产品的抗静电性能和分散性能的基础上,防止产品的其他性能和品质严重下降就具有重要的意义,也是硫磺生产过程中的一个关键难点。
发明内容
本发明提供了聚乙二醇脂肪酸酯在提高不溶性硫磺分散性中的应用,本发明将聚乙二醇脂肪酸酯添加到不溶性硫磺中,可以提高不溶性硫磺的分散性,且还可以保证产品品质。
为了达到上述目的,本发明提供了一种聚乙二醇脂肪酸酯在提高不溶性硫磺分散性中的应用。
优选的,所述聚乙二醇脂肪酸酯中包括聚乙二醇链和烷基链;所述聚乙二醇链段和烷基链段的比例为1:1~2。
优选的,所述聚乙二醇链的分子量为200~2000;所述烷基链的分子量为80~800。
优选的,所述聚乙二醇脂肪酸酯的添加量为不溶性硫磺质量的0.3~0.5%。
优选的,所述不溶性硫磺采用如下步骤制备得到:
1)将硫磺粉采用低温-熔融法制备得到不溶性硫磺粗品;
2)将所述不溶性硫磺粗品依次进行萃取、干燥、过筛和充油处理,得到不溶性硫磺;其中在所述充油处理过程中添加聚乙二醇脂肪酸酯。
优选的,步骤1)中低温-熔融法制备不溶性硫磺粗品包括如下步骤:
a.将硫磺粉在120~150℃下进行融化,得到液态硫磺;
b.在所述液态硫磺中加入稳定剂,升温至200~250℃,保温0.5~20h后,在水介质中进行急冷处理,得到粘弹性聚合体;
c.将所述粘弹性聚合体依次进行压片、干燥和粉碎,得到不溶性硫磺粗品。
优选的,所述稳定剂为卤素类稳定剂、烯烃类稳定剂和氧化还原体系稳定剂中的一种或几种;所述稳定剂的加入量为液态硫磺质量的0.1~0.2%。
优选的,所述步骤c中干燥的温度为55~60℃,时间为4~6h。
优选的,所述步骤2)中充油处理的方式为:将过筛后的不溶性硫磺与环烷油混合;所述过筛后的不溶性硫磺与环烷油的质量比为(79~81):(19~21)。
优选的,所述步骤2)中采用二硫化碳进行萃取。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于:
本发明将聚乙二醇脂肪酸酯添加到不溶性硫磺中,一方面该物质的聚乙二醇链段可以有效将静电导出;另一方面该物质还含有烷基链,可以与橡胶油很好的融合,进而提高不溶性硫磺的分散性;另外,可以通过调节聚乙二醇链段与烷基链段的比例,调节该物质的抗静电和分散性性能。所以使用该抗静电剂的不溶性硫磺具有良好的分散性,进而提升所制备的橡胶的品质。同时,本发明提供的方法操作简单,条件温和。
附图说明
图1为实施例2所制备的硫磺的热稳定性;
图2为对比例2所制备的硫磺的热稳定性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种聚乙二醇脂肪酸酯在提高不溶性硫磺分散性中的应用。
在本发明中,所述聚乙二醇脂肪酸酯中优选包括聚乙二醇链和脂肪酸链;所述聚乙二醇链段和烷基链段的比例优选为1:1~2。
在本发明中,所述聚乙二醇链的分子量优选为200~2000,更优选为400~1000;所述脂肪酸链的分子量优选为80~800,更优选为200~600。
在本发明中,所述聚乙二醇脂肪酸酯的添加量优选为不溶性硫磺质量的0.3~0.5%。
在本发明中,所述聚乙二醇脂肪酸酯是在不溶性硫磺充油过程中进行添加。本发明将聚乙二醇脂肪酸酯添加到不溶性硫磺中,一方面该物质的聚乙二醇链段可以有效将静电导出;另一方面该物质还含有脂肪链,可以与橡胶油很好的融合,进而提高不溶性硫磺的分散性;另外,可以通过调节聚乙二醇链段与烷基链段的比例,调节该物质的抗静电和分散性性能。同时还能保证较好的热稳定性。
在本发明中,所述不溶性硫磺优选采用如下步骤制备得到:
1)将硫磺粉采用低温-熔融法制备得到不溶性硫磺粗品;
2)将所述不溶性硫磺粗品依次进行萃取、干燥、过筛和充油处理,得到不溶性硫磺;其中在所述充油处理过程中添加聚乙二醇脂肪酸酯。
本发明将硫磺粉采用低温-熔融法制备得到不溶性硫磺粗品。在本发明中,所述低温-熔融法制备不溶性硫磺粗品优选包括如下步骤:
a.将硫磺粉在120~150℃下进行融化,得到液态硫磺;
b.在所述液态硫磺中加入稳定剂,升温至200~250℃,保温0.5~20h后,在水介质中进行急冷处理,得到粘弹性聚合体;
c.将所述粘弹性聚合体依次进行压片、干燥和粉碎,得到不溶性硫磺粗品。
在本发明中,所述稳定剂优选为卤素类稳定剂、烯烃类稳定剂和氧化还原体系稳定剂中的一种或几种;所述卤素类稳定剂优选包括三氯化铁、三氯化磷、五氯化磷、四氯化碳、四氯化硅、二氯化硫、二氯氧硫、三氯氧磷或四氯化钛;所述烯烃类稳定剂优选包括十二烯、十四烯、十八烯、苯并环丙烯、氯丁二烯、异戊二烯、松节油、松节醇、萜烯;所述稳定剂的加入量优选为液态硫磺质量的0.1~0.2%。在本发明中,加入稳定剂硫原子聚合形成不溶性硫磺后,聚合长链两端仍然是自由基状态,加入稳定剂可以两端硫原子外层电子数达到8个,成为稳定结构,以抑制聚合硫原子链断裂,向可溶性硫转化。在本发明中,所述粉碎的粒度优选为10~150μm。在本发明中,所述保温时间优选为0.5~20h,更优选为2~4h。
在本发明中,所述步骤c中干燥的温度优选为55~60℃,时间优选为4~6h。
得到不溶性硫磺粗品后,本发明将所述不溶性硫磺粗品依次进行萃取、干燥、过筛和充油处理,得到不溶性硫磺;其中在所述充油处理过程中添加聚乙二醇脂肪酸酯。在本发明中,优选采用二硫化碳进行萃取。在本发明中,所述干燥的温度优选为55~60℃,干燥的时间优选为2~3h。在本发明中,所述过筛时采用筛的孔径优选为100目。在本发明中,所述充油处理的方式优选为:将过筛后的不溶性硫磺与环烷油混合;所述过筛后的不溶性硫磺与环烷油的质量比优选为(79~81):(19~21)。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将硫磺粉在120℃下进行融化,得到液态硫磺。在得到的液态硫磺中加入稳定剂三氯化铁(稳定剂的加入量为液态硫磺质量的0.1%),升温至230℃,保温1.2h后,在水介质中进行急冷处理,得到粘弹性聚合体;将粘弹性聚合体进行压片、压片后置入烘箱中在55℃干燥6h后,进行粉碎(粉碎后的粒度为10-120μm),得到不溶性硫磺粗品。
将得到的不溶性硫磺粗品采用CS2进行萃取、萃取后在55℃,干燥2h后,过100目筛,将过筛后的筛下物、环烷油和聚乙二醇脂肪酸酯(聚乙二醇脂肪酸酯的分子量为751,聚乙二醇链的分子量约为400,脂肪酸的分子量约为369,聚乙二醇链段和脂肪酸链段的比例为1:1)按照79:21:0.237的质量比进行混合进行充油处理,充油完成后,再次过100目筛,得到不溶性硫磺。
实施例2
将硫磺粉在140℃下进行融化,得到液态硫磺。在得到的液态硫磺中加入稳定剂三氯氧磷(稳定剂的加入量为液态硫磺质量的0.2%),升温至200℃,保温1h后,在水介质中进行急冷处理,得到粘弹性聚合体;将粘弹性聚合体进行压片、压片后置入烘箱中在55℃干燥6h后,进行粉碎(粉碎后的粒度为5~150μm),得到不溶性硫磺粗品。
将得到的不溶性硫磺粗品采用CS2进行萃取、萃取后在55℃,干燥2h后,过100目筛,将过筛后的筛下物、环烷油和聚乙二醇脂肪酸酯(聚乙二醇脂肪酸酯的分子量为800,聚乙二醇链的分子量约为400,脂肪酸的分子量约为200,聚乙二醇链段和脂肪酸链段的比例为1:2)按照80:20:0.32的质量比进行混合进行充油处理,充油完成后,再次过100目筛,得到不溶性硫磺。制备的不溶性硫磺的热稳定性如图1所示。
实施例3
将硫磺粉在150℃下进行融化,得到液态硫磺。在得到的液态硫磺中加入稳定剂萜烯(稳定剂的加入量为液态硫磺质量的0.2%),升温至250℃,保温0.8h后,在水介质中进行急冷处理,得到粘弹性聚合体;将粘弹性聚合体进行压片、压片后置入烘箱中在60℃干燥4h后,进行粉碎(粉碎后的粒度为15~110μm),得到不溶性硫磺粗品。
将得到的不溶性硫磺粗品采用CS2进行萃取、萃取后在60℃,干燥2h后,过100目筛,将过筛后的筛下物、环烷油和聚乙二醇脂肪酸酯(聚乙二醇脂肪酸酯的分子量为771,聚乙二醇链的分子量约为200,脂肪酸链的分子量约为285.45,聚乙二醇链段和脂肪酸链段的比例为1:2)按照81:19:0.405的质量比进行混合进行充油处理,充油完成后,再次过100目筛,得到不溶性硫磺。
实施例4
将硫磺粉在150℃下进行融化,得到液态硫磺。在得到的液态硫磺中加入稳定剂萜烯(稳定剂的加入量为液态硫磺质量的0.2%),升温至200℃,保温20h后,在水介质中进行急冷处理,得到粘弹性聚合体;将粘弹性聚合体进行压片、压片后置入烘箱中在60℃干燥4h后,进行粉碎(粉碎后的粒度为15~110μm),得到不溶性硫磺粗品。
将得到的不溶性硫磺粗品采用CS2进行萃取、萃取后在60℃,干燥2h后,过100目筛,将过筛后的筛下物、环烷油和聚乙二醇脂肪酸酯(聚乙二醇脂肪酸酯的分子量为2313,聚乙二醇链的分子量约为1800,脂肪酸链的分子量约为256.4,聚乙二醇链段和脂肪酸链段的比例为1:2)按照81:19:0.405的质量比进行混合进行充油处理,充油完成后,再次过100目筛,得到不溶性硫磺。
实施例5
将硫磺粉在150℃下进行融化,得到液态硫磺。在得到的液态硫磺中加入稳定剂萜烯(稳定剂的加入量为液态硫磺质量的0.2%),升温至250℃,保温0.8h后,在水介质中进行急冷处理,得到粘弹性聚合体;将粘弹性聚合体进行压片、压片后置入烘箱中在60℃干燥4h后,进行粉碎(粉碎后的粒度为15~110μm),得到不溶性硫磺粗品。
将得到的不溶性硫磺粗品采用CS2进行萃取、萃取后在60℃,干燥2h后,过100目筛,将过筛后的筛下物、环烷油和聚乙二醇脂肪酸酯(聚乙二醇脂肪酸酯的分子量为1200,聚乙二醇链的分子量约为1000,脂肪酸链的分子量约为200,聚乙二醇链段和脂肪酸链段的比例为1:1)按照81:19:0.405的质量比进行混合进行充油处理,充油完成后,再次过100目筛,得到不溶性硫磺。
对比例1
与实施例3的区别在于,在充油过程中未添加聚乙二醇脂肪酸酯,具体操作如下:
将硫磺粉在150℃下进行融化,得到液态硫磺。在得到的液态硫磺中加入稳定剂萜烯(稳定剂的加入量为液态硫磺质量的0.2%),升温至250℃,保温0.8h后,在水介质中进行急冷处理,得到粘弹性聚合体;将粘弹性聚合体进行压片、压片后置入烘箱中在60℃干燥4h后,进行粉碎(粉碎后的粒度为15~110μm),得到不溶性硫磺粗品。
将得到的不溶性硫磺粗品采用CS2进行萃取、萃取后在60℃,干燥2h后,过100目筛,将过筛后的筛下物和环烷油按照81:19的质量比进行混合进行充油处理,充油完成后,再次过100目筛,得到不溶性硫磺。
对比例2
与实施例3的区别在于,在充油过程中添加聚乙二醇为分散剂,具体操作如下:
将硫磺粉在150℃下进行融化,得到液态硫磺。在得到的液态硫磺中加入稳定剂萜烯(稳定剂的加入量为液态硫磺质量的0.2%),升温至250℃,保温0.8h后,在水介质中进行急冷处理,得到粘弹性聚合体;将粘弹性聚合体进行压片、压片后置入烘箱中在60℃干燥4h后,进行粉碎(粉碎后的粒度为15~110μm),得到不溶性硫磺粗品。
将得到的不溶性硫磺粗品采用CS2进行萃取、萃取后在60℃,干燥2h后,过100目筛,将过筛后的筛下物、环烷油和聚乙二醇(聚乙二醇的分子量约为600,)按照81:19:0.405的质量比进行混合进行充油处理,充油完成后,再次过100目筛,得到不溶性硫磺。制备的不溶性硫磺的热稳定性如图2所示。
从图1和图2对比可以看出,实施例2所制备的硫磺受热相变起始点为114.6℃,远高于对比例1的102.5℃。实施例2所制备的硫磺受热相变峰值为123.6℃,远高于对比例2的107.4℃。以上内容说明,实施例2的热稳定性优于对比例2。
对比例3
与实施例2的区别在于,在充油过程中分别添加聚乙二醇和脂肪酸,具体操作如下:
将硫磺粉在150℃下进行融化,得到液态硫磺。在得到的液态硫磺中加入稳定剂萜烯(稳定剂的加入量为液态硫磺质量的0.2%),升温至250℃,保温0.8h后,在水介质中进行急冷处理,得到粘弹性聚合体;将粘弹性聚合体进行压片、压片后置入烘箱中在60℃干燥4h后,进行粉碎(粉碎后的粒度为15~110μm),得到不溶性硫磺粗品。
将得到的不溶性硫磺粗品采用CS2进行萃取、萃取后在60℃,干燥2h后,过100目筛,将过筛后的筛下物、环烷油、聚乙二醇(聚乙二醇的分子量约为600)和棕榈酸按照81:19:2:1的质量比进行混合进行充油处理,充油完成后,再次过100目筛,得到不溶性硫磺。
性能测试
对上述实施例和对比例制备得到的不溶性硫化的抗静电效果进行测试,具体结果如表1所示。
表1抗静电效果
对上述实施例和对比例制备得到的不溶性硫化的热稳定性进行测试,具体结果如表2所示。
表2热稳定性
由表1和2可以看出,实施例1~5及对比例2~3的静电值均低于对比例1,表明实施例1~5及对比例2~3均可有效提高所得产品的分散性能,但对比例2~3的分散性能相对实施例3较差,且对比例2和3中产品的热稳定性较差。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.聚乙二醇脂肪酸酯在提高不溶性硫磺分散性中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述聚乙二醇脂肪酸酯中包括聚乙二醇链和烷基链;所述聚乙二醇链段和烷基链段的比例为1:1~2。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,所述聚乙二醇链的分子量为200~2000;所述烷基链的分子量为80~800。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述聚乙二醇脂肪酸酯的添加量为不溶性硫磺质量的0.3~0.5%。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述不溶性硫磺采用如下步骤制备得到:
1)将硫磺粉采用低温-熔融法制备得到不溶性硫磺粗品;
2)将所述不溶性硫磺粗品依次进行萃取、干燥、过筛和充油处理,得到不溶性硫磺;其中在所述充油处理过程中添加聚乙二醇脂肪酸酯。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,步骤1)中低温-熔融法制备不溶性硫磺粗品包括如下步骤:
a.将硫磺粉在120~150℃下进行融化,得到液态硫磺;
b.在所述液态硫磺中加入稳定剂,升温至200~250℃,保温0.5~20h后,在水介质中进行急冷处理,得到粘弹性聚合体;
c.将所述粘弹性聚合体依次进行压片、干燥和粉碎,得到不溶性硫磺粗品。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述稳定剂为卤素类稳定剂、烯烃类稳定剂和氧化还原体系稳定剂中的一种或几种;所述稳定剂的加入量为液态硫磺质量的0.1~0.2%。
8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述步骤c中干燥的温度为55~60℃,时间为4~6h。
9.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述步骤2)中充油处理的方式为:将过筛后的不溶性硫磺与环烷油混合;所述过筛后的不溶性硫磺与环烷油的质量比为(79~81):(19~21)。
10.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述步骤2)中采用二硫化碳进行萃取。
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