CN111592700A - 一种耐老化氯丁混炼胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐老化氯丁混炼胶，属于氯丁橡胶的制备领域，其组分包括：氯丁胶100份、氧化镁2‑6份、纳米氧化锌5‑10份、硬脂酸1‑3份、环烷油6‑10份、防老剂1‑3份、炭黑70‑80份、促进剂1‑2份、抗疲劳剂PL600：1‑5份、改性石墨烯0.5‑2份，本发明提高了氯丁橡胶反复弯曲的性能，同时提高其橡胶产品的屈挠性。

Description

一种耐老化氯丁混炼胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及氯丁橡胶的制备领域，特别涉及一种耐老化氯丁混炼 胶及其制备方法。
背景技术
氯丁橡胶是一种合成橡胶，由于氯丁橡胶分子链中含有极性氯原 子基团，一方面保护双键使其活性减弱，另一方面又使聚合物对非极 性物质有很大的稳定性，因而，氯丁橡胶的耐光、耐热、耐老化等性 能优于天然橡胶，尤其是其耐臭氧老化性、耐天候性能更为突出。
目前，氯丁橡胶在农机上的专用胶带的生产制造中被广泛应用， 包括六角带、窄V带等工业用带，工程机械履带、农业机械履带等 橡胶履带，以及各种切割V带。在实际使用过程中，可能会由于氯 丁橡胶的屈挠性不好，导致氯丁橡胶的相关产品在使用过程中发生断 裂的情况。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐老化氯丁混炼胶及其制备方法，提高 氯丁橡胶反复弯曲的性能，同时提高其橡胶产品的屈挠性。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种耐老化氯丁混炼胶，其组分包括：氯丁胶100份、氧化镁 2-6份、纳米氧化锌5-10份、硬脂酸1-3份、环烷油6-10份、防老剂 1-3份、炭黑70-80份、促进剂1-2份、抗疲劳剂PL600：1-5份、改 性石墨烯0.5-2份。
进一步的，所述防老剂为防老剂4010NA和防老剂RD中的一种 或者二者的混合物。
进一步的，所述改性石墨烯采用硅烷偶联剂改性的石墨烯，石墨 烯和硅烷偶联剂的重量比为1:2～3:5，反应的分散相为95％的乙醇， 反应温度为55-65℃，反应时间20-24h，然后再用无水乙醇和去离子 水洗涤至中性，即得到改性石墨烯。
进一步的，一种如上所述的耐老化氯丁混炼胶的制备方法，包括 以下步骤：
步骤S1：将氯丁胶加入到密炼机中捏炼，调节辊距为0.5-2mm， 设置捏炼温度为50-60℃，待氯丁胶包辊后依次加入氧化镁2-6份、 纳米氧化锌5-10份、硬脂酸1-3份、环烷油6-10份、防老剂1-3份、 炭黑70-80份、促进剂1-2份、抗疲劳剂PL600：1-5份、改性石墨烯0.5-2份，直到混炼均匀；
步骤S2：混炼后，在温度为90-100℃排胶，排胶后在开炼机上 左右割刀3-5次，薄通打三角包6-8次排气下片得到胶料；
步骤S3：对步骤S2中的胶料进行硫化，然后冷却得到硫化后的 胶料。
进一步的，步骤S1中的环烷油平均分成两次加入，两次加入的 时间间隔为0.5min。
进一步的，步骤S3中的硫化条件：温度、140-170℃，压力、 6-10Mpa，硫化时间5-10min。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.通过在组分中加入改性石墨烯，实现KH570***石墨烯的片 层之间，因此改性后的石墨烯片层间距增大，改性石墨烯的分散性增 强，促进改性石墨烯在混炼过程中被基体分散包辊，使得改性石墨烯 和抗疲劳剂PL600共同作用，有效提高了制得的氯丁混炼胶的力学 性能，同时赋予了氯丁混炼胶导电、导热性能。
2.通过将环烷油分成两次加入到密炼机中，由于橡胶链状结构中 含有苯环结构，根据相似相容原理，环烷油与橡胶之间具有良好的相 容性，能够使得环烷油更加充分的和各组分均匀混合。
具体实施方式
实施例1：
一种耐老化氯丁混炼胶，其组分包括：氯丁胶100份、氧化镁4 份、纳米氧化锌5份、硬脂酸1.5份、环烷油8份、防老剂2份、炭 黑75份、促进剂1份、抗疲劳剂PL600：5份、改性石墨烯1份。 防老剂为防老剂4010NA和防老剂RD各一份的混合物。其中改性石 墨烯采用硅烷偶联剂KH570改性的石墨烯，首先取石墨烯以95％的 乙醇为分散相，超声1h形成均匀分散液，然后加入HCl，调节pH值 为3.5；然后按照石墨烯和硅烷偶联剂KH570的重量比为1:3，缓慢 加入KH570，KH570以95％的乙醇为分散相，反应温度为60℃，反 应时间24h，离心过滤，然后再用无水乙醇和去离子水洗涤至中性， 即得到改性石墨烯。
本实施例还公开了上述耐老化氯丁混炼胶的制备方法，包括以下 步骤：
步骤S1：将氯丁胶100份加入到密炼机中捏炼，调节辊距为1mm， 设置捏炼温度为50℃，待氯丁胶包辊后依次加入氧化镁4份、纳米 氧化锌5份、硬脂酸1.5份、环烷油4份、防老剂4010NA1份、防 老剂RD1份、炭黑75份、促进剂1份、抗疲劳剂PL600：5份、改 性石墨烯0份，另外4份环烷油待混炼5min后再加入，直到混炼均 匀；
步骤S2：混炼后，在温度为95℃排胶，排胶后在开炼机上左右 割刀5次，薄通打三角包6次排气下片得到胶料。
步骤S3：将步骤S2中的胶料放入平板硫化机，并设置硫化条件： 硫化温度为150℃，压力为8MPa，t90为5min进行硫化，冷却得到 硫化后的胶料。
实施例2：
一种耐老化氯丁混炼胶，其组分包括：氯丁胶100份、氧化镁4 份、纳米氧化锌5份、硬脂酸1.5份、环烷油8份、防老剂2份、炭 黑75份、促进剂1份、抗疲劳剂PL600：5份、改性石墨烯0.5份。 防老剂为防老剂4010NA和防老剂RD各一份的混合物。改性石墨烯 是由硅烷偶联剂KH570改性得到的。制备方法同实施例1。
实施例3：
一种耐老化氯丁混炼胶，其组分包括：氯丁胶100份、氧化镁4 份、纳米氧化锌5份、硬脂酸1.5份、环烷油8份、防老剂2份、炭 黑75份、促进剂1份、抗疲劳剂PL600：5份、改性石墨烯1份。 防老剂为防老剂4010NA和防老剂RD各一份的混合物。改性石墨烯 是由硅烷偶联剂KH570改性得到的。制备方法同实施例1。
实施例4：
一种耐老化氯丁混炼胶，其组分包括：氯丁胶100份、氧化镁4 份、纳米氧化锌5份、硬脂酸1.5份、环烷油8份、防老剂2份、炭 黑75份、促进剂1份、抗疲劳剂PL600：5份、改性石墨烯1.5份。 防老剂为防老剂4010NA和防老剂RD各一份的混合物。改性石墨烯 是由硅烷偶联剂KH570改性得到的。制备方法同实施例1。
实施例5：
一种耐老化氯丁混炼胶，其组分包括：氯丁胶100份、氧化镁4 份、纳米氧化锌5份、硬脂酸1.5份、环烷油8份、防老剂2份、炭 黑75份、促进剂1份、抗疲劳剂PL600：5份、改性石墨烯2份。 防老剂为防老剂4010NA和防老剂RD各一份的混合物。改性石墨烯 是由硅烷偶联剂KH570改性得到的。制备方法同实施例1。
如表1所示，实施例1～实施例5的所制备的胶料分别命名为1# 胶料、2#胶料、3#胶料、4#胶料和5#胶料，然后使用流变仪对五种 胶料进行相关数据测试，得到结果如下，流变仪的测试条件为：170℃ *5min。制备方法同实施例1。
表1五种胶料的流变仪测试数据
Figure BDA0002565515870000061
由表1中的数据可以看出，加入改性石墨烯后，制得的胶料的出 现1mm和3mm的裂口时的次数明显增多，氯丁橡胶分子结合改性石 墨烯上的双键，进行硫化交联，由于交联产生的链与链之间的交联点 抑制高分子链间的滑动，使得制得的胶料的硬度和撕裂强度随改性石 墨烯的加入量的增加而增加，结果表明改性石墨烯的加入有效提高了 胶料的曲挠性，同时也提高了胶料的各方面的物理性能。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制， 本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出 没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专 利法的保护。

Claims (6)

1.一种耐老化氯丁混炼胶，其特征在于，其组分包括：氯丁胶100份、氧化镁2-6份、纳米氧化锌5-10份、硬脂酸1-3份、环烷油6-10份、防老剂1-3份、炭黑70-80份、促进剂1-2份、抗疲劳剂PL600：1-5份、改性石墨烯0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的耐老化氯丁混炼胶，其特征在于：所述防老剂为防老剂4010NA和防老剂RD中的一种或者二者的混合物。
3.根据权利要求1所述的耐老化氯丁混炼胶，其特征在于：所述改性石墨烯采用硅烷偶联剂改性的石墨烯，石墨烯和硅烷偶联剂的重量比为1:2～3:5，反应的分散相为95％的乙醇，反应温度为55-65℃，反应时间20-24h，然后再用无水乙醇和去离子水洗涤至中性，即得到改性石墨烯。
4.一种如权利要求1所述的耐老化氯丁混炼胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将氯丁胶加入到密炼机中捏炼，调节辊距为0.5-2mm，设置捏炼温度为50-60℃，待氯丁胶包辊后依次加入氧化镁2-6份、纳米氧化锌5-10份、硬脂酸1-3份、环烷油6-10份、防老剂1-3份、炭黑70-80份、促进剂1-2份、抗疲劳剂PL600：1-5份、改性石墨烯0.5-2份，直到混炼均匀；
步骤S2：混炼后，在温度为90-100℃排胶，排胶后在开炼机上左右割刀3-5次，薄通打三角包6-8次排气下片得到胶料；
步骤S3：对步骤S2中的胶料进行硫化，然后冷却得到硫化后的胶料。
5.根据权利要求4所述的耐老化氯丁混炼胶的制备方法，其特征在于：步骤S1中的环烷油平均分成两次加入，两次加入的时间间隔为0.5min。
6.根据权利要求4所述的耐老化氯丁混炼胶的制备方法，其特征在于：步骤S3中的硫化条件：温度、140-170℃，压力、6-10Mpa，硫化时间5-10min。
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