CN115416377B - 一种新能源汽车动力电池用保护材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新能源汽车动力电池用保护材料，自上而下依次包括支撑层、阻燃防火层和碳纤维/环氧树脂预浸料层；所述阻燃防火层是由如下按重量份计的原料制成：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷25‑35份、甲基乙烯基硅橡胶60‑70份、羟基氟硅油8‑12份、2,5‑双(二乙基氨基)苯基‑1,3,4‑二唑/3‑氯‑2‑氯甲基丙烯聚合物4‑8份、偶联剂3‑5份、补强纤维5‑8份、成瓷填料20‑30份、硫化剂4‑6份、2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]‑1,1,1,3,3,3‑六氟丙烷3‑5份。本发明公开的新能源汽车动力电池用保护材料阻燃防火性能好，耐高温性能、耐候性和机械力学性能足，保温隔热性佳，使用方便。

Description

一种新能源汽车动力电池用保护材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种新能源汽车动力电池用保护材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着社会的发展，全球能源危机不断加剧、石油资源日趋枯竭、大气污染和全球气温变暖日益严重，作为人们交通出行主要工具的汽车也逐渐迎来了更新换代的时期，新能源汽车应运而生。作为一种新型汽车，人们对其正常工作安定性和驾驶安全性关注度非常高，而稳定安全的新能源装置-动力电池是决定新能源汽车这些性能的关键所在。
新能源汽车在行驶时具有高速移动、剧烈震动、高温工作和快速充电的特点，致使其中的动力电池在使用时存在撞击、刺伤、跌落、火烧、短连结等潜在危险，给驾驶员的人身安全和动力电池的正常工作安定性造成了严重影响。特别是在新能源汽车电池包热失控时，单体电芯内部的活性颗粒以火星的方式从防爆阀口喷射出来，直接冲击电池模组或者电池包的盖体，其在短时间内被融化或者分解，火情扩散至电池包内部的其他单体电池或其它电池模组甚至车辆内部，危及整车安全以及车内人员人身安全。
目前最好的解决方法就是采用保护材料对电池组中的动力电池进行隔离防护。然而，现有的保护材料主要包括云母板或气凝胶。由于云母板的密度较大，并且是钢性材料不易变形，很难做到与电池的充分贴合；气凝胶则成本昂贵，并且耐不住热失控时电池***的高温火焰。
为了解决上述问题，中国专利文献CN201810963837.4公开了一种新能源汽车锂电池组的保护材料及其制备方法，包括如下步骤：双[(4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜、双(4-羧基苯基)苯基氧化膦缩聚反应；3-环丁烯砜、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯腈加聚反应；改性纳米碳纤维；复合材料的制备。该发明还公开了根据所述制备方法制备得到的新能源汽车锂电池组的保护材料。制备得到的新能源汽车锂电池组的保护材料机械性能好、耐高低温性能、阻燃防火性能和耐候性优异的优点。然而其制备成本较高，隔热保温性能不佳，刚性较大，不易变形，很难做到与电池的充分贴合，使用安装不方便。
可见，本领域仍然需要一种阻燃防火性能好，耐高温性能、耐候性和机械力学性能足，使用方便的新能源汽车动力电池用保护材料及其制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种阻燃防火性能好，耐高温性能、耐候性和机械力学性能足，使用方便的新能源汽车动力电池用保护材料及其制备方法。
为达到以上目的，本发明提供一种新能源汽车动力电池用保护材料，自上而下依次包括支撑层、阻燃防火层和碳纤维/环氧树脂预浸料层；所述阻燃防火层是由如下按重量份计的原料制成：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷25-35份、甲基乙烯基硅橡胶60-70份、羟基氟硅油8-12份、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物4-8份、偶联剂3-5份、补强纤维5-8份、成瓷填料20-30份、硫化剂4-6份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷3-5份。
优选的，所述硫化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化3,5,5三甲基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷按质量比1:1:(0.8-1.2):(1-3)混合形成的混合物。
优选的，所述成瓷填料为双飞粉、滑石粉、硅灰石粉中的至少一种；所述成瓷填料的粒度为1000-1500目。
优选的，所述补强纤维为碳纤维、凯夫拉纤维、玄武岩纤维中的任意一种；所述补强纤维的平均直径为3-5μm，长度为1-3mm。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
优选的，所述2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物的制备方法，包括如下步骤：将2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、3-氯-2-氯甲基丙烯加入到二甲亚砜中，在30-50℃下搅拌反应8-10小时，后在水中沉出，并将沉出的粗产物用***洗涤3-6次，最后旋蒸除去***，得到2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物。
优选的，所述2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、3-氯-2-氯甲基丙烯、二甲亚砜的摩尔比为1:1:(6-10)。
优选的，所述羟基氟硅油为广州大熙公司DX-8011羟基氟硅油；所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶110-2。
优选的，所述含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷的来源无特殊要求，在本发明的一个实施例中，所述含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷是按中国专利文献CN102219906B实施例1中的方法制成。
优选的，所述碳纤维/环氧树脂预浸料层是由按CN105061995B实施例1的方法制成的碳纤维/环氧树脂预浸料制成。
优选的，所述支撑层是由表面乙烯基修饰的T700碳纤维布制成。
优选的，所述表面乙烯基修饰的T700碳纤维布的制备方法，包括如下步骤：将硅烷偶联剂KH570加入到乙醇中，混合均匀后，涂覆于T700碳纤维布上，后在60~80℃下干燥至恒重，得到表面乙烯基修饰的T700碳纤维布。
优选的，所述硅烷偶联剂KH570、乙醇、T700碳纤维布的质量比为1:(8-10):15。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述新能源汽车动力电池用保护材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、 将阻燃防火层中除硫化剂以外的其它原料按重量份混合，得到不含硫化剂的阻燃防火混炼胶；
步骤S2、混炼胶在室温下进行开炼并加入硫化剂；
步骤S3、将支撑层、得到的胶料、碳纤维/环氧树脂预浸料层自上而下依次叠合，最后放入模具中模压成型得新能源汽车动力电池用保护材料。
优选的，步骤S3中所述模压成型的具体工艺参数为：上模温度140℃；下模温度130℃；一段加压31bar，保压时间10s；二段加压111bar ，保压时间300s。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明公开的新能源汽车动力电池用保护材料的制备方法，采用常规设备和操作步骤即可完成，资金投入少，耗能低，制备效率高，适于连续规模化生产，具有较高的性价比和市场推广应用价值。
（2）本发明公开的新能源汽车动力电池用保护材料，自上而下依次包括支撑层、阻燃防火层和碳纤维/环氧树脂预浸料层；通过这种多层结构的设置，使得制成的材料能结合各层材料的优点，支撑层的设置能为保护材料提供优异的机械性能，通过将其设置于表层，避免了其对阻燃防火层和碳纤维/环氧树脂预浸料层粘附性能的影响，改善了机械力学性能，对阻燃防火层起到保护作用；通过表面修饰，使得支撑层表面存在乙烯基，能与阻燃防火层的含乙烯基组分发生共聚反应，使得两层形成共价键连接，提高了阻燃防火层和支撑层之间的粘附力，有效避免了脱层现象的出现。
（3）本发明公开的新能源汽车动力电池用保护材料，所述阻燃防火层是由如下按重量份计的原料制成：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷25-35份、甲基乙烯基硅橡胶60-70份、羟基氟硅油8-12份、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物4-8份、偶联剂3-5份、补强纤维5-8份、成瓷填料20-30份、硫化剂4-6份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷3-5份。通过各原料之间的相互配合作用，使得制成的材料阻燃防火性能佳，高温脱层风险低。通过同时引入磷杂菲、超支化硅氧烷、氟硅油、恶唑、季铵盐（2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物引入）和苯氧基苯基、六氟丙烷等结构，这些结构在电子效应、位阻效应和共轭效应多重作用下，使得制成的材料阻燃防火性能好，耐高温性能、耐候性和机械力学性能足，保温隔热性佳，使用寿命长。其中含有不饱和烯键的原料能在硫化剂的作用下硫化，同时含有氨基和羟基的原料能与预浸料层中的环氧基之间发生环氧开环反应，使得二层形成一体化结构，互穿网络结构，进一步改善了上述性能。
（4）本发明公开的新能源汽车动力电池用保护材料，采用模压一次成型的工艺，避免了各层分别固化工艺的繁琐，加强了各层之间的粘附，降低了高温脱层的风险；通过模压成型工艺参数和硫化剂的选取，它们相互配合作用，使得制成的保护材料综合性能和性能稳定性佳，具体表现在阻燃防火性能更好，耐高温性能、耐候性和机械力学性能更足，使用寿命更长。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明各实施例中所述阻燃防火层的厚度为0.8mm；所述支撑层厚度为0.35mm；所述碳纤维/环氧树脂预浸料层的厚度为1.2mm。
实施例1
一种新能源汽车动力电池用保护材料，自上而下依次包括支撑层、阻燃防火层和碳纤维/环氧树脂预浸料层；所述阻燃防火层是由如下按重量份计的原料制成：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷25份、甲基乙烯基硅橡胶60份、羟基氟硅油8份、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物4份、偶联剂3份、补强纤维5份、成瓷填料20份、硫化剂4份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷3份。
所述硫化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化3,5,5三甲基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷按质量比1:1:0.8:1混合形成的混合物；所述成瓷填料为双飞粉；所述成瓷填料的粒度为1000目；所述补强纤维为碳纤维；所述补强纤维的平均直径为3μm，长度为1mm；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
所述2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物的制备方法，包括如下步骤：将2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、3-氯-2-氯甲基丙烯加入到二甲亚砜中，在30℃下搅拌反应8小时，后在水中沉出，并将沉出的粗产物用***洗涤3次，最后旋蒸除去***，得到2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物；所述2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、3-氯-2-氯甲基丙烯、二甲亚砜的摩尔比为1:1:6；通过GPC测试，该聚合物的Mn=10570g/mol，MW/Mn=1.137；将该聚合物加入到质量百分浓度为10%的硝酸银的水溶液中，能出现硝酸银的白色沉淀，证明有氯离子的存在，发生的是2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑上的叔氨基与3-氯-2-氯甲基丙烯上的氯基之间的首尾相连的季铵化反应，其分子结构中存在季铵盐结构；该聚合物可以溶解与二甲亚砜中，证明其没有发生交联反应；通过EDX元素分析、计算，该聚合物中分别由2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、3-氯-2-氯甲基丙烯引入的结构单元摩尔比约为1:1；
所述羟基氟硅油为广州大熙公司DX-8011羟基氟硅油；所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶110-2；所述含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷是按中国专利文献CN102219906B实施例1中的方法制成；所述碳纤维/环氧树脂预浸料层是由按CN105061995B实施例1的方法制成的碳纤维/环氧树脂预浸料制成。
所述支撑层是由表面乙烯基修饰的T700碳纤维布制成；所述表面乙烯基修饰的T700碳纤维布的制备方法，包括如下步骤：将硅烷偶联剂KH570加入到乙醇中，混合均匀后，涂覆于T700碳纤维布上，后在60℃下干燥至恒重，得到表面乙烯基修饰的T700碳纤维布；所述硅烷偶联剂KH570、乙醇、T700碳纤维布的质量比为1:8:15。
一种所述新能源汽车动力电池用保护材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、 将阻燃防火层中除硫化剂以外的其它原料按重量份混合，得到不含硫化剂的阻燃防火混炼胶；
步骤S2、混炼胶在室温下进行开炼并加入硫化剂；
步骤S3、将支撑层、得到的胶料和碳纤维/环氧树脂预浸料层自上而下依次叠合，最后放入模具中模压成型得新能源汽车动力电池用保护材料；所述模压成型的具体工艺参数为：上模温度140℃；下模温度130℃；一段加压31bar，保压时间10s；二段加压111bar ，保压时间300s。
实施例2
一种新能源汽车动力电池用保护材料，自上而下依次包括支撑层、阻燃防火层和碳纤维/环氧树脂预浸料层；所述阻燃防火层是由如下按重量份计的原料制成：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷27份、甲基乙烯基硅橡胶63份、羟基氟硅油9份、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物5份、偶联剂3.5份、补强纤维6份、成瓷填料23份、硫化剂4.5份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷3.5份。
所述硫化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化3,5,5三甲基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷按质量比1:1:0.9:1.5混合形成的混合物；所述成瓷填料为滑石粉；所述成瓷填料的粒度为1100目；所述补强纤维为凯夫拉纤维；所述补强纤维的平均直径为3.5μm，长度为1.5mm；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
所述2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物的制备方法，包括如下步骤：将2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、3-氯-2-氯甲基丙烯加入到二甲亚砜中，在35℃下搅拌反应8.5小时，后在水中沉出，并将沉出的粗产物用***洗涤4次，最后旋蒸除去***，得到2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物；所述2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、3-氯-2-氯甲基丙烯、二甲亚砜的摩尔比为1:1:7。
所述羟基氟硅油为广州大熙公司DX-8011羟基氟硅油；所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶110-2；所述含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷是按中国专利文献CN102219906B实施例1中的方法制成；所述碳纤维/环氧树脂预浸料层是由按CN105061995B实施例1的方法制成的碳纤维/环氧树脂预浸料制成。
所述支撑层是由表面乙烯基修饰的T700碳纤维布制成；所述表面乙烯基修饰的T700碳纤维布的制备方法，包括如下步骤：将硅烷偶联剂KH570加入到乙醇中，混合均匀后，涂覆于T700碳纤维布上，后在65℃下干燥至恒重，得到表面乙烯基修饰的T700碳纤维布；所述硅烷偶联剂KH570、乙醇、T700碳纤维布的质量比为1:8.5:15。
一种所述新能源汽车动力电池用保护材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、 将阻燃防火层中除硫化剂以外的其它原料按重量份混合，得到不含硫化剂的阻燃防火混炼胶；
步骤S2、混炼胶在室温下进行开炼并加入硫化剂；
步骤S3、将支撑层、得到的胶料和碳纤维/环氧树脂预浸料层自上而下依次叠合，最后放入模具中模压成型得新能源汽车动力电池用保护材料；所述模压成型的具体工艺参数为：上模温度140℃；下模温度130℃；一段加压31bar，保压时间10s；二段加压111bar ，保压时间300s。
实施例3
一种新能源汽车动力电池用保护材料，自上而下依次包括支撑层、阻燃防火层和碳纤维/环氧树脂预浸料层；所述阻燃防火层是由如下按重量份计的原料制成：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷30份、甲基乙烯基硅橡胶65份、羟基氟硅油10份、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物6份、偶联剂4份、补强纤维6.5份、成瓷填料25份、硫化剂5份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷4份。
所述硫化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化3,5,5三甲基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷按质量比1:1:1:2混合形成的混合物；所述成瓷填料为硅灰石粉；所述成瓷填料的粒度为1300目；所述补强纤维为玄武岩纤维；所述补强纤维的平均直径为4μm，长度为2mm；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
所述2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物的制备方法，包括如下步骤：将2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、3-氯-2-氯甲基丙烯加入到二甲亚砜中，在40℃下搅拌反应9小时，后在水中沉出，并将沉出的粗产物用***洗涤5次，最后旋蒸除去***，得到2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物；所述2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、3-氯-2-氯甲基丙烯、二甲亚砜的摩尔比为1:1:8。
所述羟基氟硅油为广州大熙公司DX-8011羟基氟硅油；所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶110-2；所述含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷是按中国专利文献CN102219906B实施例1中的方法制成；所述碳纤维/环氧树脂预浸料层是由按CN105061995B实施例1的方法制成的碳纤维/环氧树脂预浸料制成。
所述支撑层是由表面乙烯基修饰的T700碳纤维布制成；所述表面乙烯基修饰的T700碳纤维布的制备方法，包括如下步骤：将硅烷偶联剂KH570加入到乙醇中，混合均匀后，涂覆于T700碳纤维布上，后在70℃下干燥至恒重，得到表面乙烯基修饰的T700碳纤维布；所述硅烷偶联剂KH570、乙醇、T700碳纤维布的质量比为1:9:15。
一种所述新能源汽车动力电池用保护材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、 将阻燃防火层中除硫化剂以外的其它原料按重量份混合，得到不含硫化剂的阻燃防火混炼胶；
步骤S2、混炼胶在室温下进行开炼并加入硫化剂；
步骤S3、将支撑层、得到的胶料和碳纤维/环氧树脂预浸料层自上而下依次叠合，最后放入模具中模压成型得新能源汽车动力电池用保护材料；所述模压成型的具体工艺参数为：上模温度140℃；下模温度130℃；一段加压31bar，保压时间10s；二段加压111bar ，保压时间300s。
实施例4
一种新能源汽车动力电池用保护材料，自上而下依次包括支撑层、阻燃防火层和碳纤维/环氧树脂预浸料层；所述阻燃防火层是由如下按重量份计的原料制成：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷33份、甲基乙烯基硅橡胶68份、羟基氟硅油11份、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物7份、偶联剂4.5份、补强纤维7.5份、成瓷填料28份、硫化剂5.5份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷4.5份。
所述硫化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化3,5,5三甲基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷按质量比1:1:1.1:2.5混合形成的混合物；所述成瓷填料为双飞粉、滑石粉、硅灰石粉按质量比1:2:1混合形成的混合物；所述成瓷填料的粒度为1400目；所述补强纤维为碳纤维、凯夫拉纤维、玄武岩纤维按质量比1:3:2混合形成的混合物；所述补强纤维的平均直径为4.5μm，长度为2.5mm；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570按质量比3:5混合形成的混合物。
所述2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物的制备方法，包括如下步骤：将2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、3-氯-2-氯甲基丙烯加入到二甲亚砜中，在45℃下搅拌反应9.5小时，后在水中沉出，并将沉出的粗产物用***洗涤5次，最后旋蒸除去***，得到2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物；所述2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、3-氯-2-氯甲基丙烯、二甲亚砜的摩尔比为1:1:9.5。
所述羟基氟硅油为广州大熙公司DX-8011羟基氟硅油；所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶110-2；所述含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷是按中国专利文献CN102219906B实施例1中的方法制成；所述碳纤维/环氧树脂预浸料层是由按CN105061995B实施例1的方法制成的碳纤维/环氧树脂预浸料制成。
所述支撑层是由表面乙烯基修饰的T700碳纤维布制成；所述表面乙烯基修饰的T700碳纤维布的制备方法，包括如下步骤：将硅烷偶联剂KH570加入到乙醇中，混合均匀后，涂覆于T700碳纤维布上，后在75℃下干燥至恒重，得到表面乙烯基修饰的T700碳纤维布；所述硅烷偶联剂KH570、乙醇、T700碳纤维布的质量比为1:9.5:15。
一种所述新能源汽车动力电池用保护材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、 将阻燃防火层中除硫化剂以外的其它原料按重量份混合，得到不含硫化剂的阻燃防火混炼胶；
步骤S2、混炼胶在室温下进行开炼并加入硫化剂；
步骤S3、将支撑层、得到的胶料和碳纤维/环氧树脂预浸料层自上而下依次叠合，最后放入模具中模压成型得新能源汽车动力电池用保护材料；所述模压成型的具体工艺参数为：上模温度140℃；下模温度130℃；一段加压31bar，保压时间10s；二段加压111bar ，保压时间300s。
实施例5
一种新能源汽车动力电池用保护材料，自上而下依次包括支撑层、阻燃防火层和碳纤维/环氧树脂预浸料层；所述阻燃防火层是由如下按重量份计的原料制成：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷35份、甲基乙烯基硅橡胶70份、羟基氟硅油12份、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物8份、偶联剂5份、补强纤维8份、成瓷填料30份、硫化剂6份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷5份。
所述硫化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化3,5,5三甲基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷按质量比1:1:1.2:3混合形成的混合物；所述成瓷填料为滑石粉；所述成瓷填料的粒度为1500目；所述补强纤维为碳纤维；所述补强纤维的平均直径为5μm，长度为3mm；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
所述2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物的制备方法，包括如下步骤：将2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、3-氯-2-氯甲基丙烯加入到二甲亚砜中，在50℃下搅拌反应10小时，后在水中沉出，并将沉出的粗产物用***洗涤6次，最后旋蒸除去***，得到2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物；所述2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、3-氯-2-氯甲基丙烯、二甲亚砜的摩尔比为1:1:10。
所述羟基氟硅油为广州大熙公司DX-8011羟基氟硅油；所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶110-2；所述含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷是按中国专利文献CN102219906B实施例1中的方法制成；所述碳纤维/环氧树脂预浸料层是由按CN105061995B实施例1的方法制成的碳纤维/环氧树脂预浸料制成。
所述支撑层是由表面乙烯基修饰的T700碳纤维布制成；所述表面乙烯基修饰的T700碳纤维布的制备方法，包括如下步骤：将硅烷偶联剂KH570加入到乙醇中，混合均匀后，涂覆于T700碳纤维布上，后在80℃下干燥至恒重，得到表面乙烯基修饰的T700碳纤维布；所述硅烷偶联剂KH570、乙醇、T700碳纤维布的质量比为1:10:15。
一种所述新能源汽车动力电池用保护材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、 将阻燃防火层中除硫化剂以外的其它原料按重量份混合，得到不含硫化剂的阻燃防火混炼胶；
步骤S2、混炼胶在室温下进行开炼并加入硫化剂；
步骤S3、将支撑层、得到的胶料和碳纤维/环氧树脂预浸料层自上而下依次叠合，最后放入模具中模压成型得新能源汽车动力电池用保护材料；所述模压成型的具体工艺参数为：上模温度140℃；下模温度130℃；一段加压31bar，保压时间10s；二段加压111bar ，保压时间300s。
对比例1
本发明提供一种新能源汽车动力电池用保护材料，其与实施例1相似，不同的是没有添加2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物。
对比例2
本发明提供一种新能源汽车动力电池用保护材料，其与实施例1相似，不同的是没有添加2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷，且用甲基乙烯基硅橡胶代替含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷。
将以上实施例1-5及对比例1-2制备的新能源汽车动力电池用保护材料样品进行相关性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：
（1）剥离强度：裁取100mm×50mm大小的材料，在90°方向上进行剥离强度测试，测试阻燃防火层和碳纤维/环氧树脂预浸料层间的剥离强度。
（2）阻燃性：按照UL-94进行测试。
（3）耐高温性能：用1300℃氧乙炔火焰持续灼烧，以阻燃防火层为迎火面，记录材料整体被烧穿的时间，气体压力约0.4MPa。
（4）耐候性：将各例产品置于85℃×85%RH的环境条件下1500小时，取出后冷却至室温，按照（1）剥离强度的测试方法测试剥离强度，并计算剥离强度的保留率，其数值越大，耐候性能越好。
从表1可见，本发明实施例公开的新能源汽车动力电池用保护材料，与对比例产品相比，具有更加优异的防火阻燃性和耐候性，且层间剥离强度更大，这是各配方、结构和制备步骤协同作用的结果。2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷的加入对改善上述性能均有益。
表1
项目 剥离强度（N/25mm） 阻燃性（级） 耐高温性（min） 耐候性（%）
实施例1 50 V-0 ＞58min 99.1
实施例2 52 V-0 ＞61min 99.3
实施例3 56 V-0 ＞65min 99.6
实施例4 58 V-0 ＞67min 99.7
实施例5 61 V-0 ＞70min 99.9
对比例1 44 V-2 ＜40min 96.5
对比例2 40 V-2 ＜45min 95.3
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种新能源汽车动力电池用保护材料，其特征在于，自上而下依次包括支撑层、阻燃防火层和碳纤维/环氧树脂预浸料层；所述阻燃防火层是由如下按重量份计的原料制成：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷25-35份、甲基乙烯基硅橡胶60-70份、羟基氟硅油8-12份、2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物4-8份、偶联剂3-5份、补强纤维5-8份、成瓷填料20-30份、硫化剂4-6份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷3-5份；
所述2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物的制备方法，包括如下步骤：将2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、3-氯-2-氯甲基丙烯加入到二甲亚砜中，在30-50℃下搅拌反应8-10小时，后在水中沉出，并将沉出的粗产物用***洗涤3-6次，最后旋蒸除去***，得到2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑/3-氯-2-氯甲基丙烯聚合物；所述2,5-双(二乙基氨基)苯基-1,3,4-二唑、3-氯-2-氯甲基丙烯、二甲亚砜的摩尔比为1:1:(6-10)。
2.根据权利要求1所述的新能源汽车动力电池用保护材料，其特征在于，所述硫化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化3,5,5三甲基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷按质量比1:1:(0.8-1.2):(1-3)混合形成的混合物。
3.根据权利要求1所述的新能源汽车动力电池用保护材料，其特征在于，所述成瓷填料为双飞粉、滑石粉、硅灰石粉中的至少一种；所述成瓷填料的粒度为1000-1500目；所述补强纤维为碳纤维、凯夫拉纤维、玄武岩纤维中的任意一种；所述补强纤维的平均直径为3-5μm，长度为1-3mm；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的新能源汽车动力电池用保护材料，其特征在于，所述羟基氟硅油为广州大熙公司DX-8011羟基氟硅油；所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶110-2。
5.根据权利要求1所述的新能源汽车动力电池用保护材料，其特征在于，所述支撑层是由表面乙烯基修饰的T700碳纤维布制成。
6.根据权利要求5所述的新能源汽车动力电池用保护材料，其特征在于，所述表面乙烯基修饰的T700碳纤维布的制备方法，包括如下步骤：将硅烷偶联剂KH570加入到乙醇中，混合均匀后，涂覆于T700碳纤维布上，后在60~80℃下干燥至恒重，得到表面乙烯基修饰的T700碳纤维布；所述硅烷偶联剂KH570、乙醇、T700碳纤维布的质量比为1:(8-10):15。
7.根据权利要求1-6任一项所述的新能源汽车动力电池用保护材料，其特征在于，所述保护材料阻燃防火层和碳纤维/环氧树脂预浸料层间90°方向上的剥离强度≥50N/25mm，阻燃性UL-94阻燃等级为V-0级；用1300℃氧乙炔火焰持续灼烧，以阻燃防火层为迎火面，材料整体被烧穿的时间≥58min；在85℃×85%RH的环境条件下1500小时后，材料阻燃防火层和碳纤维/环氧树脂预浸料层间的剥离强度的保留率≥99.1%。
8.一种根据权利要求1-6任一项所述的新能源汽车动力电池用保护材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、 将阻燃防火层中除硫化剂以外的其它原料按重量份混合，得到不含硫化剂的阻燃防火混炼胶；
步骤S2、混炼胶在室温下进行开炼并加入硫化剂，得到胶料；
步骤S3、将支撑层、得到的胶料、碳纤维/环氧树脂预浸料层自上而下依次叠合，最后放入模具中模压成型得新能源汽车动力电池用保护材料。
9.根据权利要求8所述的新能源汽车动力电池用保护材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述模压成型的具体工艺参数为：上模温度140℃；下模温度130℃；一段加压31bar，保压时间10s；二段加压111bar ，保压时间300s。
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