CN115414872B - 管式等温反应器及由1,2-环氧戊烷生产1,2-戊二醇的方法 - Google Patents

管式等温反应器及由1,2-环氧戊烷生产1,2-戊二醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了管式等温反应器及由1,2‑环氧戊烷生产1,2‑戊二醇的方法，包括反应器壳体、进料口、出料口和内置于壳体内的催化剂床层，所述催化剂床层包括上腔体和下腔体，所述上腔体包括圆盘顶面和由圆盘顶面边缘向下延伸的上侧壁，所述圆盘顶面的中心开设有引流口，所述圆盘顶面上开设有供热交换管穿过的通孔，所述圆盘顶面内均匀分布有与通孔交错分布的向下延伸的上管体，所述上管体内充填有球形催化剂，所述下腔体包括圆盘底面和由圆盘底面边缘向上延伸的下侧壁。本发明的有益效果是通过上腔体和下腔体的设计，使得催化剂床层变成可上下移动开合的结构，提高了换热效果，使得利用这种管式等温反应器制备1,2‑戊二醇得到的产品收率得到保障。

Description

管式等温反应器及由1,2-环氧戊烷生产1,2-戊二醇的方法
技术领域
本发明涉及属于精细化工领域，尤其涉及由1,2-环氧戊烷生产1,2-戊二醇的方法及其用到的管式等温反应器。
背景技术
1,2-戊二醇（1,2-pentanediol，以下简称PD）是无色至浅黄色纯净透明液体，沸点206℃，闪点104℃，溶于醇、醚和乙酸乙酯等有机溶剂。PD是直链的二醇，具有明显的极性和非极性，从而使其具有不同于其它二元醇的性质，这种特殊的电荷分布解释了其独有的特性和多功能性。1,2-戊二醇可作为优异的保湿剂、抗菌剂和增溶剂，且能有效提高防晒产品的抗水性能，还可减小乳液粒径，从而有利于乳液的稳定，是一款多功能的、广泛应用的化妆品原料。1,2-戊二醇是生产杀虫剂丙环唑的关键中间体。丙环唑是替代有机磷农药的一种发展前景良好且对环境影响极小的绿色有机农药。
美国发明专利号US4479021公开了以烯烃、甲酸和过氧化氢为原料，采用多釜连续反应工艺制备1,2-烷二醇的方法。烯烃与甲酸和过氧化氢反应得到1,2-环氧烷烃，控制投入反应的烯烃、甲酸、过氧化氢物质量的比为1.0:1.2～1.5:1.2～1.5，然后在碱性条件下水解生成1,2-烷二醇，制得的1,2-戊二醇产品纯度为99%，收率达到72%，但该工艺最大缺点是反应过程需消耗大量甲酸，甲酸用量通常是1-戊烯的两倍到十倍，产生的废盐量过多，这一严重缺陷无法适应国内日趋严格的环保要求。
中国发明专利公开号CN105461511A介绍了一种正戊烯氧化水解制PD的方法。在常压下，以 Ti-MCM-41分子筛为催化剂，在有机溶剂和助剂存在的条件下，质量分数为 25～50%的双氧水为氧化剂，以正戊烯为原料进行了环氧化合成 1,2-环氧戊烷，溶剂与正戊烯的质量比为 6︰1～12︰1，催化剂与正戊烯的质量比为 0.05︰1～0.4︰1， 助剂与正戊烯的质量比为 0.005︰1～0.02︰1，双氧水与正戊烯的质量比为0.5︰1～2︰1， 反应时间为 2 ～8小时，反应温度为30～50℃。将得到的 1,2-环氧戊烷溶液中滴加 NaOH 溶液，滴加时间为30～60min，控制反应液pH值为10～12，滴加完毕后保温，保温时间为 0.5~1.5h，保温温度为50～70℃，1,2-环氧戊烷水解生成PD。
中国发明专利公开号CN106397112A介绍一种连续生产PD的制备方法，其技术要点是：采用管道式反应器，以1-戊烯为原料，以过氧化物为氧化剂，在有机酸为溶剂的体系下，进行环氧化反应，加碱中和脱除有机酸。反应完全后，调至中性，经萃取、干燥、精馏后可得到纯度大于99.0%的1,2-戊二醇，反应收率82%以上。
从上述已有的技术方案来看，在1,2-环氧戊烷生产PD时，均需加入强碱来催化1,2-环氧戊烷的水合，虽然反应收率较高，但存在工艺流程长，产生的废盐和废水量多且PD纯度相对较低的缺点。
中国发明专利公告号CN101885668B公开了一种制备1,2-戊二醇的方法，该方法包括如下步骤：室温下向反应器内加入氯代戊醇，碱的水溶液；搅拌，升温至60～80℃保温反应一段时间使反应充分；将反应物用酸中和或者常压蒸馏，分层，得到1，2-环氧戊烷；再加入有机溶剂、水合催化剂和水，搅拌，升温到30～100℃保温反应一段时间使反应充分，将反应物分层，水层呈酸性时用碱中和，减压脱水，得到1，2-戊二醇的粗品，精馏得到高纯度1，2-戊二醇。虽然该方法制备的1，2-戊二醇纯度高，收率高，但是需要经过高真空度下的减压精馏，才能进一步提高收率，这在无形中延长了流程。
在1,2-戊二醇的的制备过程中，需要用到的水合反应催化剂可能是强酸性阳离子交换树脂，水合反应结束后催化剂不溶于反应液，过滤除去催化剂，反应液为中性或接近中性，可以不用碱中和。强酸性阳离子交换树脂是放在管式等温反应器里进行反应的，而等温反应器的催化剂床层是固定的，因此热交换面积也是固定的，热交换效果无法保证，这会影响产品的收率。
中国实用新型专利公开号CN2796822Y公开了用于催化反应的等温床反应器，在反应器的下段，安装上下不同直径的金属圆柱体，连结到下法兰上，最大限度的消除散热效应对反应器内恒温段的影响，该专利并未关注如何提升热交换效果的问题。
发明内容
本发明要解决的一个技术问题是1,2-戊二醇的制备方法流程较长，为此提供一种选择性和转化率较高且流程较短的由1,2-环氧戊烷生产1,2-戊二醇的方法，本发明要解决的另一个技术问题是1,2-戊二醇的制备方法在用到的管式等温反应器热交换效果不好，为此提供一种可以扩展热交换面积的管式等温反应器。
本发明的技术方案是：管式等温反应器，包括反应器壳体、进料口、出料口和内置于壳体内的催化剂床层，所述催化剂床层包括上腔体和下腔体，所述上腔体包括圆盘顶面和由圆盘顶面边缘向下延伸的上侧壁，所述圆盘顶面的中心开设有引流口，所述圆盘顶面上开设有供热交换管穿过的通孔，所述圆盘顶面内均匀分布有与通孔交错分布的向下延伸的上管体，所述上管体内充填有球形催化剂，所述下腔体包括圆盘底面和由圆盘底面边缘向上延伸的下侧壁，所述圆盘底面上开设有有供热交换管穿过的通孔，所述圆盘底面内均匀分布有与通孔交错分布的向下延伸的下管体，所述下管体内充填有球形催化剂，所述上管体和下管体交错分布且表面开设有若干透水孔，常态下上侧壁和下侧壁套接使得上腔体和下腔体合拢成圆柱形腔体，所述圆盘顶面边缘通过引导机构与反应器壳体内壁连接使得上腔体相对于反应器壳体上下移动，所述反应器壳体内壁设有支撑圆盘底面的挡板。
上述方案的改进是所述挡板一端与反应器壳体内壁铰接，所述挡板下方设有与反应器壳体固接的凸台，所述凸台与挡板之间通过弹簧连接。
上述方案中所述引导机构是一端与圆盘顶面边缘固接另一端与反应器壳体内壁铰接的连杆。
上述方案中所述引导机构包括形成于上侧壁外壁的导向块和开设于反应器壳体内壁的导向槽，所述导向块与导向槽滑动配合。
由1,2-环氧戊烷生产1,2-戊二醇的方法，包括以下步骤：将含有1,2-环氧戊烷的水溶液作为水合原料，在水合原料中加入脱离子水配成水合反应原料，所述脱离子水与1,2-环氧戊烷摩尔比为22～28︰1，将水合原料通过由上所述的管式等温反应器进行水合反应，反应温度为30℃～60℃，压力为0.1 bar ～4.0 bar，物料质量空速为1.0 h-1～4.0 h-1。
上述方案中所述反应温度为40℃～50℃。
上述方案中所述压力为0.2 bar ～3.0 bar。
上述方案中所述物料质量空速为2.0 h-1～3.0 h-1。
上述方案中所述球形催化剂是大孔强酸性阳离子交换树脂，其质量交换容量为5.0mmol/g。
上述方案中所述水合反应在带有夹套的尺寸为φ25mm×1500mm的管式等温反应器中进行，所述管式等温反应器中装填球形大孔强酸性阳离子交换树脂100ml，所述管式等温反应器底部装填惰性瓷球，所述所述管式等温反应器外部装循环热水温控夹套，反应进料量由进料泵控制，***压力由背压阀调节，将含有1,2-环氧戊烷的水溶液经过脱除1-戊烯和丙酮后与所需的脱离子水混合溶解后，作为反应原料，将反应原料从管式等温反应器的进料口进入催化剂床层进行水合反应，所述水合反应的产物由管式等温反应器上部进入气液分离器得到1,2-戊二醇。
本发明的有益效果是通过上腔体和下腔体的设计，使得催化剂床层变成可上下移动开合的结构，当物料充满上腔体和下腔体合拢时形成的圆柱形腔体时，推动上腔体和/或下腔体分离，最后由上腔体和下腔体之间的缝隙流出，扩大了球形催化剂与热交换管的换热面积，提高了换热效果，使得利用这种管式等温反应器制备1,2-戊二醇得到的产品收率得到保障，无需经过精馏就可以得到高收率的产品，缩短了工艺流程，节省成本，降低了能耗。
附图说明
图1是本发明的管式等温反应器常态示意图；
图2是本发明的管式等温反应器使用状态示意图；
图3是图1的另一种形态示意图；
图中，1、反应器壳体，2、进料口，3、出料口，4、圆盘顶面，5、上侧壁，6、引流口，7、通孔，8、上管体，9、圆盘底面，10、下侧壁，11、下管体，12、挡板，13、凸台，14、弹簧，15、连杆，16、导向块。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步说明：
本发明提供了一种由1,2-环氧戊烷生产1,2-戊二醇的方法，通过将1,2-环氧戊烷水溶液通过由磺酸基强酸性阳离子交换树脂构成的催化剂床层，经水合反应来生产1,2-戊二醇的方法。采用本发明的技术，直接获得高选择性和高转化率的1,2-戊二醇，工艺流程缩短，无需进行精馏操作，使其生产工艺水平得以大幅提高，从而有效解决了目前工艺存在的问题。
本发明选用大孔强酸性阳离子交换树脂作为1,2-环氧戊烷的水合催化剂，通过水合反应直接生成目标产物PD且通过精馏回收的水可以循环使用，避免了采用NaOH或Ca(OH)2水溶液在碱性条件促进1,2-环氧戊烷的水合时所产生的大量废碱液，属于清洁化生产工艺。在1,2-环氧戊烷水合时，采用较高的水与1,2-环氧戊烷摩尔比，虽然脱水能耗较高，但可降低PD分子间的脱水和PD与1,2-环氧戊烷的加成反应速率，提高了水合反应的选择性。
实施例1：所述水合反应在带有夹套的尺寸为φ25mm×1500mm的管式等温反应器中进行，反应温度为30℃，压力为0.1 bar，物料质量空速为1.0 h-1，所述脱离子水与1,2-环氧戊烷摩尔比为20︰1，所述管式等温固定床反应器中装填球形大孔强酸性阳离子交换树脂100ml，所述管式等温固定床反应器底部装填惰性瓷球，所述所述管式等温固定床反应器外部装循环热水温控夹套，在催化剂床层的上、中、下分别安装测温铂电阻，反应进料量由进料泵控制，***压力由背压阀调节，将含有1,2-环氧戊烷的水溶液经过脱除1-戊烯和丙酮后与所需的脱离子水混合溶解后，作为反应原料，用泵将原料从管式等温固定床反应器底部进入催化剂床层进行水合反应，水合反应的产物由管式等温固定床反应器上部进入气液分离器得到1,2-戊二醇，液相物料进入产品贮罐，实施例得到的液相物料采用色谱分析法进行成分分析，并计算反应的转化率和产物选择性。将液相物料进行脱水和脱轻后，在真空下将PD产品蒸出，回收的水可以返回水合单元，循环使用。
实施例2：与实施例1的区别在于反应温度为60℃，压力为4.0 bar，物料质量空速为4.0 h-1，所述脱离子水与1,2-环氧戊烷摩尔比为30︰1。
实施例3：与实施例1的区别在于反应温度为40℃，压力为0.2bar，物料质量空速为2.0 h-1，所述脱离子水与1,2-环氧戊烷摩尔比为22︰1。
实施例4：与实施例1的区别在于反应温度为50℃，压力为1.3 bar，物料质量空速为2.3 h-1，所述脱离子水与1,2-环氧戊烷摩尔比为23︰1。
实施例5：与实施例1的区别在于反应温度为42℃，压力为2.3 bar，物料质量空速为2.5 h-1，所述脱离子水与1,2-环氧戊烷摩尔比为28︰1。
实施例6：与实施例1的区别在于反应温度为45℃，压力为1.2 bar，物料质量空速为2.8 h-1所述脱离子水与1,2-环氧戊烷摩尔比为21︰1。
实施例7：与实施例1的区别在于反应温度为45℃，压力为2.2 bar，物料质量空速为2.8 h-1，所述脱离子水与1,2-环氧戊烷摩尔比为20︰1。
实施例8：与实施例1的区别在于反应温度为48℃，压力为1.5bar，物料质量空速为2.5 h-1，所述脱离子水与1,2-环氧戊烷摩尔比为25︰1。
实施例9：与实施例1的区别在于反应温度为42℃，压力为1.5 bar，物料质量空速为2.6h-1，所述脱离子水与1,2-环氧戊烷摩尔比为26︰1。
实施例10：与实施例1的区别在于反应温度为41℃，压力为3.0 bar，物料质量空速为2.9h-1，所述脱离子水与1,2-环氧戊烷摩尔比为25︰1。
上述实施例1-10采用的管式等温反应器是本发明的核心创新点，如图1所示，包括反应器壳体1、进料口2、出料口3和内置于壳体内的催化剂床层，所述催化剂床层包括上腔体和下腔体，所述上腔体包括圆盘顶面4和由圆盘顶面边缘向下延伸的上侧壁5，所述圆盘顶面的中心开设有引流口6，引流口用于接收从进料口进入的物料进入上腔体内，所述圆盘顶面上开设有供热交换管穿过的通孔7，所述圆盘顶面内均匀分布有与通孔交错分布的向下延伸的上管体8，所述上管体内充填有球形催化剂，上管体的底部封口防止催化剂掉落，所述下腔体包括圆盘底面9和由圆盘底面边缘向上延伸的下侧壁10，所述圆盘底面上开设有有供热交换管穿过的通孔，圆盘顶面和圆盘底面的通孔是一一对应的，所述圆盘底面内均匀分布有与通孔交错分布的向下延伸的下管体11，所述下管体内充填有球形催化剂，下管体的顶部可以封口也可以是敞开，所述上管体和下管体交错分布且表面开设有若干透水孔，物料可以经过这些透水孔与催化剂接触，上管体和下管体以及热交换管交错分布，改变了传统的催化剂床层的层叠式结构，上管体和下管体可以是可拆卸式的安装在圆盘顶面和圆盘底面，便于更换。常态下上侧壁和下侧壁套接使得上腔体和下腔体合拢成圆柱形腔体，当上腔体和下腔体合拢时上侧壁和下侧壁的重叠程度可以是部分重叠或者完全重叠，所述圆盘顶面边缘通过引导机构与反应器壳体内壁连接使得上腔体相对于反应器壳体上下移动，所述反应器壳体内壁设有支撑圆盘底面的挡板12。挡板可以有两块或者多块，相邻挡板之间留有物料流过的空间，用于支撑圆盘底面，所述引导机构是一端与圆盘顶面边缘固接另一端与反应器壳体内壁铰接的连杆15。
如图2所示，当物料由进料口流入引流口后，圆柱形腔体内的物料逐渐增多，使得圆柱形腔体内部压力增大，这股压力促使上腔体向上顶起，上腔体依靠引导机构沿着垂直方向上升，上腔体和下腔体之间分离，物料由此处流出，经过挡板之间的空间，最后由出料口排出，当物料流量变小甚至停止时，上腔体由于重力作用回到初始状态，与下腔体重新合拢。
为了避免物料在下腔体内积蓄太多，下腔体的下侧壁可以尽可能的短，上腔体的上侧壁可以尽可能的长，甚至直接将下腔体的下侧壁改为环形槽，上腔体的上侧壁***该环形槽内形成圆柱形腔体。
如图3所示，作为管式等温反应器的一种变形，所述挡板一端与反应器壳体内壁铰接，所述挡板下方设有与反应器壳体固接的凸台13，所述凸台与挡板之间通过弹簧14连接，当圆柱形腔体内的物料逐渐增多，上腔体向上顶起时，下腔体同样受压，弹簧压缩，挡板向下倾斜，下腔体也向下移动，这样能够进一步提高球形催化剂与热交换管的接触面积，提高热交换效果。当然挡板的最大倾斜角度要能保证下腔体被可靠的支撑，不会坠落。
如图3所示，作为管式等温反应器的一种变形，所述引导机构包括形成于上侧壁外壁的导向块16和开设于反应器壳体内壁的导向槽，所述导向块与导向槽滑动配合。
上述各实施例的反应条件和结果见表1：
表1
从表1可知，通过对管式等温反应器的改进，提高了热交换效果，进而确保了PD水合转换率和转换率的提升，收率稳定。

Claims (10)

1.管式等温反应器，包括反应器壳体（1）、位于反应器壳体顶部的进料口（2）、位于反应器壳体侧壁下方的出料口（3）和内置于壳体内的催化剂床层，其特征在于：所述催化剂床层包括上腔体和下腔体，所述上腔体包括圆盘顶面（4）和由圆盘顶面边缘向下延伸的上侧壁（5），所述圆盘顶面的中心开设有引流口（6），所述圆盘顶面上开设有供热交换管穿过的通孔（7），所述圆盘顶面内均匀分布有与通孔交错分布的向下延伸的上管体（8），所述上管体内充填有球形催化剂，所述下腔体包括圆盘底面（9）和由圆盘底面边缘向上延伸的下侧壁（10），所述圆盘底面上开设有供热交换管穿过的通孔，所述圆盘底面内均匀分布有与通孔交错分布的向下延伸的下管体（11），所述下管体内充填有球形催化剂，所述上管体和下管体交错分布且表面开设有若干透水孔，常态下上侧壁和下侧壁套接使得上腔体和下腔体合拢成圆柱形腔体，所述圆盘顶面边缘通过引导机构与反应器壳体内壁连接使得上腔体相对于反应器壳体上下移动，所述反应器壳体内壁设有支撑圆盘底面的挡板（12）。
2.如权利要求1所述的管式等温反应器，其特征在于：所述挡板一端与反应器壳体内壁铰接，所述挡板下方设有与反应器壳体固接的凸台（13），所述凸台与挡板之间通过弹簧（14）连接。
3.如权利要求1所述的管式等温反应器，其特征在于：所述引导机构是一端与圆盘顶面边缘固接另一端与反应器壳体内壁铰接的连杆（15）。
4.如权利要求1所述的管式等温反应器，其特征在于：所述引导机构包括形成于上侧壁外壁的导向块（16）和开设于反应器壳体内壁的导向槽，所述导向块与导向槽滑动配合。
5.由1,2-环氧戊烷生产1,2-戊二醇的方法，其特征在于：包括以下步骤：将含有1,2-环氧戊烷的水溶液作为水合原料，在水合原料中加入脱离子水配成水合反应原料，所述脱离子水与1,2-环氧戊烷摩尔比为22~28︰1，将水合反应原料通过权利要求1-4任一所述的管式等温反应器进行水合反应，反应温度为30℃~60℃，压力为0.1 bar ~4.0 bar，物料质量空速为1.0 h-1~4.0 h-1。
6.如权利要求5所述的由1,2-环氧戊烷生产1,2-戊二醇的方法，其特征在于：所述反应温度为40℃~50℃。
7.如权利要求5所述的由1,2-环氧戊烷生产1,2-戊二醇的方法，其特征在于：所述压力为0.2 bar ~3.0 bar。
8.如权利要求5所述的由1,2-环氧戊烷生产1,2-戊二醇的方法，其特征在于：所述物料质量空速为2.0 h-1~3.0 h-1。
9.如权利要求5所述的由1,2-环氧戊烷生产1,2-戊二醇的方法，其特征在于：所述球形催化剂是大孔强酸性阳离子交换树脂，其质量交换容量为5.0mmol/g。
10.如权利要求5所述的由1,2-环氧戊烷生产1,2-戊二醇的方法，其特征在于：所述水合反应在带有夹套的尺寸为φ25mm×1500mm的管式等温反应器中进行，所述管式等温反应器中装填球形大孔强酸性阳离子交换树脂100ml，所述管式等温反应器底部装填惰性瓷球，所述管式等温反应器外部装循环热水温控夹套，反应进料量由进料泵控制，***压力由背压阀调节，将含有1,2-环氧戊烷的水溶液经过脱除1-戊烯和丙酮后与所需的脱离子水混合溶解后，作为反应原料，将反应原料从管式等温反应器的进料口进入催化剂床层进行水合反应，所述水合反应的产物由管式等温反应器下部进入气液分离器得到1,2-戊二醇。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01231932A (ja) * 1988-03-14 1989-09-18 Jgc Corp エチレン製造用等温型多管式反応器
US6160187A (en) * 1997-12-18 2000-12-12 The Dow Chemical Company Method for making glycol in an adiabatic reactor system
CN101885668A (zh) * 2010-07-20 2010-11-17 江苏扬农化工集团有限公司 一种制备1,2-戊二醇的新方法
CN104096514A (zh) * 2013-04-09 2014-10-15 上海国际化建工程咨询公司 一种将催化剂装于换热管之间的等温固定床反应器
CN105582859A (zh) * 2014-10-24 2016-05-18 中国石油化工股份有限公司 催化氨化法制乙醇胺的方法
CN110237778A (zh) * 2019-05-28 2019-09-17 沈阳化工大学 一种便捷更换催化剂的等温反应器及其工艺方法
CN114702367A (zh) * 2022-04-01 2022-07-05 山东京博生物科技有限公司 1,2-戊二醇的连续化生产工艺及其生产设备

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1900424A1 (en) * 2006-09-11 2008-03-19 Methanol Casale S.A. Isothermal reactor
EP2933016A1 (en) * 2014-04-18 2015-10-21 Casale Sa Isothermal tubular catalytic reactor
EP3124111A1 (en) * 2015-07-29 2017-02-01 Casale SA Tube isothermal catalytic reactor

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01231932A (ja) * 1988-03-14 1989-09-18 Jgc Corp エチレン製造用等温型多管式反応器
US6160187A (en) * 1997-12-18 2000-12-12 The Dow Chemical Company Method for making glycol in an adiabatic reactor system
CN101885668A (zh) * 2010-07-20 2010-11-17 江苏扬农化工集团有限公司 一种制备1,2-戊二醇的新方法
CN104096514A (zh) * 2013-04-09 2014-10-15 上海国际化建工程咨询公司 一种将催化剂装于换热管之间的等温固定床反应器
CN105582859A (zh) * 2014-10-24 2016-05-18 中国石油化工股份有限公司 催化氨化法制乙醇胺的方法
CN110237778A (zh) * 2019-05-28 2019-09-17 沈阳化工大学 一种便捷更换催化剂的等温反应器及其工艺方法
CN114702367A (zh) * 2022-04-01 2022-07-05 山东京博生物科技有限公司 1,2-戊二醇的连续化生产工艺及其生产设备

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
由环戊烯制备环戊醇的工艺研究;秦技强;;化工与医药工程;第39卷(第03期);第14-17页 *

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