CN115404374A - 一种复合铝合金精炼剂及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及炼金技术领域，尤其涉及一种复合铝合金精炼剂及其应用方法。所述复合铝合金精炼剂由以下重量份的原料组成：25～35wt％六氯乙烷、30～40wt％碳酸钠、10～20wt％氧化铝、11～15wt％的稀土金属氧化物、4～6wt％的钛硅碳(Ti3SiC2)。本发明通过添加稀土金属，有利于除去铝合金熔体中弥散的细小夹杂和游离氢，从而提高铝材的力学与化学等性能。本发明使用钛硅碳，能提高稀土金属的精炼除气效果；两者配合使用可以有效降低氩气的纯度条件以及精炼剂的用量。
Description
技术领域
本发明涉及炼金技术领域，尤其涉及一种复合铝合金精炼剂及其应用方法。
背景技术
铝熔体处理的主要任务是降低渣含量和氢含量，熔体处理分为炉前和铸造过程中两个阶段，其中炉前除气除渣手段是精炼。其中熔体中气体(氢气)和夹杂的控制比较困难。细小的氧化物夹杂与气体(氢气)在铝合金熔体中形成了一种相互寄生的关系。目前常用精炼熔剂，常用共晶成分的NaCl、KCl作为主盐物体系。适当添加其它辅助熔剂来提高精炼熔剂捕获非金属氧化物夹杂和除气的效率。稀土与氢有较大的亲和力，能大量吸附和溶解氢，使铝的含氢量和针孔率明显降低，稀土对细小的浮游杂质也有很好的吸附作用。
基于上述情况，本发明提出了一种复合铝合金精炼剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供及一种复合铝合金精炼剂及其应用方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种复合铝合金精炼剂，所述复合铝合金精炼剂由以下重量份的原料组成：25～40wt％六氯乙烷、30～45wt％碳酸钠、10～20wt％氧化铝。
优选地，所述复合铝合金精炼剂还包括以下重量份的原料：11～15wt％的稀土金属氧化物。
优选地，所述复合铝合金精炼剂还包括以下重量份的原料：4～6wt％的钛硅碳(Ti3SiC2)。
本发明提供了一种复合铝合金精炼剂，所述复合铝合金精炼剂由以下重量份的原料组成：25～35wt％六氯乙烷、30～40wt％碳酸钠、10～20wt％氧化铝、11～15wt％的稀土金属氧化物、4～6wt％的钛硅碳(Ti3SiC2)。
优选地，所述氧化铝的平均粒径为30～50nm，比表面积为100～160m2/g。
优选地，所述稀土金属氧化物包括氧化钇、氧化镧、氧化钕、氧化钆、二氧化铈、氧化钐、氧化镝的其中一种或两种以上的组合。
优选地，所述稀土金属氧化物为二氧化铈。
优选地，所述二氧化铈为球形二氧化铈，平均粒径为20～30nm，比表面积为80～110m2/g。
优选地，所述钛硅碳(Ti3SiC2)的平均粒径为9～18μm，比表面积为11～12m2/g，CAS号为12202-82-3。
优选地，所述精炼剂的粒径为0.5～1mm。
本发明还提供了一种复合铝合金精炼剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)分别称量六氯乙烷、碳酸钠、氧化铝、稀土金属氧化物、钛硅碳在真空反应釜内以55～60℃干燥至含水量0.5％以下，粉碎，过筛，在200～300rpm混合15～20min，得到混合料；
(2)将步骤(1)所得混合料采用压力成型造粒法制成颗粒，过筛，该颗粒的粒度为0.5～1mm，即得。
本发明还提供一种复合铝合金精炼剂的应用方法，所述应用方法为7000系铝合金精炼除气阶段将精炼剂与氩气喷入铝合金熔体进行除气，氩气纯度为99.99％，精炼剂的添加量为0.65kg/t，气体压力为0.40MPa，气体流量80L/min，除气时间为60min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明通过添加稀土金属，有利于除去铝合金熔体中弥散的细小夹杂和游离氢，从而提高铝材的力学与化学等性能。
2.本发明使用钛硅碳，能提高稀土金属的精炼除气效果；两者配合使用可以有效降低氩气的纯度条件以及精炼剂的用量。
3.本发明原材料在国内充足，价格适宜，使其规模化生产没有太高的成本限制；同时，制备方法简单，总体生产成本不高，有利于工业的大规模生产。
具体实施方式
实施例1
按表1称量具体原料，步骤制备步骤如下：
(1)分别称量六氯乙烷、碳酸钠、纳米氧化铝、球形二氧化铈、钛硅碳在真空反应釜内以55～60℃干燥至含水量0.5％以下，粉碎，过筛，在200rpm混合20min，得到混合料；
(2)将步骤(1)所得混合料采用压力成型造粒法制成颗粒，过筛，该颗粒的粒度为0.8mm，即得。
实施例2
按表1称量具体原料，步骤制备步骤如下：
(1)分别称量六氯乙烷、碳酸钠、纳米氧化铝、球形二氧化铈、钛硅碳在真空反应釜内以55～60℃干燥至含水量0.5％以下，粉碎，过筛，在300rpm混合15min，得到混合料；
(2)将步骤(1)所得混合料采用压力成型造粒法制成颗粒，过筛，该颗粒的粒度为0.5mm，即得。
实施例3
按表1称量具体原料，步骤制备步骤如下：
(1)分别称量六氯乙烷、碳酸钠、纳米氧化铝、球形二氧化铈、钛硅碳在真空反应釜内以55～60℃干燥至含水量0.5％以下，粉碎，过筛，在300rpm混合20min，得到混合料；
(2)将步骤(1)所得混合料采用压力成型造粒法制成颗粒，过筛，该颗粒的粒度为1mm，即得。
对比例1
按表1称量具体原料，与实施例3不同的是，未添加球形二氧化铈以及钛硅碳，其余步骤制备同实施例3。
对比例2
按表1称量具体原料，与实施例3不同的是，未添加钛硅碳，其余步骤制备同实施例3。
对比例3
按表1称量具体原料，与实施例3不同的是，未添加球形二氧化铈，其余步骤制备同实施例3。
对比例4
按表1称量具体原料，与实施例3不同的是，稀土金属氧化物为纳米氧化镧，粒径为40nm，比表面积为35m2/g，其余步骤制备步骤同实施例3。
对比例5
按表1称量具体原料，与实施例3不同的是，稀土金属氧化物为纳米氧化钇，粒径为30nm，比表面积为53m2/g，其余步骤制备步骤同实施例3。
表1
性能测试评价
(1)将7000系铝合金锭放入经预热的铝合金熔炼炉中，预热温度650℃，预热时间20min。
(2)当合金熔体导入静置炉并将其温度调整至740℃后，在搅拌条件下对熔体进行炉内除气精炼。其中炉内除气具体为采用导管将精炼剂和氩气喷入铝合金熔体进行除气，所述导管将精炼剂和氩气喷入铝合金熔体，氩气纯度为99.99％，控制气体压力为0.40MPa，气体流量80L/min，精炼剂的添加量为0.65kg/t，除气时间为60min；
(3)使用孔径为50目的陶瓷过滤板进行过滤，即得所述精炼铝合金。
分别将实施例1～3以及对比例1～5制备得到的精炼剂通过上述条件喷入，对精炼后的合金熔体进行直冷半连续浇铸，浇铸前在线测氢，测氧化夹杂含量。在线液态含氢量是采用ABB在线测氢仪测试得到的，氧化夹杂除净率是采用统计方法测试得到的，具体为将精炼前和精炼过滤后所取样品进行显微组织观察制样，在200倍视野内随机选取20个位置进行观察计算，氧化夹杂除净率＝(精炼前样品统计氧化夹渣数量精炼后样品统计氧化夹渣数量)÷精炼前样品统计氧化夹渣数量×100％。测试结果参见表2。
表2
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种复合铝合金精炼剂，其特征在于，所述复合铝合金精炼剂由以下重量份的原料组成：25～40wt％六氯乙烷、30～45wt％碳酸钠、10～20wt％氧化铝。
2.根据权利要求1所述的复合铝合金精炼剂，其特征在于，所述复合铝合金精炼剂还包括以下重量份的原料：11～15wt％的稀土金属氧化物。
3.根据权利要求2所述的复合铝合金精炼剂，其特征在于，所述复合铝合金精炼剂还包括以下重量份的原料：4～6wt％的钛硅碳(Ti3SiC2)。
4.根据权利要求3所述的复合铝合金精炼剂，其特征在于，所述氧化铝的平均粒径为30～50nm，比表面积为100～160m2/g。
5.根据权利要求3所述的复合铝合金精炼剂，其特征在于，所述稀土金属氧化物包括氧化钇、氧化镧、氧化钕、氧化钆、二氧化铈、氧化钐、氧化镝的其中一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求5所述的复合铝合金精炼剂，其特征在于，所述稀土金属氧化物为二氧化铈。
7.根据权利要求6所述的复合铝合金精炼剂，其特征在于，所述二氧化铈为球形二氧化铈，平均粒径为20～30nm，比表面积为80～110m2/g。
8.根据权利要求3所述的复合铝合金精炼剂，其特征在于，所述钛硅碳(Ti3SiC2)的平均粒径为9～18μm，比表面积为11～12m2/g。
9.一种制备权利要求3～8任一所述的复合铝合金精炼剂的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)分别称量六氯乙烷、碳酸钠、氧化铝、稀土金属氧化物、钛硅碳在真空反应釜内以55～60℃干燥至含水量0.5％以下，粉碎，过筛，在200～300rpm混合15～20min，得到混合料；
(2)将步骤(1)所得混合料采用压力成型造粒法制成颗粒，过筛，该颗粒的粒度为0.5～1mm，即得。
10.一种如权利要求3～8任一所述的复合铝合金精炼剂的应用方法，其特征在于，所述应用方法为7000系铝合金精炼除气阶段将精炼剂与氩气喷入铝合金熔体进行除气，氩气纯度为99.99％，精炼剂的添加量为0.65kg/t，气体压力为0.40MPa，气体流量80L/min，除气时间为60min。
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