CN115386320A - 一种包覆异氰酸酯无醛胶黏剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及人造板生产技术领域，具体涉及一种包覆异氰酸酯无醛胶黏剂及其应用，包括以下质量份数的原料：包覆用改性糊精原液100份，改性异氰酸酯5～15份，防腐剂1～10份；所述包覆用改性糊精原液通过向糊精溶液中通入氮气并加入环氧丙烷和氢氧化钠制得；所述改性异氰酸酯为异氰酸酯和聚氧乙烯醇反应所得。本发明使用改性糊精包覆的方法来保护异氰酸酯基团，生产的包覆异氰酸酯无醛胶黏剂具有足够高粘结强度且适用期可达6～8小时，满足了胶合板厂原有的工艺和设备进行胶合板的生产需求。
Description
技术领域
本发明涉及人造板生产技术领域，具体涉及一种包覆异氰酸酯无醛胶黏剂及其应用。
背景技术
胶合板能提高木材利用率，是节约木材的一个主要途径。传统胶合板人造板用胶粘剂主要为脲醛胶(UF)，这类胶粘剂会释放对人体有害的甲醛。随着人们环保意识的提高，社会需要一种环境友好型无甲醛添加的人造板来提高人们的健康和生活质量。
近年来，无醛的异氰酸酯粘合剂得到了越来越广泛的应用。除不含甲醛外，异氰酸酯还有许多优点，如胶接强度高，固化速度快，对木质/秸秆材料含水率要求不严格、优异的板材物理性能等。中国专利CN10524857A发明了一种采用异氰酸酯喷雾施胶方法制备无醛胶合板，但需要对原有工艺设备进行改造。水性高分子-异氰酸酯木材胶黏剂(简称API)使用时需要复配异氰酸酯作固化剂。由于异氰酸酯基(-NCO)的化学性质非常活泼，极易与水和含活泼氢的物质反应，活性期短，不能满足工艺操作需要。
发明内容
针对异氰酸酯无醛粘合剂适用期短的问题，本发明提供一种包覆异氰酸酯无醛胶黏剂及其应用，具有胶结强度高、适用期长的优点，可使用胶合板厂原有的工艺和设备进行胶合板的生产。
第一方面，本发明提供一种包覆异氰酸酯无醛胶黏剂，包括以下质量份数的原料：
包覆用改性糊精原液 100份；
改性异氰酸酯 5～15份；
防腐剂 1～10份；
所述包覆用改性糊精原液通过向糊精溶液中通入氮气并加入环氧丙烷和氢氧化钠制得；
所述改性异氰酸酯为异氰酸酯和聚氧乙烯醇反应所得。
向糊精溶液中通入氮气并加入环氧丙烷和氢氧化钠，产生羟丙基β-环糊精。很多羟基分布在羟丙基β-环糊精分子空腔的外侧边缘，所以羟丙基β-环糊精分子外壁具有很强的亲水性；羟β-环糊精的内腔是由3和5位碳原子上的氢原子与4位碳原子上的氧原子构成，因此羟丙基β-环糊精分子腔内呈现相对的疏水性。因此，羟丙基β-环糊精具有外亲水、内疏水特殊空腔结构，可以作为包合物的主体。
异氰酸酯分子中都含有苯环，具有较强的疏水性，通过对异氰酸酯进行改性，形成改性异氰酸酯分子，为进入羟丙基β-环糊精的空腔提供了驱动力，可作为包合物的客体。
改性异氰酸酯分子部分或全部进入羟丙基β-环糊精空腔内部，取代羟丙基β-环糊精空腔内的水分子，完成包合。利用羟丙基β-环糊精的空腔形成的包合物，不仅可以增加改性异氰酸酯分子的溶解度，还能控制改性异氰酸酯分子的释放，减缓异氰酸酯(-NCO)与水反应，延长胶黏剂的适用期。
进一步的，所述包覆用改性糊精原液的制备方法包括以下步骤：
(1)将糊精加水调制成质量浓度为30％～70％的糊精溶液；
(2)向糊精溶液中通入氮气，并加入环氧丙烷和氢氧化钠，反应1～48小时后，调节pH至5～7，得到改性糊精原液。
进一步的，所述环氧丙烷的用量是糊精质量的1％～10％，氢氧化钠的用量是糊精质量的0.5％～1％。
进一步的，所述改性异氰酸酯的制备方法包括以下步骤：
将10重量份异氰酸酯和1重量份分子量为600～750的聚氧乙烯醇混合均匀，在75℃下反应2小时，制得改性异氰酸酯。
进一步的，所述异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯、1.5-萘二异氰酸酯、四甲基二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二亚甲基苯基二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或多种。
进一步的，所述防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、亚硫酸钠、对羟基苯甲酸乙酯中的一种或多种。
第二方面，本发明提供一种上述包覆异氰酸酯无醛胶黏剂在制备胶合板方面的应用。
第三方面，本发明提供一种上述包覆异氰酸酯无醛胶黏剂制备胶合板的方法，包括以下步骤：
(1)施胶：采用双面涂胶法将包覆异氰酸酯无醛胶黏剂在单板上进行涂胶；
(2)组坯：将施胶后的单板根据所需板材面积和单板层数进行组坯，得组坯好的板坯；
(3)冷压：将组坯好的板坯放入压机中进行冷压定型；
(4)热压：将冷压定型后的板坯放置2～8小时，然后在120℃条件下进行热压定型。
进一步的，所述施胶的施胶量为220～280g/m2。
进一步的，所述冷压压力为5～10MPa，所述冷压时间为30～60min。
进一步的，所述热压压力为1.5～2.5MPa，所述热压时间为0.8～2min/mm。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的包覆异氰酸酯无醛胶黏剂，使用改性糊精包覆的方法来保护异氰酸酯基团，适用期可达6～8小时，满足了胶合板厂原有的工艺和设备进行胶合板的生产需求。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
下列实施例中，聚合MDI购自万华化学集团股份有限公司，聚氧乙烯单醇购自江苏海安石油化工厂，其它试剂均可从商业途径获得。
实施例1
1.制备包覆异氰酸酯无醛胶黏剂
(1)将糊精加水调制成质量浓度为50％的糊精溶液；在糊精溶液中通入氮气并加入环氧丙烷和氢氧化钠，环氧丙烷的用量是糊精质量的5％，氢氧化钠的用量是糊精质量的1％，反应48小时后，用盐酸调节pH至5，得到包覆用改性糊精原液。
(2)将10重量份聚合MDI与1重量份分子量为750的聚氧乙烯单醇混合均匀，在75℃下反应2小时，制得改性异氰酸酯。
(3)将100重量份包覆用改性糊精原液、10重量份改性异氰酸酯及1重量份山梨酸钾混合，搅拌均匀，制得包覆异氰酸酯无醛胶黏剂。
2.制备胶合板
(1)施胶：采用双面涂胶法将包覆异氰酸酯无醛胶黏剂在单板上进行涂胶，施胶量为250g/m2；
(2)组坯：将施胶后的单板根据所需板材面积和单板层数进行组坯，得组坯好的板坯；
(3)冷压：将组坯好的板坯放入压机中进行冷压定型，所述冷压压力5MPa，所述冷压时间为60min；
(4)热压：将冷压定型后的板坯分别放置2小时、4小时、6小时，然后在120℃条件下进行热压定型，所述热压压力为2MPa，所述热压时间为1.5min/mm。
利用包覆异氰酸酯无醛胶黏剂对单板进行涂胶时，施胶均匀；生产的胶合板甲醛释放量为0.025mg/L；用II类胶合板标准方法进行检测，板坯放置2小时、4小时、6小时后热压定型生产的胶合板的剪切强度分别为1.3MPa、1.0MPa、0.75MPa，符合II类胶合板标准(II类胶合板的剪切强度的标准值为≥0.7Mpa)。
实施例2
1.制备包覆异氰酸酯无醛胶黏剂
(1)制备包覆用改性糊精原液：
将糊精加水调制成质量浓度为50％的糊精溶液；在糊精溶液中通入氮气并加入环氧丙烷和氢氧化钠；环氧丙烷的用量是糊精质量的10％，氢氧化钠的用量是糊精质量的1％，反应48小时后，用盐酸调节pH至6，得到包覆用改性糊精原液。
(2)制备改性异氰酸酯
将10重量份聚合MDI与1重量份分子量为600的聚氧乙烯单醇混合均匀，在75℃下反应2小时制得改性异氰酸酯。
(3)将100重量份包覆用改性糊精原液、10重量份改性异氰酸酯及10重量份亚硫酸钠搅拌均匀即可。
2.制备胶合板
(1)施胶：采用双面涂胶法将包覆异氰酸酯无醛胶黏剂在单板上进行涂胶，施胶量为250g/m2；
(2)组坯：将施胶后的单板根据所需板材面积和单板层数进行组坯，得组坯好的板坯；
(3)冷压：将组坯好的板坯放入压机中进行冷压定型，所述冷压压力5MPa，所述冷压时间为60min；
(4)热压：将冷压定型后的板坯分别放置4小时、8小时，然后在120℃条件下进行热压定型，所述热压压力为2MPa，所述热压时间为1.5min/mm。
利用实施例2对单板进行涂胶时，施胶均匀；生产的胶合板甲醛释放量：0.025mg/L；用II类胶合板标准方法进行检测，板坯放置4小时、8小时后热压定型生产的胶合板的剪切强度分别为0.95MPa、0.7MPa，符合II类胶合板标准(II类胶合板的剪切强度的标准值为≥0.7MPa)。
实施例3
1.制备包覆异氰酸酯无醛胶黏剂
(1)制备包覆用改性糊精原液：
将糊精加水调制成质量浓度为30％的糊精溶液；在糊精溶液中通入氮气并加入环氧丙烷和氢氧化钠；环氧丙烷的用量是糊精质量的7％，氢氧化钠的用量是糊精质量的0.5％，反应24小时后，用盐酸调节pH至6，得到包覆用改性糊精原液。
(2)制备改性异氰酸酯
将10重量份聚合MDI与1重量份分子量为750的聚氧乙烯单醇混合均匀，在75℃下反应2小时制得改性异氰酸酯。
(3)将100重量份包覆用改性糊精原液、5重量份改性异氰酸酯及5重量份苯甲酸钠搅拌均匀即可。
2.制备胶合板
(1)施胶：采用双面涂胶法将包覆异氰酸酯无醛胶黏剂在单板上进行涂胶，施胶量为220g/m2；
(2)组坯：将施胶后的单板根据所需板材面积和单板层数进行组坯，得组坯好的板坯；
(3)冷压：将组坯好的板坯放入压机中进行冷压定型，所述冷压压力7MPa，所述冷压时间为30min；
(4)热压：将冷压定型后的板坯放置6小时，然后在120℃条件下进行热压定型，所述热压压力为1.5MPa，所述热压时间为0.8min/mm。
利用实施例3对单板进行涂胶时，施胶均匀；生产的胶合板甲醛释放量：0.025mg/L；用II类胶合板标准方法进行检测，所述胶合板的剪切强度为0.8MPa，符合II类胶合板标准(II类胶合板的剪切强度的标准值为≥0.7Mpa)。
实施例4
1.制备包覆异氰酸酯无醛胶黏剂
(1)制备包覆用改性糊精原液：
将糊精加水调制成质量浓度为70％的糊精溶液；在糊精溶液中通入氮气并加入环氧丙烷和氢氧化钠；环氧丙烷的用量是糊精质量的8％，氢氧化钠的用量是糊精质量的0.8％，反应36小时后，用盐酸调节pH至7，得到包覆用改性糊精原液。
(2)制备改性异氰酸酯
将10重量份聚合MDI与1重量份分子量为750的聚氧乙烯单醇混合均匀，在75℃下反应2小时制得改性异氰酸酯。
(3)将100重量份包覆用改性糊精原液、15重量份改性异氰酸酯及7重量份对羟基苯甲酸乙酯搅拌均匀即可。
2.制备胶合板
(1)施胶：采用双面涂胶法将包覆异氰酸酯无醛胶黏剂在单板上进行涂胶，施胶量为280g/m2；
(2)组坯：将施胶后的单板根据所需板材面积和单板层数进行组坯，得组坯好的板坯；
(3)冷压：将组坯好的板坯放入压机中进行冷压定型，所述冷压压力10MPa，所述冷压时间为45min；
(4)热压：将冷压定型后的板坯放置8小时，然后在120℃条件下进行热压定型，所述热压压力为2.5MPa，所述热压时间为2min/mm。
利用实施例4对单板进行涂胶时，施胶均匀；生产的胶合板甲醛释放量：0.025mg/L；用II类胶合板标准方法进行检测，所述胶合板的剪切强度为1.25MPa，符合II类胶合板标准(II类胶合板的剪切强度的标准值为≥0.7Mpa)。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种包覆异氰酸酯无醛胶黏剂，其特征在于，包括以下质量份数的原料：
包覆用改性糊精原液 100份；
改性异氰酸酯 5～15份；
防腐剂 1～10份；
所述包覆用改性糊精原液通过向糊精溶液中通入氮气并加入环氧丙烷和氢氧化钠制得；
所述改性异氰酸酯为异氰酸酯和聚氧乙烯醇反应所得。
2.如权利要求1所述的一种包覆异氰酸酯无醛胶黏剂，其特征在于，所述包覆用改性糊精原液的制备方法包括以下步骤：
(1)将糊精加水调制成质量浓度为40％～70％的糊精溶液；
(2)向糊精溶液中通入氮气，并加入环氧丙烷和氢氧化钠，反应1～48小时后，调节pH至5～7，得到改性糊精原液。
3.如权利要求2所述的一种包覆异氰酸酯无醛胶黏剂，其特征在于，所述环氧丙烷的用量是糊精质量的5％～10％，氢氧化钠的用量是糊精质量的0.5％～1％。
4.根据权利要求1所述的一种包覆异氰酸酯无醛胶黏剂，其特征在于，所述异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯、1.5-萘二异氰酸酯、四甲基二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二亚甲基苯基二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种包覆异氰酸酯无醛胶黏剂，其特征在于，所述防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、亚硫酸钠、对羟基苯甲酸乙酯中的一种或多种。
6.一种如权利要求1所述的包覆异氰酸酯无醛胶黏剂在制备胶合板方面的应用。
7.一种如权利要求1所述的包覆异氰酸酯无醛胶黏剂制备胶合板的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)施胶：采用双面涂胶法将包覆异氰酸酯无醛胶黏剂在单板上进行涂胶；
(2)组坯：将施胶后的单板根据所需板材面积和单板层数进行组坯，得组坯好的板坯；
(3)冷压：将组坯好的板坯放入压机中进行冷压定型；
(4)热压：将冷压定型后的板坯放置2～8小时，然后在120～140℃条件下进行热压定型。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述施胶的施胶量为220～280g/m2。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述冷压压力为5～10MPa，所述冷压时间为30～60min。
10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述热压压力为1.5～2.5MPa，所述热压时间为0.8～2min/mm。
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