CN115385653A - 一种造纸脱墨污泥基凝胶材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种造纸脱墨污泥基凝胶材料及其制备方法与应用。所述方法步骤如下：将从造纸厂取来的脱墨污泥105℃烘干至恒重，粉碎过筛；取适量的脱墨污泥粉、85轻烧粉/氧化镁、木质素混合均匀后，再加入适量浓度的镁盐溶液，搅拌均匀，倒入模具中，冷却凝固后即可获得脱墨污泥基胶凝材料。脱墨污泥基胶凝材料密度最小达到1.138g/cm3，抗弯强度最高达到42.25Mpa，抗压强度最高达到11.66Mpa，接触角最大达到90.65°，马弗炉450℃煅烧30min质量损失率最小为27.52％。本发明能为废弃脱墨污泥提供一种新的资源利用方式，制备工艺和所需设备简单，具有非常好的环境效益和经济效益。

Description

一种造纸脱墨污泥基凝胶材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及造纸污泥资源化技术和环境保护领域，具体是涉及造纸脱墨污泥水凝胶材料及其制备方法与应用
背景技术
随着造纸工业的迅速发展，该工业也成为我国污染环境的主要行业之一。近年来，我国废纸回收率逐年上升；2019年我国废纸回收率为49％，2020年我国废纸回收率为65.7％，2021年，我国废纸回收率高达90％。废纸制浆过程中会产生大量的脱墨污泥，脱墨污泥是再生纤维浆浮选脱墨过程中产生的固体废渣。废纸脱墨污泥的化学成分复杂，有机物占70％～90％，无机物和金属杂质占10％～30％；有机物中主要有塑料、细小纤维、破布、棉纱及来自印刷油墨的各种有机颜料、添加剂等。目前污泥处理方式主要为填埋、焚烧等，对其填埋不仅要占用大量土地，而且其含有的少量重金属元素还可能会累积并污染土地，被严重污染后的土地几乎很难再利用。如果不能妥善处理脱墨污泥，将会引起严重的环境污染。若对其焚烧，焚烧过程会产生二噁英等有毒物质。因此，探索脱墨污泥资源化利用途径是解决再生纤维浆生产过程产出大量脱墨污泥问题的关键。
刘心中等公开了一种利用造纸脱墨污泥制备活性炭的方法，将脱墨污泥烘干粉碎与花生壳、氯化锌混合，再经过一系列的工艺制备出脱墨污泥基活性炭。该方法能对废弃的污泥进行资源化利用，具有较好的环境效益和经济效益，但是该工艺复杂，过程需要用到大量的盐酸，从另一个方面考虑，该方式并不环保(专利号：CN201610595303.1)。郁永清等公开了一种利用脱墨污泥制备发泡填充剂的制备工艺，对脱墨污泥再利用，有效降低了生产成本，并对生态环境的改善起到了巨大的作用。制备工艺复杂，对脱墨污泥的大规模利用还存在不足之处(专利号：CN201310151347.1)。
发明内容
本发明的目的在于提出一种造纸脱墨污泥胶凝材料的制备方法及其应用。针对现有技术的不足，提供利用脱墨污泥、氧化镁和镁盐生产胶凝材料的方法，该方法工艺步骤和所需设备简单，制备过程不需要经过烧制，可以在低温环境中自发交联凝结，生产成本低，具有较高的经济效益和环境效益。制备出的脱墨污泥胶凝材料密度小，强度高，阻燃性能好。本发明能为废弃脱墨污泥提供一种新的资源利用方式，制备工艺和所需设备简单，具有非常好的环境效益和经济效益。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种造纸脱墨污泥水凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将造纸厂收集到的脱墨污泥105℃烘箱烘至绝干，粉碎，过50～100目筛子；
(2)配制20～25wt％镁盐溶液和8～12wt％聚己内酯溶液；
(3)取造纸脱墨污泥粉10wt％～40wt％、85轻烧粉/氧化镁10wt％～40wt％、木质素1wt％～5wt％三者搅拌混合均匀；
(4)在步骤(3)搅拌均匀的混合粉中加入40wt％～55wt％步骤(2)配制好的硫酸镁溶液，搅拌混合均匀；
(5)将步骤(4)的拌均匀的材料倒入模具中，置于35～45℃环境下烘干。
优选的，步骤(1)所述脱墨污泥粉碎过60目筛；
优选的，步骤(2)所述镁盐浓度为23.3wt％，聚己内酯溶液浓度为4wt％；
优选的，步骤(3)所述脱墨污泥粉、85轻烧粉、木质素三者占比为脱墨污泥粉39wt％，85轻烧粉58wt％，木质素3wt％；
优选的，步骤(4)所述加入硫酸镁溶液的量为23.3wt％；
优选的，步骤(5)所述胶凝材料的烘干温度为37℃。
一种造纸脱墨污泥水凝胶材料应用于制备建筑材料；所述建筑材料包括防火板或轻体隔墙。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1、本发明利用脱墨污泥制备的胶凝材料不需要经过高温煅烧，在自然温度下可以自发交联凝结，生产周期短，具有较高的经济效益和环境效益。
2、以脱墨污泥为主，85轻烧粉/氧化镁、硫酸镁/氯化镁、木质素为辅制备出的胶凝材料性能优异，密度最低为1.138g/cm3，接触角最大达到90.65°，防水性能好，抗弯强度达到了42.25Mpa，抗压强度达到了11.71Mpa，马弗炉450℃煅烧30min质量损失率最小为27.52％。
3、与传统水泥制品养护不同，本发明涉及的脱墨污泥基胶凝材料具有良好的保水性，无需额外浇水养护，经过自然干化静置养护即可得到免烧固化产品。
4、本发明中脱墨污泥基胶凝材料密度最小达到1.138g/cm3，抗弯强度最高达到42.25Mpa，抗压强度最高达到11.66Mpa，接触角最大达到90.65°，马弗炉450℃煅烧30min质量损失率最小为27.52％。
附图说明
图1脱墨污泥材料截面电镜图；
图2涂布不同层数10wt％聚己内酯接触角柱状图；
图3添加了脱墨污泥凝胶材料的接触角图；
图4纯85轻烧粉胶凝材料的接触角图；
图5涂布了聚己内酯溶液的脱墨污泥基胶凝材料的接触角图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
一种造纸脱墨污泥基凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将造纸脱墨污泥粉、具有活性的材料和木质素搅拌混合均匀；
所述具有活性的材料为氧化镁分析纯或85轻烧粉；
2)再加入镁盐溶液，搅拌均匀，倒入模具，烘干，得到胶凝剂材料；
3)将聚己内酯溶液涂于胶凝剂材料表面，自然晾干。
所述造纸脱墨污泥粉的制备方法为：将造纸厂收集到的脱墨污泥105℃烘箱烘至绝干，粉碎，过50～100目筛子，优选60～80目。
步骤3)中，每次涂布量为0.05mL/cm2，涂布次数为1～7次。
步骤1)中，所用木质素为竹子碱木素。
步骤2)中，所述烘干温度为30℃～45℃。
所述造纸污泥胶凝材料包括造纸脱墨污泥粉10wt％～40wt％、镁盐溶液40wt％～55wt％、氧化镁10wt％～40wt％、木质素1wt％～5wt％和聚己内酯溶液8wt％～12wt％；
所述镁盐溶液为硫酸镁溶液或氯化镁溶液。镁盐溶液浓度为21wt％～25wt％。
实施例1
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过60目筛子，收集污泥粉；
(2)测试85轻烧粉(购自辽宁洋洋高科技材料有限公司)的氧化镁活性；
(3)配制23.3wt％硫酸镁溶液；
(4)取步骤(1)的100g脱墨污泥粉、100g 85轻烧粉、2g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(3)配制好的23.3wt％硫酸镁溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，40℃下烘干。脱墨污泥基胶凝材料截面电镜图如图1所示。测试其抗弯强度为16.12Mpa和抗压强度为6.32Mpa，接触角为48.84°，密度为1.382kg/m3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为31.80％。
实施例2
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过50目筛子，收集污泥粉；
(2)配制21wt％硫酸镁溶液；
(3)取步骤(1)的133.3g脱墨污泥粉、66.7 85轻烧粉、10g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(3)配制好的21wt％溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，37℃下烘干。测试其抗弯强度为25.38Mpa和抗压强度为4.38Mpa，接触角为54.88°(接触角如图3所示)，密度为1.138g/cm3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为33.52％。
实施例3
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过100目筛子，收集污泥粉；
(2)配制25wt％硫酸镁溶液；
(3)取步骤(1)的80g脱墨污泥粉、120 85轻烧粉、6g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(3)配制好的25wt％溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，30℃下烘干。测试其抗弯强度为38.22Mpa和抗压强度为8.89Mpa，接触角为37.98°，密度为1.506g/cm3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为33.5％。
实施例4
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过60目筛子，收集污泥粉；
(2)配制23.3wt％氯化镁溶液；
(3)取步骤(1)的100g脱墨污泥粉、100g氧化镁、2g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(2)配制好的23.3wt％溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，40℃下烘干。测试其抗弯强度为31.5Mpa和抗压强度为7.72Mpa，接触角为33.7°，密度为2.373g/cm3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为28.07％。
实施例5
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过60目筛子，收集污泥粉；
(2)配制21wt％氯化镁溶液；
(3)取步骤(1)的133.3g脱墨污泥粉、66.7g氧化镁、10g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(2)配制好的21wt％溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，40℃下烘干。测试其抗弯强度为36.28Mpa和抗压强度为6.02Mpa，接触角为58.1°，密度为1.451g/cm3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为31.05％。
实施例6
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过80目筛子，收集污泥粉；
(2)配制25wt％氯化镁溶液；
(3)取步骤(1)的66.7g脱墨污泥粉、133.3g氧化镁、6g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(2)配制好的25wt％溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，40℃下烘干。测试其抗弯强度为42.3Mpa和抗压强度为11.66Mpa，接触角为27.25°，密度为1.612g/cm3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为28.56％。
实施例7
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过60目筛子，收集污泥粉；
(2)配制23.3wt％硫酸镁溶液；
(3)取步骤(1)的150g脱墨污泥粉、50g 85轻烧粉、6g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(2)配制好的23.3wt％溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，37℃下烘干。测试其抗弯强度为12.84Mpa和抗压强度为2.56Mpa，接触角为30.68°，密度为1.259g/cm3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为31.81％。
实施例8
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过60目筛子，收集污泥粉；
(2)配制23.3wt％硫酸镁溶液；
(3)取步骤(1)的66.7g脱墨污泥粉、133.3g 85轻烧粉、10g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(2)配制好的23.3wt％溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，37℃下烘干。测试其抗弯强度为27.08Mpa和抗压强度为9.72Mpa，接触角为39°，密度为1.393g/cm3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为34.86％。
实施例9
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过60目筛子，收集污泥粉；
(2)配制23.3wt％硫酸镁溶液；
(3)取步骤(1)的100g脱墨污泥粉、100g 85轻烧粉、6g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(2)配制好的23.3wt％溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，37℃下烘干。测试其抗弯强度为22.54Mpa和抗压强度为5.08Mpa，接触角为61.38°，密度为1.307g/cm3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为33.44％。
实施例10
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过60目筛子，收集污泥粉；
(2)配制23.3wt％硫酸镁溶液；
(3)取步骤(1)的120g脱墨污泥粉、80g 85轻烧粉、2g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(2)配制好的23.3wt％溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，37℃下烘干。测试其抗弯强度为20.9Mpa和抗压强度为5.29Mpa，接触角为53.89°，密度为1.324g/cm3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为31.66％。
实施例11
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过60目筛子，收集污泥粉；
(2)配制23.3wt％硫酸镁溶液；
(3)取步骤(1)的50g脱墨污泥粉、150g 85轻烧粉、6g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(2)配制好的23.3wt％溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，37℃下烘干。测试其抗弯强度为24.03Mpa和抗压强度为9Mpa，接触角为36.34°，密度为1.471g/cm3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为34.08％。
实施例12
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过60目筛子，收集污泥粉；
(2)配制23.3wt％硫酸镁溶液；
(3)取步骤(1)的100g脱墨污泥粉、100g 85轻烧粉、10g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(2)配制好的23.3wt％溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，37℃下烘干。测试其抗弯强度为34.04Mpa和抗压强度为6.59Mpa，接触角为66.98°，密度为1.416g/cm3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为34.61％。
实施例13
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过60目筛子，收集污泥粉；
(2)配制23.3wt％氯化镁溶液；
(3)取步骤(1)的150g脱墨污泥粉、50g氧化镁、6g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(2)配制好的23.3wt％溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，37℃下烘干。测试其抗弯强度为21.35Mpa和抗压强度为5.53Mpa，接触角为56.76°，密度为1.423g/cm3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为29.77％。
实施例14
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过60目筛子，收集污泥粉；
(2)配制23.3wt％氯化镁溶液；
(3)取步骤(1)的100g脱墨污泥粉、100g氧化镁、6g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(2)配制好的23.3wt％溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，37℃下烘干。测试其抗弯强度为31.35Mpa和抗压强度为8.16Mpa，接触角为56.55°，密度为1.626g/cm3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为30.08％。
实施例15
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过60目筛子，收集污泥粉；
(2)配制23.3wt％氯化镁溶液；
(3)取步骤(1)的120g脱墨污泥粉、80g氧化镁、2g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(2)配制好的23.3wt％溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，37℃下烘干。测试其抗弯强度为26.11Mpa和抗压强度为4.63Mpa，接触角为35.52°，密度为1.441g/cm3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为29.23％。
实施例16
(1)将脱墨污泥于105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过60目筛子，收集污泥粉；
(2)配制23.3wt％氯化镁溶液；
(3)取步骤(1)的50g脱墨污泥粉、150g氧化镁、6g木质素混合均匀，然后分批加入步骤(2)配制好的23.3wt％溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，37℃下烘干。测试其抗弯强度为15.22Mpa和抗压强度为8.08Mpa，接触角为37.6°，密度为1.706g/cm3，450℃马弗炉煅烧30min后质量损失率为27.52％。
实施例17
聚己内酯溶液涂布层数对脱墨污泥胶凝材料疏水性能的影响
(1)制备脱墨污泥基胶凝材料，其配方为脱墨污泥粉80g、85轻烧粉120g、木质素2g，23.3wt％硫酸镁溶液150g。
(2)对实施例2制备的胶凝材料，取21块胶凝材料，然后对其分别涂布10wt％聚己内酯溶液1、2、3、4、5、6、7层，每个涂层数3个平行。每层涂完后等待晾干，再涂布下一层，每次涂布量为0.05mL/cm2。
(3)测量不同涂布层数脱墨污泥凝胶材料的接触角。结果如图2所示，随着涂布聚己内酯溶液层数的增加，接触角逐渐增大，但是在涂了6层之后，接触角不再有提高。材料的接触角涂了6层聚己内酯溶液后最大达到81.27°(接触角图如图5所示)，对比未涂聚己内酯溶液的材料，接触角提高了50.11％。
实施例18
(1)将脱墨污泥放在105℃烘箱中烘至绝干，粉碎，过50目筛子，收集污泥粉；
(2)配制23.3wt％硫酸镁溶液和12wt％聚己内酯溶液；
(3)将步骤(1)脱墨污泥粉、85轻烧粉、木质素按表1的比例混合均匀，然后分批加入150g步骤(2)配制好的23.3wt％硫酸镁溶液，搅拌均匀，再将污泥装到模具中，冷却凝固后脱模，37℃下烘干。
(4)取步骤(3)制备好的胶凝材料，用步骤(2)配制的10wt％聚己内酯溶液按每次涂布量为0.05mL/cm2，涂于表面，涂布4次。每层涂完后须晾干后涂新一层。
(5)测试步骤(4)制备好的胶凝材料的抗弯强度、抗压强度、接触角和密度。
表1
Figure BDA0003632183730000081
对比例1
将200g 85轻烧粉和150g 23.3wt％硫酸镁溶液均匀混合，倒入模具中，冷却凝固后测试其抗弯强度为50.756Mpa、抗压强度为7.01Mpa、接触角为5.67°(接触角图如图4所示)、密度为1.880g/cm3、450℃燃烧后质量损失率为30.66％。
对比例2
将200g氧化镁和100g 23.3wt％氯化镁溶液混合均匀，倒入模具中，冷却凝固后测试其抗弯强度为40.87Mpa、抗压强度为9.78Mpa、接触角为8.13°、密度为2.002g/cm3、450℃燃烧后质量损失率为22.75％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种造纸脱墨污泥基凝胶材料的制备方法，其特征在于，
1)将造纸脱墨污泥粉、具有活性的材料和木质素搅拌混合均匀；
所述具有活性的材料为氧化镁分析纯或85轻烧粉；
2)再加入镁盐溶液，搅拌均匀，倒入模具，烘干，得到胶凝剂材料；
3)将聚己内酯溶液涂于胶凝剂材料表面，自然晾干。
2.根据权利要求1所述造纸脱墨污泥基凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述造纸脱墨污泥粉的前处理方法为：将造纸厂收集到的脱墨污泥105℃烘箱烘至绝干，粉碎，过50～100目筛子。
3.根据权利要求1所述造纸脱墨污泥基凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，每次涂布量为0.05mL/cm2，涂布次数为1～7次。
4.根据权利要求1所述造纸脱墨污泥基凝胶材料的制备方法，其特征在于，镁盐溶液浓度为21wt％～25wt％。
5.根据权利要求1所述造纸脱墨污泥基凝胶材料的制备方法，其特征在于，所用木质素为竹子碱木素。
6.根据权利要求1所述造纸脱墨污泥基凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述烘干温度为30℃～45℃。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到造纸脱墨污泥基凝胶材料，其特征在于，所述造纸污泥胶凝材料包括造纸脱墨污泥粉10wt％～40wt％、镁盐溶液40wt％～55wt％、氧化镁10wt％～40wt％、木质素1wt％～5wt％和聚己内酯溶液8wt％～12wt％。
8.根据权利要求7所述造纸脱墨污泥基凝胶材料，其特征在于，所述镁盐溶液为硫酸镁溶液或氯化镁溶液。
9.权利要求7或8任一项所述制备方法制备得到一种造纸脱墨污泥水凝胶材料应用于制备建筑材料。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，所述建筑材料包括防火板或轻体隔墙。
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