CN115368723A - 一种高抗冲耐低温阻燃pc/pbt合金材料的配方及制备方法 - Google Patents
一种高抗冲耐低温阻燃pc/pbt合金材料的配方及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料的配方及制备方法，该合金材料以下重量份原料组成：PC40～70份，PBT 30～60份，阻燃剂5～15份，协效阻燃剂0～5份，酯交换抑制剂0.2～5份，增韧相容剂2～10份，低温增韧剂2～10份，抗氧剂0.01～0.3份。将PC和PBT在干燥箱中干燥；在高混机中以100～500r/min的转速混合2～5min，得到均匀混合物；在双螺杆造粒机中熔融挤出，料条通过水槽冷却切粒得到高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料。本发明高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料具有优异阻燃性和耐低温高抗冲性能，加工性好的优点，涉及的工艺条件较易控制，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明提供一种高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料的配方及制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
PC/PBT合金材料具有PC和PBT两者的优点，一是相对改性基础树脂的冲击强度而言，PC/PBT合金通常会使冲击强度较PC降低，但通过技术手段可使合金的冲击强度保持与改性前的相当；二是低温环境下，合金塑料通常会变脆，抗冲强度会降低，通过技术手段，使合金在低温条件下也具有较好的冲击强度。耐低温也是特定塑料的性质，不是所有的塑料都具有耐低温性，但具体到PC/PBT合金，通常是指在-20～-50℃的范围。它既具有PC优良的耐冲击性能、耐热性能，具高强度及弹性系数，低成形收缩率；同时又具有PBT优良的耐化学性能，无应力开裂，广泛地应用在汽车、电子电气等领域。PC/PBT合金材料本身不具备阻燃性能，且随着PBT含量的增多，合金材料的阻燃性能会降低，而在电子电气、家电等领域，要求对材料具有一定的阻燃性，因而需要对其进行阻燃改性。同其他塑料一样，PC/PBT塑料合金其韧性会受到温度很大的影响，一般表现为低温脆性，因此对其进行耐低温抗冲改性，在低温条件下仍能保持较高的韧性和强度，以拓宽PC/PBT合金材料的应用领域。
马玫等(马玫，雷祖碧.PBT/PC的低温冲击改性研究[J].合成材料老化与应用.2019,48(06):19-20.)研究了MBS、ACR两种壳核抗冲改性剂单独使用及复合使用的效果，发现两种增韧剂共同改性PBT/PC，材料不仅在常温下韧性优异，而且－20℃的低温悬臂梁缺口冲击强度可以达到50kJ/m2以上，未对阻燃性能进行研究；陈伟等(陈伟，陈锐，冯健，等.增韧剂种类及用量对PBT/PC合金性能影响研究[J].广东化工.2019,46(04):44-46；陈伟，陈锐，冯健，等.树脂粘度及复配比例对PBT/PC合金性能影响研究[J].广东化工.2019,46(03):45-47.)研究了在阻燃体系中，树脂复配比例和不同增韧剂以及用量对于合金材料力学性能的影响，-30℃时缺口冲击强度在200J/m左右,但未明确阻燃级别；孔伟(孔伟.抗低温阻燃PC/PET合金的制备与性能研究[J].塑料工业.2021,49(08):145-148.)研究表明，增韧剂用量的提高会导致耐热性、机械强度和阻燃性能下降。综上，带有甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)官能团的增韧剂，由于特殊的分子结构，可分别与PC和PBT反应，从而起到增韧和增容的效果，但过多使用会导致合金的耐热和阻燃性能显著下降，且耐低温性能较差，提高PC比例，成本增加。
发明内容
针对现有技术不足，本发明通过调整PC和PBT树脂比例，在使用带有GMA官能团增韧剂的基础上，加入耐低温的含硅增韧剂，不仅增强了PC、PBT界面间的融合，而且提升了合金的耐低温性能；另外，含硅增韧剂可提升合金的阻燃性能；选用与PC/PBT合金体系相容性较好且对其力学性能影响较小的阻燃剂体系，最终得到高抗冲耐低温阻燃等性能优异的PC/PBT合金材料。
本发明提供一种高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料及其制备方法，一方面提高PC/PBT合金的界面粘合程度，提高合金的高抗冲性能；一方面采用耐低温硅系增韧剂，提高PC/PBT合金的耐低温性能及降低合金材料的阻燃难度；第三，采用高效阻燃剂提高PC/PBT的阻燃性能。
本发明为解决存在的问题所提出的方案如下：
一种高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料的配方,由以下重量份组分组成：
所述PC熔融指数在5～20g/min；PBT特性粘度在0.8～1.3dL/g(25℃)。
所述阻燃剂为溴系阻燃剂；协效阻燃剂含锑阻燃剂。
所述溴系阻燃剂是苯氧基四溴双酚A碳酸酯齐聚物或三(三溴苯氧基)三嗪；协效阻燃剂是三氧化二锑或改性后的三氧化二锑。
所述酯交换抑制剂是ESC-PGP。
所述增韧相容剂是乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯或乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述低温增韧剂是交联的丙烯酸酯及有机硅共聚物作为核,接枝的聚甲基丙烯酸甲酯作为壳的产品，具体为S-2001、S-2030等含硅系列增韧剂。。
所述所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的混合物，二者质量比例1:1。
10.一种高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料的制备,其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料预干燥：将PC和PBT在干燥箱中干燥；干燥条件：120℃下干燥4～6小时；
(2)按照权利要求1的PC/PBT合金材料配方称取各组分，在高混机中以100～500r/min的转速混合2～5min，得到的均匀混合物；
(3)步骤(2)得到均匀的混合物在双螺杆造粒机中，240～280℃下熔融挤出，料条通过水槽冷却切粒得到高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料。
本发明对于树脂比例的调整，减少了PC比例，降低成本；提出了增韧相容剂和低温增韧剂的协效作用，起到了比单独使用一种增韧剂无法比拟的效果。现在的配方多使用带有GMA增韧剂或传统的ABS型增韧剂，在提升冲击性能及阻燃性能方面受限；本发明选用合适阻燃剂，在不降低冲击性能的前提下，大大提升材料的阻燃性能。
本发明使用溴系阻燃剂，锑系协效阻燃剂，可以大幅度提升PC/PBT合金材料的阻燃性能，以带有GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)功能性结构的增韧剂和耐低温增韧剂复配使用可大大提升PC/PBT合金材料的耐低温高抗冲性能。
具体本发明的有益效果是：
1.本发明制备的PC/PBT合金材料中PBT含量较高，提高了PC/PBT合金材料的刚性不受温度的影响。
2.本发明制备的PC/PBT合金材料，常温(23℃)冲击强度可达900J/m，低温(-30℃)，在阻燃级别达到0.6mmV0的同时冲击强度可达200J/m。
3.本发明制备的PC/PBT合金材料，阻燃性能达V0级别(UL94 0.6mm)，提高了PC/PBT合金材料的阻燃性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
所优选的物料如下:
PC：PC-141R，SABIC公司。
PBT：PBT-1100A，台湾长春化工公司。
溴系阻燃剂：BC-58，美国大湖。
协效阻燃剂：三氧化二锑(纯度99.5％)，益阳天星锑业有限公司。
酯交换抑制剂：ESC-PGP,南京福聚化工有限公司
增韧相容剂：乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯，法国阿科玛公司。
低温增韧剂：S2030，日本三菱公司。
抗氧剂：Irganox1010、Irganox168，巴斯夫公司
配方见表1。
表1组成配方
| 名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| PC | 70 | 60 | 50 | 50 | 40 |
| PBT | 30 | 40 | 50 | 50 | 60 |
| BC-58 | 5 | 7 | 10 | 12 | 15 |
| 三氧化二锑 | 0 | 1 | 3 | 3 | 5 |
| 增韧相容剂 | 2 | 3 | 5 | 10 | 10 |
| 低温增韧剂 | 2 | 10 | 7 | 5 | 10 |
| 抗氧剂 | 0.01 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.1 |
上述配方只是一个例子，发明内容例举配方中的其他物质均可以达到相同的效果，这里就不一一赘述。
制备方法:
将干燥处理的PC和PBT、及其它组份按表1配方混合后加入到双螺杆挤出机的主机筒中熔融挤出；双螺杆挤出机的加工工艺如下：所述的双螺杆挤出机的加工温度为240～280℃，挤出机包括七个温区，其中一段240℃，二段250℃，三段255℃，四段255℃，五段255℃，六段250℃，七段245℃，螺杆转速500r/min。最后造粒、干燥处理等工序后即得本发明产品。
将上述产品在干燥箱中100℃烘干4小时，用塑料注射成型机注塑成ASTM标准样条，注塑温度为255℃；将注塑好的样条在50％的相对湿度、23℃放置24小时后测试性能，低温缺口冲击强度在-30℃下放置3小时后测试性能。
产品性能测试方法如下:
拉伸强度测试：按ASTM D638标准进行。
弯曲强度测试：按ASTM D790标准进行。
缺口冲击强度测试：按ASTM D256标准进行。
垂直燃烧等级测试：按UL94标准进行。
性能测试结果见表2。
表2性能测试结果
本发明制备的高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料具有优异的阻燃性能、加工性能和力学性能，与背景技术中进行对比，冲击性能和阻燃性能的同时提升；可广泛应用于汽车和电子电气等阻燃要求的领域，且易于工业化生产，极具市场前景。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料的配方,其特征在于，由以下重量份组分组成：
2.如权利要求1所述高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料的配方,其特征在于，PC熔融指数在5～20g/min；PBT特性粘度在0.8～1.3dL/g(25℃)。
3.如权利要求1所述高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料的配方,其特征在于，阻燃剂为溴系阻燃剂；协效阻燃剂含锑阻燃剂。
4.如权利要求1所述高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料的配方,其特征在于，溴系阻燃剂是苯氧基四溴双酚A碳酸酯齐聚物或三(三溴苯氧基)三嗪；协效阻燃剂是三氧化二锑或改性后的三氧化二锑。
5.如权利要求1所述高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料的配方,其特征在于，酯交换抑制剂是ESC-PGP。
6.如权利要求1所述高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料的配方,其特征在于，增韧相容剂是乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯或乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯。
7.如权利要求1所述高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料的配方,其特征在于，低温增韧剂是S-2001，S-2051，S-2030或S-2050。
8.如权利要求1所述高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料的配方,其特征在于，所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的混合物，二者质量比例1:1。
9.一种高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料的制备,其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料预干燥：将PC和PBT在干燥箱中干燥；干燥条件：120℃下干燥4～6小时；
(2)按照权利要求1的PC/PBT合金材料配方称取各组分，在高混机中以100～500r/min的转速混合2～5min，得到的均匀混合物；
(3)步骤(2)得到均匀的混合物在双螺杆造粒机中，240～280℃下熔融挤出，料条通过水槽冷却切粒得到高抗冲耐低温阻燃PC/PBT合金材料。
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