CN115368610B - 一种导电聚酰亚胺薄膜及制备方法 - Google Patents

一种导电聚酰亚胺薄膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及塑料薄膜的技术领域，提供了一种导电聚酰亚胺薄膜及制备方法。该导电聚酰亚胺薄膜包括聚酰亚胺层和银纳米线导电层，并且包括银离子与聚（苯胺‑邻氨基苯甲酸）形成的络合物。一方面，聚（苯胺‑邻氨基苯甲酸）中的聚苯胺链段在银纳米线之间形成搭接，可形成更为致密的导电网络，有利于提高复合薄膜的导电性。另一方面，银离子与聚（苯胺‑邻氨基苯甲酸）形成的络合物，与聚酰亚胺层、银纳米线导电层均具有良好的界面结合，克服了塑料层与金属层界面结合差的问题，在反复弯曲或其他外力作用下，不易出现金属层脱落现象。

Description

一种导电聚酰亚胺薄膜及制备方法
技术领域
本发明属于塑料薄膜的技术领域，提供了一种导电聚酰亚胺薄膜及制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是一种具有亚胺环结构的高性能高分子，具有优异的耐高温性能和力学性能，可制作成为薄膜、纤维、胶黏剂、工程塑料、涂料等多种形态的产品，广泛用在电子器件、航空航天、轨道交通、汽车制造等领域。其中，聚酰亚胺薄膜具有柔韧、质轻、透明、可弯曲、耐高温等优点，在电子产品中的应用受到关注。
聚酰亚胺的分子结构中虽然存在一定数量极性基团，但由于其刚性大，结构对称，形成共轭，使极性受到很大削弱和限制，因而聚酰亚胺薄膜的绝缘性良好，电阻率较高，在一些需要导电的场合，比如用作柔性导电基板、电磁屏蔽膜等，其应用受到限制。
提高聚酰亚胺薄膜的导电性通常有两个途径，一是在制备时加入导电填料，通过将导电填料分散在薄膜基体内部而使薄膜具有导电能力，二是在薄膜表面通过电镀、化学镀、喷涂、气相沉积等工艺形成一层金属导电层，形成具有导电性能的复合膜。对于后者来说，存在金属层与聚酰亚胺之间的界面结合较差的缺陷，在反复弯曲或其他外力作用下，容易出现金属层脱落的现象。
发明内容
针对以上情况，本发明提出一种导电聚酰亚胺薄膜及制备方法，既可提高薄膜导电性，又可克服塑料层与金属层界面结合差的问题，在反复弯曲或其他外力作用下，不易出现金属层脱落现象。
本发明采用如下技术方案：
本发明首先提供了一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，所述导电聚酰亚胺薄膜的制备步骤包括：
（1）将强碱溶液喷涂于聚酰亚胺薄膜表面，保持2-3h，用去离子水冲洗除去残留溶液，再自然干燥；
（2）将银盐溶液喷涂于步骤（1）处理过的薄膜表面，保持2-3h，再自然干燥；
（3）将银纳米线分散液加入聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液中，分散混合均匀，喷涂于步骤（2）处理过的薄膜表面，再喷涂丙酮，保持4-5h，再自然干燥；
（4）将步骤（3）处理过的薄膜进行热处理，得到导电聚酰亚胺薄膜。
步骤（1）采用强碱溶液使聚酰亚胺薄膜表面的酰亚胺基团水解开环，形成聚酰胺酸活性层，优选的，强碱溶液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，浓度为4-6mol/L，水解2-3h后需水洗除去多余的碱液，以防止碱液对后续过程造成影响。
步骤（2）采用银盐溶液进行离子交换，银离子交换到薄膜表面，与聚酰胺酸络合，优选的，银盐溶液为硝酸银溶液，浓度为0.4-0.6mol/L，离子交换后不进行水洗。
步骤（3）将银纳米线分散液与聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液混合均匀并喷涂于薄膜表面，再喷涂丙酮进行破乳，使聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）与银纳米线共同沉积。一方面，聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）中的聚苯胺链段具有导电能力，银纳米线在薄膜表面形成导电层，聚苯胺链段可在银纳米线之间形成搭接，从而形成更为致密的导电网络，有利于提高复合薄膜的导电性。另一方面，邻氨基苯甲酸链段赋予聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）与银离子良好络合能力，部分银离子与聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）形成络合物，该络合物既可通过银离子与银纳米线导电层形成良好的界面结合，又可通过有机配体与塑料膜层形成良好的界面结合，从而改善塑料层与金属层之间的界面结合，防止出现金属层脱落的现象。
优选的，银纳米线分散液中，银纳米线、水的质量比为0.8-1：100。进一步优选的，银纳米线的直径为30-50nm，长度为30-50μm。
聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液可采用现有技术的方法进行制备，优选的制备过程为：先将邻氨基苯甲酸、苯胺溶于盐酸溶液中，然后缓慢滴加过硫酸铵盐酸溶液，在25℃下搅拌反应一定时间即可。
在上述聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液的制备过程中，优选的，盐酸溶液的浓度为0.5mol/L；过硫酸铵盐酸溶液中，盐酸的浓度为1mol/L，过硫酸铵的浓度为0.2mol/L；盐酸溶液与过硫酸铵盐酸溶液的体积比为3：1；过硫酸铵盐酸溶液的滴加速度为20-30滴/min；在滴加过硫酸铵盐酸溶液之前，邻氨基苯甲酸在体系中的浓度为0.06-0.07mol/L，苯胺在体系中的浓度为0.24-0.28mol/L。进一步优选的，反应时间为10h。
优选的，强碱溶液、银盐溶液、银纳米线分散液、聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液、丙酮在薄膜表面的喷涂量分别为0.3-0.5L/m2、0.6-0.8L /m2、1.8-2.2L /m2、0.4-0.6L /m2、0.03-0.05L /m2。其中，银纳米线分散液和聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液预先分散混合均匀，再一起喷涂于薄膜表面。
步骤（4）是通过热处理使表面层聚酰胺酸重新环化形成聚酰亚胺的过程，随着聚酰胺酸逐渐转变为聚酰亚胺，更多的银离子与聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）形成络合物，在塑料层与金属层之间改善二者的界面结合。优选的，热处理的过程为，先升温至120℃，然后每升温10℃保温10min，升温至200℃时保温40min，再自然冷却至室温。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的导电聚酰亚胺薄膜。该导电聚酰亚胺薄膜包括聚酰亚胺层和银纳米线导电层，并且包括银离子与聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）形成的络合物。
本发明的技术方案，与现有技术（直接在聚酰亚胺薄膜表面沉积金属导电层）相比，其有益效果在于：
（1）聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）中的聚苯胺链段在银纳米线之间形成搭接，可形成更为致密的导电网络，有利于提高复合薄膜的导电性；
（2）银离子与聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）形成的络合物，与聚酰亚胺层、银纳米线导电层均具有良好的界面结合，克服了塑料层与金属层界面结合差的问题，在反复弯曲或其他外力作用下，不易出现金属层脱落现象。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将浓度为4mol/L的氢氧化钾溶液喷涂于聚酰亚胺薄膜表面，保持3h，用去离子水冲洗除去残留溶液，再自然干燥；
（2）将浓度为0.4mol/L的硝酸银溶液喷涂于步骤（1）处理过的薄膜表面，保持3h，再自然干燥；
（3）将银纳米线分散液加入聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液中，分散混合均匀，喷涂于步骤（2）处理过的薄膜表面，再喷涂丙酮，保持4h，再自然干燥；
（4）将步骤（3）处理过的薄膜进行热处理，先升温至120℃，然后每升温10℃保温10min，升温至200℃时保温40min，再自然冷却至室温，得到导电聚酰亚胺薄膜。
上述过程中，氢氧化钾溶液、硝酸银溶液、银纳米线分散液、聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液、丙酮在薄膜表面的喷涂量分别为0.5L/m2、0.6L /m2、1.8L /m2、0.4L /m2、0.03L /m2。
实施例2
（1）将浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液喷涂于聚酰亚胺薄膜表面，保持2h，用去离子水冲洗除去残留溶液，再自然干燥；
（2）将浓度为0.4mol/L的硝酸银溶液喷涂于步骤（1）处理过的薄膜表面，保持3h，再自然干燥；
（3）将银纳米线分散液加入聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液中，分散混合均匀，喷涂于步骤（2）处理过的薄膜表面，再喷涂丙酮，保持4h，再自然干燥；
（4）将步骤（3）处理过的薄膜进行热处理，先升温至120℃，然后每升温10℃保温10min，升温至200℃时保温40min，再自然冷却至室温，得到导电聚酰亚胺薄膜。
上述过程中，氢氧化钠溶液、硝酸银溶液、银纳米线分散液、聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液、丙酮在薄膜表面的喷涂量分别为0.3L/m2、0.6L /m2、2L /m2、0.4L /m2、0.03L /m2。
实施例3
（1）将浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液喷涂于聚酰亚胺薄膜表面，保持2.5h，用去离子水冲洗除去残留溶液，再自然干燥；
（2）将浓度为0.4mol/L的硝酸银溶液喷涂于步骤（1）处理过的薄膜表面，保持3h，再自然干燥；
（3）将银纳米线分散液加入聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液中，分散混合均匀，喷涂于步骤（2）处理过的薄膜表面，再喷涂丙酮，保持4h，再自然干燥；
（4）将步骤（3）处理过的薄膜进行热处理，先升温至120℃，然后每升温10℃保温10min，升温至200℃时保温40min，再自然冷却至室温，得到导电聚酰亚胺薄膜。
上述过程中，氢氧化钾溶液、硝酸银溶液、银纳米线分散液、聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液、丙酮在薄膜表面的喷涂量分别为0.4L/m2、0.6L /m2、2.2L /m2、0.4L /m2、0.03L /m2。
实施例4
（1）将浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液喷涂于聚酰亚胺薄膜表面，保持2.5h，用去离子水冲洗除去残留溶液，再自然干燥；
（2）将浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液喷涂于步骤（1）处理过的薄膜表面，保持2.5h，再自然干燥；
（3）将银纳米线分散液加入聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液中，分散混合均匀，喷涂于步骤（2）处理过的薄膜表面，再喷涂丙酮，保持4.5h，再自然干燥；
（4）将步骤（3）处理过的薄膜进行热处理，先升温至120℃，然后每升温10℃保温10min，升温至200℃时保温40min，再自然冷却至室温，得到导电聚酰亚胺薄膜。
上述过程中，氢氧化钾溶液、硝酸银溶液、银纳米线分散液、聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液、丙酮在薄膜表面的喷涂量分别为0.4L/m2、0.7L /m2、2.2L /m2、0.5L /m2、0.04L /m2。
实施例5
（1）将浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液喷涂于聚酰亚胺薄膜表面，保持2.5h，用去离子水冲洗除去残留溶液，再自然干燥；
（2）将浓度为0.6mol/L的硝酸银溶液喷涂于步骤（1）处理过的薄膜表面，保持2h，再自然干燥；
（3）将银纳米线分散液加入聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液中，分散混合均匀，喷涂于步骤（2）处理过的薄膜表面，再喷涂丙酮，保持5h，再自然干燥；
（4）将步骤（3）处理过的薄膜进行热处理，先升温至120℃，然后每升温10℃保温10min，升温至200℃时保温40min，再自然冷却至室温，得到导电聚酰亚胺薄膜。
上述过程中，氢氧化钠溶液、硝酸银溶液、银纳米线分散液、聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液、丙酮在薄膜表面的喷涂量分别为0.4L/m2、0.8L /m2、2.2L /m2、0.6L /m2、0.05L /m2。
对比例1
直接将银纳米线分散液喷涂于聚酰亚胺薄膜表面，自然干燥，得到导电聚酰亚胺薄膜。银纳米线分散液的喷涂量为2.2 L /m2。
上述实施例及对比例中使用的聚（苯胺-邻氨基苯甲酸）乳液采用以下现有技术的方法进行制备：先将邻氨基苯甲酸、苯胺溶于盐酸溶液中，然后缓慢滴加过硫酸铵盐酸溶液，在25℃下搅拌反应10h。盐酸溶液的浓度为0.5mol/L；过硫酸铵盐酸溶液中，盐酸的浓度为1mol/L，过硫酸铵的浓度为0.2mol/L；盐酸溶液与过硫酸铵盐酸溶液的体积比为3：1；过硫酸铵盐酸溶液的滴加速度为30滴/min；在滴加过硫酸铵盐酸溶液之前，邻氨基苯甲酸在体系中的浓度为0.06mol/L，苯胺在体系中的浓度为0.24mol/L。
上述实施例及对比例中使用的银纳米线分散液中，银纳米线、水的质量比为1：100，银纳米线的平均直径为35nm，平均长度为40μm。
上述实施例及对比例中使用的聚酰亚胺薄膜为杜邦公司的均苯型聚酰亚胺薄膜kapton，型号为300HN。
性能测试：先采用SZT-2型四探针测试仪测试薄膜的表面方块电阻，再采用弯曲折断法测试聚酰亚胺层与银导电层的界面结合情况，将导电薄膜反复弯折至180°，直至弯折处出现银导电层脱落现象，记录此时的弯折次数。所得结果如表1所示。
表1：

Claims (8)

1.一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述导电聚酰亚胺薄膜的制备步骤包括：
(1)将强碱溶液喷涂于聚酰亚胺薄膜表面，保持2-3h，用去离子水冲洗除去残留溶液，再自然干燥；
(2)将银盐溶液喷涂于步骤(1)处理过的薄膜表面，保持2-3h，再自然干燥；
(3)将银纳米线分散液加入聚(苯胺-邻氨基苯甲酸)乳液中，分散混合均匀，喷涂于步骤(2)处理过的薄膜表面，再喷涂丙酮，保持4-5h，再自然干燥；
(4)将步骤(3)处理过的薄膜进行热处理，得到导电聚酰亚胺薄膜；热处理的过程为，先升温至120℃，然后每升温10℃保温10min，升温至200℃时保温40min，再自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：强碱溶液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，浓度为4-6mol/L。
3.根据权利要求1所述一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：银盐溶液为硝酸银溶液，浓度为0.4-0.6mol/L。
4.根据权利要求1所述一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：银纳米线分散液中，银纳米线、水的质量比为0.8-1：100；银纳米线的直径为30-50nm，长度为30-50μm。
5.根据权利要求1所述一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：聚(苯胺-邻氨基苯甲酸)乳液的制备过程为，先将邻氨基苯甲酸、苯胺溶于盐酸溶液中，然后缓慢滴加过硫酸铵盐酸溶液，在25℃下搅拌反应一定时间即可。
6.根据权利要求5所述一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：盐酸溶液的浓度为0.5mol/L；过硫酸铵盐酸溶液中，盐酸的浓度为1mol/L，过硫酸铵的浓度为0.2mol/L；盐酸溶液与过硫酸铵盐酸溶液的体积比为3：1；过硫酸铵盐酸溶液的滴加速度为20-30滴/min；在滴加过硫酸铵盐酸溶液之前，邻氨基苯甲酸在体系中的浓度为0.06-0.07mol/L，苯胺在体系中的浓度为0.24-0.28mol/L；反应时间为10h。
7.根据权利要求1所述一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：强碱溶液、银盐溶液、银纳米线分散液、聚(苯胺-邻氨基苯甲酸)乳液、丙酮在薄膜表面的喷涂量分别为0.3-0.5L/m2、0.6-0.8L/m2、1.8-2.2L/m2、0.4-0.6L/m2、0.03-0.05L/m2。
8.权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的导电聚酰亚胺薄膜。
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