CN115367809A - 一种利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工废水处理技术领域，涉及一种利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法。该方法包括：将钾长石酸浸除铁废水蒸发结晶得到含硫酸亚铁的固体，将所述含硫酸亚铁的固体加水溶解后与硫酸法生产钛白粉的废硫酸混合，不断搅拌加热至30‑45℃，向液体底部通入臭氧，将反应液干燥成型得到聚合硫酸铁。本发明提供的一种利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法，设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、所得聚合硫酸铁不含杂质且稳定性高，实现了钾长石酸浸除铁废水和硫酸法生产钛白粉的废硫酸回收资源化利用。
Description
技术领域
本发明属于化工废水处理技术领域，涉及一种利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法。
背景技术
钾长石是一种重要的工业原料，而天然钾长石矿石中普遍含较多的铁质，降低了钾长石的经济价值，也妨碍了它在许多工业领域的应用。钾长石酸浸除铁是生产纯钾长石粉的重要方法，但该方法会产生大量酸性废液，其主要成分是铁、铝、钾、镁等金属离子和游离硫酸或盐酸，如果不经过处理直接排放，会造成严重的水环境污染。
钛白粉广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤和橡胶等工业，钛白粉的需求量随着社会的工业化发展不断提高。现阶段钛白粉的生产技术仍以硫酸法为主，会产生大量的废弃物，其中包括七水硫酸亚铁、废硫酸和酸性废气等。若是企业对生产排放出的三废没有进行很好的治理，将会对环境造成较大的破坏。现有的处理废硫酸的方法大致有三种，即直接利用、中和反应和浓缩后返用。直接利用的处理酸量太小，同时还要考虑运输半径。中和反应是用石灰直接中和钛白废硫酸后排放，该方法依然会对环境产生污染。浓缩后返用由于废硫酸中的杂质含量较高，浓缩过程中易于结垢等其他原因，使得废硫酸的浓缩成本过高。
聚合硫酸铁是一种常用的絮凝剂，在污水处理领域中有着广泛的运用。聚合硫酸铁的制备主要有直接氧化法法和催化氧化法。工业生产中，聚合硫酸铁一般通过含有硫酸亚铁的酸液在亚硝酸钠的催化下氧化进行，上述过程一般需要较长的反应时间和较高的温度，对能源的消耗较大。采用直接氧化法制备聚合硫酸铁工艺路线较简单，用于工业生产可以减少设备投资和生产环节，降低设备成本，但这种生产工艺必须依赖于氧化剂，如：H2O2、KClO3、HNO3等无机氧化剂。
CN103318975B公开了硫酸法生产钛白粉的废渣与废硫酸的回收利用方法，包括：将钛白废渣中的硫酸亚铁氧化成硫酸铁；然后加还原剂，硫酸铁还原分解为铁的氧化物渣料和二氧化硫气体，将得到的二氧化硫气体制成硫酸返回钛白粉生产工艺中的酸解工序，将分解得到的铁的氧化物渣料返回氧化反应釜制成硫酸铁，再进行还原分解反应，如此循环操作。剩余的铁的氧化物渣料作为炼钢厂和生产氧化铁系颜料的原料。CN112707446A公开了聚合硫酸铁的制备方法，包括将硫酸亚铁水溶液与酸I混合，加热并充分混合均匀，得到第一溶液；向第一溶液中加入亚硝酸钠和助催化剂，控制温度至50-60℃，并加入氧化剂，充分反应后得到第二溶液；将第二溶液冷却，并过滤，保留滤渣；其中，助催化剂包括多孔陶瓷，所述氧化剂包括氧气，亚硝酸钠与硫酸亚铁的物质的量之比为(0.6-0.15):1。上述专利分别公开了硫酸法生产钛白粉的废硫酸的回收利用方法和制备聚合硫酸铁的方法，但未见文献报道利用钾长石酸浸除铁废水与硫酸法生产钛白粉的废硫酸制备聚合硫酸铁的方法。
钾长石酸浸除铁以及硫酸法生产钛白粉被广泛应用在工业生产中，但产生的废水和废硫酸未能得到综合回收利用，造成资源浪费的同时，也带来了环境污染。由此，提出一种利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法，能实现化工生产废弃物资源回收的同时，还减少了环境污染。
发明内容
本发明的目的在于钾长石酸浸除铁废水与硫酸法生产钛白粉的废硫酸的回收资源化利用。
基于上述目的，本申请通过提供一种利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法来解决所属领域中的这种需要。
一方面，本发明涉及一种利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法，其包括：将钾长石酸浸除铁废水蒸发结晶得到含硫酸亚铁的固体，将所述含硫酸亚铁的固体加水溶解后与硫酸法生产钛白粉的废硫酸混合，搅拌加热至30-45℃，向液体底部通入臭氧，将反应液干燥得到所述聚合硫酸铁。
进一步地，本发明提供的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法中，所述硫酸法生产钛白粉的废硫酸中，硫酸质量浓度75-98％。
进一步地，本发明提供的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法中，所述含硫酸亚铁的固体加水溶解后与硫酸法生产钛白粉的废硫酸混合后的pH值为0.6-1.0。
进一步地，本发明提供的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法中，以质量比计，所述含硫酸亚铁的固体中，硫酸亚铁的质量分数为80-99％。
进一步地，本发明提供的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法中，所述含硫酸亚铁的固体加水溶解为，每100g含硫酸亚铁的固体溶解到50mL水中。
进一步地，本发明提供的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法中，所述蒸发结晶为，90-110℃蒸发结晶1-3h。
进一步地，本发明提供的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法中，所述搅拌加热时间为1-5h，所述搅拌加热的搅拌速率200-500rpm。
进一步地，本发明提供的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法中，所述通入臭氧的速率为20-100m/s，通入时间为10min-120min。
本发明充分利用钾长石酸浸除铁废水和硫酸法生产钛白粉的废硫酸中的离子分布特点，已达到钾长石酸浸除铁废水和硫酸法生产钛白粉的废硫酸回收资源化利用生产聚合硫酸铁的目的。由此本发明进一步请求保护采用上述利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法制备的聚合硫酸铁，以及上述利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法在处理钾长石酸浸除铁的废弃物或硫酸法生产钛白粉的废弃物中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果或者优点：
本发明提供的一种利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法，设备简单、生产周期短、反应不用催化剂，所得聚合硫酸铁不含杂质且稳定性高，实现了钾长石酸浸除铁废水和硫酸法生产钛白粉的废硫酸回收资源化利用。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明的技术方案进行说明，但是，本发明并不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例提供了利用钾长石酸浸除铁废水和硫酸法生产钛白粉的废硫酸制备聚合硫酸铁的试验。
将钾长石酸浸除铁废水90℃蒸发结晶1h得到含硫酸亚铁的固体。取100g钾长石酸浸除铁废水蒸发结晶得到含硫酸亚铁的固体，将含硫酸亚铁的固体加50mL水溶解后，加入质量浓度75％的硫酸法生产钛白粉的废硫酸直至pH值为0.6，保持200rpm搅拌直至通入臭氧结束，加热至30℃，向液体底部以20m/s通入臭氧10min，将反应液干燥得到聚合硫酸铁5g。
实施例2
本实施例提供了利用钾长石酸浸除铁废水和硫酸法生产钛白粉的废硫酸制备聚合硫酸铁的试验。
将钾长石酸浸除铁废水100℃蒸发结晶2h得到含硫酸亚铁的固体。取100g钾长石酸浸除铁废水蒸发结晶得到含硫酸亚铁的固体，将含硫酸亚铁的固体加50mL水溶解后，加入质量浓度85％的硫酸法生产钛白粉的废硫酸直至pH值为0.8，保持400rpm搅拌直至通入臭氧结束，加热至40℃，向液体底部以50m/s通入臭氧90min，将反应液干燥得到聚合硫酸铁7g。
实施例3
本实施例提供了利用钾长石酸浸除铁废水和硫酸法生产钛白粉的废硫酸制备聚合硫酸铁的试验。
将钾长石酸浸除铁废水100℃蒸发结晶2h得到含硫酸亚铁的固体。取100g钾长石酸浸除铁废水蒸发结晶得到含硫酸亚铁的固体，将含硫酸亚铁的固体加50mL水溶解后，加入质量浓度98％的硫酸法生产钛白粉的废硫酸直至pH值为1.0，保持500rpm搅拌直至通入臭氧结束，加热至45℃，向液体底部以100m/s通入臭氧120min，将反应液干燥得到聚合硫酸铁10g。
实施例4
本实施例提供了实施例1-3制得聚合硫酸铁的性能试验。
取实施例1-3得到的聚合硫酸铁，依照GB/T14591-2016《水处理剂聚合硫酸铁》中的方法，测定产品中的铁含量、亚铁离子等物质的质量分数。检测结果如表1所示。
表1，聚合硫酸铁产品性能制备检测
由表1可知，本发明制得的聚合硫酸铁满足GB/T14591-2016《水处理剂聚合硫酸铁》的产品要求，所得聚合硫酸铁不含杂质且稳定性高，实现了钾长石酸浸除铁废水和硫酸法生产钛白粉的废硫酸回收资源化利用。
如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于，包括：将钾长石酸浸除铁废水蒸发结晶得到含硫酸亚铁的固体，将所述含硫酸亚铁的固体加水溶解后与硫酸法生产钛白粉的废硫酸混合，搅拌加热至30-45℃，向液体底部通入臭氧，将反应液干燥得到所述聚合硫酸铁。
2.根据权利要求1所述的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于，所述硫酸法生产钛白粉的废硫酸中，硫酸质量浓度75-98％。
3.根据权利要求1所述的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于，所述含硫酸亚铁的固体加水溶解后与硫酸法生产钛白粉的废硫酸混合后的pH值为0.6-1.0。
4.根据权利要求1所述的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于，以质量比计，所述含硫酸亚铁的固体中，硫酸亚铁的质量分数为80-99％。
5.根据权利要求1所述的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于，所述含硫酸亚铁的固体加水溶解为，每100g含硫酸亚铁的固体溶解到50mL水中。
6.根据权利要求1所述的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于，所述蒸发结晶为，90-110℃蒸发结晶1-3h。
7.根据权利要求1所述的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于，所述搅拌加热时间为1-5h，所述搅拌加热的搅拌速率200-500rpm。
8.根据权利要求1所述的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法，其特征在于，所述通入臭氧的速率为20-100m/s，通入时间为10min-120min。
9.一种聚合硫酸铁，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法制备。
10.权利要求1-8任一项所述的利用钾长石酸浸除铁废水制备聚合硫酸铁的方法在处理钾长石酸浸除铁的废弃物或硫酸法生产钛白粉的废弃物中的应用。
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