CN115367728A - 非多孔性成型炭材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种非多孔性成型炭材料及其制备方法。非多孔性成型炭材料，具有如下性质：具有规整的颗粒形状，颗粒含有5‑50μm的贯通通道，比表面积小于25m2/g，颗粒的压碎强度为8‑20N/mm。制备方法如下：（1）将糯米粉与水进行糊化，然后将糊化物料与泡打粉、小麦粉和田菁粉的混合均匀，混捏，形成可塑体；（2）将可塑体密封保存一定时间后，再次混捏可塑体，然后挤出成型，成型物在密闭条件下蒸熏处理，然后干燥、焙烧，得到成型炭材料。本发明的非多孔性成型炭材料比表面积低，颗粒含有大尺寸贯通通道，颗粒的压碎强度高，可承受较高的压力，与被拦阻的杂质的化学作用强度低，废剂回收、利用或处理简单，是一种环保材料。
Description
技术领域
本发明属于非金属功能材料领域，涉及一种非多孔性成型炭材料及其制备方法。
背景技术
在某些特殊领域，如固定床渣油加氢领域，装填在系列催化剂上层的用于拦截进料中的物理杂质的保护剂，一般使用惰性陶瓷滤料，具有非常低的比表面积和较大的通过孔。但陶瓷滤料密度高、重量大，装卸不便，同时，使用过的滤料废剂处理难度大，回收利用困难，如果直接填埋会带来严重的环境污染。
CN201720249177.4提供了一种比表面积大、堆积空隙率高，可有效提高截污过滤效果的渣油加氢专用保护剂。该保护剂比表面积大，负载活性金属后具有化学反应活性，但其作用不能完全替代滤料对进料杂质的拦截作用，且所用载体为陶瓷组分，废剂回收、利用、处理困难，环保问题突出。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种非多孔性成型炭材料及其制备方法。本发明的非多孔性成型炭材料，具有特定的颗粒形状，比表面积低，颗粒含有大尺寸贯通通道，颗粒的压碎强度高，可承受较高的压力，与被拦阻的杂质的化学作用强度低，废剂回收、利用或处理简单，是一种环保材料。本发明中所述的“非多孔性”是指以BET比表面积测试方法所得比表面积不大于25m2/g。
本发明的非多孔性成型炭材料，具有如下性质：具有规整的颗粒形状，颗粒含有5-50μm的贯通通道，比表面积小于25m2/g，进一步优选小于15m2/g，颗粒的压碎强度为8-20N/mm。
本发明的非多孔性成型炭材料的制备方法，包括如下内容：
（1）将糯米粉与水进行糊化，然后将糊化物料与泡打粉、小麦粉和田菁粉的混合均匀，混捏，形成可塑体；
（2）将可塑体密封保存一定时间后，再次混捏可塑体，然后挤出成型，成型物在密闭条件下蒸熏处理，然后干燥、焙烧，得到所述成型炭材料。
本发明方法中，步骤（1）所述的泡打粉为商业化市售产品。所述的泡打粉以质量计，用量为糯米粉与小麦粉总量的1%-5%。
本发明方法中，步骤（1）所述的糯米粉占小麦粉与糯米粉总量的10%-30%。
本发明方法中，步骤（1）所述的小麦粉中蛋白质的质量含量为5%-15%，
本发明方法中，步骤（1）所述的糯米粉中支链淀粉质量含量不小于70%。
本发明方法中，步骤（1）所用水的量以质量计，占小麦粉与糯米粉总量的20%-60%。
本发明方法中，步骤（1）所述的田菁粉以质量计，用量为占小麦粉与糯米粉用量的1%-5%。
本发明方法中，步骤（1）糯米粉的糊化条件为：将糯米粉加入到自身1.5-5倍重量的水中，在搅拌的条件下升温至58-100℃，保持10-60分钟。
本发明方法中，步骤（1）中可塑体密封保存的温度为25-45℃，保存时间为0.1-2小时。所述的密封保存一般采用固体密封容器或其他能够使可塑体与外界不发生物质交换的方式，如采用干燥器、密封袋包装等方式。
本发明方法中，步骤（2）所述再次混捏的时间为15-60分钟，环境温度为室温，室温一般为15~35℃。
本发明方法中，步骤（2）所述挤出成型的颗粒的形状为圆柱形，三叶草形，四叶草形及其他适于挤条机挤出的形状。
本发明方法中，步骤（2）所述的蒸熏处理在密闭耐压容器中进行，水与成型物不发生直接接触，温度为100-200℃，时间为0.5-5小时，压力为密闭条件下的自生压力。
本发明方法中，步骤（3）所述的干燥条件为60-200℃干燥1-48小时，优选为100-150℃干燥3-24小时。
本发明方法中，步骤（3）中所述的焙烧条件为：在惰性气氛下，250-350℃温度下恒温保持2-5小时，然后升温至650-950℃焙烧1-5小时；所述的惰性气氛为氮气、氩气或氦气中的一种或多种。
本发明中使用的泡打粉与水作用生成二氧化碳，小麦粉中的蛋白质具有延展性可形成三维网络，封闭可塑体中的二氧化碳，二氧化碳在可塑体中流串形成三维通孔。小麦粉颗粒在水的作用下吸水胀裂，与蛋白质形成三维交错结构。通过两次混捏作用上述三维结构更稳定致密。熏蒸水热处理可使淀粉及蛋白质硬化，使可塑体形状固定。混入的糯米粉一般支链结构淀粉占比较高，糊化后相当于粘结剂可以进一步增强成型体的强度，同时在碳化过程也能转化为碳质。
本发明的炭材料比表面积低，含有大尺寸贯通孔道，压碎强度高，可以用做进料中含有大尺寸、大颗粒杂质的拦截材料，如作为渣油加氢反应保护剂滤料，分离塔的塔板填料、MOF材料的内负载成型载体等，同时该材料与被拦阻杂质之间的化学结合强度低，可以方便地使用酸洗再生，或者直接焚烧处理，可避免直接填埋带来的环境污染。
附图说明
图1为实施例1制备的非多孔性成型炭材料的光学相机照片。
图2为实施例1制备的非多孔性成型炭材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。采用游标卡尺测量颗粒尺寸，机械强度采用DL3型强度仪进行测试，微观形貌及大孔形态采用扫描电子显微镜观察测量，比表面积采用BET法测试。
实施例1
将60克糯米粉（支链淀粉质量含量80%）与150克水加热到 80℃糊化并保持30分钟，6克泡打粉、6克田菁粉及500克小麦面粉（蛋白质含量6.7%）混合均匀，混捏成可塑体（水分不足时可适量给予补充，水分过量时可再加入适量小麦粉）。35℃密封保存2小时，再次混捏可塑体45分钟，随后将其挤条成型为圆柱条，将圆柱条在120℃下水热蒸熏1.5小时，冷却后取出，120℃烘干12小时，将其放入通入氮气保护的管式炉中，升温至250℃保持5小时，再升温至850℃保持3小时，冷却后得到所述的低比表面成型炭颗粒。
所得圆柱形炭颗粒直径1.5mm。比表面积为10.7m2/g，因此可认为颗粒是低比表面材料。压碎强度为18N/mm，扫描电镜观察发现颗粒具有5-47μm的大尺寸贯通通道。
实施例2
将 100克糯米粉（支链淀粉质量含量80%）与200克水加热到90℃糊化，保持50分钟，10 克泡打粉、6克田菁粉及500克小麦面粉（蛋白质含量10%）混合均匀，混捏成可塑体。35℃密封保存2小时，再次混捏可塑体60分钟，随后将其挤条成型为圆柱条，将圆柱条在150℃下水热蒸熏1.5小时，冷却后取出，120℃烘干12小时，将其放入通入氮气保护的管式炉中，升温至300℃保持5小时，再升温至850℃保持3小时，冷却后得到本发明所述的低比表面成型炭颗粒。
所得圆柱形炭颗粒直径2mm。比表面积为14.7m2/g。压碎强度为19N/mm，扫描电镜观察发现颗粒具有12-45μm的大尺寸贯通通道。
实施例3
将150克糯米粉（支链淀粉质量含量80%）与250克水加热到 85℃糊化，保持30分钟，7克泡打粉及500克小麦面粉（蛋白质含量10%）混合均匀，混捏成可塑体。35℃密封保存1小时，再次混捏可塑体30分钟，随后将其挤条成型为圆柱条，将圆柱条在150℃下水热蒸熏2小时，冷却后取出，120℃烘干12小时，将其放入通入氮气保护的管式炉中，升温至300℃保持5小时，再升温至900℃保持3小时，冷却后得到所述的低比表面成型炭颗粒。
所得圆柱形炭颗粒直径2.5mm。比表面积为9.6m2/g，压碎强度为14N/mm，扫描电镜观察发现颗粒具有21-49μm的大尺寸贯通通道。
对比例1
同实施例1，不同之处在于选用糯米粉支链淀粉质量含量为50%，其它条件保持不变。所得圆柱形炭颗粒比表面积为12.5m2/g，但材料的压碎强度降为9.2N/mm。
对比例2
同实施例1，只是选用经处理的小麦面粉，其蛋白质含量为2%，其它条件保持不变。所得炭颗粒比表面积为13.2m2/g，因此可认为颗粒是低比表面材料，压碎强度为11N/mm，但由于蛋白质含量降低，硬化效果不佳，最终成型颗粒难以形成较为规整的柱状物。
对比例3
同实施例1，只是不进行蒸熏处理。最终成型颗粒难以形成较为规整的柱状物。
对比例4
同实施例1，只是密封保存后直接挤出成型。最终成型颗粒较为疏松，压碎强度降为7N/mm。
对比例5
同实施例1，只是焙烧采用一段焙烧处理，即直接升温到850℃保持3小时。这材料的碳转化率较低，仍然含有聚合有机质，最终成型颗粒较为疏松，压碎强度降为3N/mm。
Claims (15)
1.一种非多孔性成型炭材料，其特征在于具有如下性质：具有规整的颗粒形状，颗粒含有5-50μm的贯通通道，比表面积小于25m2/g，进一步优选小于15m2/g，颗粒的压碎强度为8-20N/mm。
2.一种权利要求1所述的非多孔性成型炭材料的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将糯米粉与水进行糊化，然后将糊化物料与泡打粉、小麦粉和田菁粉的混合均匀，混捏，形成可塑体；（2）将可塑体密封保存一定时间后，再次混捏可塑体，然后挤出成型，成型物在密闭条件下蒸熏处理，然后干燥、焙烧，得到所述非多孔性成型炭材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的泡打粉以质量计，用量为糯米粉与小麦粉总量的1%-5%。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的糯米粉占小麦粉与糯米粉总量的10wt%-30wt%。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的小麦粉中蛋白质的质量含量为5wt%-15wt%。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的糯米粉中支链淀粉质量含量不小于70wt%。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所用水的量以质量计，占小麦粉与糯米粉总量的20wt%-60wt%。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的田菁粉以质量计，用量为占小麦粉与糯米粉用量的1wt%-5wt%。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）糯米粉的糊化条件为：将糯米粉加入到自身1.5-5倍重量的水中，在搅拌的条件下升温至58-100℃，保持10-60分钟。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中可塑体密封保存的温度为25-45℃，保存时间为0.1-2小时。
11.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述再次混捏的时间为15-60分钟。
12.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述挤出成型的颗粒的形状为圆柱形，三叶草形，四叶草形及其他适于挤条机挤出的形状。
13.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的蒸熏处理在密闭耐压容器中进行，水与成型物不发生直接接触，温度为100-200℃，时间为0.5-5小时，压力为密闭条件下的自生压力。
14.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的干燥条件为60-200℃干燥1-48小时。
15.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的焙烧条件为：在惰性气氛下，250-350℃温度下恒温保持2-5小时，然后升温至650-950℃焙烧1-5小时；所述的惰性气氛为氮气、氩气或氦气中的一种或多种。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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