CN110577218A - 一种浸渍法生物质基活性焦及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浸渍法生物质基活性焦及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：对生物质原料进行破碎、粉磨及干燥，获得一定含水率的生物质粉末；将所述生物质粉末通过压力成型机压制得机制生物质颗粒；在无氧或低氧环境下，将所述机制生物质颗粒经炭化、冷却后得到机制生物质炭；使用黏合剂浸渍液浸渍所述的机制生物质炭，然后经过滤、干燥得到活性焦坯体；在无氧或低氧环境下，将所述活性焦坯体经二次炭化、冷却后得到活性焦。本发明具有工艺简单、成本低、能耗小，且活性焦产品的比表面积高、灰分含量低、综合强度高、吸附性高等优点。
Description
技术领域
本发明属于活性焦技术领域，特别是涉及一种浸渍法生物质基活性焦及其制备方法。
背景技术
活性炭是一种优良的多孔吸附材料，具有独特的孔结构和吸附性能，广泛应用于水质净化、废气处理和催化剂生产等过程，但活性炭价格昂贵、机械强度低。与活性炭相比，活性焦克服了活性炭价格高、机械强度低、易粉碎的缺点，具有良好的吸附和催化性能，化学性能稳定，而且能够再生，可重复利用，在废水处理、大气污染治理等领域，用活性焦代替活性炭，具有更实际的意义。
传统活性焦的制备方法是以煤为原料，通过粉磨、使用煤焦油、木焦油、各类沥青等作为黏合剂，混合后经成型、炭化、活化、改性等一系列工艺而成。由于使用煤为原料。工艺过程中的炭化、活化工艺所需时间较长，原料种类较多、设备结构复杂，因而能耗和成本较高；原煤中含有的N、S等元素是造成环境污染的主要来源，并且煤作为不可再生能源，将面临着枯竭等问题。
生物质能源是以农林业等有机废弃物、畜禽粪便、生活垃圾等为原料生产的可再生性清洁能源。从生物质生态循环角度，其能源利用可实现二氧化碳的零排放，1万吨生物质固体成型燃料可以实现净减排CO2量13,200吨；生物质原料几乎不含硫，使用生物质原料将显著减少二氧化硫等有害气体排放。因此，生物质能开发利用产业具有广阔的发展前景。
术语“浸渍”属于工业化学的传统词汇。它指的是固相和液相发生接触以及后者被前者吸收，而不管前者是木材还是织物。通常所讲的浸渍法，是指一种催化剂的制备方法，即将载体放入含有活性组分的溶液中浸泡，使活性组分负载在载体上的过程，称之为浸渍；浸渍法主要用于活性组分含量较低或需要高机械强度的催化剂。浸渍法制备催化剂有三个主要过程：①浸渍过程，即将干的或湿的载体在一定条件下与溶有活性组分的浸渍液接触浸泡。②干燥过程，即在一定温度下，将浸渍后催化剂中的溶剂挥发掉。③活化过程，即在一定温度下用空气焙烧或用氢气等还原剂使催化剂活化。
基于催化剂的浸渍法制备原理，结合本发明中机制生物质炭的性质，浸渍法是制备生物质基活性焦的一种理想而简便的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种浸渍法生物质基活性焦及其制备方法。本发明具有工艺简单、成本低、能耗小，且活性焦产品强度高、吸附性高等优点。
为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：
一种浸渍法生物质基活性焦及其制备方法，包括如下步骤：
步骤一：对生物质原料进行破碎、粉磨及干燥，获得一定含水率的生物质粉末；
步骤二：将步骤一所述生物质粉末通过压力成型机压制得机制生物质颗粒；
步骤三：在无氧或低氧环境下，将步骤二所述机制生物质颗粒经炭化、冷却后得到机制生物质炭。
步骤四：使用黏合剂浸渍液浸渍步骤三所述的机制生物质炭，然后经过滤、干燥得到活性焦坯体；
步骤五：在无氧或低氧环境下，将步骤四所述活性焦坯体经二次炭化、冷却后得到活性焦。
进一步的，所述的生物质原料包括农林业加工剩余物或禽畜粪便；所述农林业加工剩余物包括农作物秸秆、花生壳、玉米芯、稻壳、椰壳、甘蔗渣、木加工边角料和竹加工边角料中的一种或多种。
进一步的，所述对生物质原料进行破碎和粉磨，具体是指将生物质原料破碎及粉磨至粒度≤5mm。
进一步的，在所述对生物质原料进行破碎和粉磨步骤之前，先对所述生物质原料进行干燥，或者在所述对生物质原料进行破碎和粉磨步骤之后，对所述生物质粉末进行干燥；最终生物质粉末的含水率≤30％。
进一步的，所述的成型机包括螺杆挤出成型机、活塞冲压成型机、平/环磨成型造粒机和对辊挤压式成型机中的任意一种。
进一步的，所述的无氧或低氧环境是指：惰性气体保护环境，或者由炭化过程产生的尾气回收后输入炭化炉以维持无氧或低氧环境，其中惰性气体包括氮气、氦气和氩气中的至少一种。
进一步的，所述的炭化升温速率为2～30℃/min；炭化终温为300～900℃。
进一步的，所述的在炭化终温时保持的炭化时间为0～3h；
进一步的，冷却方式包括自然冷却、风冷和水冷中的至少一种。
进一步的，所述黏合剂包括有机黏合剂和/或无机黏合剂。所述黏合剂包括煤焦油、木焦油、沥青、酚醛树脂、糠醛树脂、聚丙烯酸钠、木质素磺酸盐、海藻酸盐、水玻璃、黄原胶、***胶、黄糊精、纤维素类及淀粉类中的一种或多种。
进一步的，所述黏合剂浸渍液是指：油性黏合剂的有机溶剂溶液或它们的乳液，以及水溶性黏合剂的水溶液；其中有机溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、石油醚中的一种或多种；优选的，所述浸渍液为油性黏合剂的乳液和水溶性黏合剂的水溶液。
进一步的，所述黏合剂浸渍液的溶液浓度或乳液固含量为(10～60)wt％；优选的，溶液浓度或乳液固含量为(15～45)wt％。
进一步的，所述的浸渍法包括：过饱和浸渍法(又称浸没法或湿法)和饱和浸渍法(又称等体积浸渍法或干法)。
进一步的，所述的机制生物质炭在浸渍前，对其进行相应浸渍液溶剂的浸润处理，或抽真空排气处理，以顺利地完成浸渍。
进一步的，所述的机制生物质炭经多次浸渍、过滤、干燥循环后，得到活性焦坯体的质量增加率低于5％时，即进行后续的二次炭化工艺。
本发明进一步提供一种由前述方法制备得到的活性焦。
本发明具有以下技术特点：
1)本发明采用浸渍法制备活性焦的工艺方法，具有孔隙结构大小可控、分布均匀，微、中孔占比较高的特点。
2)本发明集炭化、活化为一体，无需在更高温度条件下进行，且不会增加额外的活化剂及活化条件；从而降低生产能耗及时间成本。
3)本发明中的活性焦具有比表面积高、综合强度高、灰分含量低及脱硫脱硝效果优异的特点。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
除非另作定义，本公开所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明具体实施例的生物质炭基活性焦的制备工艺流程图如图1所示。
实施例1：
步骤一：将椰壳破碎并粉磨至粒度≤1.25mm的椰壳粉，然后干燥至含水率低于15％。
步骤二：将上述椰壳粉，通过平磨造粒机造粒成型得到机制椰壳颗粒。
步骤三：在氮气气氛保护下，将上述机制椰壳颗粒，以炭化升温速率为5℃/min，炭化终温为550℃，待到炭化终温时保持的炭化时间为3.0h；炭化结束，自然冷却后得到机制椰壳炭。
步骤四：将上述机制椰壳炭通过过饱和浸渍法浸泡于固含量为45wt％的酚醛树脂乳液中，待吸附饱和，经过滤、干燥得活性焦坯体，重复浸渍多次，至活性焦坯体质量的增加率到5％。
步骤五：在氮气气氛保护下，将上述活性焦坯体，以炭化升温速率为10℃/min，炭化终温为750℃，待到炭化终温时保持的炭化时间为1.0h；炭化结束，自然冷却后得到活性焦。
经本方法制得的活性焦呈柱状颗粒，测得耐压强度为37dN，耐磨强度为97％，着火点为441℃，灰分含量为2.8％，比表面积为577m2/g，脱硫值为56mg/g，脱硝率为62％。
实施例2：
步骤一：将竹加工边角料破碎并粉磨至粒度≤0.83mm的竹粉，然后干燥至含水率低于25％。
步骤二：将上述竹粉，通过环磨造粒机造粒成型得到机制竹颗粒。
步骤三：在氮气气氛保护下，将上述机制竹颗粒，以炭化升温速率为2℃/min，炭化终温为600℃，待到炭化终温时保持的炭化时间为1.0h；炭化结束，自然冷却后得到机制竹炭。
步骤四：将上述机制竹炭通过过饱和浸渍法浸泡于浓度为25wt％的木质素磺酸钠水溶液中，待吸附饱和，经过滤、干燥得活性焦坯体，重复浸渍多次，至活性焦坯体质量的增加率到3％。
步骤五：在氮气气氛保护下，将上述活性焦坯体，以炭化升温速率为10℃/min，炭化终温为900℃，待到炭化终温时保持的炭化时间为1.5h；炭化结束，自然冷却后得到活性焦。
经本方法制得的活性焦呈柱状颗粒，测得耐压强度为42dN，耐磨强度为98％，着火点为453℃，灰分含量为4.4％，比表面积为498m2/g，脱硫值为63mg/g，脱硝率为59％。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。
Claims (10)
1.一种浸渍法生物质基活性焦及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：对生物质原料进行破碎、粉磨及干燥，获得一定含水率的生物质粉末；
步骤二：将步骤一所述生物质粉末通过压力成型机压制，得到机制生物质颗粒；
步骤三：在无氧或低氧环境下，将步骤二所述机制生物质颗粒经炭化、冷却后得到机制生物质炭。
步骤四：使用黏合剂浸渍液浸渍步骤三所述的机制生物质炭，然后经过滤、干燥得到活性焦坯体；
步骤五：在无氧或低氧环境下，将步骤四所述活性焦坯体经二次炭化、冷却后得到活性焦。
2.根据权利要求1所述的一种浸渍法生物质基活性焦及其制备方法，其特征在于，所述对生物质原料进行破碎和粉磨，具体是指将生物质原料破碎及粉磨至粒度≤5mm。
3.根据权利要求1所述的一种浸渍法生物质基活性焦及其制备方法，其特征在于，在所述对生物质原料进行破碎和粉磨步骤之前，先对所述生物质原料进行干燥，或者在所述对生物质原料进行破碎和粉磨步骤之后，对所述生物质粉末进行干燥；最终生物质粉末的含水率≤30％。
4.根据权利要求1所述的一种浸渍法生物质基活性焦及其制备方法，其特征在于，所述的炭化升温速率为2～30℃/min；炭化终温为300～900℃；炭化终温时保持的炭化时间为0～3h。
5.根据权利要求1所述的一种浸渍法生物质基活性焦及其制备方法，其特征在于，所述黏合剂包括煤焦油、木焦油、沥青、酚醛树脂、糠醛树脂、聚丙烯酸钠、木质素磺酸盐、海藻酸盐、水玻璃、黄原胶、***胶、黄糊精、纤维素类及淀粉类中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种浸渍法生物质基活性焦及其制备方法，其特征在于，所述黏合剂浸渍液是指：油性黏合剂的有机溶剂溶液或它们的乳液，以及水溶性黏合剂的水溶液；其中有机溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、石油醚中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种浸渍法生物质基活性焦及其制备方法，其特征在于，所述黏合剂浸渍液的溶液浓度或乳液固含量为(10～60)wt％；优选的，溶液浓度或乳液固含量为(15～45)wt％。
8.根据权利要求1所述的一种浸渍法生物质基活性焦及其制备方法，其特征在于，所述的机制生物质炭在浸渍前，对其进行相应浸渍液溶剂的浸润处理，或抽真空排气处理。
9.根据权利要求1所述的一种浸渍法生物质基活性焦及其制备方法，其特征在于，所述的机制生物质炭经多次浸渍、过滤、干燥循环后，得到活性焦坯体的质量增加率小于5％时，即进行后续的二次炭化工艺。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的活性焦。
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