CN115356806A - 一种能够控制铌酸锂波导侧壁倾角的刻蚀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种能够控制铌酸锂波导侧壁倾角的刻蚀方法，包括：提供预先制备的LNOI片作为衬底；在LNOI片的表面沉积SiO2层，作为刻蚀波导层的SiO2硬掩模；在SiO2层的表面旋涂双层电子束胶，并在LNOI片上限定出波导图案；在双层电子束胶的表面以及曝光出波导图案的区域沉积金属层，并将波导图案转移至金属层，作为刻蚀SiO2层的金属硬掩模；使用SF6和O2的混合气体对SiO2层进行刻蚀，并去除剩余的金属硬掩模；使用氯基气体和氩气的混合气体对波导层进行刻蚀，并调节氯基气体和氩气的比例，以对铌酸锂波导的侧壁倾角进行控制；去除剩余的SiO2硬掩模，并使用RCA标准清洗法进行清洗，获取最终的基于LNOI的铌酸锂波导。

Description

一种能够控制铌酸锂波导侧壁倾角的刻蚀方法
技术领域
本发明涉及铌酸锂波导制备技术领域，更具体地涉及一种能够控制铌 酸锂波导侧壁倾角的刻蚀方法。
背景技术
铌酸锂晶体是具有压电、铁电、声学、热释电、非线性光学、光电等 性能的多功能材料，硅基铌酸锂薄膜异质结构可以为射频滤波器、热释电探 测器、声表面波滤波器、高速电光调制器等器件提供材料支撑。利用离子束 剥离技术可以实现硅衬底与铌酸锂等压电衬底的异质集成，能够制备亚微米 厚度的铌酸锂单晶薄膜，然后与SiO2/Si衬底键合到一起，形成绝缘体上铌酸 锂薄膜(LNOI，Lithium Niobium On Insulator)，使得大规模制造与CMOS工 艺兼容的高速电光调制器成为了可能。为了在LNOI芯片上实现对光的传播和 调制，将铌酸锂薄膜表面刻蚀成波导、微环谐振腔、光栅耦合器等器件是十 分重要的，而且提高刻蚀过程中的铌酸锂的侧壁倾斜角度，能够有效提高波 导对传播的光的模式的局域，并提供一种能够制备高深宽比的铌酸锂光栅的 方法。
然而，对侧壁具有高倾斜角的铌酸锂波导的加工仍然是一个国际难题。 现有的制备方法中，对于铌酸锂波导的加工，通常使用湿法刻蚀或干法刻蚀。 在湿法刻蚀中，由于铌酸锂晶向的影响，刻蚀结果会展现出很强的各向异性， 影响光学结构从掩膜中转移到铌酸锂薄膜上，同时刻蚀速率较慢。而传统的 干法刻蚀使用氟基气体(例如四氟化碳CF4、六氟化硫SF6、三氟甲烷CHF3等)刻蚀铌酸锂，这必然会造成氟化锂(LiF)的生成，从而阻碍对铌酸锂单 元的进一步刻蚀。并且，使用氟基气体无法调控刻蚀波导的侧壁倾角。现有 技术可利用质子交换的方式改变铌酸锂的化学配比，形成新的化合物以提高 侧壁的刻蚀角度，但是此方法会对材料的光学性质造成不可逆的损害，无法 实现高速的电光调制。
作为电光调制器件，铌酸锂波导的刻蚀角度对器件性能影响较大，因 而需要探索一种新的刻蚀方案以刻蚀出侧壁陡直的铌酸锂图形。
发明内容
为解决上述现有技术中的问题，本发明提供一种能够控制铌酸锂波导 侧壁倾角的刻蚀方法，能够实现对刻蚀的铌酸锂波导的侧壁倾角的控制，获 得具有高陡直度侧壁的铌酸锂波导，同时能够有效避免副产物LiF对刻蚀的 影响。
本发明提供的一种能够控制铌酸锂波导侧壁倾角的刻蚀方法，包括：
步骤S1，提供预先制备的LNOI片作为衬底，所述LNOI片从下至上 依次包括基底层、埋氧层和波导层；
步骤S2，在所述LNOI片的表面沉积SiO2层，作为刻蚀所述波导层的 SiO2硬掩模；
步骤S3，在所述SiO2层的表面旋涂双层电子束胶，并利用电子束光刻 技术在所述LNOI片上将双层电子束胶的形状刻蚀成与波导图案互补；
步骤S4，在所述双层电子束胶的表面以及外露的SiO2层的表面沉积金 属层，并除去双层电子束胶及其上的金属层，留下的所述金属层作为刻蚀所 述SiO2层的金属硬掩模；
步骤S5，使用SF6和O2的混合气体对所述SiO2层进行电感耦合等离子 体反应离子刻蚀，以将所述金属层上的波导图案转移至所述SiO2层，并去除 剩余的金属硬掩模；
步骤S6，使用氯基气体和氩气的混合气体对所述波导层进行电感耦合 等离子体反应离子刻蚀，并调节所述氯基气体和所述氩气的比例，以对铌酸 锂波导的侧壁倾角进行控制；
步骤S7，去除剩余的SiO2硬掩模，并使用RCA标准清洗法进行清洗， 获取最终的基于LNOI的铌酸锂波导。
进一步地，所述步骤S2中沉积SiO2层的方法为等离子体增强化学气相 沉积法。
进一步地，所述步骤S3中旋涂双层电子束胶的方法为：先在所述SiO2层的表面旋涂一层甲基丙烯酸甲酯，然后在甲基丙烯酸甲酯的表面旋涂一层 聚甲基丙烯酸甲酯。
进一步地，所述步骤S4中沉积金属层的方法为物理气相沉积法。
进一步地，所述步骤S6中所述氯基气体和所述氩气的比例通过刻蚀机 控制。
优选地，所述氯基气体和所述氩气的比例为50:0sccm。
优选地，所述步骤S6中对所述波导层进行刻蚀的速率为33nm/min。
本发明通过调节干法刻蚀的参数，实现对刻蚀的铌酸锂波导的侧壁倾 角的调控，能够获得具有高陡直度侧壁的铌酸锂波导。同时，本发明使用的 氯基气体能够有效避免副产物LiF对刻蚀的影响。并且，本发明通过调节刻 蚀速率能够使侧壁更加光滑。
附图说明
图1是按照本发明的能够控制铌酸锂波导侧壁倾角的刻蚀方法的流程 图。
图2(a)～图2(f)是按照图1的刻蚀方法对铌酸锂材料进行刻蚀的变 化过程图。
图3是采用图1的刻蚀方法对铌酸锂材料进行刻蚀后得到的刻蚀结果 的扫描电镜图片，其中氯气:氩气＝0:50sccm。
图4是采用图1的刻蚀方法对铌酸锂材料进行刻蚀后得到的刻蚀结果 的扫描电镜图片，其中氯气:氩气＝50:0sccm。
图5是采用图1的刻蚀方法对铌酸锂材料进行刻蚀后得到的刻蚀结果 的扫描电镜图片，其中氯气:氩气＝30:20sccm。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
如图1所示，本发明提供的一种能够控制铌酸锂波导侧壁倾角的刻蚀 方法，包括以下步骤：
步骤S1，提供预先制备的LNOI片1，将该LNOI片1作为衬底。如图 2(a)所示，LNOI片1从下至上依次包括基底层11、埋氧层12和波导层13。 其中，基底层11的材质为Si，用于薄膜载体；埋氧层12的材质为SiO2，其 折射率为1.5，用于和波导层13(折射率为2.2)之间实现一定的折射率对比， 让光局域在折射率较大的波导层13；波导层13的材质为铌酸锂(LN)，用于 刻蚀出波导等光子回路，以对光进行传输和操控。
步骤S2，如图2(b)所示，在LNOI片1的表面沉积具有一定厚度的 硬掩模层2，硬掩模层2优选为SiO2层，作为刻蚀波导层13时的SiO2硬掩模。 SiO2层的厚度取决于其与波导层13的抗刻蚀比(即干法刻蚀过程中刻蚀SiO2和LN的速度差)，以及波导层13需要刻蚀的深度。在本实施例中，SiO2层的 厚度在400nm～1μm之间，优选为800nm。另外，在本实施例中，沉积SiO2层的方法为等离子体增强化学气相沉积(PECVD)法。
步骤S3，如图2(c)所示，在沉积的SiO2层2的表面旋涂双层电子束 胶3，并利用电子束光刻技术(EBL)在LNOI片1上将双层电子束胶的形状 刻蚀成与波导图案互补。双层电子束胶包括甲基丙烯酸甲酯(MMA)和聚甲 基丙烯酸甲酯(PMMA)，具体地，先在SiO2层的表面旋涂一层MMA 31，然 后在MMA的表面旋涂一层PMMA32。
步骤S4，如图2(d)所示，在双层电子束胶的PMMA的表面以及相 对于双层电子束胶外露的SiO2层的表面(即波导图案的区域)沉积具有一定 厚度的金属层4，并除去双层电子束胶及其上的金属层从而通过Lift-Off工艺 将波导图案转移至该金属层，留下的金属层作为刻蚀SiO2层的金属硬掩模。
在本实施例中，金属层采用金属Cr，其厚度取决于Cr和SiO2的抗刻 蚀比，在50nm～300nm之间，优选为100nm。另外，沉积金属Cr的方法为物 理气相沉积法，包括热蒸发、电子束蒸发、磁控溅射等。上述Lift-Off工艺具 体为：使用去胶液(例如丙酮)去除剩余的PMMA和MMA，从而剥离掉波 导图案以外的金属Cr。
之后，利用电感耦合等离子体反应离子刻蚀(ICP-RIE)技术对SiO2层和铌酸锂进行刻蚀，包括：
步骤S5，如图2(e)所示，使用SF6和O2的混合气体对SiO2层2进 行电感耦合等离子体反应离子刻蚀，以将金属Cr层4上的波导图案转移至 SiO2层2，并去除剩余的金属硬掩模。SF6和O2的比例可根据需要进行选择， 金属硬掩模通过主要成分为硝酸铈铵和冰醋酸的铬刻蚀液进行祛除。
步骤S6，如图2(f)所示，使用氯基气体和氩气的混合气体对波导层 13进行电感耦合等离子体反应离子刻蚀，并调节氯基气体和氩气的比例，以 对铌酸锂波导的侧壁倾角进行控制。
氯基气体可以为Cl2、BCl3或两者的混合气体，在本发明中，通过改变 氯基气体和氩气的比例，可以调整波导的侧壁倾角。具体地，利用刻蚀机控 制氯基气体和氩气的流量比来控制波导的侧壁倾角。其中，氩气的流量范围 为0～50sccm，氯基气体的流量范围为0～50sccm。控制刻蚀机的离子源功率和 偏置功率不变，当氩气的流量为50sccm，氯基气体的流量为0sccm时，如图 3所示，刻蚀得到的波导的侧壁倾角近似为60°；当氯基气体的流量为50sccm， 氩气的流量为0sccm时，如图4所示，刻蚀得到的波导的侧壁倾角近似为85°； 当氯基气体的流量为30sccm，氩气的流量为20sccm时，刻蚀得到的波导的侧 壁倾角近似为74°。在本发明中，随着氩气：氯基气体比例的升高，刻蚀得到 的侧壁倾角会变小、变倾斜；随着氩气：氯基气体比例的降低，刻蚀得到的 侧壁倾角会变大、变陡直。因此，当控制氩气：氯基气体为0：50sccm时， 能够获取具有高陡直度侧壁的铌酸锂波导。
由于刻蚀速率快会导致波导侧壁粗糙，因此需要通过控制刻蚀机中的 离子源功率和偏置功率，来控制刻蚀速率。在本实施例中，刻蚀波导层13的 速率为33nm/min。
从以上三幅SEM图中也可以发现，通过氯基气体刻蚀，得到了形貌明 显优于通过氟基气体刻蚀的结果，避免了产生容易阻碍刻蚀的LiF。本发明刻 蚀出的铌酸锂波导的侧壁倾角可以大于80°，提供了制造高长宽比亚微米结构 的可能性。而且，通过AFM测量的表面粗糙度为2.87nm(Rg)，具有很高的 光滑度。
步骤S7，如图2(f)所示，去除剩余的SiO2硬掩模，并使用RCA标 准清洗法进行清洗，获取最终的基于LNOI的铌酸锂波导。
SiO2硬掩模的去除方法为：通过10％浓度的氢氟酸溶液或者BOE去除。
为了去除刻蚀后表面残留的无机颗粒，在刻蚀之后使用NH4OH：H2O2： H2O为1：1：5混合而成的碱性溶液进行清洗，并在85℃下进行水浴加热， 清洗15分钟。
综上，本发明提供的一种控制铌酸锂波导侧壁倾角的刻蚀方法，使用 了ICP-RIE技术和双层掩膜的刻蚀方案，通过金属Cr做掩膜刻蚀SiO2，之后 以刻蚀完成的SiO2做掩膜，使用氯基气体和氩气的混合气体刻蚀LN，通过改 变工作气体组分的比例来调整波导的侧壁倾角，能够获得大于80°的侧壁倾角 以及低粗糙度的表面形貌，提供了制造高长宽比亚微米结构的可能性，也提 供了一种获得符合特定光学设计结构的刻蚀方案。
本发明仅通过调节干法刻蚀的参数，就能实现对刻蚀的铌酸锂波导的 侧壁倾角的调控，获得具有高陡直度侧壁的铌酸锂波导。同时氯基气体能够 有效避免副产物LiF对刻蚀的影响，并且使侧壁更加光滑，从而实现制备更 加符合光子学器件设计的器件结构。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围， 本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要 求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利 要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (7)

1.一种能够控制铌酸锂波导侧壁倾角的刻蚀方法，其特征在于，包括：
步骤S1，提供预先制备的LNOI片作为衬底，所述LNOI片从下至上依次包括基底层、埋氧层和波导层；
步骤S2，在所述LNOI片的表面沉积SiO2层，作为刻蚀所述波导层的SiO2硬掩模；
步骤S3，在所述SiO2层的表面旋涂双层电子束胶，并利用电子束光刻技术在所述LNOI片上将双层电子束胶的形状刻蚀成与波导图案互补；
步骤S4，在所述双层电子束胶的表面以及外露的SiO2层的表面沉积金属层，并除去双层电子束胶及其上的金属层，留下的所述金属层作为刻蚀所述SiO2层的金属硬掩模；
步骤S5，使用SF6和O2的混合气体对所述SiO2层进行电感耦合等离子体反应离子刻蚀，以将所述金属层上的波导图案转移至所述SiO2层，并去除剩余的金属硬掩模；
步骤S6，使用氯基气体和氩气的混合气体对所述波导层进行电感耦合等离子体反应离子刻蚀，并调节所述氯基气体和所述氩气的比例，以对铌酸锂波导的侧壁倾角进行控制；
步骤S7，去除剩余的SiO2硬掩模，并使用RCA标准清洗法进行清洗，获取最终的基于LNOI的铌酸锂波导。
2.根据权利要求1所述的能够控制铌酸锂波导侧壁倾角的刻蚀方法，其特征在于，所述步骤S2中沉积SiO2层的方法为等离子体增强化学气相沉积法。
3.根据权利要求1所述的能够控制铌酸锂波导侧壁倾角的刻蚀方法，其特征在于，所述步骤S3中旋涂双层电子束胶的方法为：先在所述SiO2层的表面旋涂一层甲基丙烯酸甲酯，然后在甲基丙烯酸甲酯的表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的能够控制铌酸锂波导侧壁倾角的刻蚀方法，其特征在于，所述步骤S4中沉积金属层的方法为物理气相沉积法。
5.根据权利要求1所述的能够控制铌酸锂波导侧壁倾角的刻蚀方法，其特征在于，所述步骤S6中所述氯基气体和所述氩气的比例通过刻蚀机控制。
6.根据权利要求1所述的能够控制铌酸锂波导侧壁倾角的刻蚀方法，其特征在于，所述氯基气体和所述氩气的比例为50:0sccm。
7.根据权利要求1所述的能够控制铌酸锂波导侧壁倾角的刻蚀方法，其特征在于，所述步骤S6中对所述波导层进行刻蚀的速率为33nm/min。
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