CN115341302B - 一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115341302B CN115341302B CN202210773287.6A CN202210773287A CN115341302B CN 115341302 B CN115341302 B CN 115341302B CN 202210773287 A CN202210773287 A CN 202210773287A CN 115341302 B CN115341302 B CN 115341302B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- photo
- thermal conversion
- carbon aerogel
- cellulose
- polyester fiber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 title claims abstract description 54
- 238000005338 heat storage Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 title claims abstract description 32
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 130
- 239000004966 Carbon aerogel Substances 0.000 claims abstract description 73
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 52
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 46
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 46
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 36
- 229910026551 ZrC Inorganic materials 0.000 claims abstract description 32
- OTCHGXYCWNXDOA-UHFFFAOYSA-N [C].[Zr] Chemical compound [C].[Zr] OTCHGXYCWNXDOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 230000008859 change Effects 0.000 claims abstract description 32
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 20
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims abstract description 18
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract description 18
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 27
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 13
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 13
- WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N dimethyl terephthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(C(=O)OC)C=C1 WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 239000012792 core layer Substances 0.000 claims description 11
- 230000006870 function Effects 0.000 claims description 11
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- JVLRYPRBKSMEBF-UHFFFAOYSA-K diacetyloxystibanyl acetate Chemical compound [Sb+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O JVLRYPRBKSMEBF-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 10
- 229920001046 Nanocellulose Polymers 0.000 claims description 9
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 7
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 5
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 5
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 5
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 5
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 5
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 5
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N Dimethyl phthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000010035 extrusion spinning Methods 0.000 claims description 4
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 4
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 4
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 3
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 2
- FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N dimethyl phthalate Natural products CC(=O)OC1=CC=CC=C1OC(C)=O FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- BTVWZWFKMIUSGS-UHFFFAOYSA-N dimethylethyleneglycol Natural products CC(C)(O)CO BTVWZWFKMIUSGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229960001826 dimethylphthalate Drugs 0.000 claims description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011162 core material Substances 0.000 claims 13
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000010748 Photoabsorption Effects 0.000 abstract 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 11
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 5
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 4
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 4
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 4
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- 229910001428 transition metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 238000007380 fibre production Methods 0.000 description 1
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 1
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000012782 phase change material Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/04—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers
- D01F8/14—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers with at least one polyester as constituent
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/28—Formation of filaments, threads, or the like while mixing different spinning solutions or melts during the spinning operation; Spinnerette packs therefor
- D01D5/30—Conjugate filaments; Spinnerette packs therefor
- D01D5/34—Core-skin structure; Spinnerette packs therefor
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种皮芯型光热转换‑蓄热调温聚酯纤维的制备方法,包括以下步骤:基于纳米纤维素、光热转换碳化锆纳米材料制备光热转换纤维素基气凝胶,碳化后获得复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料;研磨,并进行表面疏水改性;将聚酯切片和疏水性‑复合光热转换碳气凝胶粉体挤出造粒,得到光热转换碳气凝胶功能母粒;制备PEG‑PET固‑固相变母粒;将光热转换碳气凝胶功能母粒和PEG‑PET固‑固相变母粒挤出,纺丝,得到皮芯型光热转换‑蓄热调温聚酯纤维。与现有技术相比,本发明制备的皮芯型光热转换‑蓄热调温聚酯纤维作为光热材料,具有光吸收能力强、光热转换效率高、保暖性能好、成本低廉且环保绿色的优点。
Description
技术领域
本发明涉及功能纤维制备领域,尤其是涉及一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法。
背景技术
保暖御寒是冬季服装的主要功能,传统保暖服装是以阻止身体的热量散失为主,尤其在严寒地带,人们需要穿着更厚重的衣物来保暖,这非常不利于身体的舒适与活动,能积极产热且轻薄保暖的服装,是对传统纺织品的极大改进。因此,针对绿色发展和人们对服装穿着“舒适、保暖、轻便”的追求,开发具有光热转换功能的蓄热调温纤维成为市场的新宠。
光热转换、蓄热调温纤维是一种能将吸收的太阳能转换为热能,又能将热量储存并通过调节织物与人体之间的微环境达到储能控温效果的功能性纤维。单一功能的保暖纤维因材料本身的限制,保暖效果受环境、发热材料等因素制约,存在需要一定的条件激发或发热效果不能持久的缺点。因此,人们竞相研发集光热转换和储能于一体的材料。专利CN102605614 B公开了一种光热材料与相变储能技术结合的双向调温纤维的制备方法,该材料能积极产热并能储能,具有较好的保暖性,但是该纤维采用上浆、浸轧、涂覆等技术属于纤维的后整理技术,存在发热材料易脱落,不耐摩擦和水洗等缺陷。专利CN 110528097 B公开了一种光热转换-蓄热调温纤维素纤维及其制备方法,该纤维具有较好的光热转换和储能性能,但其功能材料的耐热性问题,本技术只适用于溶液纺丝,并不适用于高熔点的熔融纺丝工艺。因此,高熔点聚酯保暖纤维的开发,需根据功能材料的特性,设计合理的纤维基体结构与组成,并对复合材料的效能和结构关系的调控提出挑战。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法,提出制备一种功能材料分散均匀、光热转换效率高,且具有环保轻质、蓄热调温功能的聚酯纤维的思路。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
本发明的一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1:碳气凝胶制备:基于纳米纤维素、光热转换碳化锆纳米材料制备光热转换纤维素基气凝胶,碳化后获得复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料;
S2:疏水改性:对S2中制备得到的复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料进行研磨,并进行表面疏水改性,获得疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体;
S3:光热转换碳气凝胶功能母粒制备:将聚酯切片和S2中得到的疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体挤出造粒,得到光热转换碳气凝胶功能母粒;
S4:制备PEG-PET固-固相变母粒;
S5:共同挤出纺丝:将光热转换碳气凝胶功能母粒和PEG-PET固-固相变母粒挤出,纺丝,得到皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维。
进一步地,S1中,制备过程具体为:将纳米纤维素分散于碱溶液中,然后添加光热转换碳化锆纳米材料混合,对混合溶液进行搅拌至均匀,静置脱气,得到均质悬浮液,对均质悬浮液进行定向冷冻、干燥,得到分散均匀的光热转换纤维素基气凝胶,将光热转换纤维素基气凝胶置于管式炉中碳化,获得复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料。
进一步地,S1中,混合溶液中纤维素的质量分数为5-25%,优选10%~20%,光热材料的质量分数为0.1-3%,优选1.5~2.5%;
S1中,定向冷冻时间为0.5-1h,冷冻干燥温度为-80℃~-18℃,时间为24-48h;
将混合液置于搅拌器中进行搅拌,搅拌转速为1000~2000r/min,搅拌时间10~30min,然后静置脱气,时间为12~24h;
碳化处理采用在氮气条件,碳化温度为400~700℃,保温时间1~2h,升温速率5~10℃/min。
进一步地,S2中,采用纳米研磨机对光热转换碳气凝胶进行研磨,经多级研磨、筛分,得到粒径分布为100~300nm的复合纤维素基碳气凝胶光热转换粉体;
将复合纤维素基碳气凝胶光热转换粉体浸于硅烷偶联剂进行表面疏水改性,60℃超声1~2h,然后过滤80℃干燥得疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体。
进一步地,S3中,光热转换碳气凝胶功能母粒制备过程中:将干燥的聚酯切片从主喂料口喂入双螺杆挤出机,熔融螺杆混合,同时将疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体采用侧喂入法,从侧向经涡轮预分散喂入双螺杆挤出机,与熔融的基体熔体混合,经过混合熔融、注带和切粒制得光热转换碳气凝胶功能母粒。
进一步地,S3中,所述聚酯切片与疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体按重量比55~75∶25~45。
进一步地,S4中,PEG-PET固-固相变母粒的制备过程为:将对苯二甲酸二甲酯、乙二醇和催化剂混合加入反应釜混合,升温至250℃,搅拌酯化反应3h;
然后加入聚乙二醇和催化剂,升温至300℃,真空下反应缩聚反应2~3h,反应结束后,熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥,制得PEG-PET固-固相变母粒。
进一步地,S4中,酯化反应中,苯二甲酸二甲酯、乙二醇和催化剂醋酸锑的质量比为5~35:65~95:0.03~0.05;
缩聚反应中加入的聚乙二醇和催化剂醋酸锑的质量比为25~55:0.03~0.05。
进一步地,S5中,共同挤出纺丝的过程为:将光热转化保暖母粒与聚酯切片按预设比例混合,作为皮层原料喂入双螺杆挤出机,将PEG-PET固-固相变功能材料作为芯层喂入螺杆挤出机,皮层和芯层材料分别经纺丝机熔融,通过计量泵精确计量,进入纺丝组件,经喷丝板喷出形成丝束,再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络,然后卷绕成形,制得具有光热转换/蓄热调温功能的皮芯型保暖聚酯纤维。
进一步地,其皮层、芯层原料质量比为4:6,其中纺丝温度260℃~300℃,纺速800~3800m/min。
便于本领域人员的深入理解,现解释本技术方案中的S1~S5中的机理如下:
1)气凝胶中碳化锆的高分散性:由于纳米纤维素表面富含羟基,能够与诸多过渡金属离子形成配合,并且可以作为合成一维半导体纳米材料的模板。因此采用纳米纤维素为负载基底,以天然高分子材料作为“桥梁”,可以有效吸附和锚定碳化锆纳米粒子,形成具有一维纳米结构的碳化锆与纤维素复合纳米材料,避免碳化锆纳米粒子的团聚,有效提高了纳米纤维素和碳化锆纳米粒子的分散性,形成的气凝胶具有高孔隙率,从而提高了材料的光热转换和保温性能。
2)碳气凝胶中碳化锆的支撑焊接作用:光热转换纤维素基气凝胶通过以纳米纤维素为碳化锆的负载基底,碳化锆将碳化时的纳米纤维素焊接在一起减小纤维素在碳化时的缩聚,从而维持碳气凝胶的特殊多孔结构,保证了纤维素基碳气凝胶的纳米多孔性和高孔隙率。
3)复合协同型光热转换材料:纳米碳化锆是一种光热材料,对可见光和近红外光具有良好的光吸收能力;纤维素富含大量的碳元素,纤维素基碳气凝胶在可见光和近红外范围也具有较高的光吸收率。同时,碳化锆/纤维素基碳气凝胶的多孔纳米结构可以使材料的有效折射率降低和入射光的角度依赖性最小化,从而达到减少光反射的效果;并且孔隙用作光学微腔,通过多次光反射和散射来限制光,从而增强了光与材料间的相互作用。所以,由于光热材料的固有光学性质和在微通道中光的多次散射/反射的协同作用,使该材料具有强的光吸收能力和光热转换效率。
4)光热转换纳米粉末的疏水改性:对功能碳气凝胶微粒进行疏水改性,一是提高功能气凝胶微粒的疏水性,保证气凝胶微粒孔隙中充满干燥的空气,从而提高材料的保温性能;二是提高了功能气凝胶微粒在聚合物基体中的分散性,有利于提高材料的光热转换性能;三是对气凝胶微粒粉体改性后,提高了其与聚合物基体的结合性能,从而提高纤维的可纺性和力学性能。
5)PEG-PET固-固相变材料的制备:以聚乙二醇为相变组分,与对苯二甲酸二甲酯、乙二醇进行缩聚,制备出PEG-PET聚合反应固-固相变材料,从而避免了聚乙二醇固液相变时的泄露问题,提高了纤维相变调温功能的稳定性和持久性。
与现有技术相比,本发明具有以下技术优势:
1)本发明制备的碳化锆/纤维素基碳气凝胶的光热转换保暖材料,以纳米纤维素为光热材料负载基底,并碳化成复合碳气凝胶,形成具有复合协同型光热转换材料。该光热材料具有光吸收能力强、光热转换效率高、保暖性能好、操作简单、成本低廉且环保绿色的优点。
2)本发明制备的皮芯型光热转换、蓄热调温聚酯纤维,既具有较高的光热转换功能、又具有稳定的蓄热调温能力,而且功能粉体在聚酯基体中的高分散性,降低了功能材料的添加对纤维生产连续性和纱线质量的影响,提高光热转换蓄热保暖纤维的产品物性和生产效率。
3)本发明制备纤维的相变焓值达到14~16J/g;氙弧灯标准日光光源照射10min,织物升温15℃,3℃温差持续时间15~17min。
附图说明
图1为实施例1制备出的聚酯纤维产品图;
图2为实施例1中显微镜观测的纤维截面结构图(放大1000倍)。
具体实施方式
针对现有市场的需求和现有技术中存在的技术问题,本发明旨提出制备一种功能材料分散均匀、光热转换效率高,且具有环保轻质、蓄热调温功能的聚酯纤维的思路。首先,本发明选取表面富含羟基、能够与过渡金属离子形成配合的纳米纤维素为负载基底、其可以有效吸附和锚定光热材料碳化锆纳米粒子,在溶液中形成一维半导体纳米材料模板,有效提高了纳米纤维素气凝胶中碳化锆粒子的分散性。其次,为了解决相变介质聚乙二醇相变过程中的液-固转换,采用PEG-PET的聚合反应制备出固-固相变材料,从而避免熔融纺丝中相变材料泄露的问题。通过双螺杆挤出机制备出皮芯结构的光热转换、相变调温的保暖纤维,为实现高熔点光热储能调温纤维的开发提供了一种新的方法。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本技术方案中如未明确说明的制备手段、材料、结构或组成配比等特征,均视为现有技术中公开的常见技术特征。
实施例1
本实施例中提供的一种皮芯型光热转换、蓄热调温聚酯纤维及其制备方法,包括如下步骤:
①光热转换纤维素基碳气凝胶的制备:将质量分数为10%纳米纤维素分散于0.01M碱溶液中,然后添加质量分数为1.5%光热转换碳化锆纳米材料(购自上海超威纳米科技有限公司,产品批号20220305001)混合,对混合液进行搅拌至均匀,静置脱气,得到均质悬浮液。对均质悬浮液定向冷冻30min后,转移至EYELA FDU-2110型冷冻干燥机中,在-80℃下冷冻干燥48h,制得分散均匀的光热转换纤维素基气凝胶。然后将气凝胶置于管式炉中,在N2保护下,以5℃/min的升温速率升值550℃,并保温1h,获得复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料。
②复合碳气凝胶光热转换粉体的疏水改性:将上述①所得的复合光热转换碳气凝胶经多级研磨、筛分,获粒度约为150nm的基碳气凝胶光热转换粉体。然后采用KH-570硅烷偶联剂对其进行表面疏水改性,超声1h,过滤80℃干燥得疏水性、复合光热转换碳气凝胶粉体。
③碳气凝胶光热转换保暖母粒制备:干燥的聚酯切片从主喂料口喂入双螺杆挤出机,将上述②制得的复合光热转换碳气凝胶粉体从侧向喂入,经涡轮100~300rpm转速的预分散,喂入双螺杆挤出机,270℃熔融混合,上述聚酯切片与光热转换气凝胶粉体按重量比3:2喂入;然后经注带和切粒制得光热转换保暖功能母粒。
④PEG-PET固-固相变母粒制备:将385g的对苯二甲酸二甲酯、100ml乙二醇和10g的催化剂醋酸锑混合加入反应釜混合,升温至250℃,搅拌酯化反应3h后;然后加入192g的聚乙二醇和10g的催化剂醋酸锑,升温至300℃,真空下反应缩聚反应2~3h,反应结束后,熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥,制得PEG-PET相变功能母粒。
⑤皮芯型光热转换、相变调温聚酯纤维的制备:将光热转换碳气凝胶母粒与聚酯切片按1:4比例混合,作为皮层原料喂入双螺杆挤出机;PEG-PET固-固相变功能材料作为芯层喂入螺杆挤出机,皮层和芯层原料比例为4:6分别经纺丝机熔融,计量泵精确计量,进入纺丝组件,纺丝温度为290℃,经喷丝板喷出形成丝束;再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络;然后在4000m/min卷绕成形,制得具有光热转换/蓄热调温的皮芯型保暖聚酯纤维,得到的聚酯纤维产品图参见图1,对应显微镜观测的纤维截面结构图(放大1000倍)。
经测试发现,制备纤维的相变焓值达到11~13J/g;氙弧灯标准日光光源照射10min,织物升温12℃,3℃温差持续时间13~15min。
实施例2
本实施例中提供的一种皮芯型光热转换、蓄热调温聚酯纤维及其制备方法,包括如下步骤:
①光热转换纤维素基碳气凝胶的制备:将质量分数为15%纳米纤维素分散于0.01M碱溶液中,然后添加质量分数为2%光热转换碳化锆纳米材料(购自上海超威纳米科技有限公司,产品批号20220305001)混合,对混合液进行搅拌至均匀,静置脱气,得到均质悬浮液。对均质悬浮液定向冷冻30min后,转移至EYELA FDU-2110型冷冻干燥机中,在-80℃下冷冻干燥48h,制得分散均匀的光热转换纤维素基气凝胶。然后将气凝胶置于管式炉中,在N2保护下,以5℃/min的升温速率升值550℃,并保温1h,获得复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料。
②复合碳气凝胶光热转换粉体的疏水改性:将上述①所得的复合光热转换碳气凝胶经多级研磨、筛分,获粒度约为150nm的基碳气凝胶光热转换粉体。然后采用KH-570硅烷偶联剂对其进行表面疏水改性,超声1h,过滤80℃干燥得疏水性、复合光热转换碳气凝胶粉体。
③碳气凝胶光热转换保暖母粒制备:干燥的聚酯切片从主喂料口喂入双螺杆挤出机,将上述②制得的复合光热转换碳气凝胶粉体从侧向喂入,经涡轮100~300rpm转速的预分散,喂入双螺杆挤出机,270℃熔融混合,上述聚酯切片与光热转换气凝胶粉体按重量比3:2喂入;然后经注带和切粒制得光热转换保暖功能母粒。
④PEG-PET固-固相变母粒制备:将385g的对苯二甲酸二甲酯、100ml乙二醇和10g的催化剂醋酸锑混合加入反应釜混合,升温至250℃,搅拌酯化反应3h后;然后加入192g的聚乙二醇和10g的催化剂醋酸锑,升温至300℃,真空下反应缩聚反应2~3h,反应结束后,熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥,制得PEG-PET相变功能母粒。
⑤皮芯型光热转换、相变调温聚酯纤维的制备:将光热转换碳气凝胶母粒与聚酯切片按1:4比例混合,作为皮层原料喂入双螺杆挤出机;PEG-PET固-固相变功能材料作为芯层喂入螺杆挤出机,皮层和芯层原料比例为4:6分别经纺丝机熔融,计量泵精确计量,进入纺丝组件,纺丝温度为290℃,经喷丝板喷出形成丝束;再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络;然后在4000m/min卷绕成形,制得具有光热转换/蓄热调温的皮芯型保暖聚酯纤维。
经测试发现,制备纤维的相变焓值达到12~14J/g;氙弧灯标准日光光源照射10min,织物升温14℃,3℃温差持续时间13~15min。
实施例3
本实施例中提供的一种皮芯型光热转换、蓄热调温聚酯纤维及其制备方法,包括如下步骤:
①光热转换纤维素基碳气凝胶的制备:将质量分数为20%纳米纤维素分散于0.01M碱溶液中,然后添加质量分数为2.5%光热转换碳化锆纳米材料(购自上海超威纳米科技有限公司,产品批号20220305001)混合,对混合液进行搅拌至均匀,静置脱气,得到均质悬浮液。对均质悬浮液定向冷冻30min后,转移至EYELA FDU-2110型冷冻干燥机中,在-80℃下冷冻干燥48h,制得分散均匀的光热转换纤维素基气凝胶。然后将气凝胶置于管式炉中,在N2保护下,以5℃/min的升温速率升值550℃,并保温1h,获得复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料。
②复合碳气凝胶光热转换粉体的疏水改性:将上述①所得的复合光热转换碳气凝胶经多级研磨、筛分,获粒度约为150nm的基碳气凝胶光热转换粉体。然后采用KH-570硅烷偶联剂对其进行表面疏水改性,超声1h,过滤80℃干燥得疏水性、复合光热转换碳气凝胶粉体。
③碳气凝胶光热转换保暖母粒制备:干燥的聚酯切片从主喂料口喂入双螺杆挤出机,将上述②制得的复合光热转换碳气凝胶粉体从侧向喂入,经涡轮100~300rpm转速的预分散,喂入双螺杆挤出机,270℃熔融混合,上述聚酯切片与光热转换气凝胶粉体按重量比3:2喂入;然后经注带和切粒制得光热转换保暖功能母粒。
④PEG-PET固-固相变母粒制备:将385g的对苯二甲酸二甲酯、100ml乙二醇和10g的催化剂醋酸锑混合加入反应釜混合,升温至250℃,搅拌酯化反应3h后;然后加入192g的聚乙二醇和10g的催化剂醋酸锑,升温至300℃,真空下反应缩聚反应2~3h,反应结束后,熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥,制得PEG-PET相变功能母粒。
⑤皮芯型光热转换、相变调温聚酯纤维的制备:将光热转换碳气凝胶母粒与聚酯切片按1:4比例混合,作为皮层原料喂入双螺杆挤出机;PEG-PET固-固相变功能材料作为芯层喂入螺杆挤出机,皮层和芯层原料比例为4:6分别经纺丝机熔融,计量泵精确计量,进入纺丝组件,纺丝温度为290℃,经喷丝板喷出形成丝束;再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络;然后在4000m/min卷绕成形,制得具有光热转换/蓄热调温的皮芯型保暖聚酯纤维。
经测试发现,制备纤维的相变焓值达到14~16J/g;氙弧灯标准日光光源照射10min,织物升温15℃,3℃温差持续时间15~17min。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:碳气凝胶制备:基于纳米纤维素、光热转换碳化锆纳米材料制备光热转换纤维素基气凝胶,碳化后获得复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料;
S2:疏水改性:对S1中制备得到的复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料进行研磨,并进行表面疏水改性,获得疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体;
S3:光热转换碳气凝胶功能母粒制备:将聚酯切片和S2中得到的疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体挤出造粒,得到光热转换碳气凝胶功能母粒;
S4:制备PEG-PET固-固相变母粒;
S5:共同挤出纺丝:将光热转换碳气凝胶功能母粒与聚酯切片按预设比例混合,作为皮层原料喂入双螺杆挤出机,将PEG-PET固-固相变功能材料作为芯层喂入螺杆挤出机,纺丝,得到皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法,其特征在于,S1中,制备过程具体为:将纳米纤维素分散于碱溶液中,然后添加光热转换碳化锆纳米材料混合,对混合溶液进行搅拌至均匀,静置脱气,得到均质悬浮液,对均质悬浮液进行定向冷冻、干燥,得到分散均匀的光热转换纤维素基气凝胶,将光热转换纤维素基气凝胶置于管式炉中碳化,获得复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料。
3.根据权利要求2所述的一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法,其特征在于,S1中,混合溶液中纤维素的质量分数为5-25%,光热材料的质量分数为0.1-3%;
S1中,定向冷冻时间为0.5-1h,干燥温度为-80℃~-18℃,时间为24-48h;
将混合液置于搅拌器中进行搅拌,搅拌转速为1000~2000r/min,搅拌时间10~30min,然后静置脱气,时间为12~24h;
碳化处理采用在氮气条件,碳化温度为400~700℃,保温时间1~2h,升温速率5~10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法,其特征在于,S2中,采用纳米研磨机对复合碳化锆/纤维素基碳气凝胶光热转换材料进行研磨,经多级研磨、筛分,得到粒径分布为100~300nm的复合纤维素基碳气凝胶光热转换粉体;
将复合纤维素基碳气凝胶光热转换粉体浸于硅烷偶联剂进行表面疏水改性, 60℃超声1~2h,然后过滤80℃干燥得疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体。
5.根据权利要求1所述的一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法,其特征在于,S3中,光热转换碳气凝胶功能母粒制备过程中:将干燥的聚酯切片从主喂料口喂入双螺杆挤出机,熔融螺杆混合,同时将疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体采用侧喂入法,从侧向经涡轮预分散喂入双螺杆挤出机,与熔融的基体熔体混合,经过混合熔融、注带和切粒制得光热转换碳气凝胶功能母粒。
6.根据权利要求5所述的一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法,其特征在于,S3中,所述聚酯切片与疏水性-复合光热转换碳气凝胶粉体按重量比55~75∶25~45。
7.根据权利要求1所述的一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法,其特征在于,S4中,PEG-PET固-固相变母粒的制备过程为:将对苯二甲酸二甲酯、乙二醇和催化剂混合加入反应釜混合,升温至250℃,搅拌酯化反应3h;
然后加入聚乙二醇和催化剂,升温至300℃,真空下反应缩聚反应2~3h,反应结束后,熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥,制得PEG-PET固-固相变母粒。
8.根据权利要求7所述的一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法,其特征在于,S4中,酯化反应中,苯二甲酸二甲酯、乙二醇和催化剂醋酸锑的质量比为5~35:65~95:0.03~0.05;
缩聚反应中加入的聚乙二醇和催化剂醋酸锑的质量比为25~55:0.03~0.05。
9.根据权利要求1所述的一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法,其特征在于,S5中,共同挤出纺丝的过程中:将皮层和芯层材料分别经纺丝机熔融,通过计量泵精确计量,进入纺丝组件,经喷丝板喷出形成丝束,再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络,然后卷绕成形,制得具有光热转换/蓄热调温功能的皮芯型保暖聚酯纤维。
10.根据权利要求9所述的一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法,其特征在于,其中皮层、芯层原料质量比为4:6,其中纺丝温度260℃~300℃,纺速800~3800m/min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210773287.6A CN115341302B (zh) | 2022-07-01 | 2022-07-01 | 一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210773287.6A CN115341302B (zh) | 2022-07-01 | 2022-07-01 | 一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115341302A CN115341302A (zh) | 2022-11-15 |
CN115341302B true CN115341302B (zh) | 2023-10-31 |
Family
ID=83948835
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210773287.6A Active CN115341302B (zh) | 2022-07-01 | 2022-07-01 | 一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115341302B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116262990B (zh) * | 2022-12-08 | 2024-07-12 | 凯泰特种纤维科技有限公司 | 一种吸光发热保暖涤纶纤维及其制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107587207A (zh) * | 2016-07-06 | 2018-01-16 | 中国石化仪征化纤有限责任公司 | 一种发热相变皮芯纤维及其制备方法 |
CN107675286A (zh) * | 2017-09-28 | 2018-02-09 | 武汉纺织大学 | 桔瓣型调温储能相变纤维及其制备方法 |
CN108116022A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-06-05 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种具有光热转换及保温储热效果的节能塑料薄膜 |
CN110528097A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-12-03 | 天津工业大学 | 一种光热转换、蓄热调温纤维素纤维及其制备方法 |
CN112300387A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-02-02 | 浙江理工大学 | 一种导电聚合物增强的柔性碳气凝胶的制备方法 |
CN113846392A (zh) * | 2021-11-16 | 2021-12-28 | 江苏江南高纤股份有限公司 | 皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维及其制备方法 |
-
2022
- 2022-07-01 CN CN202210773287.6A patent/CN115341302B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107587207A (zh) * | 2016-07-06 | 2018-01-16 | 中国石化仪征化纤有限责任公司 | 一种发热相变皮芯纤维及其制备方法 |
CN107675286A (zh) * | 2017-09-28 | 2018-02-09 | 武汉纺织大学 | 桔瓣型调温储能相变纤维及其制备方法 |
CN108116022A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-06-05 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种具有光热转换及保温储热效果的节能塑料薄膜 |
CN110528097A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-12-03 | 天津工业大学 | 一种光热转换、蓄热调温纤维素纤维及其制备方法 |
CN112300387A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-02-02 | 浙江理工大学 | 一种导电聚合物增强的柔性碳气凝胶的制备方法 |
CN113846392A (zh) * | 2021-11-16 | 2021-12-28 | 江苏江南高纤股份有限公司 | 皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115341302A (zh) | 2022-11-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103285920B (zh) | 一种三维纤维基气凝胶催化剂载体及其制备方法 | |
CN110528097B (zh) | 一种光热转换、蓄热调温纤维素纤维及其制备方法 | |
CN106367836B (zh) | 一种中空生物质石墨烯聚酯纤维的制造方法 | |
EP3626758A1 (en) | Graphene composite material and preparation method therefor | |
CN115341302B (zh) | 一种皮芯型光热转换-蓄热调温聚酯纤维的制备方法 | |
CN110644073B (zh) | 一种涤锦并列复合弹性纤维的制备方法 | |
CN107641297A (zh) | 一种蓄热保温功能母粒、其制品及制备方法 | |
CN114540974A (zh) | 一种红外蓄热功能纤维及其制备方法 | |
CN106319685A (zh) | 一种反射近红外线的隔热核壳复合纤维及制备方法 | |
CN109234825A (zh) | 一种相变微球、智能调温纤维及其制备方法 | |
CN109402765B (zh) | 一种蓄热保暖锦纶6短纤维及其制备方法 | |
CN115341297B (zh) | 一种具有光热转换功能保暖纤维的制备方法 | |
CN116262990B (zh) | 一种吸光发热保暖涤纶纤维及其制备方法 | |
CN111472063A (zh) | 一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法 | |
CN115341292B (zh) | 一种光热转换-蓄热调温保暖纤维的制备方法 | |
CN114539741B (zh) | 一种红外蓄热功能纤维母粒及其制备方法 | |
CN104292442B (zh) | 吸湿导电聚酯纤维切片及其制备方法 | |
CN116024695A (zh) | 一种浅色光能发热保暖纤维及其制备方法 | |
CN114592260A (zh) | 基于高卷曲超轻柔纤维的储热纱线及其加工工艺 | |
CN114086387A (zh) | 一种石墨烯高散热纤维及其制备方法 | |
CN114232127A (zh) | 一种超低热收缩率聚酯短纤维及其制备方法 | |
CN108642592B (zh) | 一种异型截面纤维及其制作的吸湿速干织物 | |
CN110565199A (zh) | 一种保暖抑菌功能纤维的制备方法及其应用 | |
CN115125633B (zh) | 一种轻质保暖纤维及其制备方法 | |
CN113881399B (zh) | 一种新能源汽车用刹车片摩擦材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |