CN115341113B - 一种原位合成max相金属陶瓷材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位合成MAX相金属陶瓷材料的方法，将Ti、Si、TiC、Al四种粉末按1：1.2：(2.0～2.4)：0.3的摩尔比混合，再将混合原料粉末、氧化铝研磨球和无水乙醇放入研磨罐中，将研磨罐放入行星球磨机进行球磨，得到混合浆料，烘干后，得到混合粉末，将其装入石墨模具中，然后放入快速热压炉中，升温至1250～1450℃，保温烧结5～15分钟，最后随炉降温，即得。本发明方法制备的材料具有强度高、韧性好、导电性好、自润滑性能优异、耐高温和腐蚀性能好等优点，能满足在苛刻极端环境下的应用要求。与传统热压烧结技术相比，本发明方法能有效地防止晶粒长大，起到细晶强化作用，提升了材料的强度和韧性。
Description
技术领域
本发明属于MAX相合成技术领域，具体涉及一种原位合成MAX相金属陶瓷材料的方法。
背景技术
Ti3SiC2三元层状化合物是当前研究最广泛的，最具代表性的Mn+1AXn相物质(其中M为过渡金属，A为Ⅲ或Ⅳ主族元素，X为C或N)之一，由于其具有独特的性质而备受材料界关注。Ti3SiC2是一种性能优异的金属陶瓷材料，既具有金属良好的导热、导电性能以及可加工性，也具有陶瓷材料高屈服强度、高熔点、高热稳定性和良好的抗氧化性能。Ti3SiC2还具备很低的摩擦系数，可以与现用的润滑剂石墨和MoS2相媲美，且Ti3SiC2具有更优异的耐高温、耐腐蚀、力学等性能，能够满足如超高温、超音速、腐蚀氛围等苛刻环境下的使用要求有，因此在自润滑材料领域有着广阔的应用前景。
当前，针对Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法也有很多报道。化学气相沉积法(CVD)是最早制备Ti3SiC2的方法，但CVD法制备出的Ti3SiC2无法保证其纯度，只能在表面沉积制备出薄层的材料；热压烧结是一种有效制备Ti3SiC2的方法，但热压烧结需要依靠元素的扩散合成，因此烧结时间较长，成本较高，还容易出现因保温时间过长晶粒异常长大的现象，对制备出的Ti3SiC2性能有损害；预压烧结也是一种制备Ti3SiC2的技术手段，无压烧结也要长时间依靠元素的扩散结合，且在缺少压力作为烧结驱动力，耗时更久，效率较低；自蔓延烧结法也有报道用于制备Ti3SiC2，该种合成方法速度快、反应时间短、节能且高效，但在实验的过程中，其合成温度较难控制，且反应的程度亦难以把握，常伴生SiC、TiC和中间相产物，因此，合成物料的纯度较低。综上可知，当前报道的Ti3SiC2的合成工艺中，普遍存在着合成纯度较低，成本较高等问题，因此开发出一种快速合成Ti3SiC2的制备方法很有必要性。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中Ti3SiC2的合成过程中存在的不足，提供一种原位合成MAX相金属陶瓷材料的方法。
技术方案
一种原位合成MAX相金属陶瓷材料的方法，包括以下步骤：
(1)将Ti、Si、TiC、Al四种粉末按1：1.2：(2.0～2.4)：0.3的摩尔比混合，得到混合原料粉末，将混合原料粉末、氧化铝研磨球和无水乙醇放入研磨罐中，然后将研磨罐放入行星球磨机进行球磨，得到混合浆料；
(2)将混合浆料烘干，得到混合粉末；
(3)将混合粉末装入石墨模具中，然后放入快速热压炉中，升温至1250～1450℃，保温烧结5～15分钟，然后随炉降温，得到MAX相金属陶瓷材料。
进一步，步骤(1)中，所述混合原料粉末、氧化铝研磨球和无水乙醇的质量比为1:5:(5-10)。
进一步，步骤(1)中，所述球磨的时间为240～480分钟，转速为180～240转/分钟。
进一步，步骤(2)中，所述烘干温度为40～50℃。
进一步，步骤(3)中，所述升温速率为20～100℃/分钟。
进一步，步骤(3)中，所述烧结压力为10～30MPa。
本发明的有益效果：
1)本发明提供了一种原位合成MAX相金属陶瓷材料的方法，采用少量Al粉作为烧结助剂，Al粉在高温下变成液相，其良好的流动性能有效性促进元素之间的扩散，提升原位反应的效率。
2)本发明采用了快速热压烧结技术，烧结温度较低，保温时间很短，大大缩短了生产周期，并且可有效地抑制原位合成过程中生成Ti5Si3、TiAl、Ti3Al等杂质脆性相对合成材料力学性能的损害，同时保证了Ti3SiC2材料在高温不会发生分解。
3)本发明方法制备的Ti3SiC2材料具有强度高、韧性好、导电性好、自润滑性能优异、耐高温和腐蚀性能好等优点，能满足在苛刻极端环境下的应用要求。
4)与放电等离子烧结技术相比，本发明方法成本大大降低，同时能保证高效的生产效率和合成材料的致密化；与传统热压烧结技术相比，本发明方法能有效地防止晶粒长大，起到细晶强化作用，提升了材料的强度和韧性。
5)本发明方法成本低，有望实现MAX相材料的批量生产。
附图说明
图1为实施例2制备的MAX相金属陶瓷材料的XRD图；
图2为实施例2制备的MAX相金属陶瓷材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种原位合成MAX相金属陶瓷材料的方法，包括以下步骤：
(1)将11.18gTi粉、3.91gSi粉、13.97gTiC粉、0.94gAl粉混合，得到混合原料粉末，将混合原料粉末与150g氧化铝研磨球和150g无水乙醇放入研磨罐中，然后将研磨罐放入行星球磨机进行球磨，设置球磨速度240r/分钟，球磨时间6小时，得到混合浆料；
(2)将混合浆料50℃烘干，直至无水乙醇挥发完全，得到混合粉末；
(3)将混合粉末装入直径45mm的石墨模具中，然后放入快速热压炉中，先以100℃/分钟的升温速率升至1000℃，再以50℃/分钟的升温速率升至1250℃，保温5分钟，烧结压力为10MPa，加热过程开启加压程序，保压5分钟，保温加压程序结束后随炉降温，得到MAX相金属陶瓷材料Ti3SiC2。
测得该MAX相金属陶瓷材料的相对密度，弯曲强度，断裂韧性，维氏硬度，分别为98.57±0.24％，1089.73±52.72MPa，8.78±0.69MPa·m1/2，801.12±24.38HV。
实施例2
一种原位合成MAX相金属陶瓷材料的方法，包括以下步骤：
(1)将10.45gTi粉、3.67gSi粉、15.02gTiC粉、0.88gAl粉混合，得到混合原料粉末，将混合原料粉末与150g氧化铝研磨球和150g无水乙醇放入研磨罐中，然后将研磨罐放入行星球磨机进行球磨，设置球磨速度200r/分钟，球磨时间8小时，得到混合浆料；
(2)将混合浆料45℃烘干，直至无水乙醇挥发完全，得到混合粉末；
(3)将混合粉末装入直径45mm的石墨模具中，然后放入快速热压炉中，先以100℃/分钟的升温速率升至1000℃，再以50℃/分钟的升温速率升至1350℃，保温5分钟，烧结压力为30MPa，加热过程开启加压程序，保压10分钟，保温加压程序结束后随炉降温，得到MAX相金属陶瓷材料Ti3SiC2。
测得该MAX相金属陶瓷材料的相对密度，弯曲强度，断裂韧性，维氏硬度，分别为99.27±0.14％，1357.53±78.39MPa，12.34±0.97MPa·m1/2，889.75±35.86HV。
图1为实施例2制备的MAX相金属陶瓷材料的XRD图。由图1可以看出，原位合成的Ti3SiC2材料的具有很高的纯度，在烧结后样品中几乎没有检测出其他杂质相。
图2为实施例2制备的MAX相金属陶瓷材料的扫描电镜图。从图2可以看出，合成样品的断面处几乎全部分布的是板条状晶粒，晶粒均匀细小，符合Ti3SiC2的形貌特征，也表明了合成样品具备很高的纯度及力学性能。
实施例3
一种原位合成MAX相金属陶瓷材料的方法，包括以下步骤：
(1)将10.01gTi粉、3.50gSi粉、15.64gTiC粉、0.84gAl粉混合，得到混合原料粉末，将混合原料粉末与150g氧化铝研磨球和150g无水乙醇放入研磨罐中，然后将研磨罐放入行星球磨机进行球磨，设置球磨速度200r/分钟，球磨时间6小时，得到混合浆料；
(2)将混合浆料50℃烘干，直至无水乙醇挥发完全，得到混合粉末；
(3)将混合粉末装入直径45mm的石墨模具中，然后放入快速热压炉中，先以100℃/分钟的升温速率升至1000℃，再以50℃/分钟的升温速率升至1450℃，保温10分钟，烧结压力为20MPa，加热过程开启加压程序，保压5分钟，保温加压程序结束后随炉降温，得到MAX相金属陶瓷材料Ti3SiC2。
测得该MAX相金属陶瓷材料的相对密度，弯曲强度，断裂韧性，维氏硬度，分别为98.12±0.21％，987.49±74.43MPa，9.05±0.49MPa·m1/2，721.13±64.39HV。
Claims (5)
1.一种原位合成MAX相金属陶瓷材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将Ti、Si、TiC、Al四种粉末按1：1.2：（2.0~2.4）：0.3的摩尔比混合，得到混合原料粉末，将混合原料粉末、氧化铝研磨球和无水乙醇放入研磨罐中，然后将研磨罐放入行星球磨机进行球磨，得到混合浆料；
（2）将混合浆料烘干，得到混合粉末；
（3）将混合粉末装入石墨模具中，然后放入快速热压炉中，升温至1250~1450℃，保温烧结5~15分钟，然后随炉降温，得到MAX相金属陶瓷材料；
步骤（3）中，所述烧结压力为10~30MPa。
2.如权利要求1所述原位合成MAX相金属陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述混合原料粉末、氧化铝研磨球和无水乙醇的质量比为1:5:（5-10）。
3.如权利要求1所述原位合成MAX相金属陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述球磨的时间为240~480分钟，转速为180~240转/分钟。
4.如权利要求1所述原位合成MAX相金属陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述烘干温度为40~50℃。
5.如权利要求1所述原位合成MAX相金属陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述升温速率为20~100℃/分钟。
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