CN115321488B - 一种制备自分散纳米金属氧化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备自分散纳米金属氧化物的方法。将弱酸金属盐化合物加入到包括有机醇溶剂和表面活性剂的溶剂体系中，将制备得到弱酸金属盐化合物为未溶解状态的前驱体在微波或高压反应釜中加热，实现金属盐的缓慢水解同时释放弱酸，均匀生成金属氧化物，得到具有自分散性的纳米金属氧化物。本发明利用弱酸盐的弱酸自释放来缓解金属氢氧化物溶胶的团聚，解决了纳米材料在热动平衡状态下的热力学稳定问题以及界面能带来的团聚分层问题，从而一步制备出尺寸均匀、形貌均匀、无需二次分散的纳米金属氧化物。本发明技术方案具有制备工艺简单快捷，且产率高、无需分散，方便使用等优势，有利于工业化生产及应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用弱酸自释放制备自分散纳米金属氧化物的方法，属于材料制备及应用技术领域。
背景技术
纳米金属氧化物作为一类功能材料，有着独特的微观结构和多种特殊的性能，在工业和民用应用上具有重要的意义。目前，小尺寸金属氧化物的制备方法包括固相反应法、液相法、水热法、微乳法、溶胶-凝胶法。但是，这些方法比较复杂，合成得到的氧化物难以分散，影响其应用。在本发明作出之前，文献报道了一种氧化铜纳米微粒的制备方法（J.化工中间体，2010年第09期），提出了一些小尺寸氧化铜的制备方法，例如固相反应法、液相法、水热法、微乳法、溶胶-凝胶法等，在制备后都需要过滤煅烧干燥，使用前再进行分散。因此，找到一种适用于自分散金属氧化物的制备方法对于纳米金属氧化物的应用拓展有着重要的意义。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，利用弱酸自释放，提供一种生产过程绿色环保，简易高效，产品尺寸均匀、成本低廉的制备纳米金属氧化物的方法。
实现本发明目的的技术方案是提供一种制备自分散纳米金属氧化物的方法，包括如下步骤：
（1）在室温条件下将弱酸金属盐化合物加入到反应溶剂体系中，制备得到弱酸金属盐化合物为未溶解状态的前驱体；所述的反应溶剂体系包括有机醇溶剂、表面活性剂；
（2）将步骤（1）制备的前驱体在5分钟内放入到反应釜中，30分钟内将反应釜内温度快速升温至150～200℃，再开动反应釜的内置搅拌器，保温条件下，弱酸金属盐缓慢水解的同时释放弱酸，在弱酸的作用下均匀生成自分散的纳米金属氧化物。
本发明技术方案中，所述的弱酸金属盐化合物包括羧酸盐、碳酸盐、柠檬酸盐、葡萄糖酸盐中的一种。所述的有机醇溶剂包括乙二醇、正丁醇、丙三醇、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种。所述的表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯酰胺、聚丙烯酰胺、三聚氰胺、有机硅树脂、多肽、玻尿酸中的一种。弱酸金属盐化合物在反应溶剂体系中的摩尔浓度为0.01～0.5 mol/L。反应溶剂体系中，表面活性剂的质量百分比为0.05～0.15% 。
本发明技术方案中，步骤（2）的快速升温方法为微波加热或高压反应釜加热；保温反应时间为15～120min。
本发明依据的原理是：利用弱酸盐的弱酸自释放以缓解金属氢氧化物溶胶的团聚，解决了热动平衡状态下的热力学稳定问题以及界面能带来的团聚分层问题，从而一步制备出尺寸小、形貌均匀、无需二次分散的纳米金属氧化物。特别是弱酸金属盐化合物不要事先溶解，而是在加热反应的过程中边溶解边反应，以达到溶胶解胶的同步性；缓慢析出的弱酸可有效地起到控制溶胶团聚的作用；为了促进反应进行，在反应过程中辅以搅拌，使反应物受热均匀，极大缩短制备周期。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明利用弱酸盐的弱酸自释放来缓解金属氢氧化物溶胶的团聚，克服了纳米金属氧化物制备条件苛刻，反应时间长，不易分散等不利于广泛应用的问题，实现了一步制备得到尺寸均匀、形貌均匀、无需二次分散的纳米金属氧化物。
2. 本发明提供一种新型的绿色环保，成本低廉、简易高效的制备方法，具有制备工艺简单快捷，耗能低，且产率高、无需分散，方便使用等优势，有利于工业化生产及应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的产物的SEM电镜图；
图2为本发明实施例1制备得到的产物的TEM电镜 图；
图3 为本发明实施例1制备得到的纳米氧化锌的粒度分布图。
具体实施例
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1
量取 100 mL 聚乙二醇倒入烧杯中，按质量百分比为0.1%加入少量PVP，搅拌形成澄清的溶剂体系，将上述溶剂体系倒入三颈烧瓶中，再按0.05 mol/L浓度加入二水醋酸锌，在5分钟以内将三颈烧瓶置于微波为800 W的条件下30分钟内快速升温到150℃，开动搅拌器，保温条件下，二水醋酸锌缓慢水解的同时释放弱酸，在弱酸的作用下均匀生成纳米氧化锌，30 min后取出，得到乳白色纳米氧化锌乳液。
参见附图1，是按本实施例技术方案制备得到的纳米氧化锌乳液的SEM扫描电镜图像；由图1可以看到，纳米氧化锌呈现杆状，均匀分散无团聚，横向直径约20nm,纵向长度约100nm。
参见附图2，是本实施例制备得到的纳米氧化锌乳液的TEM 透射电镜图。
参见附图3，是本实施例制备得到的纳米氧化锌的粒度分析图。粒度分析结果表明，其平均粒径80nm,且分布均匀，只有一个峰，进一步验证了纳米材料的自分散性。
实施例2
量取100 mL 乙二醇倒入烧杯中，按质量百分比0.1%加入少量聚丙烯酰胺，搅拌形成澄清溶液为溶剂体系，将溶剂体系倒入三颈烧瓶中，按0.05 mol/L浓度配比加入一水醋酸铜粉体，在5分钟以内将三颈烧瓶置于高温高压反应釜中，30分钟内快速升温到170℃，开动搅拌器，保温60 min，一水醋酸铜缓慢水解的同时释放弱酸，在弱酸的作用下均匀生成纳米氧化铜，得到褐色纳米氧化铜乳液。
实施例3
量取100 mL丙三醇倒入烧杯中，按质量百分比为0.15%加入少量玻尿酸，搅拌形成澄清溶液为溶剂体系；将上述溶剂体系倒入三颈烧瓶中，按0.05 mol/L浓度配比加入二水柠檬酸锌粉体，在5分钟以内将三颈烧瓶放入800 W 的微波条件中，10分钟内快速加热到150℃，开动搅拌，继续保温 30 min后取出，得到乳白色纳米氧化锌乳液。
Claims (4)
1.一种制备自分散纳米金属氧化物的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）在室温条件下将弱酸金属盐化合物加入到反应溶剂体系中，制备得到弱酸金属盐化合物为未溶解状态的前驱体；所述的反应溶剂体系由有机醇溶剂、表面活性剂构成；所述的弱酸金属盐化合物包括羧酸盐、柠檬酸盐中的一种；弱酸金属盐化合物在反应溶剂体系中的摩尔浓度为0.01～0.5 mol/L；所述的有机醇溶剂包括乙二醇、正丁醇、丙三醇、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种；
（2）将步骤（1）制备的前驱体在5分钟内放入到反应釜中，30分钟内将反应釜内温度快速升温至150～200℃，再开动反应釜的内置搅拌器，保温条件下，弱酸金属盐缓慢水解的同时释放弱酸，在弱酸的作用下均匀生成自分散的纳米金属氧化物。
2. 根据权利要求1所述的一种制备自分散纳米金属氧化物的方法，其特征在于：反应溶剂体系中，表面活性剂的质量百分比为0.05～0.15% 。
3.根据权利要求1所述的一种制备自分散纳米金属氧化物的方法，其特征在于：所述的表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯酰胺、聚丙烯酰胺、三聚氰胺、有机硅树脂、多肽、玻尿酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种制备自分散纳米金属氧化物的方法，其特征在于：步骤（2）的快速升温方法为微波加热或高压反应釜加热；保温反应时间为15～120min。
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