CN115295958B - 一种聚芳醚酮隔膜、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚芳醚酮隔膜，为由静电纺丝制备得到的纳米或微米纤维膜，具有式1所示的化学成分：式1中，1≥a≥b≥0；c＝0，1或2。与现有的酸溶解制备的聚芳醚酮隔膜的方法相比，本发明中的方法制备的聚芳醚酮隔膜保持了聚芳醚酮类聚合物原本的结构与优异性能，制备的聚芳醚酮隔膜具有良好的机械强度、耐热性。此外，本发明中通过静电纺丝法制备的纳米或微米纤维膜具有更高的孔隙率和电解液浸润性等优越性能。本发明还提供了一种聚芳醚酮隔膜的制备方法和应用。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，尤其涉及一种聚芳醚酮隔膜、其制备方法及应用。
背景技术
在电池中，隔膜作为一个重要的组件，起到隔离正、负极，防止电池短路的作用。虽然不参与电池中的反应，电池隔膜的结构和性能对整个电池***的能量密度、安全性和循环稳定性都有很大的影响。
商业的电池隔膜以聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等聚烯烃微孔膜膜为主。但这些商用隔膜存在一些固有的缺点，如耐热性差、孔隙率低。这些缺点在循环稳定性、安全性等方面大大限制了电池的进一步发展。因此，亟需开发新的高性能隔膜材料。
电池隔膜的工作环境导致了其材料的选择受到诸多限制。首先，电池电解液成分中含有的有机溶剂通常为碳酸酯类(如碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯等)、醚类(如四甘醇二甲醚)等有机溶剂溶剂。因此，隔膜材料需要具有良好的耐溶剂性。其次，由于电池在工作中时刻发生着氧化还原反应，隔膜材料同样需要具有良好的氧化稳定性。此外，隔膜的机械强度和耐热性也对电池的稳定性及寿命具有巨大影响。
聚芳醚酮是一种高性能聚合物材料，由于具有良好的的化学稳定性、机械强度和热稳定性，在石油炼制、航空航天、汽车制造等诸多领域有着广泛的应用。然而，未功能化的聚芳醚酮，如聚醚酮(PEK)和聚醚醚酮(PEEK)，不溶于大多数有机溶剂，这导致难以通过溶液加工法将其制备成为多孔隔膜，因此难以用作电池隔膜。虽然聚芳醚酮可以溶解于浓硫酸、甲烷磺酸等强酸中通过相转化法制备成为不对称膜多孔膜(如CN108134032A)，但这种方法往往伴随着聚芳醚酮的部分磺化甚至主链的降解。这些不可逆的结构变化导致所制备的隔膜不能完全保持聚芳醚酮的优异性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚芳醚酮隔膜、其制备方法及应用，本发明中的聚芳醚酮隔膜具有良好的耐热性和机械强度。
本发明提供一种聚芳醚酮隔膜，为由静电纺丝制备得到的纳米或微米纤维膜，具有式1所示的化学成分：
式1中，1≥a≥b≥0；c＝0，1，,或2。
优选的，所述聚芳醚酮隔膜的孔隙率为50～90％；所述聚芳醚酮隔膜的电解液接触角为10～40°。
本发明提供如上文所述的聚芳醚酮隔膜的制备方法，包括以下步骤：
A)将式2所示结构的可溶聚合物前体溶解于有机溶剂中，得到制膜溶液；
X为X-1～X-4中的任意一种结构：
其中，所述R1基团为-H、-F、-Cl、-Br、-COOH、-SO3H、-NH2、-NO3、-CN、-OCH3、-CH3、-C2H5或-C(CH3)3；
B)将所述制膜溶液进行静电纺丝，得到纳米或微米纤维膜；
C)将所述纳米或微米纤维膜浸入酸溶液中进行水解，得到聚芳醚酮隔膜。
优选的，，所述步骤A)中的有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、1,4-二氧六环、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、氯苯中的一种或几种；
所述制膜溶液中可溶聚合物前体的质量浓度为12～40％。
优选的，，所述静电纺丝的电压为10～50kV；注射泵流速为0.1～10mL/h；喷丝头与接收器之间的距离为5～50cm。
优选的，，所述酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、氢溴酸、硼酸、磷酸、高碘酸、甲酸、乙酸、草酸、丁二酸、水杨酸、三氟甲磺酸、三氟乙酸、苯磺酸、苯甲酸、甲磺酸和对甲苯磺酸中的一种或几种的水溶液。
优选的，，所述水解的温度为0～100℃；所述水解的时间为6～24小时。
本发明提供如上文所述的聚芳醚酮隔膜作为电池隔膜在液态电解质金属离子电池中的应用。
优选的，，所述液态电解质金属离子电池为锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池、锂-硫电池、锂-空气电池或锌-空气电池。
本发明提供了一种聚芳醚酮隔膜，为由静电纺丝制备得到的纳米或微米纤维膜，具有式1所示的化学成分：式1中，1≥a≥b≥0；c＝0，1或2。与现有的酸溶解制备的聚芳醚酮隔膜的方法相比，本发明中的方法制备的聚芳醚酮隔膜保持了聚芳醚酮类聚合物原本的结构与优异性能，制备的聚芳醚酮隔膜具有良好的机械强度、耐热性。此外，本发明中通过静电纺丝法制备的纳米或微米纤维膜具有更高的孔隙率和电解液浸润性等优越性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中制备得到的聚醚醚酮纳米纤维膜的扫描电镜图片；
图2为本发明实施例2制备得到的聚醚醚酮微米纤维膜的扫描电镜图片。
具体实施方式
本发明提供了一种聚芳醚酮隔膜，为由静电纺丝制备得到的纳米或微米纤维膜，具有式1所示的化学成分：
式1中，1≥a≥b≥0；c＝0，1或2。
在本发明中，所述聚芳醚酮隔膜的孔隙率为50～90％，更优选为60～80％；所述聚芳醚酮隔膜的电解液接触角为10～40°，更优选为20～30°。在本发明中，所述的“纳米或微米纤维膜”指的是，本发明中的聚芳醚酮隔膜可以是纳米纤维膜或微米纤维膜。
本发明还提供了一种聚芳醚酮隔膜的制备方法，包括以下步骤：
A)将式2所示结构的可溶聚合物前体溶解于有机溶剂中，得到制膜溶液；
X为X-1～X-4中的任意一种结构：
其中，所述R1基团为-H、-F、-Cl、-Br、-COOH、-SO3H、-NH2、-NO3、-CN、-OCH3、-CH3、-C2H5或-C(CH3)3；
B)将所述制膜溶液进行静电纺丝，得到纳米或微米纤维膜；
C)将所述纳米或微米纤维膜浸入酸溶液中进行水解，得到聚芳醚酮隔膜。
在本发明中，式2所示结构的可溶聚合物前体的制备可参考CN110052178A、CN101120419A或Ind.Eng.Chem.Res.2020,59,5218-5226。
在本发明中，所述有机溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、1,4-二氧六环、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、氯苯中的一种或几种；所述制膜溶液中可溶聚合物前体的质量浓度优选为12～40％，更优选为15～35％，如12％，15％，20％，25％，30％，35％，40％，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
得到制膜溶液后，本发明将所述制膜溶液加入静电纺丝装置中，用注射泵将制膜溶液挤出并在高压下纺丝到接收器上，得到纳米或微米纤维膜。
在本发明中，所述静电纺丝的静电电压优选为10～50kV，更优选为20～40kV，如10kV，15kV，20kV，25kV，30kV，35kV，40kV，45kV，50kV，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述注射泵的流速优选为0.1～10mL/h，更优选为1～8mL/h，如0.1mL/h，0.5mL/h，1mL/h，1.5mL/h，2mL/h，2.5mL/h，3mL/h，3.5mL/h，4mL/h，4.5mL/h，5mL/h，5.5mL/h，6mL/h，6.5mL/h，7mL/h，7.5mL/h，8mL/h，8.5mL/h，9mL/h，9.5mL/h，10mL/h，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述喷丝头与接收器之间的距离优选为5～50cm，更优选为10～40cm，如5cm，10cm，15cm，20cm，25cm，30cm，35cm，40cm，45cm，50cm，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
得到纳米或微米纤维膜之后，本发明将所述纳米或微米纤维膜在酸溶液中进行水解，得到具有式1结构的聚芳醚酮隔膜。
在本发明中，所述酸溶液为酸的水溶液，所述酸优选为盐酸、硫酸、硝酸、氢溴酸、硼酸、磷酸、高碘酸、甲酸、乙酸、草酸、丁二酸、水杨酸、三氟甲磺酸、三氟乙酸、苯磺酸、苯甲酸、甲磺酸和对甲苯磺酸中的一种或几种；本发明对所述酸溶液的浓度没有特殊的限制。
优选的，所述酸溶液中还可包含可溶于水的有机溶剂，如甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃和1,4-二氧六环中的一种或几种；所述有机溶剂的作用是使聚合物发生一定溶胀，进而加速水解。
在本发明中，所述水解的温度优选为0～100℃，更优选为20～100℃，如0℃，10℃，20℃，30℃，40℃，50℃，60℃，70℃，80℃，90℃，100℃，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述水解的时间为4～24小时优选为6～12小时。在本发明中，所述水解过程也可以在耐压釜中高温下进行。
本发明还提供了一种如上文所述的聚芳醚酮隔膜作为电池隔膜在液态电解质金属离子电池中的应用，所述液态电解质金属离子电池为锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池、锂-硫电池、锂-空气电池或锌-空气电池。
本发明提供了一种聚芳醚酮隔膜，为由静电纺丝制备得到的纳米或微米纤维膜，具有式1所示的化学成分：式1中，1≥a≥b≥0；c＝0，1或2。与现有的酸溶解制备的聚芳醚酮隔膜的方法相比，本发明中的方法制备的聚芳醚酮隔膜保持了聚芳醚酮类聚合物原本的结构与优异性能，制备的聚芳醚酮隔膜具有良好的机械强度、耐热性。此外，本发明中通过静电纺丝法制备的纳米或微米纤维膜具有更高的孔隙率和电解液浸润性等优越性能。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种聚芳醚酮隔膜、其制备方法及应用进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)将结构如式(3)所示的聚合物(其中n＝110，其制备方法参考CN110052178A)以20％的质量浓度溶解于N,N-二甲基甲酰胺中使其完全溶解，经真空过滤、脱泡得到制膜溶液。
2)将得到的铸膜液加入静电纺丝机装置中，静电电压为20kV，注射泵流速为1ml/h，其中，喷丝头距接收器距离为15cm，纺丝成为纳米纤维膜。
3)将制备的纳米纤维膜浸入1mol/L的盐酸溶液中，80℃下浸泡12h，然后用去离子洗涤，得到结构如式(4)所示的聚醚醚酮纳米纤维膜。其电镜图片如图1所示。
制备的隔膜孔隙率为82％，电解液接触角为12o，隔膜保持在200℃下2h后不发生形变。
实施例2
1)将结构同实施例1的结构如式(3)所示的聚合物以24％的质量浓度溶解于N,N-二甲基甲酰胺中使其完全溶解，经真空过滤、脱泡得到制膜溶液。
2)将得到的铸膜液加入静电纺丝机装置中，静电电压为25kV，注射泵流速为2ml/h，其中，喷丝头距接收器距离为15cm，纺丝成为微米纤维膜。
3)将制备的微米纤维膜浸入1mol/L的盐酸溶液中，80℃下浸泡12h,然后用去离子洗涤，得到结构如式(4)所示的聚醚醚酮微米纤维膜。其电镜图片如图2所示。
制备的隔膜孔隙率为77％，电解液接触角为14o，隔膜保持在200℃下2h后不发生形变。
实施例3
1)将结构如式(5)所示的聚合物(n＝95，其制备方法参考CN101120419A)以20％的质量浓度溶解于N,N-二甲基乙酰胺中使其完全溶解，经真空过滤、脱泡得到制膜溶液。
2)将得到的铸膜液加入静电纺丝机装置中，静电电压为20kV，注射泵流速为1ml/h，其中，喷丝头距接收器距离为15cm，纺丝成为纳米纤维膜。
3)将制备的纳米纤维膜浸入2mol/L的盐酸溶液中，90℃下浸泡12h,然后用去离子洗涤，得到结构如式(6)所示的聚醚酮纳米纤维膜。
制备的隔膜孔隙率为84％，电解液接触角为13o，隔膜保持在200℃下2h后不发生形变。
实施例4
1)将结构同实施例3的结构如式(5)所示的聚合物以20％的质量浓度溶解于1,2二氯乙烷中使其完全溶解，经真空过滤、脱泡得到制膜溶液。
2)将得到的铸膜液加入静电纺丝机装置中，静电电压为18kV，注射泵流速为0.5ml/h，其中，喷丝头距接收器距离为20cm，纺丝成为微米纤维膜。
3)将制备的微米纤维膜浸入2mol/L的盐酸溶液中，90℃下浸泡12h,然后用去离子洗涤，得到结构如式(6)所示的聚醚酮微米纤维膜。
制备的隔膜孔隙率为78％，电解液接触角为18o，隔膜保持在200℃下2h后不发生形变。
实施例5
以实施例3中制备的聚醚酮纳米纤维隔膜组装锂离子电池。电池负极为锂片，正极制备方法如下：将80wt.％磷酸铁锂、10wt.％Super P碳、10wt.％聚偏氟乙烯混合物分散在N-甲基吡咯烷酮中，将混合浆料均匀涂覆到铝箔上后烘干，得到正极材料。电解液为LiPF6的EC/DMC/EMC(1：1：1)溶液，电解质浓度为1mol/L。在手套箱中氩气氛围下组装成为半电池，并在1C下进行循环。制备的半电池首次放电比容量为128mAh/g,循环100次后比容量为123mAh/g。
实施例6
以实施例3中制备的聚醚酮纳米纤维隔膜组装锂-氧电池，电池负极为锂片，正极制备方法如下：将含有碳纳米管和聚偏氟乙烯(质量比为90：10)的混合物分散在N-甲基吡咯烷酮中，得到均匀的浆料。将浆料均匀地喷涂在碳纸上后，干燥后得到正极材料。电解液为1mol/L测试电池的循环稳定性，在500mAh/g，200mA/g下循环寿命为194次。
对比例1
以Celgard作为隔膜组装锂离子电池，其制备方法同实施例5。制备的半电池首次放电比容量为118mAh/g,循环100次后比容量为94mAh/g。
对比例2
以Celgard作为隔膜组装锂-氧电池，其制备方法同实施例6。在500mAh/g，200mA/g下循环寿命为88次。
对比例3
1)将结构如式(5)所示的聚合物(n＝95，其制备方法参考CN101120419A)以20％的质量浓度溶解于N,N-二甲基乙酰胺中使其完全溶解，经真空过滤、脱泡得到制膜溶液。
2)将得到的铸膜液加入静电纺丝机装置中，静电电压为20kV，注射泵流速为1ml/h，其中，喷丝头距接收器距离为15cm，纺丝成为纳米纤维膜。
将未经酸处理的纳米纤维膜尝试组装电池，隔膜溶解在电解液中，无法完成电池组装。
对比例4
将结构如式6所示的PEK树脂(VICTREX，P45PH)加入到N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、1,4-二氧六环、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、氯苯等常见的有机溶剂中，聚合物均无法溶解，无法通过静电纺丝制备成膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种聚芳醚酮隔膜的制备方法，包括以下步骤：
A）将式2所示结构的可溶聚合物前体溶解于有机溶剂中，得到制膜溶液；
式2；
X为X-1~X-2中的任意一种结构：
B）将所述制膜溶液进行静电纺丝，得到纳米或微米纤维膜；
C）将所述纳米或微米纤维膜浸入酸溶液中进行水解，得到聚芳醚酮隔膜；
所述聚芳醚酮隔膜具有式1所示的化学成分：
式1；
式1中，1≥a≥b≥0；c=0，1或2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚芳醚酮隔膜的孔隙率为50~90%；所述聚芳醚酮隔膜的电解液接触角为10~40°。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A）中的有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、1,4-二氧六环、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、氯苯中的一种或几种；
所述制膜溶液中可溶聚合物前体的质量浓度为12~40%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的电压为10~50kV；注射泵流速为0.1~10mL/h；喷丝头与接收器之间的距离为5~50cm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、氢溴酸、硼酸、磷酸、高碘酸、甲酸、乙酸、草酸、丁二酸、水杨酸、三氟甲磺酸、三氟乙酸、苯磺酸、苯甲酸、甲磺酸和对甲苯磺酸中的一种或几种的水溶液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述水解的温度为0~100℃；所述水解的时间为6~24小时。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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