CN115286570A - 8-羟基喹啉的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种8‑羟基喹啉的提纯方法,其包括以下步骤:将8‑羟基喹啉粗品溶解于乙酸中,得到呈淡红色状态的8‑羟基喹啉溶液;向8‑羟基喹啉溶液中加入1000碘值以上的活性炭,吸附8‑羟基喹啉粗品中的杂质;分离活性炭与8‑羟基喹啉溶液,此时8‑羟基喹啉溶液呈澄清状态;从8‑羟基喹啉溶液中析出8‑羟基喹啉,并对其冻干处理,如此得到高纯度的8‑羟基喹啉。本申请的提纯方法工艺简单,易操作,适合工业化生产,且安全性很高。
Description
技术领域
本申请涉及一种8-羟基喹啉,特别是涉及一种8-羟基喹啉的提纯方法。
背景技术
8-羟基喹啉是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体,包括喹碘仿,氯碘喹啉,双碘喹啉等,并常用于染料、农药中间体,其硫酸盐。8-羟基喹啉也可以作为双极变色粒子其中一种重要原料,其纯度要求是非常高的,目前市场上购买的8-羟基喹啉大多为灰色结晶状粉末,纯度无法满足生产需求,因此需要对其进行提纯处理方可进行使用。
发明内容
为解决上述现有技术中所存在的技术问题,本申请实施例提供一种8-羟基喹啉的提纯方法。具体的技术方案如下:
第一方面,提供一种8-羟基喹啉的提纯方法,其包括以下步骤:将8-羟基喹啉粗品溶解于乙酸中,得到呈淡红色状态的8-羟基喹啉溶液;向8-羟基喹啉溶液中加入1000碘值以上的活性炭,吸附8-羟基喹啉粗品中的杂质;分离活性炭与8-羟基喹啉溶液,此时8-羟基喹啉溶液呈澄清状态;从8-羟基喹啉溶液中析出8-羟基喹啉,并对其冻干处理。
在第一方面的第一种可能实现方式中,8-羟基喹啉粗品溶解于乙酸中的方法包括以下步骤:将8-羟基喹啉粗品与乙酸加入到带有搅拌器的单口烧瓶内;开启搅拌器搅拌溶液,直至8-羟基喹啉粗品完全溶解于乙酸中,得到呈淡红色状态的8-羟基喹啉溶液。
结合第一方面的第一种可能实现方式,在第一方面的第二种可能实现方式中,搅拌器的搅拌转速为300rpm,搅拌时间为12h。
在第一方面的第三种可能实现方式中,8-羟基喹啉粗品与乙酸的质量比1:1,乙酸的纯度为99%。
在第一方面的第四种可能实现方式中,活性炭使用粉末活性炭。
在第一方面的第五种可能实现方式中,活性炭的加入量为8-羟基喹啉溶液重量的20%。
在第一方面的第六种可能实现方式中,采用布氏漏斗对8-羟基喹啉溶液和活性炭的混合液进行抽滤,分离出活性炭与8-羟基喹啉溶液。
在第一方面的第七种可能实现方式中,从8-羟基喹啉溶液中析出8-羟基喹啉时,向8-羟基喹啉溶液中加入浓氨水直至8-羟基喹啉析出。
在第一方面的第八种可能实现方式中,使用冻干机对析出的8-羟基喹啉冻干处理,去除8-羟基喹啉中的水分。
本申请与现有技术相比具有的优点有:
本申请的8-羟基喹啉的提纯方法,其先通过高纯度乙酸溶解8-羟基喹啉粗品,再通过1000碘值以上的活性炭吸附去除杂质,最终再析出及冻干8-羟基喹啉,得到高纯度的8-羟基喹啉。本申请的提纯方法工艺简单,易操作,适合工业化生产,且安全性很高。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解,构成本申请的一部分,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。在附图中:
图1是本申请一实施例的8-羟基喹啉的提纯方法的步骤流程图。
具体实施方式
对于市面在售的8-羟基喹啉而言,大多为灰色结晶状粉末,纯度较低,而制备双极变色粒子所需的8-羟基喹啉的纯度要求是非常高的,无法满足双极变色粒子的生产需求。
本申请的8-羟基喹啉的提纯方法先通过在8-羟基喹啉粗品种添加乙酸溶解,再使用高碘值活性炭吸附,将其中杂质去除,从而提高8-羟基喹啉的纯度,使其可以满足双极变色粒子的生产需求。
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本申请实施方式作进一步地详细描述。
请参阅图1,其是本申请一实施例的8-羟基喹啉的提纯方法的步骤流程图。如图所示,8-羟基喹啉的提纯方法S包括以下步骤S1至步骤S4。首先在步骤S1中溶解8-羟基喹啉粗品。将8-羟基喹啉粗品溶解于乙酸中,得到呈淡红色状态的8-羟基喹啉溶液。在本实施例中,为防止8-羟基喹啉粗品难以完全溶解,8-羟基喹啉粗品与乙酸的质量比应不低于1:0.9,且乙酸可适度过量添加。
在一具体实施例中,将8-羟基喹啉粗品与乙酸(纯度99%)按质量比1:1的比例加入到带有搅拌器的单口烧瓶内,加入时需戴好防护面具,以防吸入8-羟基喹啉粉末和高浓度乙酸,然后设置搅拌转速为300rpm,搅拌时间为12h,开启搅拌器搅拌溶液,加速8-羟基喹啉粗品的溶解速度。待8-羟基喹啉粗品完全溶解于乙酸之后,由于8-羟基喹啉粗品内杂质于乙酸溶液内呈现淡红色,故最终得到的8-羟基喹啉溶液呈淡红色状。
接着在步骤S2中吸附8-羟基喹啉溶液中杂质。向8-羟基喹啉溶液中加入1000碘值以上的活性炭,并搅拌,通过活性炭吸附8-羟基喹啉粗品中的杂质。活性炭的加入量优选为8-羟基喹啉溶液重量的20%,活性炭优选使用粉末活性炭,但不以此为限。
然后在步骤S3中提纯8-羟基喹啉溶液。在执行完步骤S2一段时间(6小时)之后,采用布氏漏斗对8-羟基喹啉溶液和活性炭的混合液进行抽滤,分离出活性炭与8-羟基喹啉溶液,此时8-羟基喹啉溶液呈澄清状态。
最后在步骤S4中析出8-羟基喹啉。向过滤后的8-羟基喹啉溶液内加入浓氨水至8-羟基喹啉析出,以实现从8-羟基喹啉溶液中析出8-羟基喹啉,然后采用冻干机对析出的8-羟基喹啉冻干处理,以去除8-羟基喹啉中的水分。
本实施例的8-羟基喹啉的提纯方法S先通过高纯度乙酸溶解8-羟基喹啉粗品,再通过1000碘值以上的活性炭吸附去除杂质,最终再析出及冻干8-羟基喹啉,得到高纯度的8-羟基喹啉,且本实施例的提纯方法工艺简单,易操作,适合工业化生产,且安全性很高。
以下将以具体的对照例与实施例来说明本申请的8-羟基喹啉的提纯方法的有益效果。
对照例1
1、将8-羟基喹啉粗品与乙酸(纯度99%)按质量比2:1的比例加入到带有搅拌器的单口烧瓶内,加入时需戴好防护面具,以防吸入8-羟基喹啉粉末和高浓度乙酸;
2、设置搅拌转速为300rpm,开启搅拌器搅拌溶液;
3、12小时后观察,8-羟基喹啉粗品未完全溶解。
对照例2
1、将8-羟基喹啉粗品与乙酸(纯度99%)按质量比2:1的比例加入到带有搅拌器的单口烧瓶内,加入时需戴好防护面具,以防吸入8-羟基喹啉粉末和高浓度乙酸;
2、设置搅拌转速为300rpm,开启搅拌器搅拌溶液;
3、12小时后观察,8-羟基喹啉粗品完全溶解,溶液呈淡红色状态;
4、向8-羟基喹啉溶液内加入溶液重量20%的800碘值粉末活性炭,进行搅拌吸附;
5、6小时后,将溶液倒入布氏漏斗内进行抽滤,分离出活性炭与8-羟基喹啉溶液;
6、观察分离出的溶液仍呈淡红色状态。
实施例
1、将8-羟基喹啉粗品与乙酸(纯度99%)按质量比2:1的比例加入到带有搅拌器的单口烧瓶内,加入时需戴好防护面具,以防吸入8-羟基喹啉粉末和高浓度乙酸;
2、设置搅拌转速为300rpm,开启搅拌器搅拌溶液;
3、12小时后观察,8-羟基喹啉粗品完全溶解,溶液呈淡红色状态;
4、向8-羟基喹啉溶液内加入溶液重量20%的1000碘值粉末活性炭,进行搅拌吸附;
5、6小时后,将溶液倒入布氏漏斗内进行抽滤,分离出活性炭与8-羟基喹啉溶液,观察8-羟基喹啉溶液呈澄清状态;
6、向过滤后的8-羟基喹啉溶液内加入浓氨水至8-羟基喹啉析出;
7、采用冻干机对析出的8-羟基喹啉进行冻干处理;
8、检测8-羟基喹啉的纯度,其纯度可达99.9%。
结合上述实施例与对照例1可知,在8-羟基喹啉粗品与乙酸的质量比较低时,会导致8-羟基喹啉粗品难以完全溶解的问题,因此在提纯时可适度过量添加高纯度乙酸。
结合上述实施例与对照例2可知,采用碘值800的活性炭对8-羟基喹啉粗品中杂质的吸附后,溶液仍呈淡红色状态,说明溶液中仍然存在杂质,因此采用碘值低于1000(800)的活性炭对8-羟基喹啉粗品中杂质的吸附效果不佳。
结合上述实施例可知,本实施例提纯后的8-羟基喹啉的纯度可达99.9%,纯度较高,足以满足双极变色粒子的制备需求。
综上所述,本申请提供了一种8-羟基喹啉的提纯方法。本申请先通过高纯度乙酸溶解8-羟基喹啉粗品,再通过1000碘值以上的活性炭吸附去除杂质,最终再析出及冻干8-羟基喹啉,得到高纯度的8-羟基喹啉。本申请的提纯方法工艺简单,易操作,适合工业化生产,且安全性很高。
需要说明的是,在本文中,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
上面结合附图对本申请的实施例进行了描述,但是本申请并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本申请的启示下,在不脱离本申请宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可做出很多形式,均属于本申请的保护之内。
Claims (9)
1.一种8-羟基喹啉的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
将8-羟基喹啉粗品溶解于乙酸中,得到呈淡红色状态的8-羟基喹啉溶液;
向所述8-羟基喹啉溶液中加入1000碘值以上的活性炭,吸附所述8-羟基喹啉粗品中的杂质;
分离所述活性炭与所述8-羟基喹啉溶液,此时所述8-羟基喹啉溶液呈澄清状态;
从所述8-羟基喹啉溶液中析出8-羟基喹啉,并对其冻干处理。
2.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉的提纯方法,其特征在于,所述8-羟基喹啉粗品溶解于所述乙酸中的方法包括以下步骤:
将所述8-羟基喹啉粗品与所述乙酸加入到带有搅拌器的单口烧瓶内;
开启所述搅拌器搅拌溶液,直至所述8-羟基喹啉粗品完全溶解于所述乙酸中,得到呈淡红色状态的8-羟基喹啉溶液。
3.根据权利要求2所述的8-羟基喹啉的提纯方法,其特征在于,所述搅拌器的搅拌转速为300rpm,搅拌时间为12h。
4.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉的提纯方法,其特征在于,所述8-羟基喹啉粗品与所述乙酸的质量比1:1,所述乙酸的纯度为99%。
5.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉的提纯方法,其特征在于,所述活性炭使用粉末活性炭。
6.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉的提纯方法,其特征在于,所述活性炭的加入量为所述8-羟基喹啉溶液重量的20%。
7.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉的提纯方法,其特征在于,采用布氏漏斗对所述8-羟基喹啉溶液和所述活性炭的混合液进行抽滤,分离出所述活性炭与所述8-羟基喹啉溶液。
8.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉的提纯方法,其特征在于,从所述8-羟基喹啉溶液中析出8-羟基喹啉时,向所述8-羟基喹啉溶液中加入浓氨水直至所述8-羟基喹啉析出。
9.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉的提纯方法,其特征在于,使用冻干机对析出的所述8-羟基喹啉冻干处理,去除所述8-羟基喹啉中的水分。
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