CN100571530C - 一种高纯度α-玉米朊的制备方法 - Google Patents
一种高纯度α-玉米朊的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种高纯度α-玉米朊的制备方法。具体是指用90%的乙醇溶液，采用逆流萃取工艺，从玉米蛋白粉中提取α-玉米朊。然后调节α-玉米朊乙醇溶液的温度、pH值，加入活性炭后进行搅拌，脱除色素。最后以氮气作为保护介质，经闭路喷雾干燥制得高纯、高品质的α-玉米朊。脱色和脱臭的α-玉米朊能安全用于食品与药品工业。纯化的α-玉米朊在现有和潜在的食品与药品领域，将具有更加广泛的效用和功能。
Description
技术领域
本发明涉及植物蛋白的开发利用领域，特指一种以玉米蛋白粉为原料，制备高纯度、高品质和低成本的α-玉米朊方法。它可以广泛用于食品、医药和包装工业。
背景技术
在玉米湿法生产淀粉的过程中会得到一种副产品-玉米蛋白粉CGM(CornGluten Meal)，蛋白质含量约为60％。目前玉米蛋白粉主要是作为饲料出售，附加值较低。玉米蛋白粉中含有约30～35％的α-玉米朊。这种蛋白由于具有良好的耐水、阻氧和易成膜性，近年来被广泛用于食品、造纸、印刷、纺织以及医药卫生等方面，特别是用于食品包装，是一种有广阔应用前景的涂膜材料。
由于玉米中存在着叶黄素、类胡萝卜素和其它色素，它们可以与疏水性的蛋白质结合，形成浅黄色的α-玉米朊。当α-玉米朊应用于食品工业时，终产品会带有不愉快的气味和色泽，影响到食品的嗅觉、视觉感观特征。为此，α-玉米朊的提取和脱色方法已经被探索了几十年(Mason和Palmer，1934；Swallen，1938；Pearce，1941；Starling，1951)。但到目前为止取得的效果仍不理想，特别是当其产品用于食品工业的时候。
Lawhorn(美国专利4,624,805)，Chen和Hoff(美国专利4,716,218)，Carter and Reck(美国专利3,535,305)等报道了采用乙醇从玉米蛋白粉中制备玉米朊的方法。具体实施方法是采用乙醇/异丙醇提取，然后将提取液浓缩、干燥，获得产品。然而产品通常都混杂一些色素和其它杂质，所以仍需进一步脱色和脱臭处理，方可获得理想的玉米朊产品。
文献报道了玉米朊的不同溶剂脱色方法，如使用二氯甲烷脱色(Mason andPalmer，1934)、苯脱色(美国专利2,133,591)、以及其它一些低级烃脱色(美国专利2,272,488和2,229,870)。虽然以上产品具有最小限度的色泽，然而由于采用上述二氯甲烷、苯和丙酮等有机溶剂，溶剂残留限制了这些脱色产品在食品和制药工业中的应用。
上述报道表明，目前通用的方法都普遍存在着脱色与产率以及产品性能之间的矛盾，其中脱色是制约玉米蛋白粉深加工技术发展的一个主要因素。玉米黄色素的存在和加工的高成本限制了玉米朊产品在食品和制药等行业的应用，因此找到一种简单、经济的玉米朊提取、脱色和脱臭方法，是玉米深加工产业亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明提供的是一种从玉米蛋白粉中提取、分离、纯化和回收食品级/药品级α-玉米朊的制备技术。
提取采用逆流萃取技术，以最小的溶剂量获得最大的提取率。纯化包括去除玉米朊中的气味、色泽、水溶性谷蛋白和淀粉等杂质，具体是采用适当的具有表面活性的固体吸附剂将溶液中的有色物质吸附在固体表面上，达到脱色的目的。可用作吸附剂的物质有：活性炭、酸性白土、硅胶等。最终提取液以氮气作为保护介质，经闭路喷雾干燥制得产品性能好的α-玉米朊，同时对乙醇溶剂进行回收。
本发明上述目的是通过以下技术手段实现的。
(1)玉米蛋白粉制粒，然后加入5～10倍体积的无水乙醇，脱脂2次。采用真空过滤或离心进行固液分离；
(2)将步骤1脱脂玉米蛋白颗粒加入4～10倍体积、浓度为80～95％的乙醇，室温逆流浸提4～24小时，固液分离；
(3)将步骤2的滤液调节pH在5.5～6.8范围，然后加入活性炭或酸性白土，添加量与脱色液质量比为1～10％，在25～70℃条件下搅拌1～5h。所得混合液采用真空过滤、高速离心或者压滤等分离手段进行固液分离。其滤渣即活性炭或酸性白土可进行再生处理，重复使用；
(4)将步骤3的滤液加入2～4倍体积0.25～1％的NaCl水溶液，所得沉淀用水反复洗涤3次，除尽其中的NaCl。然后进行真空干燥制得α-玉米朊；
(5)将步骤3的滤液或进行减压浓缩至1/2体积，回收乙醇，然后进行真空干燥制得α-玉米朊；
(6)将步骤3的滤液或以氮气作为保护介质，经闭路喷雾干燥制得高纯、高品质的α-玉米朊。同时回收乙醇。
在制备过程中脱脂、脱色和提取所用的溶剂均为食品级的乙醇，从而保证脱色和脱臭的α-玉米朊能安全用于食品与药品工业。纯化的α-玉米朊在现有和潜在的食品与药品领域，将具有更加广泛的效用和功能。
本发明制备α-玉米朊时所产生的副产品(如谷蛋白、油脂和淀粉)还可进行进一步分离，制备天然的植物蛋白添加剂和食品级色素。
附图说明
图1为具体工艺路线示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
100g玉米蛋白粉(含水5％)制粒，然后加入5倍体积的无水乙醇，脱脂2次；脱脂玉米蛋白颗粒加入6倍体积的80％乙醇，室温逆流浸提24小时，固液分离；滤液加入2倍体积0.25％的NaCl水溶液，所得沉淀用水反复冲洗3次，除尽其中的NaCl。然后进行真空干燥制得黄色玉米朊28g。
实施例2
100g玉米蛋白粉(含水5％)制粒，然后加入5倍体积的无水乙醇，脱脂2次；脱脂玉米蛋白颗粒加入6倍体积的80％乙醇，室温逆流浸提24小时，固液分离；将滤液的pH调节到5.5，加入10％的活性炭粉末，在30℃条件下搅拌5h；脱色液采用高速离心进行固液分离；将滤液减压浓缩至1/2体积，回收乙醇，然后进行真空干燥制得白色玉米朊25g。
实施例3
100g玉米蛋白粉(含水5％)制粒，然后加入7倍体积的无水乙醇，脱脂2次；脱脂玉米蛋白颗粒加入10倍体积的90％乙醇，室温逆流浸提12小时，固液分离；将滤液的pH调节到6.5，加入6％的活性炭粉末，在60℃条件下搅拌2h；脱色液采用真空过滤进行固液分离；滤液加入3倍体积1％的NaCl水溶液，所得沉淀用水反复冲洗3次，除尽其中的NaCl；然后进行真空干燥制得白色α-玉米朊27g。
实施例4
100g玉米蛋白粉(含水5％)制粒，然后加入5倍体积的无水乙醇，脱脂2次；脱脂玉米蛋白颗粒加入6倍体积的90％乙醇，室温逆流浸提24小时，固液分离；将滤液的pH调节到6.5，加入10％的活性炭粉末，在30℃条件下搅拌5h；脱色液采用高速离心进行固液分离；滤液以氮气作为保护介质，经闭路喷雾干燥制得高纯、高品质的α-玉米朊27.5g，同时回收乙醇。
实施例5
100g玉米蛋白粉(含水5％)制粒，然后加入10倍体积的无水乙醇，脱脂2次；脱脂玉米蛋白颗粒加入4倍体积的90％乙醇，室温逆流浸提12小时，固液分离；将滤液的pH调节到6.8，加入1％的酸性白土，在60℃条件下搅拌4h；脱色液采用压滤进行固液分离；将滤液减压浓缩至1/2体积，回收乙醇，然后进行真空干燥制得α-玉米朊27.1g。
实施例6
100g玉米蛋白粉(含水5％)制粒，然后加入10倍体积的无水乙醇，脱脂2次；脱脂玉米蛋白颗粒加入4倍体积的90％乙醇，室温逆流浸提12小时，固液分离；将滤液的pH调节到6.5，加入2.5％的酸性白土，在60℃条件下搅拌4h；脱色液采用压滤进行固液分离；滤液以氮气作为保护介质，经闭路喷雾干燥制得高纯、高品质的α-玉米朊27.5g。同时回收乙醇。
Claims (4)
1.一种高纯度α-玉米朊的制备方法，其特征在于：
(1)玉米蛋白粉制粒，然后加入5～10倍体积的无水乙醇，脱脂2次；采用真空过滤或离心进行固液分离；
(2)将步骤1脱脂玉米蛋白颗粒加入4～10倍体积、浓度为80～95％的乙醇，室温逆流浸提4～24小时，固液分离；
(3)将步骤2的滤液调节pH在5.5～6.8范围，然后加入活性炭或酸性白土，添加量与脱色液质量比为1～10％，在25～70℃条件下搅拌1～5h；所得混合液采用真空过滤、高速离心或者压滤进行固液分离；其滤渣即活性炭或酸性白土可进行再生处理，重复使用；
(4)将步骤3的滤液进行处理后真空干燥，制得α-玉米朊。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度α-玉米朊的制备方法，其特征在于将步骤3的滤液加入2～4倍体积0.25～1％的NaGl水溶液，所得沉淀用水反复洗涤3次，除尽其中的NaCl，然后进行真空干燥制得α-玉米朊。
3、根据权利要求1所述的一种高纯度α-玉米朊的制备方法，其特征在于将步骤3的滤液进行减压浓缩至1/2体积，回收乙醇，然后进行真空干燥制得α-玉米朊；
4、根据权利要求1所述的一种高纯度α-玉米朊的制备方法，其特征在于将步骤3的滤液以氮气作为保护介质，经闭路喷雾干燥制得高纯、高品质的α-玉米朊，同时回收乙醇。
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