CN115283595A - 一种马氏体抗菌不锈钢户外小刀及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种马氏体抗菌不锈钢户外小刀及其制备方法，涉及不锈钢技术领域，该户外小刀原料为3Cr13MoVCu4粉末，按照质量百分比计，包括以下成分：碳0.28％～0.38％、铬12％～14％、钼0.5％～1.0％、钒0.2％～0.3％、铜3.5％～4.5％，其余为铁和不可避免的杂质，采用粉末冶金/热等静压实现。由于含铜不锈钢粉末在高温高压的热等静压的特殊环境下，能够实现完全致密，制备的材料组织均匀、晶粒细小、各向同性，经过轧制和特殊热处理具有高的力学性能和广谱抗菌性，用该种材料生产的户外小刀具有锋利度高、使用寿命长、加工的食品安全卫生的特点。

Description

一种马氏体抗菌不锈钢户外小刀及其制备方法
技术领域
本发明涉及不锈钢技术领域，特别是涉及一种马氏体抗菌不锈钢户外小刀及其制备方法。
背景技术
马氏体不锈钢是一种元素铬质量百分含量超过10.5％，可以通过热处理(淬火、回火)工艺来获得的耐腐蚀、高硬度、耐磨性和足够韧性的不锈钢，同时具有良好的加工性能，在蒸汽轮机叶片、餐具、五金刀剪、外科手术器械等领域获得了广泛的应用。
含铜马氏体不锈钢是在普通马氏体不锈钢的基础上发展起来的一种结构功能一体化的新材料，其利用特殊的热处理，使不锈钢持续析出铜离子，进而表现出强烈的广谱杀菌功能，满足当前大众对抗菌、杀菌产品的需求。户外小刀是人们野外活动使用的工具，采用赋予了抗菌性能的不锈钢制备户外小刀，将大大提升人们野外卫生健康水平。
通常的抗菌不锈钢是通过铸锻的方式制备而成，虽然具有生产周期短，价格低廉的特点，但合金成分不均匀，易偏析，晶粒粗大，性能不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种马氏体抗菌不锈钢户外小刀及其制备方法，该马氏体抗菌不锈钢户外小刀采用粉末冶金/热等静压实现。由于含铜不锈钢粉末在高温高压的热等静压的特殊环境下，能够实现完全致密，制备的材料组织均匀、晶粒细小、各向同性，经过轧制和特殊热处理具有高的力学性能和广谱抗菌性，用该种材料生产的户外小刀具有锋利度高、使用寿命长、加工的食品安全卫生的特点。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种马氏体抗菌不锈钢户外小刀，原料为3Cr13MoVCu4粉末，按照质量百分比计，包括以下成分：
碳0.28％～0.38％、铬12％～14％、钼0.5％～1.0％、钒0.2％～0.3％、铜3.5％～4.5％，其余为铁和不可避免的杂质。
本发明制备的马氏体抗菌不锈钢户外小刀材料各向同性，时效热处理后硬度可超过50HRC，大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的抗菌率在99.5％以上。
一种所述马氏体抗菌不锈钢户外小刀的制备方法，包括以下步骤：
将装有3Cr13MoVCu4粉末的外包套模具进行热等静压处理，然后进行自由锻和冲压，得到户外小刀坯，将所述户外小刀坯进行固溶处理和深冷处理，随后高温时效，经过磨削、开刃，得到马氏体抗菌不锈钢户外小刀。
本发明的马氏体抗菌不锈钢户外小刀，首先采用金属雾化粉末进行热等静压致密化，然后通过变形加工成板材，冲压方式制成刀坯，最后通过热处理使户外小刀获得优异的力学性能和抗菌性能。
优选地，所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)制备不锈钢雾化粉
按质量百分比碳0.28％～0.38％、铬12％～14％、钼0.5％～1.0％、钒0.2％～0.3％、铜3.5％～4.5％，余量铁，称量石墨、铬、钼、钒、铜及铁，混合，熔炼，得到合金液，冷却后得到不锈钢雾化粉；优选在雾化设备的坩埚内按比例加入铁、铬、铜、钼、钒等金属或合金块及石墨，通过中频感应加热熔炼，得到合金液，合金液被高压水破碎成微小液滴，冷却后即为不锈钢雾化粉；
(2)不锈钢雾化粉热等静压
将所述不锈钢雾化粉装进金属包套，振实、加热脱气后密封，优选通过焊接密封，进行热等静压致密化，之后通过机加工去除所述金属包套，得到热等静压不锈钢坯料；
(3)热等静压不锈钢坯料变形处理和冲压
将所述热等静压不锈钢坯料加热保温，然后进行自由锻，达到规定的厚度尺寸后进行热轧，最后制成3～4mm薄板，并冲压成留有加工余量的户外小刀坯；
(4)户外小刀坯热处理
将所述户外小刀坯进行固溶处理和深冷处理，随后高温时效(获得优异的力学性能和抗菌性能)，经过常规的磨削、开刃等工艺，得到马氏体抗菌不锈钢户外小刀。
优选地，步骤(2)脱气温度400～600℃，真空度达到10-4Pa，保持15～40min。
优选地，步骤(2)热等静压温度1080～1180℃，压力100～160MPa，保温保压时间1.5～4h。
优选地，步骤(3)加热温度1050～1150℃。
优选地，步骤(4)固溶处理温度为1030～1100℃，保持时间为10～40min。
优选地，步骤(4)深冷处理温度为-176℃，保温5～10h。
优选地，步骤(4)高温时效温度400～700℃，保温时间4～15h。
本发明公开了以下技术效果：
1、由于含铜不锈钢雾化粉末在高温高压的热等静压的特殊环境下，能够实现完全致密，制备的材料组织均匀、晶粒细小、各向同性，铜元素均匀分布在基体上，而铸锻方式制备的同类材料，晶粒粗大，铜元素分布不均；
2、经过轧制和固溶热处理后材料具有高的力学性能，时效处理后均匀析出铜离子，因而比铸锻方式制备的材料具有更好的广谱抗菌性，在相同的热处理条件下，抗菌性至少高5％。生产的户外小刀锋利度高、耐用度好、使用卫生健康。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为热等静压使用的包套结构示意图，其中1为带底的包套筒，2为包套盖，3为抽气管；
图2为实施例1的3Cr13MoVCu4合金粉末扫描电镜照片；
图3为实施例1制备的马氏体抗菌不锈钢户外小刀的扫描电镜照片。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例提供一种马氏体抗菌不锈钢户外小刀，原料为3Cr13MoVCu4粉末，按照质量百分比计，包括以下成分：
碳0.28％～0.38％、铬12％～14％、钼0.5％～1.0％、钒0.2％～0.3％、铜3.5％～4.5％，其余为铁和不可避免的杂质。
本发明制备的马氏体抗菌不锈钢户外小刀材料各向同性，时效热处理后硬度可超过50HRC，大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的抗菌率在99.5％以上。
本发明提供一种马氏体抗菌不锈钢户外小刀的制备方法，包括以下步骤：
将装有3Cr13MoVCu4粉末的外包套模具进行热等静压处理，然后进行自由锻和冲压，得到户外小刀坯，将所述户外小刀坯进行固溶处理和深冷处理，随后高温时效，经过磨削、开刃，得到马氏体抗菌不锈钢户外小刀。
本发明的马氏体抗菌不锈钢户外小刀，首先采用金属雾化粉末进行热等静压致密化，然后通过变形加工成板材，冲压方式制成刀坯，最后通过热处理使户外小刀获得优异的力学性能和抗菌性能。
本发明实施例中马氏体抗菌不锈钢户外小刀的制备方法具体包括以下步骤：
(1)制备不锈钢雾化粉
按质量百分比碳0.28％～0.38％、铬12％～14％、钼0.5％～1.0％、钒0.2％～0.3％、铜3.5％～4.5％，余量铁，称量石墨、铬、钼、钒、铜及铁，混合，熔炼，得到合金液，冷却后得到不锈钢雾化粉；优选在雾化设备的坩埚内按比例加入铁、铬、铜、钼、钒等金属或合金块及石墨，通过中频感应加热熔炼，得到合金液，合金液被高压水破碎成微小液滴，冷却后即为不锈钢雾化粉，例如此步骤可以是：将铁、铬、铜、钼、钒的金属或合金块及石墨原料按比例加入到雾化器的中频感应炉中的石英坩埚内，原料的化学成分的质量百分比依次为：碳0.28％～0.38％、铬12％～14％、钼0.5％～1.0％、钒0.2％～0.3％、铜3.5％～4.5％，其余为铁和不可避免的杂质。感应加热到1650℃使合金熔化。快速将不锈钢液倒入漏包中，钢液经过漏包底部的导液管流下，在高压水打击下，钢液变成弥散细小的液滴，并迅速冷却凝固，得到3Cr13MoVCu4合金粉末，雾化压力100～120MPa，粉末经过脱水、干燥、筛分、真空包装，待用；
(2)不锈钢雾化粉热等静压
将所述不锈钢雾化粉装进金属包套，振实、加热脱气后密封，优选通过焊接密封，进行热等静压致密化，之后通过机加工去除所述金属包套，得到热等静压不锈钢坯料；例如，此步骤可以是：如图1所示，用低碳钢焊接一定尺寸、容积的带底的包套筒1和包套盖2，包套盖上焊接有抽气管3。称量雾化粉末，把包套筒1放到振动台上，边振动边向包套中添加原料粉末。添加完毕后，用包套盖2盖好，焊接牢固。把整个包套放入到脱气加热炉中，真空泵连接好抽气管抽真空，升温至400～600℃，真空度达到10-4Pa，保持15～40min。取出包套，封闭抽气管。
包套放入到热等静压设备中，同时升温和加压，压力介质为高纯氩气。热等静压最高温度1080～1180℃，压力100～160MPa，保温保压时间1.5～4h。雾化粉末完全烧结致密后，断电降温降压，炉温等到100℃开炉，取出包套，空冷至室温，用机加工方式去除包套皮；
(3)热等静压不锈钢坯料变形处理和冲压
将所述热等静压不锈钢坯料加热保温，然后进行自由锻，达到规定的厚度尺寸后进行多道次热轧，每次终轧加热温度1050～1150℃，最后制成3～4mm薄板，并冲压成留有加工余量的户外小刀坯；
(4)户外小刀坯热处理
将所述户外小刀坯进行固溶处理和深冷处理，随后高温时效(获得优异的力学性能和抗菌性能)，经过常规的磨削、开刃等工艺，得到马氏体抗菌不锈钢户外小刀。
在本发明实施例中，步骤(2)脱气温度400～600℃，真空度达到10-4Pa，保持15～40min。在此脱气温度内，包套内吸附在粉末中的气体能够完全脱除，超过此温度吸附的气体已经脱除，升高温度无实际意义，徒增成本，低于此温度吸附在粉末中气体难以脱除，或只能过多增加保温时间，浪费电能。处理时间过长，气体已经脱除，徒增成本，处理时间过短吸附的气体无法脱除干净。
在本发明实施例中，步骤(2)热等静压温度1080～1180℃，压力100～160MPa，保温保压时间1.5～4h。在此温度范围内，晶粒细小，材料致密，超过此温度晶粒变得粗大，性能降低，低于此温度材料不致密，内部有孔隙；保温时间过长，晶粒粗大，并且浪费电能，时间过短，组织不均匀；压力过高，增加使用成本，设备使用寿命降低，压力过低，材料不致密，内部留有孔隙。
在本发明实施例中，步骤(3)加热温度1050～1150℃。在此温度范围内材料塑性好，容易变形，低于此温度，材料塑性差，轧制时容易开裂。超过此温度，产生过热现象，材料塑性变差，轧制时容易产生内部裂纹，加工时氧化程度也增大。
在本发明实施例中，步骤(4)固溶处理温度为1030～1100℃，保持时间为10～40min。在此温度范围内，不锈钢奥氏体晶粒细小，合金元素能够溶于奥氏体，超过此温度，奥氏体晶粒粗大，过多碳化物溶解，硬度降低，低于此温度，不锈钢基体不能完全奥氏体化，在随后的降温过程中，马氏体的含量会减少；时间过长，奥氏体晶粒粗大，过多碳化物溶解，硬度降低，时间过短，奥氏体化不完全，组织不均匀。
在本发明实施例中，步骤(4)深冷处理温度为-176℃(零下176℃)，保温5～10h。时间过长，设备占用时间长，生产率降低，时间过短，马氏体转变不完全，残余奥氏体含量较多。
在本发明实施例中，步骤(4)高温时效温度400～700℃，保温时间4～15h。在此温度范围内，基体中能够析出较多的铜离子，抗菌性能好，并且能够保证材料较高的硬度，超过此温度，抗菌性能提高，硬度降低，低于此温度，基体析出的铜离子较少，抗菌性能低；时间过长，材料硬度降低，时间过短，析出的铜离子较少，抗菌性能低。如果不进行步骤(4)，小刀几乎没有抗菌性能。
本发明实施例中粉末经过脱水、干燥、筛分、真空包装的步骤为本领域的常规操作手段，且并非本发明重点，在此不做赘述。
本发明实施例中用低碳钢焊接成带底的包套筒的方法也为本领域的常规操作手段，且并非本发明重点，在此不做赘述。
本发明实施例中刀坯通过磨削、开刃等工艺制备成户外小刀为本领域的常规操作手段，且并非本发明重点，在此不做赘述。
实施例1
将原料按比例加入到雾化器的中频感应炉中的石英坩埚内，它们的质量百分比依次为：石墨0.28％、铬13％、钼0.5％、钒0.2％、铜3.5％，其余为铁。感应加热到1650℃使合金熔化，快速将不锈钢液倒入漏包中，顺着导液管流下，在高压水打击下，钢液变成弥散细小的液滴，并迅速冷却凝固，得到3Cr13MoVCu4合金粉末，雾化压力100MPa，粉末经过脱水、干燥、筛分、真空包装，待用，3Cr13MoVCu4合金粉末的扫描电镜图如图2所示，雾化粉末呈现球形、椭球形或者棒状，少量粉末数个颗粒粘接在一起，总体粉末流动性较好；用低碳钢焊接成内部尺寸为Φ200mm×500mm的带底的包套(包套的结构示意图如图1所示，包括带底的包套筒1、包套盖2以及焊接在包套盖上的抽气管3)。在振动台上，边振动边向包套筒1中添加原料粉末。添加完毕后，用包套盖2盖好，焊接牢固。把包套放入到脱气炉中，边加热边抽真空。当升温至400℃，真空度达到10-4Pa，保持30min，取出包套，封闭抽气管3。包套移到热等静压设备中，同时升温和加压，压力介质为高纯氩气。热等静压最高温度1100℃，压力120MPa，保温保压时间2h。雾化粉末完全烧结致密后，取出包套，用机加工方式去除包套皮。将坯料加热1050℃保温，进行自由锻，达到50mm厚度后在轧机上进行多道次轧制，每次终轧温度不低于900℃，最后制成3～4mm薄板，并冲压成留有一定加工余量的户外小刀坯；户外小刀坯进行固溶处理温度为1030℃，保持时间为20min；深冷处理-176℃，保温5h；时效温度500℃，保温时间6h。最后户外小刀坯通过磨削、开刃等工艺，加工出具有抗菌性能的马氏体抗菌不锈钢户外小刀，扫描电镜照片如图3所示，可以看出制备的不锈钢材料经过固溶处理和时效处理后，粉末颗粒原始界面较清晰，回火马氏体组织均匀，残余奥氏体数量较少。
实施例2
将原料按比例加入到雾化器的中频感应炉中的石英坩埚内，它们的质量百分比依次为：石墨0.30％、铬12％、钼0.6％、钒0.3％、铜4.0％，其余为铁。感应加热到1650℃使合金熔化。快速将不锈钢液倒入漏包中，顺着导液管流下，在高压水打击下，钢液变成弥散细小的液滴，并迅速冷却凝固，得到3Cr13MoVCu4合金粉末，雾化压力110MPa，粉末经过脱水、干燥、筛分、真空包装，待用；包套尺寸同实施例1，在振动台上，边振动边向包套筒中添加粉末。添加完毕后，用包套盖盖好，焊接牢固。把包套放入到脱气炉中，边加热边抽真空。当升温至450℃，真空度达到10-4Pa，保持25min，取出包套，封闭抽气管。包套移到热等静压设备中，同时升温和加压，压力介质为高纯氩气。热等静压最高温度1080℃，压力115MPa，保温保压时间3h。雾化粉末完全烧结致密后，取出包套，用机加工方式去除包套皮。将坯料加热1080℃保温，进行自由锻，达到规定的厚度尺寸后在轧机上进行多道次轧制，每次终轧温度不低于900℃，最后制成3～4mm薄板，并冲压成留有一定加工余量的户外小刀坯；户外小刀坯进行固溶处理温度为1090℃，保持时间为15min；深冷处理-176℃，保温8h；时效温度540℃，保温时间4h。最后户外小刀坯通过磨削、开刃等工艺，加工出具有抗菌性能的马氏体抗菌不锈钢户外小刀。
实施例3
将原料按比例加入到雾化器的中频感应炉中的石英坩埚内，它们的质量百分比依次为：石墨0.35％、铬14％、钼0.6％、钒0.25％、铜4.5％，其余为铁。感应加热到1650℃使合金熔化。快速将不锈钢液倒入漏包中，顺着导液管流下，在高压水打击下，钢液变成弥散细小的液滴，并迅速冷却凝固，得到3Cr13MoVCu4合金粉末，雾化压力120MPa。粉末经过脱水、干燥、筛分、真空包装，待用；包套尺寸同实施例1，在振动台上，边振动边向包套筒中添加粉末。添加完毕后，用包套盖盖好，焊接牢固。把包套放入到脱气炉中，边加热边抽真空。当升温至500℃，真空度达到10-4Pa，保持20min，取出包套，封闭抽气管。包套移到热等静压设备中，同时升温和加压，压力介质为高纯氩气。热等静压最高温度1150℃，压力110MPa，保温保压时间3h。雾化粉末完全烧结致密后，取出包套，用机加工方式去除包套皮。将坯料加热1150℃保温，进行自由锻，达到规定的厚度尺寸后在轧机上进行多道次轧制，每次终轧温度不低于900℃，最后制成3～4mm薄板，并冲压成留有一定加工余量的户外小刀坯；户外小刀坯进行固溶处理温度为1080℃，保持时间为25min；深冷处理-176℃，保温10h；时效温度450℃，保温时间14h。最后户外小刀坯通过磨削、开刃等工艺，加工出具有抗菌性能的马氏体抗菌不锈钢户外小刀。
实施例4
同实施例3，不同之处仅在于3Cr13MoVCu4合金粉末的原料为：石墨0.38％、铬12％、钼1.0％、钒0.2％、铜3.8％，余量为铁。
将实施例1～4制备的马氏体抗菌不锈钢户外小刀进行性能测试，其中抗弯强度参照国家标准GB/T 3851-2015，抗菌率参照日本工业标准JIS Z2801，锋利度测试参照ISO8442-5:2004标准，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003790435670000131
从表1中可以看出，经过本发明方法制备的马氏体抗菌不锈钢小刀具有优异的力学性能、使用性能和抗菌性能，对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的抗菌率均在99.6％以上。
对比例1
同实施例3，不同之处仅在于步骤(4)未进行高温时效处理。
对比例2
同实施例3，不同之处仅在于步骤(4)未进行固溶处理和深冷处理。
对比例3
同实施例3，不同之处仅在于3Cr13MoVCu4合金粉末采用非热等静压的方法制备成坯体，具体制备方法如下：采用实施例3相同的化学成分原料经过1550℃熔炼、电渣重熔制备成刀体料坯和900℃退火，后续变形加工、热处理等过程同实施例3。
对比例4
同实施例3，不同之处仅在于热等静压温度为1300℃。
测试对比例1～4制备的户外小刀的性能，测试标准同实施例1，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003790435670000141
从表2中可以看出，对比例1由于没有进行高温时效处理，相比实施例3抗菌率很低，而硬度、抗弯强度和锋利度保持不变或者略微增加，可以用作普通小刀；对比例2未进行固溶处理和冷处理，小刀材料没有经过淬火硬化处理，塑性好，但硬度低和锋利度低，铜元素没有固溶到基体中，抗菌率不足50％，这种材料无法用作刀具；对比例3，采用铸锻方式制备的材料，由于晶粒粗大，组织不均匀，铜成分偏析等原因，硬度、强度、锋利度低于热等静压制备的材料，抗菌率只有91％；对比例4，热等静压温度过高，造成材料晶粒粗大、脆性增加，硬度、抗弯强度和锋利度急剧下降，只有抗菌性能保持较高水平。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种马氏体抗菌不锈钢户外小刀，其特征在于，原料为3Cr13MoVCu4粉末，按照质量百分比计，包括以下成分：
碳0.28％～0.38％、铬12％～14％、钼0.5％～1.0％、钒0.2％～0.3％、铜3.5％～4.5％，其余为铁和不可避免的杂质。
2.一种权利要求1所述马氏体抗菌不锈钢户外小刀的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将装有3Cr13MoVCu4粉末的外包套模具进行热等静压处理，然后进行自由锻和轧制与冲压，得到户外小刀坯，将所述户外小刀坯进行固溶处理和深冷处理，随后高温时效，经过磨削、开刃，得到马氏体抗菌不锈钢户外小刀。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)制备不锈钢雾化粉
按质量百分比碳0.28％～0.38％、铬12％～14％、钼0.5％～1.0％、钒0.2％～0.3％、铜3.5％～4.5％，余量为铁，称量石墨、铬、钼、钒、铜及铁，熔炼，得到合金液，冷却后得到不锈钢雾化粉；
(2)不锈钢雾化粉热等静压
将所述不锈钢雾化粉装进金属包套，振实、加热脱气后密封，进行热等静压，之后去除所述金属包套，得到热等静压不锈钢坯料；
(3)热等静压不锈钢坯料变形处理和冲压
将所述热等静压不锈钢坯料加热保温，然后进行自由锻，达到规定的厚度尺寸后进行热轧，最后制成3～4mm薄板，并冲压成留有加工余量的户外小刀坯；
(4)户外小刀坯热处理
将所述户外小刀坯进行固溶处理和深冷处理，随后高温时效，经过磨削、开刃，得到马氏体抗菌不锈钢户外小刀。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，步骤(2)脱气温度400～600℃，真空度达到10-4Pa，保持15～40min。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，步骤(2)热等静压温度1080～1180℃，压力100～160MPa，保温保压时间1.5～4h。
6.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，步骤(3)加热温度1050～1150℃。
7.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，步骤(4)固溶处理温度为1030～1100℃，保持时间为10～40min。
8.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，步骤(4)深冷处理温度为-176℃，保温5～10h。
9.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，步骤(4)高温时效温度400～700℃，保温时间4～15h。
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