CN115282925A - 一种用于水处理的三维石墨烯/粘土复合气凝胶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种三维石墨烯/粘土复合气凝胶制备的水处理装置，所述装置利用三聚氰胺（MF）泡沫优异的可加工性，制备了特殊结构的石墨烯/粘土复合气凝胶，可以用于长期可持续脱盐以及有机溶剂吸附。所述气凝胶中粘土的加入可以增强复合气凝胶的力学性能，调节复合气凝胶的亲疏水性。所述装置中的石墨烯/粘土气凝胶压缩至90%应变20次循环后，表现出优异的抗疲劳性能，并能完全恢复到原来的高度，表现出超强的力学性能。

Description

一种用于水处理的三维石墨烯/粘土复合气凝胶
发明领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种三维石墨烯/粘土复合气凝胶及其在制备水处理装置中的应用。
背景技术
目前淡水资源匮乏，需要开发新的净化水的技术。其中，太阳能蒸发水是目前的研究热点。但是，对于实际应用，蒸发水器件需要考虑制备成本、蒸发效率、可重复使用性、在恶劣环境下的耐用性等。光热转换材料应该在许多苛刻的情况下（例如有机，强苛性酸和/或碱性条件）保持结构稳定。石墨烯气凝胶是由石墨烯组装成的3D多孔网络结构。具有优异的光热转化性能，可以应用在各种恶劣的环境中（高低温、强酸等）。因此石墨烯气凝胶是蒸发水的候选材料。但是石墨烯疏水性强，因此石墨烯气凝胶不能直接作为高效蒸发水器件。再加上石墨烯成本较高，因此限制了石墨烯气凝胶用于大规模太阳能蒸发水。
粘土（凹凸棒土（ATP），蒙脱土（MMT）和锂藻土（LAP））是储量丰富的工业矿物。具有成本低，填充性能好，孔隙结构丰富的优点，可以用作吸附剂和填料。通过氢键、静电力等相互作用和石墨烯结合制备出的粉体或膜材料在复合增强、污染处理、生物催化等领域有良好的应用前景。
优良的机械强度对太阳能蒸发器件在长期的太阳能脱盐条件下保持结构稳定性至关重要。特别是对于低密度的石墨烯气凝胶，在实际工作条件下，由于海水的动态流动和挤压，其结构较脆弱。
由于盐晶体与蒸发界面之间的结合力较强，当蒸发速率较慢或界面含水量增加时，沉积的结晶盐在重力作用下会发生部分分离。因此，如何方便、及时地收集盐是一个难题。此外，如果不及时收集沉积的盐分，必然会导致有效蒸发面积的减少，降低太阳蒸发率。因此，如何制造一种理想的、高速稳定蒸发、无盐沉积、集盐方便的太阳能脱盐***仍然是一个很大的挑战。
发明内容
针对所述的技术问题，本发明提供了一种三维石墨烯/粘土复合气凝胶及其在制备水处理装置中的应用。具体地本发明利用三聚氰胺（MF）泡沫优异的可加工性，制备了特殊结构的石墨烯/粘土复合气凝胶，所述气凝胶可以用于长期可持续脱盐以及有机溶剂吸附等领域。
本发明的内容具体包括如下技术方案:
首先，本发明提供了一种用于水处理的三维石墨烯/粘土复合气凝胶，具体的，所述三维气凝胶的形状包括中空的四棱锥体、中空的三棱锥体、中空的长方体。
进一步地，所述气凝胶包括石墨烯/凹凸棒土（ATP）气凝胶、石墨烯/蒙脱土（MMT）气凝胶、石墨烯/锂藻土（LAP）气凝胶。
进一步地，所述的三维气凝胶通过特定形状的三聚氰胺泡沫为模板制备获得。
进一步地，所述三维气凝胶获得包括以下步骤：
（1）将粘土悬浮液和氧化石墨烯(GO)悬浮液按按固含量的质量配比混合得到均匀的混合悬浮液；
（2）将步骤1得到的混合悬浮液中加入抗坏血酸，并用特定形状的三聚氰胺泡沫（MF）吸取，即得到石墨烯/粘土/MF复合水凝胶；
（3）将上述复合水凝胶放置于90-100℃氢碘酸中2-10小时，去除MF模板，得到特定形状的石墨烯/粘土复合水凝胶；
（4）将上述复合水凝胶置于去离子水中反复置换，然后冷冻干燥，得到石墨烯/粘土复合气凝胶。
进一步地，步骤1中所述粘土包括凹凸棒土ATP、蒙脱土MMT和锂藻土LAP。
进一步地，步骤1中所述的氧化石墨烯和粘土的质量配比可以控制在1:1到10:1的范围内。
进一步地，步骤2中所述的三聚氰胺泡沫（MF）吸取的具体过程为：将特定形状的MF模板浸入混合的悬浮液中反复挤压吸取。
进一步地，步骤3中所述的特定形状为中空的四棱锥体、中空的三棱锥体、中空的长方体；优选为中空的三棱锥体和中空的长方体。
其次，本发明提供一种所述三维石墨烯/ATP复合气凝胶在太阳能高效脱盐***中的应用，具体的，所述应用为制备长期高效太阳能脱盐装置。
进一步地，所述装置包含以下部件：特定形状的三维石墨烯/ATP气凝胶作为太阳能蒸发部件，气凝胶固定装置以及下方的盛水容器。
进一步地，所述特定形状为中空的四棱锥体或中空的三棱锥体。
进一步地，所述三维气凝胶的上方还可以放置MF泡沫，MF有一个与三维气凝胶内壁大小相同的孔。所述孔不影响阳光的通过，在太阳能蒸发过程中，上面放置的MF泡沫就可以在盐浓度梯度的驱动下吸附盐（通过图3的示意图可以明显看出来），就可以通过更换上面放置的MF泡沫，来达到长期高效脱盐的目的。
进一步地，所述的长期高效太阳能脱盐装置，还可以将整个装置放在透明的密封空间内，蒸汽凝结在透明的板材表面形成淡水，即可流入容器收集淡水（具体结构布局如图4所示）。
另外，本发明还提供了一种所述三维石墨烯/MMT气凝胶或三维石墨烯/LAP气凝胶在溶剂吸附中的应用，具体地，将有机溶剂和水的混合物倒入立方杯气凝胶中，有机溶剂就可以迅速被吸附，几秒钟内就可以完全分离。吸附有溶剂的复合气凝胶不仅可以通过燃烧将其去除，并且，得益于复合气凝胶优异的力学性能，可以通过反复挤压的方式去除有机溶剂，可以重复使用多次。
与现有技术相比，本发明具如下优点：
首先，本发明提供了一种三维石墨烯/粘土复合气凝胶，粘土的加入可以增强复合气凝胶的力学性能，调节复合气凝胶的亲疏水性。所述石墨烯/粘土气凝胶压缩至90%应变20次循环后，表现出优异的抗疲劳性能，并能完全恢复到原来的高度，表现出超强的力学性能。
其次，本发明提供了所述维石墨烯/粘土复合气凝胶的制备方法，石墨烯和粘土的质量比可以高达1:1，这大大降低了其制备成本。利用三聚氰胺泡沫（MF）为模板，可以制备出各种形状的石墨烯/粘土复合气凝胶。
另外，本发明利用MF泡沫优异的可加工性，制备了具有特殊结构的三维气凝胶，可以实现长期可持续脱盐及溶剂/水分离。
附图说明
图1. 四棱锥体形状的三维气凝胶在太阳能脱盐***中的应用示意图。
图2. 三棱锥体形状的三维气凝胶在太阳能脱盐***中的应用示意图。
图3. 三棱锥体形状的三维气凝胶（顶部加装泡沫MF）在太阳能脱盐***中的应用示意图。
图4. 基于三棱锥体形状的三维气凝胶设计的便携的小型蒸发器示意图。
图5. 立方体杯状的三维气凝胶在溶剂吸附中的应用示意图。
具体实施方式
下面将以实施例的方式对本申请作进一步的详细描述，以使本领域技术人员能够实践本申请。应当理解，可以采用其他实施方式，并且可以做出适当的改变而不偏离本申请的精神或范围。为了避免对于使本领域技术人员能够实践本申请来说不必要的细节，说明书可能省略了对于本领域技术人员来说已知的某些信息。因此，以下详细描述不应以限制性的意义来理解，且本发明的范围仅由所附权利要求界定。以下的实施例便于更好地理解本申请，但并不用来限制本申请的范围。本发明实施使用的材料未提供制备方法的均为市售商品。
实施例1
将一定质量的ATP加入水中，超声得到ATP的水悬浮液，氧化石墨烯的水悬浮液根据Hummers方法得到。将两者的水悬浮液按固含量的质量比1:1混合，然后加入两倍石墨烯固含量的抗坏血酸，并用特定形状的MF吸取，即得到石墨烯/ATP/MF复合水凝胶。将上述复合水凝胶放置于90-100℃氢碘酸中2-10小时，去除MF模板，再经过水置换和冷冻干燥，得到特定形状的石墨烯/ATP复合气凝胶。上述气凝胶具有亲水性能，可以利用氙灯光源设备测试其蒸发性能，蒸发速率在一个太阳光下可以达到4.10 kg m-2 h-1，得到的淡水中Na+、Ca+、Mg+、K+的浓度（分别为0.42，0.24，0.13，0.21mg L-1）远远低于世界卫生组织（WHO）的饮用水标准（以碳酸钙含量计，水的硬度50-200 mg L-1）。
实施例2
将一定质量的LAP加入水中，超声得到LAP的水悬浮液，氧化石墨烯的水悬浮液根据hummers方法得到。将两者的水悬浮液按固含量的质量比1:1混合，然后加入两倍石墨烯固含量的抗坏血酸，并用特定形状的MF吸取，即得到石墨烯/LAP/MF复合水凝胶。将上述复合水凝胶放置于90-100℃氢碘酸中2-10小时，去除MF模板，再经过水置换和冷冻干燥，得到立方杯状的石墨烯/LAP复合气凝胶。上述复合气凝胶具有疏水性，可以用来处理污水中的油，溶剂等物质，立方杯状的形状大大简化了吸附过程。并且得益于复合气凝胶优异的力学性能，可以通过反复挤压的方式去除有机溶剂，重复使用多次。
实施例3
将一定质量的MMT加入水中，超声得到MMT的水悬浮液，氧化石墨烯的水悬浮液根据hummers方法得到。将两者的水悬浮液按固含量的质量比1:1混合，然后加入两倍石墨烯固含量的抗坏血酸，并用特定形状的MF吸取，即得到石墨烯/MMT/MF复合水凝胶。将上述复合水凝胶放置于90-100℃氢碘酸中2-10小时，去除MF模板，再经过水置换和冷冻干燥，得到立方杯状的石墨烯/MMT复合气凝胶。上述复合气凝胶具有疏水性，可以用来处理污水中的油，溶剂等物质。并利用MF的可加工性，大大简化了吸附过程。并且得益于复合气凝胶优异的力学性能，可以通过反复挤压的方式去除有机溶剂，重复使用多次。
脱盐应用试验
本发明制备的三维石墨烯/ATP气凝胶进行太阳能海水淡化试验，具体为上方是一个中空的四方体，下面是一个四棱锥体。在一个太阳光照下持续脱盐15小时，四方体上表面有盐堆积，底部和壁没有盐沉积（图1a），而将太阳光增大到3个太阳光照下，盐除了在上表面沉积外，由于盐水沿着杯壁流动，盐在杯壁上会逐渐积累，从而减小了有效蒸发面积和蒸发速率（图1b），影响蒸发性能。
为了解决盐在杯壁沉积的问题，将气凝胶的形状设计成一个三棱锥，这样盐只会堆积在上表面，而不会在杯壁积累（图2）。
为了解决盐的沉积和集盐问题，在三维石墨烯/ATP气凝胶的上表面放置一块充满水的MF板，MF板有一个与3D气凝胶内壁大小相同的孔，不影响阳光的通过，这样在太阳能蒸发过程中，上面放置的MF板就可以在盐浓度梯度的驱动下吸附盐（通过图3的示意图可以明显看出来），就可以通过更换上面放置的MF板，来达到长期高效脱盐的目的。
基于此，本发明还设计制备了便携的小型蒸发器（图4），将三棱锥型的石墨烯/ATP复合气凝胶（上面放置MF泡沫）以2×2的阵列漂浮在盐水上，然后将整个装置密封在一个透明的像房子一样的亚克力板中，蒸汽凝结在透明的亚克力板上形成淡水，即可流入容器收集淡水。
利用本发明制备的三维石墨烯/MMT气凝胶进行溶剂吸附试验，将有机溶剂（用苏丹三染色）和水的混合物倒入立方杯状的气凝胶结构中，有机溶剂就可以迅速被吸附，几秒钟内就可以完全分离（图5）。吸附有溶剂的复合气凝胶不仅可以通过燃烧将其去除，并且，得益于复合气凝胶优异的力学性能，可以通过反复挤压的方式去除有机溶剂，可以重复使用多次。

Claims (10)

1.一种用于水处理的三维石墨烯/粘土复合气凝胶，其特征在于，所述三维气凝胶的形状包括中空的四棱锥体、中空的三棱锥体、中空的长方体。
2.根据权利要求1所述的气凝胶，其特征在于，所述气凝胶包括石墨烯/凹凸棒土气凝胶、石墨烯/蒙脱土气凝胶、石墨烯/锂藻土气凝胶。
3.根据权利要求1所述的气凝胶，其特征在于，所述三维气凝胶的获得包括以下步骤：
（1）将粘土悬浮液和氧化石墨烯悬浮液按一定配比混合得到均匀的混合悬浮液；
（2）将步骤1得到的混合悬浮液中加入抗坏血酸，并用特定形状的三聚氰胺（MF）泡沫吸取，即得到石墨烯/粘土/MF复合水凝胶；
（3）将上述复合水凝胶放置于90-100℃氢碘酸中2-10小时，去除MF模板，得到特定形状的石墨烯/粘土复合水凝胶；
（4）将上述复合水凝胶置于去离子水中反复置换，然后冷冻干燥，得到石墨烯/粘土复合气凝胶。
4.根据权利要求2所述的气凝胶，其特征在于，步骤1中所述粘土包括凹凸棒土ATP、蒙脱土MMT和锂藻土LAP。
5.根据权利要求2所述的气凝胶，其特征在于，步骤1中所述的氧化石墨烯和粘土的配比可以控制在1:1到10:1的范围内。
6.一种所述三维石墨烯/粘土气凝胶在太阳能高效脱盐***中的应用，其特征在于，所述应用为制备长期高效太阳能脱盐装置。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述装置包含以下部件：特定形状的三维石墨烯/粘土气凝胶作为太阳能蒸发部件，气凝胶固定装置以及下方的盛水容器。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，进一步地，所述三维气凝胶的上方还可以放置MF泡沫，MF有一个与三维气凝胶内壁大小相同的孔。
9.根据权利要求6-8任一项所述的应用，其特征在于，还可以将整个脱盐装置放在透明的密封空间内，蒸汽凝结在透明的板材表面形成淡水，即可流入容器收集淡水。
10.一种所述三维石墨烯/粘土气凝胶在溶剂吸附中的应用，其特征在于，所述气凝胶为石墨烯/MMT气凝胶或石墨烯/LAP气凝胶。
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