CN115275170B - 一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法,包括以下步骤:1)将磷酸亚锰、硫酸亚铁加水溶解后加入抗氧化剂,得到溶液A;2)向溶液A中加入草酸铵溶液后于恒温下进行边搅拌边反应,用硫酸和氨水控制pH为2‑3,抽滤后干燥,得到草酸锰铁磷前驱体;3)向草酸锰铁磷前驱体中加入碳酸锂和葡萄糖混合进行湿法球磨,干燥,煅烧,得到LFMP前驱体粉末;4)将六水硝酸铈溶于丙醇溶液,得到六水硝酸铈溶液,在恒温水浴条件下向六水硝酸铈溶液中加入LFMP前驱体粉末,不断搅拌至丙醇溶液挥发后干燥至恒重,煅烧,得到所述磷酸锰铁锂电极材料。该方法可提高磷酸锰铁锂电极材料的循环性能和放电比容量,进而提高了磷酸锰铁锂的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,特别涉及一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种可充电电池,被广泛应用于储能领域、动力电池和便携式电子设备中,具有诸如工作电压高、自放电低、安全性好等优点。锂离子电池主要由正极材料、负极材料、电解液、隔膜及外壳组成,其中正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、镍锰二元体系、镍钴锰三元体系、镍钴铝三元体系、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂等。
磷酸锰铁锂材料(LiMn1-xFexPO4(0<x<1),简称LMFP)具有原料丰富、成本低、热稳定性好等特点,相比磷酸铁锂(LiFePO4)具有更高的放电电压,可提升电池的能量密度15%左右,是新一代产业化的锂离子电池正极材料之一。
目前,国内外有许多对磷酸锰铁锂材料的研究,如专利申请号为CN201710333262.3公开了一种磷酸锰铁锂复合材料的制备方法,包括如下步骤:将锂源、铁源、锰源和磷源按照LiMnxFe1-xPO4中各元素的化学计量比称量,其中,0.1 ≤X≤0.9;将原料在溶剂介质中一次球磨后,进行一次预烧,冷却后得到前驱体;将所述前驱体和碳源在砂磨机中二次球磨,然后干燥,再在惰性气氛中进行二次煅烧得到磷酸锰铁锂材料;将得到的磷酸锰铁锂材料在溶解疏水材料的溶液中搅拌,干燥后进行三次煅烧得到磷酸锰铁锂材料复合材料,所述磷酸锰铁锂复合材料包括磷酸锰铁锂和包覆在所述磷酸锰铁锂表面的碳和疏水材料。
采用上述方法制备的磷酸锰铁锂材料虽然具有不易吸水的特性,但在使用过程中材料的循环性能和放电比容量等电化学性能较低,无法满足实际需求,限制了其广泛地应用。因此,如何有效提高磷酸锰铁锂电极材料的循环性能、放电比容量等电化学性能成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种工艺简单、电化学性能优越的一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将磷酸亚锰、硫酸亚铁加水溶解后加入抗氧化剂,得到溶液A;
2)向溶液A中加入草酸铵溶液后于恒温水浴条件下进行边搅拌边反应,用硫酸和氨水控制pH为2-3,抽滤后干燥,得到草酸锰铁磷前驱体;
3)向草酸锰铁磷前驱体中加入碳酸锂和葡萄糖混合以无水乙醇为介质进行湿法球磨,干燥,煅烧,自然降温至室温,得到LFMP前驱体粉末;
4)将六水硝酸铈溶于丙醇溶液中,得到六水硝酸铈溶液,在恒温水浴条件下向六水硝酸铈溶液中加入LFMP前驱体粉末,不断搅拌至丙醇溶液挥发后干燥至恒重,煅烧,得到所述磷酸锰铁锂电极材料。
进一步,所述磷酸亚锰和硫酸亚铁的摩尔比为1:0.6-0.8,且磷酸亚锰和硫酸亚铁加水溶解后的溶液的浓度为2mol/L。
进一步,所述抗氧化剂为抗坏血酸,其添加量为0.5-1%。
进一步,所述溶液A和草酸铵溶液的体积比为1:2-3,所述草酸铵溶液的浓度为1.5mol/L。
进一步,所述步骤2)中恒温水浴的温度为50-55℃,反应时间为4-6h,所述干燥的温度为60-65℃。
进一步,所述步骤3)中草酸锰铁磷前驱体、碳酸锂和葡萄糖的摩尔比为1:1:(0.1-0.5)。
进一步,所述步骤3)中湿法球磨的温度为40-60℃,湿法球磨的时间为6-8h,所述干燥的温度为60-65℃。
进一步,LFMP材料与六水硝酸铈溶液的质量体积比为1:(0.2-0.4)。
进一步,所述步骤4)中恒温水浴的温度为55-60℃,干燥的温度为80-85℃。
进一步,所述步骤步骤3)和步骤4)中煅烧的具体操作步骤为:在氮气气氛下,以5℃/min的速度升温到700℃~800℃,保持6-8h。
本发明一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法的有益效果:
本发明的操作方便、工艺流程简单,先通过沉淀法生成LFMP前驱体粉末,再通过向该LFMP前驱体粉末中加入六水硝酸铈溶解后在高温条件下进行煅烧,从而得到了包覆有二氧化铈的LFMP材料(即为二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料),采用二氧化铈修饰的方法可提高磷酸锰铁锂电极材料的循环性能和放电比容量,进而提高了磷酸锰铁锂的电化学性能;且采用该方法制备的磷酸锰铁锂材料的表面存在有二氧化铈,由于二氧化铈的熔点和沸点较高,其性能稳定,不溶于水和碱,使该磷酸锰铁锂电极材料不易吸水,延长其使用寿命。
附图说明
图1—为本发明的一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明,但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明的保护范围。
实施例1
一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将磷酸亚锰、硫酸亚铁加水溶解后向该混合溶液中加入0.8%的抗坏血酸,所述磷酸亚锰和硫酸亚铁的摩尔比为1:0.7,且磷酸亚锰和硫酸亚铁加水溶解后的溶液的浓度为2mol/L,得到溶液A;
2)按体积比为1:2向溶液A中加入1.5mol/L草酸铵溶液后于52℃的恒温水浴条件下进行边搅拌边反应,反应时间为5h,用2mol/L的硫酸和氨水调整溶液的pH,控制pH为2-3,抽滤后在温度为62℃下干燥,得到草酸锰铁磷前驱体;
3)按草酸锰铁磷前驱体、碳酸锂和葡萄糖的摩尔比为1:1:0.3向草酸锰铁磷前驱体中加入碳酸锂和葡萄糖混合,再以无水乙醇为介质进行湿法球磨,湿法球磨的温度为50℃,湿法球磨的时间为7h,然后在温度为82℃下干燥;再在氮气气氛下,以5℃/min的速度升温到750℃,保持7h进行煅烧,自然降温至室温,得到LFMP前驱体粉末;
4)按料液比为1:12将六水硝酸铈溶于丙醇溶液中,得到六水硝酸铈溶液,在温度为58℃恒温水浴下向六水硝酸铈溶液中加入LFMP前驱体粉末,LFMP材料与六水硝酸铈溶液的质量体积比为1:0.3,不断搅拌至丙醇溶液挥发后于82℃下干燥至恒重,再在氮气气氛下,以5℃/min的速度升温到750℃,保持7h进行煅烧,自然降温至室温,得到所述磷酸锰铁锂电极材料。
实施例2
一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将磷酸亚锰、硫酸亚铁加水溶解后向该混合溶液中加入0.5%的抗坏血酸,所述磷酸亚锰和硫酸亚铁的摩尔比为1:0.6,且磷酸亚锰和硫酸亚铁加水溶解后的溶液的浓度为2mol/L,得到溶液A;
2)按体积比为1:2向溶液A中加入1.5mol/L草酸铵溶液后于50℃的恒温水浴条件下进行边搅拌边反应,反应时间为4h,用2mol/L的硫酸和氨水调整溶液的pH,控制pH为2-3,抽滤后在温度为60℃下干燥,得到草酸锰铁磷前驱体;
3)按草酸锰铁磷前驱体、碳酸锂和葡萄糖的摩尔比为1:1:0.1向草酸锰铁磷前驱体中加入碳酸锂和葡萄糖混合,再以无水乙醇为介质进行湿法球磨,湿法球磨的温度为40-60℃,湿法球磨的时间为6h,然后在温度为80℃下干燥;再在氮气气氛下,以5℃/min的速度升温到700℃,保持6h进行煅烧,自然降温至室温,得到LFMP前驱体粉末;
4)按料液比为1:10将六水硝酸铈溶于丙醇溶液中,得到六水硝酸铈溶液,在温度为55℃恒温水浴下向六水硝酸铈溶液中加入LFMP前驱体粉末,LFMP材料与六水硝酸铈溶液的质量体积比为1:0.2,不断搅拌至丙醇溶液挥发后于80℃下干燥至恒重,再在氮气气氛下,以5℃/min的速度升温到700℃,保持6h进行煅烧,自然降温至室温,得到所述磷酸锰铁锂电极材料。
实施例3
一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将磷酸亚锰、硫酸亚铁加水溶解后向该混合溶液中加入1%的抗坏血酸,所述磷酸亚锰和硫酸亚铁的摩尔比为1: 0.8,且磷酸亚锰和硫酸亚铁加水溶解后的溶液的浓度为2mol/L,得到溶液A;
2)按体积比为1: 3向溶液A中加入1.5mol/L草酸铵溶液后于55℃的恒温水浴条件下进行边搅拌边反应,反应时间为6h,用2mol/L的硫酸和氨水调整溶液的pH,控制pH为2-3,抽滤后在温度为65℃下干燥,得到草酸锰铁磷前驱体;
3)按草酸锰铁磷前驱体、碳酸锂和葡萄糖的摩尔比为1:1:0.5向草酸锰铁磷前驱体中加入碳酸锂和葡萄糖混合,再以无水乙醇为介质进行湿法球磨,湿法球磨的温度为60℃,湿法球磨的时间为8h,然后在温度为85℃下干燥;再在氮气气氛下,以5℃/min的速度升温到800℃,保持8h进行煅烧,自然降温至室温,得到LFMP前驱体粉末;
4)按料液比为1: 15将六水硝酸铈溶于丙醇溶液中,得到六水硝酸铈溶液,在温度为60℃恒温水浴下向六水硝酸铈溶液中加入LFMP前驱体粉末,LFMP材料与六水硝酸铈溶液的质量体积比为1:0.4,不断搅拌至丙醇溶液挥发后于85℃下干燥至恒重,再在氮气气氛下,以5℃/min的速度升温到800℃,保持8h进行煅烧,自然降温至室温,得到所述磷酸锰铁锂电极材料。
对比例
本对比例与实施例1的不同之处在于:不包括步骤4),其他步骤与实施例1相同。
本发明对实施例1-3以及对比例制备的磷酸锰铁锂电极材料的电化学性能(放电比容量)进行了测定,测定方法为:采用纽扣式电池表征,纽扣式电池的正极活性物质分别采用实施例1-3及对比例制备的磷酸锰铁锂电极材料,负极采用锂片,导电剂采用乙炔黑,粘结剂采用聚偏氟乙烯,隔膜采用Celgard 2325复合膜,电解液采用1mol/L六氟磷锂的等体积比二甲基碳酸脂(DMC)、碳酸乙烯脂(EC)溶液。其中正极活性物质、导电剂和粘结剂的质量比为95:2:3。在通有氩气保护气氛的手套箱完成纽扣式电池的组装。纽扣式电池电化学性能测试仪器,采用蓝电测试柜进行恒流充放电测试,测试电压范围设置2V~4.5V。结果如表1所示:
由上表可知 实施例1-3制备的磷酸锰铁锂电极材料在放电倍率为0.2C和0.5C时的放电比容量时,放电比容量均高于160 mAh·g -1,在1C时的放电比容量时的放电比容量均高于152 mAh·g -1,且实施例1-3的电极材料在放电倍率为1C时循环200次和300次后对应的放电比容量均没有明显衰减;而对比例制备的磷酸锰铁锂电极材料在放电倍率为0.2C、0.5C和1C时的放电比容量均低于148 mAh·g -1,且其在放电倍率为1C时循环200次和300次后对应的放电比容量均呈现显著衰减的趋势,表明本发明采用先采用沉淀法后采用二氧化铈修饰法得到的磷酸锰铁锂电极材料可显著提高其放电比容量,具有很好的循环性能,可大大提高磷酸锰铁锂电极材料的电化学性能。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将磷酸亚锰、硫酸亚铁加水溶解后加入抗氧化剂,得到溶液A;所述磷酸亚锰和硫酸亚铁的摩尔比为1:0.6-0.8,且磷酸亚锰和硫酸亚铁加水溶解后的溶液的浓度为2mol/L;
2)向溶液A中加入草酸铵溶液后于恒温水浴条件下进行边搅拌边反应,用硫酸和氨水控制pH为2-3,抽滤后干燥,得到草酸锰铁磷前驱体;所述溶液A和草酸铵溶液的体积比为1:2-3,所述草酸铵溶液的浓度为1.5mol/L;
3)向草酸锰铁磷前驱体中加入碳酸锂和葡萄糖混合以无水乙醇为介质进行湿法球磨,干燥,煅烧,自然降温至室温,得到LFMP前驱体粉末;草酸锰铁磷前驱体、碳酸锂和葡萄糖的摩尔比为1:1:(0.1-0.5);
4)将六水硝酸铈溶于丙醇溶液中,得到六水硝酸铈溶液,在恒温水浴条件下向六水硝酸铈溶液中加入LFMP前驱体粉末,不断搅拌至丙醇溶液挥发后干燥至恒重,煅烧,得到所述磷酸锰铁锂电极材料;LFMP材料与六水硝酸铈溶液的质量体积比为1:(0.2-0.4)。
2.如权利要求1所述一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法,其特征在于:所述抗氧化剂为抗坏血酸,其添加量为0.5-1%。
3.如权利要求1所述一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中恒温水浴的温度为50-55℃,反应时间为4-6h,所述干燥的温度为60-65℃。
4.如权利要求1述一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中湿法球磨的温度为40-60℃,湿法球磨的时间为6-8h,所述干燥的温度为60-65℃。
5.如权利要求1所述一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中恒温水浴的温度为55-60℃,干燥的温度为80-85℃。
6.如权利要求1所述一种二氧化铈修饰的磷酸锰铁锂电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤步骤3)和步骤4)中煅烧的具体操作步骤为:在氮气气氛下,以5℃/min的速度升温到700℃~800℃,保持6-8h。
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GR01 | Patent grant | ||
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