CN115261867A - 一种环保型植物缓蚀剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型植物缓蚀剂及其制备方法和应用。以苔藓植物为原料，可通过乙醇提取法或水提法两种方法来制得苔藓提取物。其中制备过程主要包括提取研磨，减压浓缩，萃取分离，蒸发干燥等具体步骤。本发明首次通过两种方法制取苔藓提取物，并且发现提取物中溶于水的成分能够对无机腐蚀溶液起到很好的缓蚀作用，将无机缓蚀剂的效率高和有机缓蚀剂保护环境的特点结合于一体。在实验条件下，苔藓提取物对纯铁在盐酸中的最高缓蚀效率能够达到96.19％。苔藓的生活环境简单，分布范围极广，具有绿色环保性和抑菌性，有着更广阔的的发展空间和应用领域。本发明提供的缓蚀剂成本低，制作工艺简单，耗时少，产率高，缓蚀效率高，工业应用潜力巨大。
Description
技术领域
本发明涉及金属缓蚀剂技术领域，具体为一种环保型植物缓蚀剂及其制备方法和应用。
背景技术
金属设备的生产、加工及应用往往涉及酸洗、酸浸和油井酸化等工艺；而酸性溶液往往是生活中最常见也是应用领域最广的腐蚀性溶液，而酸性环境会对活泼型的金属和合金造成严重的腐蚀和破坏，不但缩短设备寿命，对破坏性金属的回收和处理过程也极具挑战；在石油工业中，油井酸化腐蚀会发生在生产和加工的各个阶段，易造成管道、设备泄漏；在海洋、化工领域中，船舶和管道等也容易受到腐蚀性离子的侵蚀；在复杂腐蚀环境下，预防腐蚀、减缓腐蚀和保养设备等防护措施显的极其重要；
目前，缓蚀剂根据化学成分基本上可分为无机缓蚀剂、有机缓蚀剂以及聚合物类缓蚀剂；无机缓蚀剂作为一种比较传统的缓蚀剂，它不仅使用的领域广，而且缓蚀的性能比较好，能够大幅提高缓释效率；但是它大多含重金属元素或者稀有元素，对环境和人体产生危害；有机缓蚀剂大多是从植物中提取，成本低，能够弥补无机缓蚀剂的缺点，但是大多数植物缓蚀剂达不到很好的抑制腐蚀效果；为了弥补这一缺点，能够有效提高缓蚀效果的植物复配缓蚀剂成为目前研究的重点；聚合物类缓蚀剂作为一种新兴的缓蚀剂，它更容易吸附成膜，耐高温，但是相对于有机缓蚀剂来说，聚合物类缓蚀剂成本较高，制作工艺较复杂；一种高效率，成本低的环保型植物缓蚀剂能够很好的解决以上问题；
苔藓植物在我国大约有3100种，种类十分丰富，分布范围极广，吸水性、生命力和繁殖能力极强，是一种纯天然植物；它通过真菌衍生繁殖，生活环境简单，不会对人体造成伤害；同时，它的体内含有大量萜类、黄酮类及联苄类等具有活性的化合物，含有多种活性官能团；这些化合物中含有N、O 杂原子等极性基团，可作为吸附中心与金属表面原子进行配位形成化学吸附；同时苔藓提取物黏性和吸水性也很强，物理吸附能力强，可有效阻止腐蚀性离子对金属的侵蚀，降低腐蚀速率，抑制酸性腐蚀；同时这些化合物也可抑制病原真菌和细菌生长，在生物腐蚀领域也有巨大的应用前景；作为缓蚀剂原料，苔藓来源广泛、发展前景广阔，具有绿色环保及可再生等特性，优势明显。
现有的缓蚀剂存在的缺陷是：
传统的缓蚀剂对人体和环境会造成污染，使用者在长时间与材料接触的过程中，容易出现各类疾病，影响使用者健康。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保型植物缓蚀剂及其制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环保型植物缓蚀剂及其制备方法和应用，制备方法一包括以下步骤：
(1)将采来的植物除杂，冲洗干净后以料液比为1:(25～35)(g/ml)的蒸馏水80℃搅拌加热6小时以上；
(2)将主要成分提取到溶剂后进行真空抽滤；
(3)将过滤好的溶液加入适量的石油醚萃取分离；
(4)将分离后的下层溶液在水浴温度为80～90℃下旋转蒸发至粘稠状后进行真空干燥；
(5)将干燥后的粗提取物进行研磨，保存在干燥器中。
优选的，制备方法二包括以下步骤：
(1)将采来的植物除杂，冲洗干净后在353k温度下进行真空干燥72h以上；
(2)将干燥后的植物粉碎研磨，以料液比为1：(25～35)(g/ml)的95％乙醇回流3次以上；
(3)回流完毕后将溶液进行真空抽滤；
(4)将溶液在水浴温度为60～80℃下旋转蒸发至粘稠状浸膏；
(5)将粘稠状浸膏放入敞口容器中加入适量蒸馏水均匀溶解后倒入分液漏斗中加入适量的乙酸乙酯(1:2)进行萃取分离；
(6)回收上层溶液，将下层溶液加热蒸发至粘稠状后在353k下真空干燥 24h以上；
(7)将干燥后的粗提取物进行研磨，保存在干燥器中。
优选的，所述制备方法一和制备方法二中的植物为苔藓。
优选的，所述的植物缓蚀剂可应用的金属包括但不限于纯铁(99.99％)、20CrMnTi渗碳钢、镁合金、铜。
优选的，所述的植物缓蚀剂含有大量萜类、黄酮类及联苄类等具有活性的化合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明所取的植物分布广、采摘和加工成本低，耗时少，制作工艺简单。在没有复配情况下，苔藓提取物对铁的缓蚀效率最高可达到96.19％。苔藓不仅本身生长环境简单，随处可见，方便就近取材，为批量生产提供了可能，而且本身具有绿色环保性和抑菌性，对环境和人体皆无伤害，可用于包括生物医学在内的多种应用领域，待研究和开发的空间巨大。
附图说明
图1为本发明实施例1中检测的FT-IR红外光谱图；
图2为本发明实施例1中在35℃下缓蚀剂纯铁腐蚀后检测的三维表面形貌图,图2(a)、图2(b)、图2(c)、图2(d)；
图3为本发明实施例1中在35℃下缓蚀剂纯铁腐蚀后检测的粗糙度及误差表示图；
图4为本发明实施例1中在35℃下缓蚀剂纯铁腐蚀后检测的SEM扫描电子显微镜图，图4(a)、图4(b)、图4(c)、图4(d)。
图5为本发明对图4(d)部分区域进行扩大扫描的EDS能谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体的连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1、图2、图3、图4和图5，本发明提供的一种实施例：一种环保型植物缓蚀剂及其制备方法和应用，
实施例一，制备方法一包括以下步骤：
(1)将采来的植物除杂，冲洗干净后以料液比为1:(25～35)(g/ml)的蒸馏水80℃搅拌加热6小时以上。
(2)将主要成分提取到溶剂后进行真空抽滤。
(3)将过滤好的溶液加入适量的石油醚萃取分离。
(4)将分离后的下层溶液在水浴温度为80～90℃下旋转蒸发至粘稠状后进行真空干燥。
(5)将干燥后的粗提取物进行研磨，保存在干燥器中。
所述制备方法一和制备方法二中的植物为苔藓。
所述的植物缓蚀剂可应用的金属包括但不限于纯铁(99.99％)、20CrMnTi 渗碳钢、镁合金、铜。
所述的植物缓蚀剂含有大量萜类、黄酮类及联苄类等具有活性的化合物。
实施例二，制备方法二包括以下步骤：
(1)将采来的植物除杂，冲洗干净后在353k温度下进行真空干燥72h以上。
(2)将干燥后的植物粉碎研磨，以料液比为1：(25～35)(g/ml)的95％乙醇回流3次以上。
(3)回流完毕后将溶液进行真空抽滤。
(4)将溶液在水浴温度为60～80℃下旋转蒸发至粘稠状浸膏。
(5)将粘稠状浸膏放入敞口容器中加入适量蒸馏水均匀溶解后倒入分液漏斗中加入适量的乙酸乙酯(1:2)进行萃取分离。
(6)回收上层溶液，将下层溶液加热蒸发至粘稠状后在353k下真空干燥 24h以上。
(7)将干燥后的粗提取物进行研磨，保存在干燥器中。
所述制备方法一和制备方法二中的植物为苔藓。
所述的植物缓蚀剂可应用的金属包括但不限于纯铁(99.99％)、20CrMnTi 渗碳钢、镁合金、铜。
所述的植物缓蚀剂含有大量萜类、黄酮类及联苄类等具有活性的化合物。
实施例三，苔藓提取物的提取方法
(1)贵阳花溪区思雅河附近的石墙上采摘密集丛生的美灰藓(Eurohypnumleptothallum灰藓科)后，取苔藓一部分，将苔藓上的杂物除去，反复清洗。
(2)将处理后的苔藓加入蒸馏水，在80℃下搅拌加热8小时。
(3)将提取后的苔藓进行回收。将提取后的溶液进行真空抽滤。
(4)将过滤后的溶液放入分液漏斗，加入适量石油醚(体积比1:2)充分振荡，静置，回收石油醚溶液。
(5)将水提液在80℃下水浴旋转蒸发至粘稠状后放入真空干燥箱中353k 下干燥24h。
(6)将苔藓提取物取出，放入研钵中再次研磨后即可得到粗提取物。
使用傅立叶变换红外吸收光谱仪对本发明实施例三制得的苔藓提取物样品进行红外光谱分析。
如图1所示，本发明实施例1制得的苔藓提取物样品包含不同的吸收峰，在3405cm-1处的吸收峰对应缔合状态的O-H特征峰，可能含有N-H的伸缩振动；2927cm-1处的吸收峰对应烷基中C-H的伸缩振动，1595cm-1处的吸收峰对应C＝C的运动特征峰，1415cm-1处的吸收峰对应的可能是饱和状态下的C-H 的变形振动，1091cm-1处的吸收峰对应可能是C-O的伸缩振动，657cm-1和 603cm-1处的吸收峰对应指纹区的C-H的特征峰；红外光谱分析结果表明苔藓提取物主要成分为脂肪族化合物。
采用以下实验评价实施例1制得的缓蚀剂的性能：
1.腐蚀速率测定实验
依据GB10124-88《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》中的相关规定要求，采用挂片全浸腐蚀失重法进行评价实施例1制得的缓蚀剂缓蚀速率进行实验；在室温条件下，取规格为长×宽×高＝20mm×20mm×2mm的纯铁样品(99.99％)，用砂纸400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#、 2500#逐级打磨至表面平整无划痕后，使用抛光液抛光至镜面光滑，然后使用蒸馏水、无水酒精清洗，烘干至恒重后使用高精度电子分析天平称重；
将配置好的250ml、1mol/l盐酸溶液，加入实施例1中的苔藓提取物，使加入的缓蚀剂浓度分别为0g/l、0.4g/l、0.8g/l、1.2g/l；将预处理的铁片每个烧杯中间隔悬挂3个，使铁片完全和盐酸溶液分别在25℃、35℃、45℃进行反应7天；实验结束后，将铁片放入无水乙醇中进行超声清洗；放入烘箱中烘干，再次称重，测定3次取平均值；计算出腐蚀速度和缓蚀效率，比较3个加入不同浓度的缓蚀剂和未加缓蚀剂腐蚀率；
腐蚀速率计算公式为：
式中：R——试样腐蚀速率，mm/a；
M——试样实验前质量，g；
Mt——试样实验后质量，g；
S——试样的表面积，cm2；
D——试片的密度，kg/m3；
T——试验时间，h；
缓蚀率计算公式为：
式中：ΔG0：未加缓蚀剂的铁的腐蚀率
ΔG1：加入缓蚀剂的铁的腐蚀率
结果如表1、表2、表3所示；
表1缓蚀剂纯铁样品腐蚀率和缓蚀率(25℃)
表2缓蚀剂纯铁样品腐蚀率和缓蚀率(35℃)
表3缓蚀剂纯铁样品腐蚀率和缓蚀率(45℃)
结果显示，在添加了苔藓提取物后纯铁在35℃以下缓蚀率均超过95％，在45℃的极端腐蚀条件下缓蚀率也都超过92％，缓蚀效果显著。
2.缓蚀剂纯铁表面三维表面形貌扫描
将上述评价实施例1在测定35℃时的腐蚀速率和缓蚀效率实验后的纯铁样品进行三维表面形貌扫描；在20×倍数下选取样品中的部分区域进行拼接扫描，形成表面3D形貌图；扫描结果如图2所示；
图2(a)为未加缓蚀剂的纯铁样品3D形貌，整个表面因严重的腐蚀呈现凹凸不平的特征，经过腐蚀后的金属表面最大高度差达到95μm，而(b)、(c)、 (d)三图分别为加入浓度为0.4g/l、0.8g/l和1.2g/l缓蚀剂后被盐酸腐蚀的纯铁样品；可以看出腐蚀得到明显的抑制效果，样品表面也相对比较平滑，粗糙度分别只有15μm、12μm和8μm；
选取两块不同的区域测定其粗糙度，测定平均值；结果如图3所示，不加缓蚀剂的平均粗糙度Ra为12.3825μm，加入0.4g/l、0.8g/l和1.2g/l的平均粗糙度Ra分别为1.1495μm、1.000μm和0.8310μm；从图中也可以明显看出不加缓蚀剂的误差很大，而加入了缓蚀剂的粗糙度基本稳定；将对比不明显的三个误差点进行放大后可以看出加入了缓蚀剂的纯铁表面粗糙度Ra和未加入缓蚀剂的相比能够保持在一个稳定且微小的误差；
3.扫描电子显微镜(SEM)及能谱(EDS)分析
将腐蚀后的纯铁样品进行扫描电子显微镜观察以及能谱分析；扫描结果如图3所示，主要元素能谱分析结果如表4所示；
表4分布图总数谱图(主要元素)
图4(a)为未加缓蚀剂的纯铁样品，可以看到，没有加入缓蚀剂的铁片在盐酸溶液中腐蚀后表面凹凸不平；根据表4的数据看出，氧重量百分比为 19.58％，原子百分比为41.16％，腐蚀非常严重，而(b)、(c)、(d)三图分别为加入浓度为0.4g/l、0.8g/l和1.2g/l缓蚀剂后被同浓度盐酸溶液腐蚀的纯铁样品，加入缓蚀剂后的合金表面会出现少量颗粒状氧化产物，但整体表面比较平整，氧重量百分比为10.62％，原子百分比为24.88％，远低于空白样，而铁重量百分比从75.85％上升到83.25％，原子百分比也从46.04％上升到56％，腐蚀得到很大程度的抑制；综上证明，缓蚀剂可以有效抑制盐酸的腐蚀，使上述评价实验效果得到印证
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (5)
1.一种环保型植物缓蚀剂及其制备方法和应用，其特征在于，制备方法一包括以下步骤：
(1)将采来的植物除杂，冲洗干净后以料液比为1:(25～35)(g/ml)的蒸馏水80℃搅拌加热6小时以上；
(2)将主要成分提取到溶剂后进行真空抽滤；
(3)将过滤好的溶液加入适量的石油醚萃取分离；
(4)将分离后的下层溶液在水浴温度为80～90℃下旋转蒸发至粘稠状后进行真空干燥；
(5)将干燥后的粗提取物进行研磨，保存在干燥器中。
2.根据权利要求1所述的一种环保型植物缓蚀剂及其制备方法和应用，其特征在于：制备方法二包括以下步骤：
(1)将采来的植物除杂，冲洗干净后在353k温度下进行真空干燥72h以上；
(2)将干燥后的植物粉碎研磨，以料液比为1：(25～35)(g/ml)的95％乙醇回流3次以上；
(3)回流完毕后将溶液进行真空抽滤；
(4)将溶液在水浴温度为60～80℃下旋转蒸发至粘稠状浸膏；
(5)将粘稠状浸膏放入敞口容器中加入适量蒸馏水均匀溶解后倒入分液漏斗中加入适量的乙酸乙酯(1:2)进行萃取分离；
(6)回收上层溶液，将下层溶液加热蒸发至粘稠状后在353k下真空干燥24h以上；
(7)将干燥后的粗提取物进行研磨，保存在干燥器中。
3.根据权利要求1和2所述的一种环保型植物缓蚀剂及其制备方法和应用，其特征在于：所述制备方法一和制备方法二中的植物为苔藓。
4.根据权利要求1和2所述的一种环保型植物缓蚀剂及其制备方法和应用，其特征在于：所述的植物缓蚀剂可应用的金属包括但不限于纯铁(99.99％)、20CrMnTi渗碳钢、镁合金、铜。
5.根据权利要求1所述的一种环保型植物缓蚀剂及其制备方法和应用，其特征在于：所述的植物缓蚀剂含有大量萜类、黄酮类及联苄类等具有活性的化合物。
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2022
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