CN115260792B - 防结晶稳定型超细改性元明粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了防结晶稳定型超细改性元明粉及其制备方法，包括以下原料：元明粉、第一改性表面活性剂、第二改性表面活性剂、硅烷偶联剂、分散剂。本发明利用三聚氯氰上三个氯原子的反应特性，通过与聚氧乙烯醚非离子表面活性剂直接反应，制备了含有三嗪环的非离子表面活性剂，该工艺操作简单，反应中不添加溶剂，不仅提高了反应速度，也减少了传统工艺中产生的副反应，避免了有机溶剂对环境的污染，并且产品稳定性好，表面活化率高，由于羟乙基纤维素的亲水链段包裹在疏水微区的内核外面，其构象较为蜷曲，且链内缔合的数量远大于链间缔合，从而可提高元明粉的疏水性，减少元明粉超细化后遇水汽团聚和重结晶。

Description

防结晶稳定型超细改性元明粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及元明粉制备技术领域，更具体地说，本发明涉及防结晶稳定型超细改性元明粉及其制备方法。
背景技术
元明粉学名无水硫酸钠，主要用于洗涤剂，硫化碱，泡花碱，造纸，玻璃，纺织，印染维尼纶，医药工业中用作缓泻剂和钡盐中毒的解毒剂等。在复合材料迅速发展的现代社会，作为复合材料填充的无机非金属矿物粉体元明粉已成为复合材料不可或缺的重要组成部分。粉体的细度、表面特性是影响材料的关键因素之一。无机矿物粉体改性的方法有很多，目前国内大多采用的方法为：先将粉体研磨细化后，再经过化学的方法对粉体表面进行处理。
但现有技术中未改性的元明粉研磨细化后容易遇水汽团聚和重结晶，导致粉体粒度分布不均。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供防结晶稳定型超细改性元明粉及其制备方法，本发明所要解决的问题是：如何降低元明粉的重结晶。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：防结晶稳定型超细改性元明粉，包括以下重量份的原料：元明粉45～70份、第一改性表面活性剂10～25份、第二改性表面活性剂5～20份、硅烷偶联剂1～3份、分散剂2～6份。
进一步的，包括以下重量份的原料：元明粉50～65份、第一改性表面活性剂13～22份、第二改性表面活性剂8～17份、硅烷偶联剂1.5～2.5份、分散剂3～4份。
进一步的，包括以下重量份的原料：元明粉60份、第一改性表面活性剂18份、第二改性表面活性剂12份、硅烷偶联剂2份、分散剂4份。
进一步的，所述硅烷偶联剂为KH～550或KH～570的一种或两种以上的混合物。
进一步的，所述分散剂为聚乙烯醇和聚乙二醇中的一种或两种以上的混合物。
本发明还提供防结晶稳定型超细改性元明粉的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：称取脂肪醇聚氧乙烯醚和三聚氯氰加入到反应容器中，在45～55℃温度下水浴加热搅拌，在反应过程中，持续不断的向反应容器中通入空气，以使体系中产的HCl气体排出，并利用甲基红做指示剂来检验反应的终点，当Na0H溶液由黄色变为粉红色时，即达到反应终点，此时可取出反应物，用冷的无水***洗涤，过滤干燥后得白色粉末状固体，即为第一改性表面活性剂；
步骤二：称取羟乙基纤维素粉末加入去离子水中，磁力搅拌至完全溶解后，可得到混合溶液A备用，将此混合溶液A稀释并固定浓度为0.5～0.6wt％，然后向其中加入十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵，充分搅拌得到混合溶液B，即为第二改性表面活性剂；
步骤三：称取元明粉于反应容器中，加入去离子水搅拌使其溶解，然后将步骤二中得到的第二改性表面活性剂加入到反应容器中，充分搅拌后对其进行过滤干燥得到粉末状的样品A备用：
步骤四：将样品A加入高速混合机搅拌并加热到100～110℃，排气，再将第一改性表面活化剂加入高速混合机，同时将硅烷偶联剂和分散剂加入到高速混合机中，搅拌10～15min，出料备用，备用料加入环辊粉磨机中研磨，即得到超细改性元明粉。
进一步的，所述步骤一中的脂肪醇聚氧乙烯醚和三聚氯氰的质量比为1：(1.5～2)。
进一步的，所述步骤二中的混合溶液A、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为(25～38)：40：53。
进一步的，所述步骤三中的元明粉和第二改性表面活性剂的质量比为1：(0.2～0.5)。
进一步的，所述步骤四中的样品A和第一改性表面活化剂的质量比为1：(0.3～0.65)。
本发明的技术效果和优点：
1、采用本发明的原料配方所制备出的超细改性元明粉，由于加入的三聚氯氰具有特殊的化学结构，其分子中含有一个稳定的六元环，并且环上带有三个反应活性较高的氯原子，易于发生亲核取代反应，但这三个氯原子反应活性不同，第一个氯非常活泼，在0～5℃就可以与带有活泼氢的化合物反应脱去HCI，第二个氯则在40℃左右具有活性；第三个氯则须在高于80℃以上时发生反应；由于三聚氯氰的三个氯原子具有反应级可控性，可以通过简单的化学反应制备多种衍生物，而且这类衍生物通常具有良好的热稳定性光活性和生物活性，本产品利用三聚氯氰上三个氯原子的反应特性，通过与聚氧乙烯醚非离子表面活性剂直接反应，制备了含有三嗪环的非离子表面活性剂，该工艺操作简单，反应条件温和，反应中不添加溶剂，不仅提高了反应速度也减少了传统工艺中产生的副反应，避免了有机溶剂对环境的污染，并且产品稳定性好，表面活化率高，与高分子材料相容性好，界面结合力强。
2、本发明的原料配方所制备出的超细改性元明粉，由于羟乙基纤维素的亲水链段包裹在疏水微区的内核外面，其构象较为蜷曲，且链内缔合的数量远大于链间缔合，表面活性剂的疏水基与羟乙基纤维素的疏水侧链一起形成混合胶束或聚集体，而表面活性剂的亲水基则取代羟乙基纤维素的亲水链段起到保护疏水内核的作用，从而可提高元明粉的疏水性，进而减少元明粉超细化后遇水汽团聚和重结晶，实现粉体粒度分布均匀的目的，并且羟乙基纤维素可在体系中形成三维网状结构，该网状结构的强度足以把表面活性剂稳定在网格中，从而提高元明粉的稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了防结晶稳定型超细改性元明粉，包括以下重量份的原料：元明粉70份、第一改性表面活性剂25份、第二改性表面活性剂20份、硅烷偶联剂3份、分散剂6份。
所述硅烷偶联剂为KH～550。
所述分散剂为聚乙烯醇。
本发明还提供防结晶稳定型超细改性元明粉的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：称取脂肪醇聚氧乙烯醚和三聚氯氰加入到反应容器中，在50℃温度下水浴加热搅拌，在反应过程中，持续不断的向反应容器中通入空气，以使体系中产的HCl气体排出，并利用甲基红做指示剂来检验反应的终点，当Na0H溶液由黄色变为粉红色时，即达到反应终点，此时可取出反应物，用冷的无水***洗涤，过滤干燥后得白色粉末状固体，即为第一改性表面活性剂；
步骤二：称取羟乙基纤维素粉末加入去离子水中，磁力搅拌至完全溶解后，可得到混合溶液A备用，将此混合溶液A稀释并固定浓度为0.5wt％，然后向其中加入十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵，充分搅拌得到混合溶液B，即为第二改性表面活性剂；
步骤三：称取元明粉于反应容器中，加入去离子水搅拌使其溶解，然后将步骤二中得到的第二改性表面活性剂加入到反应容器中，充分搅拌后对其进行过滤干燥得到粉末状的样品A备用：
步骤四：将样品A加入高速混合机搅拌并加热到100℃，排气，再将第一改性表面活化剂加入高速混合机，同时将硅烷偶联剂和分散剂加入到高速混合机中，搅拌10min，出料备用，备用料加入环辊粉磨机中研磨，即得到超细改性元明粉。
所述步骤一中的脂肪醇聚氧乙烯醚和三聚氯氰的质量比为1：1.5。
所述步骤二中的混合溶液A、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为25：40：53。
所述步骤三中的元明粉和第二改性表面活性剂的质量比为1：0.3。
所述步骤四中的样品A和第一改性表面活化剂的质量比为1：0.5。
实施例2：
与实施例1不同的是，本发明提供了防结晶稳定型超细改性元明粉，包括以下重量份的原料：元明粉60份、第一改性表面活性剂18份、第二改性表面活性剂12份、硅烷偶联剂2份、分散剂4份。
实施例3：
与实施例1～2均不同的是，本发明提供了防结晶稳定型超细改性元明粉，包括以下重量份的原料：元明粉45份、第一改性表面活性剂10份、第二改性表面活性剂5份、硅烷偶联剂1份、分散剂2份。
实施例4：
本发明提供了防结晶稳定型超细改性元明粉，包括以下重量份的原料：元明粉70份、第一改性表面活性剂25份、硅烷偶联剂3份、分散剂6份。
所述硅烷偶联剂为KH～550。
所述分散剂为聚乙烯醇。
本发明还提供防结晶稳定型超细改性元明粉的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：称取脂肪醇聚氧乙烯醚和三聚氯氰加入到反应容器中，在50℃温度下水浴加热搅拌，在反应过程中，持续不断的向反应容器中通入空气，以使体系中产的HCl气体排出，并利用甲基红做指示剂来检验反应的终点，当Na0H溶液由黄色变为粉红色时，即达到反应终点，此时可取出反应物，用冷的无水***洗涤，过滤干燥后得白色粉末状固体，即为第一改性表面活性剂；
步骤二：称取元明粉加入高速混合机搅拌并加热到100℃，排气，再将第一改性表面活化剂加入高速混合机，同时将硅烷偶联剂和分散剂加入到高速混合机中，搅拌10min，出料备用，备用料加入环辊粉磨机中研磨，即得到超细改性元明粉。
所述步骤一中的脂肪醇聚氧乙烯醚和三聚氯氰的质量比为1：1.5。
实施例5：
本发明提供了防结晶稳定型超细改性元明粉，包括以下重量份的原料：元明粉70份、第二改性表面活性剂20份、硅烷偶联剂3份、分散剂6份。
所述硅烷偶联剂为KH～550。
所述分散剂为聚乙烯醇。
本发明还提供防结晶稳定型超细改性元明粉的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：称取羟乙基纤维素粉末加入去离子水中，磁力搅拌至完全溶解后，可得到混合溶液A备用，将此混合溶液A稀释并固定浓度为0.5wt％，然后向其中加入十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵，充分搅拌得到混合溶液B，即为第二改性表面活性剂；
步骤二：称取元明粉于反应容器中，加入去离子水搅拌使其溶解，然后将步骤二中得到的第二改性表面活性剂加入到反应容器中，充分搅拌后对其进行过滤干燥得到粉末状的样品A备用：
步骤三：将样品A加入高速混合机搅拌并加热到100℃，排气，同时将硅烷偶联剂和分散剂加入到高速混合机中，搅拌10min，出料备用，备用料加入环辊粉磨机中研磨，即得到超细改性元明粉。
所述步骤一中的混合溶液A、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为25：40：53。
所述步骤二中的元明粉和第二改性表面活性剂的质量比为1：0.3。
对比例：
本发明提供了防结晶稳定型超细改性元明粉，包括以下重量份的原料：元明粉70份、表面活性剂25份、硅烷偶联剂3份、分散剂6份。
所述硅烷偶联剂为KH～550。
所述分散剂为聚乙烯醇。
本发明还提供防结晶稳定型超细改性元明粉的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：称取元明粉加入高速混合机搅拌并加热到100℃，排气，再将表面活化剂加入高速混合机，同时将硅烷偶联剂和分散剂加入到高速混合机中，搅拌10min，出料备用，备用料加入环辊粉磨机中研磨，即得到超细改性元明粉。
以上实施例和对比例中的原料来源为：元明粉为西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司生产货号为V900052-500G、硅烷偶联剂为天门恒昌化工有限公司、分散剂为上海源叶生物科技有限公司生产、脂肪醇聚氧乙烯醚为常州市天恒工贸有限公司生产、三聚氯氰为西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司生产货号为C95501-1KG、Na0H溶液为西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司生产货号为S8263-150ML、无水***为湖北成丰化工有限公司生产、羟乙基纤维素为上海源叶生物科技有限公司生产货号为S14167-250g、十二烷基硫酸钠为上海易恩化学科技有限公司生产货号为R007226-2.5Kg、十六烷基三甲基溴化铵为美岚实业(上海)有限公司生产。
取上述实施例1～5所制得的超细改性元明粉分别作为实验组1、实验组2、实验组3、实验组4和实验组5，选取对比例生产的超细改性元明粉作为对照组，对选择的超细改性元明粉进行溶解度、水分质量分数、比表面积、和吸湿增重率的测试，(溶解度根据国家标准GB/T6009-2003测定并记录，水分质量分数根据国家标准GB/T6009-2003测定并记录，比表面积采用全自动物理化学吸附仪测定并记录，吸湿增重率根据国家标准GB/T16913.6-1997测定并记录，吸湿增重百分率按照如下的公式进行计算并记录：吸湿增重百分率(％)＝(吸湿后样品质量-吸湿前样品质量)/吸湿前样品质量*100％。)，测试结果如表一：
溶解度/％ 水分质量分数/％ 比表面积m2/g 吸湿增重率/％
实验组1 0.55 0.19 4415 0.7
实验组2 0.1 0.22 4369 0.9
实验组3 0.25 0.41 4301 1.2
实验组4 0.39 0.69 4259 2.1
实验组5 0.47 0.56 4213 1.7
对照组 0.6 0.8 4089 2.8
表一
由表一可知，采用本发明生产的超细改性元明粉稳定性、疏水性和表面活化率效果更好，实施例4相对比实施例1未添加第二改性表面活性剂，其稳定性、疏水性和表面活化率降低，实施例5相对比实施例1未添加第一改性表面活性剂，其稳定性、疏水性和表面活化率降低，采用本发明的原料配方所制备出的超细改性元明粉，由于加入的三聚氯氰具有特殊的化学结构，其分子中含有一个稳定的六元环，并且环上带有三个反应活性较高的氯原子，易于发生亲核取代反应，但这三个氯原子反应活性不同，第一个氯非常活泼，在0～5℃就可以与带有活泼氢的化合物反应脱去HCI，第二个氯则在40℃左右具有活性；第三个氯则须在高于80℃以上时发生反应；由于三聚氯氰的三个氯原子具有反应级可控性，可以通过简单的化学反应制备多种衍生物，而且这类衍生物通常具有良好的热稳定性光活性和生物活性，本产品利用三聚氯氰上三个氯原子的反应特性，通过与聚氧乙烯醚非离子表面活性剂直接反应，制备了含有三嗪环的非离子表面活性剂，该工艺操作简单，反应条件温和，反应中不添加溶剂，不仅提高了反应速度也减少了传统工艺中产生的副反应，避免了有机溶剂对环境的污染，并且产品稳定性好，表面活化率高，与高分子材料相容性好，界面结合力强，并且由于羟乙基纤维素的亲水链段包裹在疏水微区的内核外面，其构象较为蜷曲，且链内缔合的数量远大于链间缔合，表面活性剂的疏水基与羟乙基纤维素的疏水侧链一起形成混合胶束或聚集体，而表面活性剂的亲水基则取代羟乙基纤维素的亲水链段起到保护疏水内核的作用，从而可提高元明粉的疏水性，进而减少元明粉超细化后遇水汽团聚和重结晶，并且羟乙基纤维素可在体系中形成三维网状结构，该网状结构的强度足以把表面活性剂稳定在网格中，从而提高元明粉的稳定性。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.防结晶稳定型超细改性元明粉，其特征在于：包括以下重量份的原料：元明粉45～70份、第一改性表面活性剂10～25份、第二改性表面活性剂5～20份、硅烷偶联剂1～3份、分散剂2～6份；
所述防结晶稳定型超细改性元明粉的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：称取脂肪醇聚氧乙烯醚和三聚氯氰加入到反应容器中，在45～55℃温度下水浴加热搅拌，在反应过程中，持续不断的向反应容器中通入空气，以使体系中产的HCl气体排出，并利用甲基红做指示剂来检验反应的终点，当Na0H溶液由黄色变为粉红色时，即达到反应终点，此时可取出反应物，用冷的无水***洗涤，过滤干燥后得白色粉末状固体，即为第一改性表面活性剂；
步骤二：称取羟乙基纤维素粉末加入去离子水中，磁力搅拌至完全溶解后，可得到混合溶液A备用，将此混合溶液A稀释并固定浓度为0.5～0.6wt％，然后向其中加入十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵，充分搅拌得到混合溶液B，即为第二改性表面活性剂；
步骤三：称取元明粉于反应容器中，加入去离子水搅拌使其溶解，然后将步骤二中得到的第二改性表面活性剂加入到反应容器中，充分搅拌后对其进行过滤干燥得到粉末状的样品A备用：
步骤四：将样品A加入高速混合机搅拌并加热到100～110℃,排气，再将第一改性表面活化剂加入高速混合机，同时将硅烷偶联剂和分散剂加入到高速混合机中，搅拌10～15min，出料备用，备用料加入环辊粉磨机中研磨，即得到超细改性元明粉。
2.根据权利要求1所述的防结晶稳定型超细改性元明粉，其特征在于：包括以下重量份的原料：元明粉50～65份、第一改性表面活性剂13～22份、第二改性表面活性剂8～17份、硅烷偶联剂1.5～2.5份、分散剂3～4份。
3.根据权利要求1所述的防结晶稳定型超细改性元明粉，其特征在于：包括以下重量份的原料：元明粉60份、第一改性表面活性剂18份、第二改性表面活性剂12份、硅烷偶联剂2份、分散剂4份。
4.根据权利要求1所述的防结晶稳定型超细改性元明粉，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH～550或KH～570的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的防结晶稳定型超细改性元明粉，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯醇和聚乙二醇中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的防结晶稳定型超细改性元明粉，其特征在于：所述步骤一中的脂肪醇聚氧乙烯醚和三聚氯氰的质量比为1：(1.5～2)。
7.根据权利要求1所述的防结晶稳定型超细改性元明粉，其特征在于：所述步骤二中的混合溶液A、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为(25～38)：40：53。
8.根据权利要求1所述的防结晶稳定型超细改性元明粉，其特征在于：所述步骤三中的元明粉和第二改性表面活性剂的质量比为1：(0.2～0.5)。
9.根据权利要求1所述的防结晶稳定型超细改性元明粉，其特征在于：所述步骤四中的样品A和第一改性表面活化剂的质量比为1：(0.3～0.65)。
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