CN115260501A - 一种基于硼封端硅油的高温损耗型硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种基于硼封端硅油的高温损耗型硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于阻尼橡胶技术领域，具体提供了一种基于硼封端硅油的高温损耗型硅橡胶及其制备方法，该高温损耗型硅橡胶由混炼硅橡胶经硫化得到，所述混炼硅橡胶包括甲基乙烯基硅橡胶和特定制备方法得到的硼封端硅油产物。由本发明实施例上述方法制得的高温损耗型硅橡胶，仍具有硅橡胶耐高低温、耐候性、绝缘性等特点，其力学性能较好，在高温条件(如81.5～250℃)下损耗因子大于0.3，其阻尼性能优异，这是目前并没有的阻尼橡胶品种。所述的高温损耗型硅橡胶具有实际使用价值，可应用在高温条件下需要隔音、减震的场合，从而弥补现有损耗类橡胶的不足。

Description

一种基于硼封端硅油的高温损耗型硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于阻尼橡胶技术领域，具体涉及一种基于硼封端硅油的高温损耗型硅橡胶及其制备方法。
背景技术
高损耗型材料具有阻尼性能，主要用于振动和噪声控制，将机械振动和声波转变为热能而耗散掉。在汽车工业中，阻尼材料可以增强汽车的密闭性，降低振动和噪音；在房屋建筑中，阻尼材料可以使建筑物的频率与地震波频率发生偏移，从而避免发生共振；在机械领域，阻尼材料可以降低机械噪声和减轻机械振动，使其平稳、安静地运转；在军工领域，高性能阻尼材料技术的应用，减轻了主战坦克传动部分产生的振动和噪声，降低鱼雷、潜艇内部噪音的外泄，保障火箭、导弹、喷气机等控制盘或陀螺仪的稳定运行。橡胶类材料具有粘弹性，是常用的损耗型阻尼材料。在通用橡胶中，丁基橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、天然橡胶的阻尼性较好。硅橡胶由于在使用温度范围内阻尼系数很小，不能直接作为阻尼材料使用，但其具有良好的耐温性、耐候性等。
目前，现有阻尼橡胶的有效阻尼温域主要集中在-60～60℃范围内，而在60℃甚至100℃以上的阻尼橡胶鲜有报道。例如，一些氯化丁基橡胶阻尼材料有损耗温域为-50℃～50℃，一些丁基橡胶/受阻酚AO-80/环氧树脂复合材料的有效阻尼温域为-0.8℃～59.8℃。
然而，在一些特殊工况条件下，如发动机隔音防护外壳、高速飞行器舱段间的连接材料、高温机械设备的减震等，需要在高温具有良好的阻尼性能。因此，开发高温高损耗橡胶具有很高的实用价值。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种基于硼封端硅油的高温损耗型硅橡胶及其制备方法，本发明提供的硅橡胶具有高温损耗性能等特点，具有实际使用价值，可应用在高温条件下需要隔音、减震的场合。
本发明提供一种硼封端硅油的制备方法，包括以下步骤：
将羟基封端二甲基硅油和硼酸在溶剂中于100～130℃温度下反应，得到反应产物混合液；所述羟基封端二甲基硅油与硼酸的比例为1mol：(20～80)g；
将所述反应产物混合液提纯，得到透明粘流胶状的硼封端硅油产物。
本发明在溶剂条件下以硼酸改性羟基封端二甲基硅油，经提纯后，制得产物硼封端硅油；利用通过官能团反应制备的这种含硼聚硅氧烷，可改性硅橡胶来实现阻尼/防护/吸能等性能。本申请使用羟基封端二甲基硅氧烷与硼酸在100～130℃温度下反应，使硼酸硅油的端羟基反应，产物为硼封端的二甲基硅氧烷，反应条件温和，反应程度容易控制。
其中，所述羟基封端二甲基硅油的分子式可表示为：HO-(Si(CH3)2O)n-H，也称为羟基封端二甲基硅氧烷，属于聚二甲基硅氧烷。进一步地，所述羟基封端二甲基硅油分子量可为500～4000，例如为800～1000。在本发明中，所述羟基封端二甲基硅油与硼酸的比例为1mol：(20～80)g，硼酸一般过量。
本发明一些实施例所采用的技术方案如下：
在二甲苯溶剂中先后加入羟基封端二甲基硅油(HO-(Si(CH3)2O)n-H)和硼酸，安装好搅拌回流设备，升温至第一温度并保温一段时间，使硼酸与端羟基充分反应；在第二温度下减压蒸馏混合液，去除溶剂和副产物等，再充分溶于正己烷，可能有白色不容物为未反应硼酸，用微孔膜抽滤后，将滤液在第三温度下减压蒸馏，得到固态透明胶状硼封端硅油。
其中，所述溶剂为二甲苯；可将羟基封端二甲基硅油溶于二甲苯，再加入硼酸，配制比例如下：
羟基封端二甲基硅油(HO-(Si(CH3)2O)n-H) 1mol；
二甲苯 3～6L；
硼酸 20～80g。
一些实施例的配比中，羟基封端二甲基硅油为0.02～0.025mol(分子量是800～1000)，因此三者比例为1mol:5L:50g～1mol:4L:40g。
作为优选，所述的混合溶液体系在搅拌回流条件下加热到100～130℃，即在第一温度进行反应，可保持条件反应10～20h。所述反应的温度例如110℃、115℃、120℃、125℃等；如温度过高(大于150℃)，硼酸易对聚硅氧烷产生剪链反应，使分子量降低，而该种剪链反应程度并不可控，因此产物稳定性不易控制。
反应结束后，本发明实施例对产物混合物进行提纯，除去溶剂和残留硼酸等，以利于后续在硅橡胶中的应用。
在本发明的优选实施例中，所述提纯具体包括：将所述反应产物混合液先于第二温度110～140℃减压蒸馏，去除溶剂和副产物等，得到胶状的固态物质，具有粘流性，可能含有白色残留硼酸；本发明优选将所述的固态物质溶于正己烷，然后用微孔膜抽滤，取滤液在第三温度50～70℃下减压蒸馏，得到透明胶状的固态物质，具有粘流特点，即为硼封端硅油产物，其分子式可表示为(HO)2B-O-(Si(CH3)2O)n-B(OH)2。
在一些实施例中，所述的硼封端硅油产物的分子特征与羟基封端二甲基硅油保持一致，如分子量可为500～4000，分子量分布为2.50～2.65。根据红外谱图、GPC、BA消耗量、溶解性能判断，本发明实施例所述的硼封端硅油产物包含以下I和II结构物质，而硼端基或者硼酸分子间无B-O-B结构；
Figure BDA0003790860760000031
本发明提供一种高温损耗型硅橡胶，由混炼硅橡胶经硫化得到，所述混炼硅橡胶包括：甲基乙烯基硅橡胶和前文所述的制备方法得到的硼封端硅油产物。本发明将该硼封端硅油产物与硅橡胶复合，改进硅橡胶的高温损耗性能，目前未查到相关方面的应用探索。
本发明实施例提供所述的高温损耗型硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
采用前文所述的制备方法得到的硼封端硅油产物，与甲基乙烯基硅橡胶共混，在高温条件下硫化，得到高温损耗型硅橡胶。具体地，可在密炼机或开炼机上混合硅橡胶、所述的硼封端硅油、硫化剂、白炭黑及其他功能助剂，将所得的混炼胶在高温条件硫化成型，制得高温损耗型硅橡胶。
常规阻尼橡胶的有效阻尼温度范围一般在其玻璃化转变温度范围内，利用高粘弹性能实现能量耗散，但当温度升高时，橡胶弹性增强，其损耗因子会快速下降。此外，可在橡胶中添加一些摩擦系数较高的微粒，利用微粒间的相对运动将机械能转换为热能，但当高温下橡胶***，微粒间的摩擦作用减弱，损耗因子降低，因此此类阻尼橡胶并不适用于高温条件。
本发明实施例所述的硼封端硅油产物可与硅橡胶、气相白炭黑、硫化剂共混成混炼硅橡胶，其在高温下硫化制得高温损耗型硅橡胶。本发明改性制备了一种硼封端硅油，将其与硅橡胶复合，在外界震动干扰下，利用硼氧动态配价键的重复断裂与重连，实现能量耗散。该过程实际是“机械能-化学能-热能”的转变，由于硼氧配价键较高的结合能(30～150千卡/摩尔)，其损耗性能好。同时配价键受温度影响较大，高温条件可以加快配价键的变化，因此损耗性能在低温阶段不明显，而在高温阶段得到加强，从而制备了具有高温损耗性能的硅橡胶，其有效损耗温域为80～250℃。具体地，所述的高温损耗型硅橡胶的动态键损耗示意参见图1。
在本发明实施例制备该高温损耗型硅橡胶时，以硅橡胶质量份为基数，所述混炼硅橡胶具体包括的组成质量配比如下：
Figure BDA0003790860760000041
其中，甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶，是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成，乙烯基含量(乙烯基链段占比)一般为0.1％～0.3％(摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能，特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响。甲基乙烯基硅橡胶主要参数包括：乙烯基含量(0.1％～0.3％)和分子量(40-80万)，本实施例优选采用的硅橡胶分子量为63万，乙烯基含量0.16％，为市售产品。
相对于加入硅橡胶100份，所述的硼封端硅油的质量份可为40-95份，如50份、60份、70份或90份等。并且，优选采用白炭黑40-80质量份；白炭黑是多孔性物质，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅等，本发明实施例中一般是气相白炭黑，优选实施例使用的白炭黑为疏水性气相白炭黑，指标为：BET表面积170±20m2/g，平均粒径12nm，SiO2含量≥99.8％。
在本发明的实施例中，所述硫化剂优选为过氧化类硫化剂，具体种类包含2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(简称双2,5)、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基和过氧化苯甲酰中的一种或多种；进一步优选为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷，用量可为1-2质量份。此外，根据不同硫化剂，本发明实施例所述硫化的温度可为150～200℃，优选为160-180℃，一般硫化5分钟即可成型。
在本发明的实施例中，所述混炼硅橡胶的组分还包括其他功能性助剂，可选自结构调节剂、偶联剂、着色剂、增强材料和导电导磁材料中的一种或多种。本发明对硅橡胶、硫化剂等制备原料的来源并无特殊限制，采用市售即可。
由上述方法制得的高温损耗型硅橡胶，仍具有硅橡胶耐高低温、耐候性、绝缘性等特点，其力学性能较好，在高温条件(如81.5～250℃)下损耗因子大于0.3，其阻尼性能优异，这是目前并没有的阻尼橡胶品种。所述的高温损耗型硅橡胶具有实际使用价值，可应用在高温条件下需要隔音、减震的场合，从而弥补现有损耗类橡胶的不足。
附图说明
图1为本发明一些实施例的硼氧配价键能量耗散示意图；
图2为实施例中的羟基封端二甲基硅油GPC曲线；
图3为实施例1-1制备的样品GPC曲线；
图4为实施例1-2制备的样品GPC曲线；
图5为实施例1-3制备的样品GPC曲线；
图6为实施例中的羟基封端硅油和硼封端硅油的红外分析谱图；
图7为实施例中的三种硼封端硅油的流变性能；
图8为实施例中的阻尼硅橡胶损耗性能测试结果；
图9为实施例中的阻尼硅橡胶拉伸测试结果。
具体实施方式
下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。以下实施例中，采用的硅橡胶分子量为63万，乙烯基含量0.16％(东爵有机硅110-2)；涉及的疏水性气相白炭黑(德固赛R974，白炭黑)指标为：BET表面积170±20m2/g，平均粒径12nm，SiO2含量≥99.8％。
实施例1-1：
圆底三口烧瓶加入二甲苯100ml、羟基封端二甲基硅油20g(分子量测试为800～1000)、硼酸1g，安装好电磁搅拌器和蛇形冷领管，混合液升温至110℃，反应20h。在120℃下减压旋转蒸馏混合液，冷却得到透明胶状物，无白色残留硼酸。加入正己烷100ml充分溶解后，用微孔膜抽滤，在60℃下减压旋转蒸馏混合液，再次冷却得到透明胶状物，即硼封端硅油(记为样品1-1，以下依次类推)。
实施例1-2：
圆底三口烧瓶加入二甲苯120ml、羟基封端二甲基硅油20g(分子量测试为800～1000)、硼酸1.4g，安装好电磁搅拌器和蛇形冷领管，混合液升温至120℃，反应15h。在120℃下减压旋转蒸馏混合液，冷却得到透明胶状物，无白色残留硼酸。加入正己烷120ml充分溶解后，用微孔膜抽滤，在65℃下减压旋转蒸馏混合液，再次冷却得到透明胶状物，即硼封端硅油。
实施例1-3：
圆底三口烧瓶加入二甲苯130ml，羟基封端二甲基硅油20g(分子量测试为800～1000)、硼酸1.8g，安装好电磁搅拌器和蛇形冷领管，混合液升温至125℃，反应15h。在125℃下减压旋转蒸馏混合液，冷却得到透明胶状物，有少量白色残留硼酸。加入正己烷130ml充分溶解后，用微孔膜抽滤，在70℃下减压旋转蒸馏混合液，再次冷却得到透明胶状物，即硼封端硅油。
实施例2-1：
将密炼机预热到80℃，加入硅橡胶100份、1-2制备的硼封端硅油90份、白炭黑40份、双2,5硫化剂1.5份，将混炼胶在175℃下硫化5分钟成型，制成哑铃型和长方形测试样条。
实施例2-2：
将密炼机预热到80℃，加入硅橡胶100份、1-2制备的硼封端硅油70份、白炭黑40份、双2,5硫化剂1.5份，将混炼胶在175℃下硫化5分钟成型，制成哑铃型和长方形测试样条。
实施例2-3：
将密炼机预热到80℃，加入硅橡胶100份、1-2制备的硼封端硅油50份、白炭黑40份、双2,5硫化剂1.5份，将混炼胶在175℃下硫化5分钟成型，制成哑铃型和长方形测试样条。
以上改性硅橡胶样品依次记为2-1、2-2、2-3。
以上实施例相关测试结果如下：
1、以四氢呋喃为溶剂，羟基封端二甲基硅油和改性后的硼封端硅油的GPC测试结果如下：
表一硼封端硅油分子量测试
样品号 羟基封端二甲基硅油 1-1 1-2 1-3
数均分子量(Mn) 953 937 960 951
分子量分布(PD) 2.78 2.50 2.64 2.51
根据分子量测试结果，改性后分子量和分子量分布没有明显变化，说明硼酸虽然有三个羟基官能团，但是并没有引起羟基封端硅油的交联，从改性产物能完全溶于正己烷也印证了这一结论。
羟基封端二甲基硅油GPC曲线如图2所示；制备的样品的GPC流出曲线分别参见图3、图4、图5。
2、硼封端硅油的红外分析。
测试谱图参见图6；从红外分析曲线可以看出，四条曲线整体重合度较高，说明改性反应没有影响硅油分子基本结构。在3290cm-1处为Si-OH的特征吸收峰，羟基封端硅油在该处吸收峰较高，实施例1-1、1-2在此处吸收峰较弱，实施例1-3已看不见吸收峰，说明Si-OH已全部被改性。这一结论与前述样品1-1、1-2无白色硼酸残留，而样品1-3有少量白色硼酸残留相吻合。在1340cm-1处为B-O-Si的特征吸收峰，羟基封端硅油在该处未见吸收峰，而样品1-1、1-2、1-3均有明显吸收峰，而且峰高度随硼酸用量增大而增强，说明硼酸成功改性了羟基封端硅油，制备出了硼封端硅油。在红外曲线中未见B-O-B的吸收峰，说明硼端基或者硼酸分子间没有形成B-O-B结构。
反应产物经过抽滤和旋蒸已去除多余硼酸，红外图谱中Si-O-B峰很明显，B-O-B为其肩缝，比较弱，同时GPC分子量无明显变化，进一步验证了以上结构特点。
3、将硼封端硅油在80℃真空加压条件下制成一元硬币大小的圆形样片，在旋转流变仪下测试其流变性能，其损耗因子变化如图7所示，图7中起始值最大的曲线为样品1-1流变曲线，中间为1-2，样品1-3起始值最小。
从流变测试结果来看，三种硼封端硅油在室温低频下有较高的损耗性能，而在高频下损耗性能较低。分析认为硼氧配价键的建立具有时间依赖性，在低频下配价键能够顺利完成“破裂-重建”周期，从而耗散能量，而高频下配价键来不及重建，因此能量损耗小。
4、硼封端硅油对硅橡胶阻尼性能的影响
如图8所示，在50～100℃区间，三条曲线损耗因子(Tan Delta)随着温度的升高快速增加，125℃之后基本保持不变。温度升高配价键活性增加，可以更快速断裂和重连，更高效的起到能量耗散作用。硼封端硅油含量高的样品损耗因子也更大，一般将损耗因子大于0.3视为有效的阻尼材料，样品2-1在81.5℃时损耗因子达到0.3，样品2-2在98.1℃时损耗因子达到0.3，而样品2-3由于硼封端硅油含量较低，耗因子一直低于0.3。本次实施例只使用了前期合成的一种硼封端硅油，由于不同硼封端硅油含硼量不同，所以在相同用量下，损耗性能会有一定区别。
5、硼封端硅油对硅橡胶拉伸性能的影响
如图9所示，样品2-1、2-2、2-3三组的拉伸强度分别为3.20MPa、3.70MPa、3.37MPa，对应的伸长率分别为452％、728％、868％。在三组实施例中，拉伸强度没有明显变化，伸长率随着硼封端硅油的增加而明显变小，但是作为阻尼材料使用时其外形变化幅度并不大，因此伸长率的变化并不会限制其作为阻尼材料的应用范围。
经过以上实施例及其相关分析可知，本发明该方法合成了一种固态胶状的硼封端硅油，具有粘流特性。所述的硼封端硅油与硅橡胶复合后能够明显提高硅橡胶在高温阶段(约80～250℃)的损耗性能，弥补了传统阻尼橡胶有效阻尼温度偏低的不足。同时复合硅橡胶的拉伸强度没有明显变化，伸长率随硼封端硅油含量增加而降低，但作为阻尼材料使用时，伸长率的降低不会限制其应用范围。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种硼封端硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将羟基封端二甲基硅油和硼酸在溶剂中于100～130℃温度下反应，得到反应产物混合液；所述羟基封端二甲基硅油与硼酸的比例为1mol：(20～80)g；
将所述反应产物混合液提纯，得到透明粘流胶状的硼封端硅油产物。
2.根据权利要求1所述的硼封端硅油的制备方法，其特征在于，所述羟基封端二甲基硅油分子量为500～4000。
3.根据权利要求1所述的硼封端硅油的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二甲苯；所述反应在搅拌回流条件下加热到100～130℃进行，保持时间为10～20h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的硼封端硅油的制备方法，其特征在于，所述提纯具体包括：
将所述反应产物混合液先于110～140℃减压蒸馏，得到胶状粘流性的固态物质；将所述的固态物质溶于正己烷后，用微孔膜抽滤，取滤液在50～70℃温度下减压蒸馏，得到透明粘流胶状的硼封端硅油产物。
5.根据权利要求4所述的硼封端硅油的制备方法，其特征在于，所述硼封端硅油产物的分子特征与羟基封端二甲基硅油保持一致。
6.一种高温损耗型硅橡胶，由混炼硅橡胶经硫化得到，其特征在于，所述混炼硅橡胶包括：甲基乙烯基硅橡胶和权利要求1-5任一项所述的制备方法得到的硼封端硅油产物。
7.根据权利要求6所述的高温损耗型硅橡胶，其特征在于，所述混炼硅橡胶具体包括如下质量份的组分：
100份的甲基乙烯基硅橡胶；30-100份的所述的硼封端硅油产物；20-100份的白炭黑；0.5-4份的硫化剂。
8.根据权利要求7所述的高温损耗型硅橡胶，其特征在于，所述硫化剂为过氧化类硫化剂，具体种类包含2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基和过氧化苯甲酰中的一种或多种；优选为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
9.根据权利要求6-8任一项所述的高温损耗型硅橡胶，其特征在于，所述混炼硅橡胶还包括其他功能性助剂，可选自结构调节剂、偶联剂、着色剂、增强材料和导电导磁材料中的一种或多种。
10.如权利要求6-9任一项所述的高温损耗型硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：采用权利要求1-5任一项所述的制备方法得到的硼封端硅油产物，与甲基乙烯基硅橡胶共混，在高温条件下硫化，制得高温损耗型硅橡胶；根据不同硫化剂，所述硫化的温度为150～200℃。
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