CN115259829A - 一种纳米隔热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米隔热材料及其制备方法，包括以下成分，3‑9％增强纤维膜、5‑10％纳米孔掺硅碳纤维、5‑10％遮光剂、粒径为10‑100nm的改性微硅粉余量；其中，纳米孔掺硅碳纤维的结构为螺旋结构。制备方法包括以下步骤：取增强纤维、改性微硅粉、遮光剂、纳米孔掺硅碳纤维，置于高速搅拌机内混合均匀；干压成型制得试样，放入烘箱内干燥。本发明提供一种纳米隔热材料及其制备方法，在不影响甚至是提高隔热效果的前提下，以微硅粉为基体原料，增强纤维膜和纳米孔掺硅碳纤维作为增强体，获得一种隔热性能佳，高温条件下隔热性能依旧高效，力学性能好的纳米隔热材料。

Description

一种纳米隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合功能材料领域，具体涉及一种纳米隔热材料及其制备方法。
背景技术
节能是我国可持续发展的一项长远发展战略，采用新技术、新工艺开发环境友好型隔热材料是一种最有效、最经济的节能措施。纳米隔热材料是近两年发展起来的一种高效隔热材料，是基于纳米孔材料良好的隔热性能研制而成的，其主要成分是SiO2等无机粉末。市场上现有的纳米隔热材料成本较高，主要原因是使用的原材料较贵。因此，本申请以硅微粉为主要原料，微硅粉(学名“硅灰”)，系在冶炼合金时，通过烟道排出的硅蒸汽氧化后，经特别设计的收尘器收集得到的无定形、粉末状的二氧化硅，属于工业废料。微硅粉平均粒径在0.1-0.15μm，为水泥平均粒径的几百分之一，具有极强的表面活性。同时，由于单纯的微硅粉隔热材料力学性能欠佳，限制了其在各方面的应用。因此，需添加部分材料进行复合来获得隔热性能好，力学性能佳的隔热材料。
发明内容
要解决的技术问题：针对目前隔热纳米材料力学性能欠佳，限制了其多方面的应用，本发明的目的是提供一种纳米隔热材料及其制备方法，在不影响甚至是提高隔热效果的前提下，以微硅粉为基体原料，增强纤维膜和纳米孔掺硅碳纤维作为增强体，获得一种隔热性能佳，高温条件下隔热性能依旧高效，力学性能好的纳米隔热材料。
技术方案：一种纳米隔热材料，包括以下成分，按重量百分比计：3-9％增强纤维膜、5-10％纳米孔掺硅碳纤维、5-10％遮光剂、粒径为10-100nm的改性微硅粉余量；其中，所述纳米孔掺硅碳纤维的结构为螺旋结构。
优选的，所述螺旋结构的直径为0.1-0.5mm，高度为1-2mm。
优选的，所述纳米孔掺硅碳纤维的纳米孔孔隙孔径≤50nm。
优选的，所述增强纤维膜为有序石英纤维膜，孔隙孔径≤50nm，石英纤维直径为400nm。
优选的，所述有序石英纤维膜的制备方法为：
1)取粒径为5-100nm，固含量为20-40wt.％的硅溶胶100份，调节pH值至4；
2)加入聚乙二醇100份和铝溶胶1份混合搅拌均匀，静置脱泡，获得纺丝液；
3)将纺丝液加入到静电纺丝装置的注射器中，施加直流高压对溶液进行喷射；
4)由旋转的卷绕筒接收有序纤维，电压为12kV，流量0.5mL/h，针头与卷绕筒之间的距离为20cm，电主轴的转速为8000r/min；
5)将有序纤维干燥后在窑炉中煅烧，缓慢升温，25h温度升至1300℃，保温煅烧8h；
6)取出粉碎，获得长宽分别为1mm×1mm的有序石英纤维膜。
优选的，所述纳米孔掺硅碳纤维的制备方法如下：
(1)采用N’N-二甲基甲酰胺配制含量为6-10wt.％的聚丙烯腈溶液，静置真空脱泡，作为纺丝液；
(2)置于静电纺丝装置中，接收板接收，接收板上固定有螺旋结构碳酸钙模型，其中，纺丝电压为14-20kV，纺丝距离为12-20cm；
(3)将纳米孔螺旋结构聚丙烯腈纤维取下烧结；
(4)用稀盐酸进行洗涤，获得纳米孔螺旋结构碳纤维；
(5)将纳米孔螺旋结构碳纤维浸渍于浓度为正硅酸乙酯中，取出干燥即得。
优选的，所述烧结方法为：在250-260℃下预氧化1.5-2.5h后在800-1100℃下碳化1h。
优选的，所述改性微硅粉的制备方法为：将微硅粉在水中分散均匀，加入盐酸多巴胺，调节pH值为7.5-10.5，反应，将产物洗涤、干燥即得。
优选的，所述微硅粉采用合金电炉除尘***回收，比表面积为15-27m2/g，纯度≥99％。上述纳米隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取增强纤维、粒径为10-100nm的改性微硅粉、遮光剂、纳米孔掺硅碳纤维，置于高速搅拌机内，以500r/min的转速混料10min；
(2)以1500r/min的转速混料15min，使其混合均匀；
(3)在0.1MPa的压力下干压成型制得试样，将试样放入110℃的烘箱内干燥12h。
有益效果：
1.本发明采用微硅粉为主要原料，微硅粉采用合金电炉除尘***进行回收，属于工业废料，本发明中在合金电炉除尘***中增设了双旋风分离器，去除烟尘中的大颗粒及C等杂物，提高了SiO2含量及稳定性，所得到的微硅粉属于废料回收利用，成本低，同时具有优良的隔热效果。
2.本发明的微硅粉经盐酸多巴胺处理后，能够有效的促进分散，防止团聚。
3.本发明采用有序石英纤维膜，采用静电纺丝制备，有序石英纤维膜具有纳米孔隙，能够在增强力学性能的同时，最大限度减小对隔热性能的影响。有序石英纤维膜呈三维结构，能够有效从微硅粉基体向增强体纤维传递载荷，提高基体和增强体之间的结合性能，进一步提高力学强度。另外，在高温下，由于石英纤维本身的特性，石英纤维膜还能改善材料在高温条件下的隔热性能。
4.本发明采用纳米孔掺硅碳纤维，结构为螺旋型，螺旋状纳米孔掺硅碳纤维的三维结构不仅在原料混合中起到将原料均匀分散的作用，防止团聚，同时其特殊的三维结构，断裂行为呈现出典型三维结构的递层断裂，断裂韧性也会比二维结构提高很多。
5.材料在压制成型过程中，微硅粉与增强纤维膜和纳米孔掺硅碳纤维的接触面积显著增大并结合在一起，尤其是增强纤维膜和纳米孔掺硅碳纤维都是三维结构，特别是纳米孔掺硅碳纤维，呈螺旋形，使增强纤维膜和纳米孔掺硅碳纤维能充分传递和分散在试样受压时的应力负荷，从而提高了该材料的耐压强度。
具体实施方式
实施例1
一种纳米隔热材料，包括以下成分，按重量百分比计：3％增强纤维膜、5％纳米孔掺硅碳纤维、5％遮光剂TiO2、粒径为10-100nm的改性微硅粉余量；其中，
纳米孔掺硅碳纤维的结构为螺旋结构，螺旋结构的直径为0.1mm，高度为1mm；纳米孔掺硅碳纤维的纳米孔孔隙孔径≤50nm；
纳米孔掺硅碳纤维的制备方法如下：
(1)采用N’N-二甲基甲酰胺配制含量为6wt.％的聚丙烯腈溶液，静置真空脱泡，作为纺丝液；
(2)置于静电纺丝装置中，接收板接收，接收板上固定有螺旋结构碳酸钙模型，其中，纺丝电压为14kV，纺丝距离为15cm；
(3)将纳米孔螺旋结构聚丙烯腈纤维取下烧结，烧结方法为：在250℃下预氧化1.5后在800℃下碳化1h；
(4)用稀盐酸进行洗涤，获得纳米孔螺旋结构碳纤维；
(5)将纳米孔螺旋结构碳纤维浸渍于浓度为正硅酸乙酯中，取出干燥即得。
增强纤维膜为有序石英纤维膜，孔隙孔径≤50nm，石英纤维直径为400nm；
有序石英纤维膜的制备方法为：
1)取粒径为5-100nm，固含量为30wt.％的硅溶胶100份，调节pH值至4；
2)加入聚乙二醇100份和铝溶胶1份混合搅拌均匀，静置脱泡，获得纺丝液；
3)将纺丝液加入到静电纺丝装置的注射器中，施加直流高压对溶液进行喷射；
4)由旋转的卷绕筒接收有序纤维，电压为12kV，流量0.5mL/h，针头与卷绕筒之间的距离为20cm，电主轴的转速为8000r/min；
5)将有序纤维干燥后在窑炉中煅烧，缓慢升温，25h温度升至1300℃，保温煅烧8h；
6)取出粉碎，获得长宽分别为1mm×1mm的有序石英纤维膜。
改性微硅粉的制备方法为：将微硅粉在水中分散均匀，加入盐酸多巴胺，调节pH值为8，反应，将产物洗涤、干燥即得，其中，微硅粉采用合金电炉除尘***回收，比表面积为15-27m2/g，纯度≥99％。
上述纳米隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取增强纤维、粒径为10-100nm的改性微硅粉、遮光剂、纳米孔掺硅碳纤维，置于高速搅拌机内，以500r/min的转速混料10min；
(2)以1500r/min的转速混料15min，使其混合均匀；
(3)在0.1MPa的压力下干压成型制得试样，将试样放入110℃的烘箱内干燥12h。
材料厚度为10mm。
实施例2
一种纳米隔热材料，包括以下成分，按重量百分比计：5％增强纤维膜、5％纳米孔掺硅碳纤维、5％遮光剂TiO2、粒径为10-100nm的改性微硅粉余量；其中，
纳米孔掺硅碳纤维的结构为螺旋结构，螺旋结构的直径为0.1mm，高度为1mm；纳米孔掺硅碳纤维的纳米孔孔隙孔径≤50nm；
纳米孔掺硅碳纤维的制备方法如下：
(1)采用N’N-二甲基甲酰胺配制含量为6wt.％的聚丙烯腈溶液，静置真空脱泡，作为纺丝液；
(2)置于静电纺丝装置中，接收板接收，接收板上固定有螺旋结构碳酸钙模型，其中，纺丝电压为14kV，纺丝距离为15cm；
(3)将纳米孔螺旋结构聚丙烯腈纤维取下烧结，烧结方法为：在250℃下预氧化1.5后在800℃下碳化1h；
(4)用稀盐酸进行洗涤，获得纳米孔螺旋结构碳纤维；
(5)将纳米孔螺旋结构碳纤维浸渍于浓度为正硅酸乙酯中，取出干燥即得。
增强纤维膜为有序石英纤维膜，孔隙孔径≤50nm，石英纤维直径为400nm；
有序石英纤维膜的制备方法为：
1)取粒径为5-100nm，固含量为30wt.％的硅溶胶100份，调节pH值至4；
2)加入聚乙二醇100份和铝溶胶1份混合搅拌均匀，静置脱泡，获得纺丝液；
3)将纺丝液加入到静电纺丝装置的注射器中，施加直流高压对溶液进行喷射；
4)由旋转的卷绕筒接收有序纤维，电压为12kV，流量0.5mL/h，针头与卷绕筒之间的距离为20cm，电主轴的转速为8000r/min；
5)将有序纤维干燥后在窑炉中煅烧，缓慢升温，25h温度升至1300℃，保温煅烧8h；
6)取出粉碎，获得长宽分别为1mm×1mm的有序石英纤维膜。
改性微硅粉的制备方法为：将微硅粉在水中分散均匀，加入盐酸多巴胺，调节pH值为8，反应，将产物洗涤、干燥即得，其中，微硅粉采用合金电炉除尘***回收，比表面积为15-27m2/g，纯度≥99％。
上述纳米隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取增强纤维、粒径为10-100nm的改性微硅粉、遮光剂、纳米孔掺硅碳纤维，置于高速搅拌机内，以500r/min的转速混料10min；
(2)以1500r/min的转速混料15min，使其混合均匀；
(3)在0.1MPa的压力下干压成型制得试样，将试样放入110℃的烘箱内干燥12h。
材料厚度为10mm。
实施例3
一种纳米隔热材料，包括以下成分，按重量百分比计：7％增强纤维膜、5％纳米孔掺硅碳纤维、5％遮光剂TiO2、粒径为10-100nm的改性微硅粉余量；其中，
纳米孔掺硅碳纤维的结构为螺旋结构，螺旋结构的直径为0.1mm，高度为1mm；纳米孔掺硅碳纤维的纳米孔孔隙孔径≤50nm；
纳米孔掺硅碳纤维的制备方法如下：
(1)采用N’N-二甲基甲酰胺配制含量为6wt.％的聚丙烯腈溶液，静置真空脱泡，作为纺丝液；
(2)置于静电纺丝装置中，接收板接收，接收板上固定有螺旋结构碳酸钙模型，其中，纺丝电压为14kV，纺丝距离为15cm；
(3)将纳米孔螺旋结构聚丙烯腈纤维取下烧结，烧结方法为：在250℃下预氧化1.5后在800℃下碳化1h；
(4)用稀盐酸进行洗涤，获得纳米孔螺旋结构碳纤维；
(5)将纳米孔螺旋结构碳纤维浸渍于浓度为正硅酸乙酯中，取出干燥即得。
增强纤维膜为有序石英纤维膜，孔隙孔径≤50nm，石英纤维直径为400nm；
有序石英纤维膜的制备方法为：
1)取粒径为5-100nm，固含量为30wt.％的硅溶胶100份，调节pH值至4；
2)加入聚乙二醇100份和铝溶胶1份混合搅拌均匀，静置脱泡，获得纺丝液；
3)将纺丝液加入到静电纺丝装置的注射器中，施加直流高压对溶液进行喷射；
4)由旋转的卷绕筒接收有序纤维，电压为12kV，流量0.5mL/h，针头与卷绕筒之间的距离为20cm，电主轴的转速为8000r/min；
5)将有序纤维干燥后在窑炉中煅烧，缓慢升温，25h温度升至1300℃，保温煅烧8h；
6)取出粉碎，获得长宽分别为1mm×1mm的有序石英纤维膜。
改性微硅粉的制备方法为：将微硅粉在水中分散均匀，加入盐酸多巴胺，调节pH值为8，反应，将产物洗涤、干燥即得，其中，微硅粉采用合金电炉除尘***回收，比表面积为15-27m2/g，纯度≥99％。
上述纳米隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取增强纤维、粒径为10-100nm的改性微硅粉、遮光剂、纳米孔掺硅碳纤维，置于高速搅拌机内，以500r/min的转速混料10min；
(2)以1500r/min的转速混料15min，使其混合均匀；
(3)在0.1MPa的压力下干压成型制得试样，将试样放入110℃的烘箱内干燥12h。
材料厚度为10mm。
实施例4
一种纳米隔热材料，包括以下成分，按重量百分比计：9％增强纤维膜、5％纳米孔掺硅碳纤维、5％遮光剂TiO2、粒径为10-100nm的改性微硅粉余量；其中，
纳米孔掺硅碳纤维的结构为螺旋结构，螺旋结构的直径为0.1mm，高度为1mm；纳米孔掺硅碳纤维的纳米孔孔隙孔径≤50nm；
纳米孔掺硅碳纤维的制备方法如下：
(1)采用N’N-二甲基甲酰胺配制含量为6wt.％的聚丙烯腈溶液，静置真空脱泡，作为纺丝液；
(2)置于静电纺丝装置中，接收板接收，接收板上固定有螺旋结构碳酸钙模型，其中，纺丝电压为14kV，纺丝距离为15cm；
(3)将纳米孔螺旋结构聚丙烯腈纤维取下烧结，烧结方法为：在250℃下预氧化1.5后在800℃下碳化1h；
(4)用稀盐酸进行洗涤，获得纳米孔螺旋结构碳纤维；
(5)将纳米孔螺旋结构碳纤维浸渍于浓度为正硅酸乙酯中，取出干燥即得。
增强纤维膜为有序石英纤维膜，孔隙孔径≤50nm，石英纤维直径为400nm；
有序石英纤维膜的制备方法为：
1)取粒径为5-100nm，固含量为30wt.％的硅溶胶100份，调节pH值至4；
2)加入聚乙二醇100份和铝溶胶1份混合搅拌均匀，静置脱泡，获得纺丝液；
3)将纺丝液加入到静电纺丝装置的注射器中，施加直流高压对溶液进行喷射；
4)由旋转的卷绕筒接收有序纤维，电压为12kV，流量0.5mL/h，针头与卷绕筒之间的距离为20cm，电主轴的转速为8000r/min；
5)将有序纤维干燥后在窑炉中煅烧，缓慢升温，25h温度升至1300℃，保温煅烧8h；
6)取出粉碎，获得长宽分别为1mm×1mm的有序石英纤维膜。
改性微硅粉的制备方法为：将微硅粉在水中分散均匀，加入盐酸多巴胺，调节pH值为8，反应，将产物洗涤、干燥即得，其中，微硅粉采用合金电炉除尘***回收，比表面积为15-27m2/g，纯度≥99％。
上述纳米隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取增强纤维、粒径为10-100nm的改性微硅粉、遮光剂、纳米孔掺硅碳纤维，置于高速搅拌机内，以500r/min的转速混料10min；
(2)以1500r/min的转速混料15min，使其混合均匀；
(3)在0.1MPa的压力下干压成型制得试样，将试样放入110℃的烘箱内干燥12h。
材料厚度为10mm。
实施例5
一种纳米隔热材料，包括以下成分，按重量百分比计：7％增强纤维膜、8％纳米孔掺硅碳纤维、8％遮光剂TiO2、粒径为10-100nm的改性微硅粉余量；其中，
纳米孔掺硅碳纤维的结构为螺旋结构，螺旋结构的直径为0.1mm，高度为1mm；纳米孔掺硅碳纤维的纳米孔孔隙孔径≤50nm；
纳米孔掺硅碳纤维的制备方法如下：
(1)采用N’N-二甲基甲酰胺配制含量为6wt.％的聚丙烯腈溶液，静置真空脱泡，作为纺丝液；
(2)置于静电纺丝装置中，接收板接收，接收板上固定有螺旋结构碳酸钙模型，其中，纺丝电压为14kV，纺丝距离为15cm；
(3)将纳米孔螺旋结构聚丙烯腈纤维取下烧结，烧结方法为：在250℃下预氧化1.5后在800℃下碳化1h；
(4)用稀盐酸进行洗涤，获得纳米孔螺旋结构碳纤维；
(5)将纳米孔螺旋结构碳纤维浸渍于浓度为正硅酸乙酯中，取出干燥即得。
增强纤维膜为有序石英纤维膜，孔隙孔径≤50nm，石英纤维直径为400nm；
有序石英纤维膜的制备方法为：
1)取粒径为5-100nm，固含量为30wt.％的硅溶胶100份，调节pH值至4；
2)加入聚乙二醇100份和铝溶胶1份混合搅拌均匀，静置脱泡，获得纺丝液；
3)将纺丝液加入到静电纺丝装置的注射器中，施加直流高压对溶液进行喷射；
4)由旋转的卷绕筒接收有序纤维，电压为12kV，流量0.5mL/h，针头与卷绕筒之间的距离为20cm，电主轴的转速为8000r/min；
5)将有序纤维干燥后在窑炉中煅烧，缓慢升温，25h温度升至1300℃，保温煅烧8h；
6)取出粉碎，获得长宽分别为1mm×1mm的有序石英纤维膜。
改性微硅粉的制备方法为：将微硅粉在水中分散均匀，加入盐酸多巴胺，调节pH值为8，反应，将产物洗涤、干燥即得，其中，微硅粉采用合金电炉除尘***回收，比表面积为15-27m2/g，纯度≥99％。
上述纳米隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取增强纤维、粒径为10-100nm的改性微硅粉、遮光剂、纳米孔掺硅碳纤维，置于高速搅拌机内，以500r/min的转速混料10min；
(2)以1500r/min的转速混料15min，使其混合均匀；
(3)在0.1MPa的压力下干压成型制得试样，将试样放入110℃的烘箱内干燥12h。
分别制备4种厚度的材料，材料5A厚度为5mm、材料5B厚度10mm、材料5C厚度30mm、材料5D厚度50mm。
实施例6
一种纳米隔热材料，包括以下成分，按重量百分比计：7％增强纤维膜、10％纳米孔掺硅碳纤维、8％遮光剂TiO2、粒径为10-100nm的改性微硅粉余量；其中，
纳米孔掺硅碳纤维的结构为螺旋结构，螺旋结构的直径为0.1mm，高度为1mm；纳米孔掺硅碳纤维的纳米孔孔隙孔径≤50nm；
纳米孔掺硅碳纤维的制备方法如下：
(1)采用N’N-二甲基甲酰胺配制含量为6wt.％的聚丙烯腈溶液，静置真空脱泡，作为纺丝液；
(2)置于静电纺丝装置中，接收板接收，接收板上固定有螺旋结构碳酸钙模型，其中，纺丝电压为14kV，纺丝距离为15cm；
(3)将纳米孔螺旋结构聚丙烯腈纤维取下烧结，烧结方法为：在250℃下预氧化1.5后在800℃下碳化1h；
(4)用稀盐酸进行洗涤，获得纳米孔螺旋结构碳纤维；
(5)将纳米孔螺旋结构碳纤维浸渍于浓度为正硅酸乙酯中，取出干燥即得。
增强纤维膜为有序石英纤维膜，孔隙孔径≤50nm，石英纤维直径为400nm；
有序石英纤维膜的制备方法为：
1)取粒径为5-100nm，固含量为30wt.％的硅溶胶100份，调节pH值至4；
2)加入聚乙二醇100份和铝溶胶1份混合搅拌均匀，静置脱泡，获得纺丝液；
3)将纺丝液加入到静电纺丝装置的注射器中，施加直流高压对溶液进行喷射；
4)由旋转的卷绕筒接收有序纤维，电压为12kV，流量0.5mL/h，针头与卷绕筒之间的距离为20cm，电主轴的转速为8000r/min；
5)将有序纤维干燥后在窑炉中煅烧，缓慢升温，25h温度升至1300℃，保温煅烧8h；
6)取出粉碎，获得长宽分别为1mm×1mm的有序石英纤维膜。
改性微硅粉的制备方法为：将微硅粉在水中分散均匀，加入盐酸多巴胺，调节pH值为8，反应，将产物洗涤、干燥即得，其中，微硅粉采用合金电炉除尘***回收，比表面积为15-27m2/g，纯度≥99％。
上述纳米隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取增强纤维、粒径为10-100nm的改性微硅粉、遮光剂、纳米孔掺硅碳纤维，置于高速搅拌机内，以500r/min的转速混料10min；
(2)以1500r/min的转速混料15min，使其混合均匀；
(3)在0.1MPa的压力下干压成型制得试样，将试样放入110℃的烘箱内干燥12h。
材料厚度为10mm。
实施例7
一种纳米隔热材料，包括以下成分，按重量百分比计：9％增强纤维膜、10％纳米孔掺硅碳纤维、10％遮光剂TiO2、粒径为10-100nm的改性微硅粉余量；其中，
纳米孔掺硅碳纤维的结构为螺旋结构，螺旋结构的直径为0.5mm，高度为2mm；纳米孔掺硅碳纤维的纳米孔孔隙孔径≤50nm；
纳米孔掺硅碳纤维的制备方法如下：
(1)采用N’N-二甲基甲酰胺配制含量为10wt.％的聚丙烯腈溶液，静置真空脱泡，作为纺丝液；
(2)置于静电纺丝装置中，接收板接收，接收板上固定有螺旋结构碳酸钙模型，其中，纺丝电压为20kV，纺丝距离为20cm；
(3)将纳米孔螺旋结构聚丙烯腈纤维取下烧结，烧结方法为：在260℃下预氧化2.5h后在1100℃下碳化1h；
(4)用稀盐酸进行洗涤，获得纳米孔螺旋结构碳纤维；
(5)将纳米孔螺旋结构碳纤维浸渍于浓度为正硅酸乙酯中，取出干燥即得。
增强纤维膜为有序石英纤维膜，孔隙孔径≤50nm，石英纤维直径为400nm；
有序石英纤维膜的制备方法为：
1)取粒径为5-100nm，固含量为40wt.％的硅溶胶100份，调节pH值至4；
2)加入聚乙二醇100份和铝溶胶1份混合搅拌均匀，静置脱泡，获得纺丝液；
3)将纺丝液加入到静电纺丝装置的注射器中，施加直流高压对溶液进行喷射；
4)由旋转的卷绕筒接收有序纤维，电压为12kV，流量0.5mL/h，针头与卷绕筒之间的距离为20cm，电主轴的转速为8000r/min；
5)将有序纤维干燥后在窑炉中煅烧，缓慢升温，25h温度升至1300℃，保温煅烧8h；
6)取出粉碎，获得长宽分别为1mm×1mm的有序石英纤维膜。
改性微硅粉的制备方法为：将微硅粉在水中分散均匀，加入盐酸多巴胺，调节pH值为7.5～10.5，反应，将产物洗涤、干燥即得，其中，微硅粉采用合金电炉除尘***回收，比表面积为15-27m2/g，纯度≥99％。
上述纳米隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取增强纤维、粒径为10-100nm的改性微硅粉、遮光剂、纳米孔掺硅碳纤维，置于高速搅拌机内，以500r/min的转速混料10min；
(2)以1500r/min的转速混料15min，使其混合均匀；
(3)在0.1MPa的压力下干压成型制得试样，将试样放入110℃的烘箱内干燥12h。
材料厚度为10mm。
对比例1
本对比例与实施例5相比，区别在于不添加增强纤维膜，具体如下：
一种纳米隔热材料，包括以下成分，按重量百分比计：8％纳米孔掺硅碳纤维、8％遮光剂TiO2、粒径为10-100nm的改性微硅粉余量；其中，
纳米孔掺硅碳纤维的结构为螺旋结构，螺旋结构的直径为0.1mm，高度为1mm；纳米孔掺硅碳纤维的纳米孔孔隙孔径≤50nm；
纳米孔掺硅碳纤维的制备方法如下：
(1)采用N’N-二甲基甲酰胺配制含量为6wt.％的聚丙烯腈溶液，静置真空脱泡，作为纺丝液；
(2)置于静电纺丝装置中，接收板接收，接收板上固定有螺旋结构碳酸钙模型，其中，纺丝电压为14kV，纺丝距离为15cm；
(3)将纳米孔螺旋结构聚丙烯腈纤维取下烧结，烧结方法为：在250℃下预氧化1.5后在800℃下碳化1h；
(4)用稀盐酸进行洗涤，获得纳米孔螺旋结构碳纤维；
(5)将纳米孔螺旋结构碳纤维浸渍于浓度为正硅酸乙酯中，取出干燥即得。
改性微硅粉的制备方法为：将微硅粉在水中分散均匀，加入盐酸多巴胺，调节pH值为8，反应，将产物洗涤、干燥即得，其中，微硅粉采用合金电炉除尘***回收，比表面积为15-27m2/g，纯度≥99％。
上述纳米隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取粒径为10-100nm的改性微硅粉、遮光剂、纳米孔掺硅碳纤维，置于高速搅拌机内，以500r/min的转速混料10min；
(2)以1500r/min的转速混料15min，使其混合均匀；
(3)在0.1MPa的压力下干压成型制得试样，将试样放入110℃的烘箱内干燥12h。
材料厚度为10mm。
对比例2
本对比例与实施例5相比，区别在于不添加纳米孔掺硅碳纤维，具体如下：
一种纳米隔热材料，包括以下成分，按重量百分比计：7％增强纤维膜、8％遮光剂TiO2、粒径为10-100nm的改性微硅粉余量；其中，
增强纤维膜为有序石英纤维膜，孔隙孔径≤50nm，石英纤维直径为400nm；
有序石英纤维膜的制备方法为：
1)取粒径为5-100nm，固含量为30wt.％的硅溶胶100份，调节pH值至4；
2)加入聚乙二醇100份和铝溶胶1份混合搅拌均匀，静置脱泡，获得纺丝液；
3)将纺丝液加入到静电纺丝装置的注射器中，施加直流高压对溶液进行喷射；
4)由旋转的卷绕筒接收有序纤维，电压为12kV，流量0.5mL/h，针头与卷绕筒之间的距离为20cm，电主轴的转速为8000r/min；
5)将有序纤维干燥后在窑炉中煅烧，缓慢升温，25h温度升至1300℃，保温煅烧8h；
6)取出粉碎，获得长宽分别为1mm×1mm的有序石英纤维膜。
改性微硅粉的制备方法为：将微硅粉在水中分散均匀，加入盐酸多巴胺，调节pH值为8，反应，将产物洗涤、干燥即得，其中，微硅粉采用合金电炉除尘***回收，比表面积为15-27m2/g，纯度≥99％。
上述纳米隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取增强纤维、粒径为10-100nm的改性微硅粉、遮光剂、纳米孔掺硅碳纤维，置于高速搅拌机内，以500r/min的转速混料10min；
(2)以1500r/min的转速混料15min，使其混合均匀；
(3)在0.1MPa的压力下干压成型制得试样，将试样放入110℃的烘箱内干燥12h。
材料厚度为10mm。
对比例3
本对比例与实施例5相比，区别在于以直线型纳米孔掺硅碳纤维束代替螺旋状纳米孔掺硅碳纤维，具体的：
直线型纳米孔掺硅碳纤维束的直径为0.1mm，长度为1mm；纳米孔掺硅碳纤维的纳米孔孔隙孔径≤50nm。
材料厚度为10mm。
表1各实施例的温度表
Figure BDA0003793942220000121
表2实施例5材料的温度表
Figure BDA0003793942220000122
Figure BDA0003793942220000131
表3各实施例材料的力学性能
耐压强度MPa 抗弯强度MPa 断裂韧性MPa·m<sup>1/2</sup>
实施例1 5.29 85.2 1.19
实施例2 6.34 95.8 1.32
实施例3 7.17 102.3 1.51
实施例4 7.88 113.4 1.64
实施例5(材料5B) 7.93 114.6 1.67
实施例6 7.97 115.1 1.68
实施例7 8.01 115.7 1.69
对比例1 3.83 88.2 1.42
对比例2 4.12 76.3 1.28
对比例3 6.76 101.6 1.49
从表1中可见，增强纤维膜的添加对材料隔热性具有一定的影响，300度以内影响较小，此时主要为热传导，600℃后，红外热辐射在热传导中起主导作用，增强纤维膜的添加导致隔热性下降，但由于增强纤维膜本身也具有纳米孔隙，故大大降低了其其隔热性的影响。另外，在高温下，增强纤维膜还能改善材料在高温下的隔热性能。螺旋状纳米孔掺硅碳纤维的添加对于材料隔热性几乎没有影响，主要原因为碳纤维轴向热膨胀系数与微硅粉相当，同时，螺旋状纳米孔掺硅碳纤维也具有纳米孔隙，故而对其隔热性能影响较小，同时由于其螺旋结构这种三维结构的存在，使得在原料混合过程中，分布更为均匀，致使材料的稳定性和隔热性能更佳。
从表3中可见，增强纤维膜和螺旋状纳米孔掺硅碳纤维的添加都有利于材料力学性能的增加，主要原因为增强纤维膜为三维结构，能有效从基体向增强体传递载荷，从而提高结合强度和力学性能。螺旋状纳米孔掺硅碳纤维的三维结构不仅在原料混合中起到将原料均匀分散的作用，防止团聚，同时其特殊的三维结构，断裂行为呈现出典型三维结构的递层断裂，断裂韧性也会比二维结构提高很多，此点我们可以从实施例5和对比例3的数据中看出。

Claims (10)

1.一种纳米隔热材料，其特征在于：包括以下成分，按重量百分比计：3-9％增强纤维膜、5-10％纳米孔掺硅碳纤维、5-10％遮光剂、粒径为10-100nm的改性微硅粉余量；其中，
所述纳米孔掺硅碳纤维的结构为螺旋结构。
2.根据权利要求1所述的一种纳米隔热材料，其特征在于：所述螺旋结构的直径为0.1-0.5mm，高度为1-2mm。
3.根据权利要求1所述的一种纳米隔热材料，其特征在于：所述纳米孔掺硅碳纤维的纳米孔孔隙孔径≤50nm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米隔热材料，其特征在于：所述增强纤维膜为有序石英纤维膜，孔隙孔径≤50nm，石英纤维直径为400nm。
5.根据权利要求4所述的一种纳米隔热材料，其特征在于：所述有序石英纤维膜的制备方法为：
1)取粒径为5-100nm，固含量为20-40wt.％的硅溶胶100份，调节pH值至4；
2)加入聚乙二醇100份和铝溶胶1份混合搅拌均匀，静置脱泡，获得纺丝液；
3)将纺丝液加入到静电纺丝装置的注射器中，施加直流高压对溶液进行喷射；
4)由旋转的卷绕筒接收有序纤维，电压为12kV，流量0.5mL/h，针头与卷绕筒之间的距离为20cm，电主轴的转速为8000r/min；
5)将有序纤维干燥后在窑炉中煅烧，缓慢升温，25h温度升至1300℃，保温煅烧8h；
6)取出粉碎，获得长宽分别为1mm×1mm的有序石英纤维膜。
6.根据权利要求1所述的一种纳米隔热材料，其特征在于：所述纳米孔掺硅碳纤维的制备方法如下：
(1)采用N’N-二甲基甲酰胺配制含量为6-10wt.％的聚丙烯腈溶液，静置真空脱泡，作为纺丝液；
(2)置于静电纺丝装置中，接收板接收，接收板上固定有螺旋结构碳酸钙模型，其中，纺丝电压为14-20kV，纺丝距离为12-20cm；
(3)将纳米孔螺旋结构聚丙烯腈纤维取下烧结；
(4)用稀盐酸进行洗涤，获得纳米孔螺旋结构碳纤维；
(5)将纳米孔螺旋结构碳纤维浸渍于浓度为正硅酸乙酯中，取出干燥即得。
7.根据权利要求6所述的一种纳米隔热材料，其特征在于：所述烧结方法为：在250-260℃下预氧化1.5-2.5h后在800-1100℃下碳化1h。
8.根据权利要求1所述的一种纳米隔热材料，其特征在于：所述改性微硅粉的制备方法为：将微硅粉在水中分散均匀，加入盐酸多巴胺，调节pH值为7.5～10.5，反应，将产物洗涤、干燥即得。
9.根据权利要求8所述的一种纳米隔热材料，其特征在于：所述微硅粉采用合金电炉除尘***回收，比表面积为15-27m2/g，纯度≥99％。
10.一种纳米隔热材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取增强纤维、粒径为10-100nm的改性微硅粉、遮光剂、纳米孔掺硅碳纤维，置于高速搅拌机内，以500r/min的转速混料10min；
(2)以1500r/min的转速混料15min，使其混合均匀；
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