CN115252502B - 山芙蓉提取物脂质体的制备方法及其脂质体 - Google Patents

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Abstract

本公开是关于山芙蓉提取物脂质体的制备方法及其脂质体,包括以下步骤:将质量分数0.05‑15%的山芙蓉提取物、膜材与质量分数10‑50%的溶剂混合加热溶解,得到脂质相,其中,山芙蓉提取物与膜材的质量比为1:(0.2‑5.5);将质量分数1‑6%的戊二醇、质量分数0.1‑0.4%的辛甘醇、质量分数0.05‑0.5%的增稠剂与余量的水混合加热溶解,得到水相;将所述脂质相与所述水相混合并置于均质机中进行均质,得到山芙蓉提取物脂质体。方法操作简便,通过采用机械分散法包裹山芙蓉提取物制备成山芙蓉提取物脂质体,提高了山芙蓉提取物的水溶性,保留了山芙蓉提取物的抗氧化活性,具有安全、缓释长效等特点;并且,所使用的原料成本低,易于大规模生产,提高了山芙蓉提取物应用在化妆品中的实用性。

Description

山芙蓉提取物脂质体的制备方法及其脂质体
技术领域
本公开涉及化妆品技术领域,尤其涉及山芙蓉提取物脂质体的制备方法及其脂质体。
背景技术
植物提取物在化妆品中具有广泛的应用,常被用作皮肤调理剂、皮肤保护剂、抗氧化剂等。我国已使用化妆品原料8972种,其中植物提取物就有3000多种。在化妆品市场上,水、精华液、霜等化妆品中大部分都添加了植物成分。
山芙蓉,别称狗头芙蓉、千面美人、妖精花,产自亚洲热带,中国西南及海南、广西等地也有分布。专利CN105535115B表明,山芙蓉的有效成分主要为木酚素、多酚类、类苯基丙烷以及萜类化合物等,这些化合物具有抗炎、抗氧化、抗癌、抗病毒、提高免疫力等功效。但是这些化合物在水中溶解度非常低,绝大数成分只能溶解于高浓度有机试剂,水溶性差,致使其功效难以得到有效发挥;而高浓度的有机试剂易引起人体皮肤刺激,甚至引起皮肤损伤。在化妆品领域中,通常会通过添加乳化剂将山芙蓉提取物制备成膏霜乳液等产品,但是乳化剂的使用,也可能增加细胞毒性的风险,也会对人皮肤屏障造成一定的损害。因此,山芙蓉提取物难溶于水的特性极大限制了其在化妆品中的应用。
上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案,并不代表承认上述内容是现有技术。
发明内容
为克服相关技术中存在的问题,本公开提供一种山芙蓉提取物脂质体的制备方法。
根据本公开实施例的第一方面,提供一种山芙蓉提取物脂质体的制备方法,包括以下步骤:将质量分数0.05-15%的山芙蓉提取物、膜材与质量分数10-50%的溶剂混合加热溶解,得到脂质相,山芙蓉提取物与膜材的质量比为1:(0.2-5.5%);将质量分数1-6%的戊二醇、质量分数0.1-0.4%的辛甘醇、质量分数0.05-0.5%的增稠剂与余量的水混合加热溶解,得到水相;将所述脂质相与所述水相混合并置于均质机中进行均质,得到山芙蓉提取物脂质体。
在一种实施方式中,所述均质机包括常压均质机和高压均质机;所述常压均质机的转速为10000-14000rpm;所述高压均质机的压力值不低于90MPa;将所述脂质相与所述水相混合并置于所述常压均质机中进行均质,均质1-5min,再经高压均质机均质,均质10-20min,得到山芙蓉提取物脂质体。
在一种实施方式中,所述山芙蓉提取物的提取部位包括山芙蓉的根、茎、叶、花和果实中的一种或多种。
在一种实施方式中,所述山芙蓉提取物的提取部位为山芙蓉的根和/或茎。
在一种实施方式中,所述膜材包括磷脂或磷脂和胆固醇,所述胆固醇的质量分数为0-1%;所述磷脂包括氢化卵磷脂、蛋黄卵磷脂、大豆卵磷脂、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰甘油和磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇2000中的一种或多种。
在一种实施方式中,所述溶剂包括丁二醇、乙醇中的一种。
在一种实施方式中,所述增稠剂包括聚丙烯酸酯交联聚合物-6、黄原胶、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物中的一种或多种。
在一种实施方式中,将质量分数0.05-15%的山芙蓉提取物、氢化卵磷脂与质量分数10-50%的丁二醇混合加热溶解,得到脂质相,其中,山芙蓉提取物与氢化卵磷脂的质量比为1:2;将质量分数1-6%的戊二醇、质量分数0.1-0.4%的辛甘醇、质量分数0.1-0.5%的聚丙烯酸酯交联聚合物-6与余量的水混合加热溶解,得到水相;将所述脂质相与所述水相混合并置于转速为12000rpm的常压均质机中进行均质,均质3min,再经压力值为90MPa的高压均质机均质,均质10-20min,得到山芙蓉提取物脂质体。
在一种实施方式中,将质量分数2%的山芙蓉提取物、氢化卵磷脂与质量分数20%的丁二醇混合加热溶解,得到脂质相,其中,山芙蓉提取物与氢化卵磷脂的质量比为1:2;将质量分数4%的戊二醇、质量分数0.2%的辛甘醇、质量分数0.2%的聚丙烯酸酯交联聚合物-6与余量的水混合加热溶解,得到水相;将所述脂质相与所述水相混合并置于转速为12000rpm的常压均质机中进行均质,均质3min,再经压力值为90MPa的高压均质机均质,均质10-20min,得到山芙蓉提取物脂质体。
根据本公开实施例的第二方面,提供一种山芙蓉提取物脂质体,包括:通过本公开实施例提供的山芙蓉提取物脂质体的制备方法得到。
本公开的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果:
本公开的实施例提供的山芙蓉提取物脂质体的制备方法,制备工艺简单,通过采用机械分散法包裹山芙蓉提取物,提高了山芙蓉提取物的水溶性,保留了山芙蓉提取物的抗氧化活性,具有安全、缓释长效等特点。通过机械分散法将山芙蓉提取物制成山芙蓉提取物脂质体,有效提高了山芙蓉提取物的水溶性。其体外实验表明,该山芙蓉提取物脂质体粒径均匀,安全性高,具有较强的抗氧化活性,可作为一种原料添加到化妆品中。该方法操作简便,所使用的原料成本低,易于大规模生产,具有较大的应用潜力。
应当理解的是,以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的,并不能限制本公开。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合本公开的实施例,并与说明书一起用于解释本公开的原理。
图1是根据第一实施例示出的一种山芙蓉提取物脂质体的制备方法。
图2是根据第二实施例示出的一种山芙蓉提取物脂质体的制备方法。
图3是根据第三实施例示出的一种山芙蓉提取物脂质体的制备方法。
图4是根据第四实施例示出的一种山芙蓉提取物脂质体的制备方法。
图5是根据第五实施例示出的一种山芙蓉提取物脂质体的制备方法。
图6是根据第六实施例示出的一种山芙蓉提取物脂质体的制备方法。
图7是根据第七实施例示出的一种山芙蓉提取物脂质体的制备方法。
图8是根据第八实施例示出的一种山芙蓉提取物脂质体的制备方法。
图9是根据第九实施例示出的一种山芙蓉提取物脂质体的制备方法。
图10是根据第十实施例示出的一种山芙蓉提取物脂质体的制备方法。
图11是根据实施例4-1、实施例6-1与实施例10-1制备得到的山芙蓉提取物脂质体的表现形态对比图。
图12是根据实施例6-2制备的山芙蓉提取物脂质体的表现形态图。
图13是根据实施例1-2、实施例2-2、实施例4-2、实施例6-2、实施例8-2与实施例10-2制备得到的山芙蓉提取物脂质体的包封率检测结果示意图。
图14是根据实施例6-2提供的山芙蓉提取物脂质体的制备方法制备得到的山芙蓉提取物脂质体的粒径检测结果示意图。
图15是根据实施例6-2提供的山芙蓉提取物脂质体的制备方法制备得到的山芙蓉提取物脂质体在水中的溶解性的检测结果示意图。
图16是根据实施例6-2提供的山芙蓉提取物脂质体的制备方法制备得到的山芙蓉提取物脂质体对NO释放的影响的检测结果示意图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明,其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时,除非另有表示,不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反,它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本公开的一些方面相一致的装置和方法的例子。
为了解决相关技术问题,本公开实施例提供的一种山芙蓉提取物脂质体的制备方法及一种山芙蓉提取物脂质体。为了便于说明,现以山芙蓉提取物与磷脂的比值命名山芙蓉提取物脂质体。
实施例
提取物:是指一种通过将所欲萃取的物质浸泡或混合于溶剂中所获得的溶液。萃取过程可在选择适合的溶剂的帮助下进行,如:水、乙醇、乙醇/水混合物、甲醇、丙醇、丁醇、氯仿、丙酮或其他有机溶剂,并通过离析、渗滤、煎煮、逆流萃取、超声波、微波、超临界流体萃取的方法得到提取物,萃取物可进一步蒸发浓缩,得到浸膏及干燥的提取物。在本公开实施例中,山芙蓉提取物的提取部位包括山芙蓉的根、茎、叶、花和果实中的一种或多种,优选山芙蓉的根和/或茎。萃取过程中优选在乙醇溶剂下进行,优选质量分数80%的乙醇提取。
膜材包括磷脂或磷脂和胆固醇,所述胆固醇的质量分数为0-1%;磷脂包括氢化卵磷脂、蛋黄卵磷脂、大豆卵磷脂、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰甘油和磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇2000中的一种或多种。膜材优选氢化卵磷脂。
溶剂包括丁二醇、乙醇中的一种,溶剂优选丁二醇。
增稠剂包括聚丙烯酸酯交联聚合物-6、黄原胶、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物中的一种或多种,优选聚丙烯酸酯交联聚合物-6。
在图1-10所示的表中,A代表山芙蓉提取物;B代表膜材、B1代表磷脂、B2代表胆固醇、B11代表氢化卵磷脂、B12代表蛋黄卵磷脂、B13代表大豆卵磷脂、B14代表磷脂酰胆碱、B15代表磷脂酰乙醇胺、B16代表磷脂酰甘油、B17代表磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇2000;C代表溶剂、C1代表丁二醇、C2代表乙醇;D代表戊二醇;E代表辛甘酸;F代表增稠剂、F1代表聚丙烯酸酯交联聚合物-6、F2代表黄原胶、F3代表丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物。
实施例1
制备1:0.2山芙蓉提取物脂质体,具体实施例如图1所示:
实施例1-1
制备1:0.2山芙蓉提取物脂质体的制备方法包括以下步骤:将质量分数0.05%的山芙蓉提取物、质量分数0.01%的氢化卵磷脂与质量分数10%的丁二醇混合加热溶解,得到脂质相,山芙蓉提取物与氢化卵磷脂的质量比为1:0.2。将质量分数1%的戊二醇、质量分数0.1%的辛甘醇、质量分数0.05%的黄原胶与余量的水混合加热溶解,得到水相。将所述脂质相与所述水相混合并置于转速为10000rpm的常压均质机中进行均质,均质5min,得到1:0.2山芙蓉提取物脂质体。
实施例1-2
制备1:0.2山芙蓉提取物脂质体的制备方法包括以下步骤:脂质相、水相制备及常压均质步骤均与实施例1-1相同,再经压力值为90MPa的高压均质机进行均质,均质10-20min,得到1:0.2山芙蓉提取物脂质体。
实施例1-3
制备1:0.2山芙蓉提取物脂质体的制备方法包括以下步骤:脂质相组分比实施例1-1多了质量分数0.25%的胆固醇,其余步骤与实施例1-1相同。
将实施例1-1与实施例1-2进行对比,其山芙蓉提取物脂质体的表现状态的对比结果如下:
实施例1-2制备的1:0.2山芙蓉提取物脂质体相对实施例1-1制备的1:0.2山芙蓉提取物脂质体较细腻,表面较平整,粘稠度相对较适宜,气泡较少,外观相对较佳。
将实施例1-1与实施例1-3进行对比,其山芙蓉提取物脂质体的表现状态的对比结果如下:
实施例1-1制备的1:0.2山芙蓉提取物脂质体相对实施例1-3制备的1:0.2山芙蓉提取物脂质体的水溶性相对较好,其粒径相对较大,山芙蓉提取物的稳定性相对差。
实施例2
制备1:0.6山芙蓉提取物脂质体,具体实施例如图2所示。
实施例3
制备1:1山芙蓉提取物脂质体,具体实施例如图3所示。
实施例4
制备1:1山芙蓉提取物脂质体,具体实施例如图4所示。
实施例5
制备1:1山芙蓉提取物脂质体,具体实施例如图5所示。
实施例6
制备1:2山芙蓉提取物脂质体,具体实施例如图6所示。
实施例7
制备1:2山芙蓉提取物脂质体,具体实施例如图7所示。
实施例8
制备1:3.5山芙蓉提取物脂质体,具体实施例如图8所示。
实施例9
制备1:3.5山芙蓉提取物脂质体,具体实施例如图9所示。
实施例10
制备1:5山芙蓉提取物脂质体,具体实施例如图10所示。
图11是根据实施例4-1、实施例6-1与实施例10-1制备得到的山芙蓉提取物脂质体的表现形态对比图。图12是根据实施例6-2制备的山芙蓉提取物脂质体的表现形态图。
如图11所示,在本公开实施例中,通过将实施例4-1、实施例6-1与实施例10-1制备的山芙蓉提取物脂质体的表现形态做对比可知,随着山芙蓉提取物与磷脂的质量比的增加,其粘稠度相对增加,流动性相对较差,其表面不平整性相对增加。此外,实施例4-1制备的山芙蓉提取物脂质体中的气泡明显多于实施例6-1和实施例10-1制备的山芙蓉提取物脂质体。
再如图11和12所示,在本公开实施例中,通过将实施例6-1与实施例6-2制备的山芙蓉提取物脂质体的表现形态进行对比可知,经过常压均质机和高压均质机进行两步法均质后得到的山芙蓉提取物脂质体更加细腻,其表面相对平整,粘稠度适宜,气泡少,外观更佳。
在本公开实施例中,对通过本公开实施例提供的山芙蓉提取物脂质体的制备方法制备的山芙蓉提取物脂质体进行如下包封率检测,山芙蓉提取物水溶性差,采用低速离心法获得游离的山芙蓉提取物,并且通过检测游离的山芙蓉提取物及其脂质体的山芙蓉提取物中总多酚含量,计算包封率。具体过程如下:
取2份山芙蓉提取物脂质体0.1g,其中1份加入60%乙醇水溶液2mL,另1份加入2mL水,充分混匀溶解后,山芙蓉提取物脂质体水溶液经2000rpm离心10min,将上清山芙蓉提取物脂质体水溶液倒出,得到游离山芙蓉提取物,用200μL 60%乙醇水溶液重悬,采用福林酚法检测这2份样品中总多酚含量。包封率计算公式:包封率=(C2-C1×10)/C2×100%;式中:C1为游离的山芙蓉提取物总多酚浓度(μg/mL);C2为脂质体中山芙蓉提取物总多酚浓度(μg/mL);10为游离的山芙蓉提取物总多酚浓度的稀释倍数。计算结果如图13所示:可知随着山芙蓉提取物与氢化卵磷脂的质量比为1:2时,其包封率最高,同时通过使用高压均质机也可以优化包封效果。
现以实施例6-2为例,以对实施例6-2制备的1:2山芙蓉提取物脂质体进行如下检测:
对实施例6-2制备的1:2山芙蓉提取物脂质体的粒径检测:采用激光粒径仪检测实施例6-2制备的1:2山芙蓉提取物脂质体的粒径,检测结果如图14所示。实施例6-2制备的1:2山芙蓉提取物脂质体的粒径范围为0.5~2.0μm,面积平均径为1.066μm,体积平均径为1.336μm。
在同等条件下,通过将实施例6-2制备的1:2山芙蓉提取物脂质体分别与实施例6-9和实施例6-11制备的1:2山芙蓉提取物脂质体的包封率做对比可知,实施例6-2与实施例6-9相比,采用氢化卵磷脂制备的脂质体相对采用大豆磷脂制备的脂质体颗粒大小均匀,山芙蓉的包裹率较好。实施例6-2与实施例6-11相比,采用氢化卵磷脂制备的脂质体相对采用蛋黄卵磷脂制备的脂质体饱和度高,无异味,稳定性更好。
对实施例6-2制备的1:2山芙蓉提取物脂质体在水中的溶解性的检测:取山芙蓉提取物0.2g溶解于8g的水中,配制成质量分数2%的山芙蓉提取物水溶液。精密称取山芙蓉提取物0.01g溶解于9.99g的水中,配制成质量分数0.1%的山芙蓉提取物水溶液。取实施例6-2制备的1:2山芙蓉提取物脂质体(山芙蓉提取物占比2%)0.2g溶解于8g的水中,配制成质量分数终浓度为0.1%的山芙蓉提取物脂质体水溶液。检测结果如图15所示,可知山芙蓉提取物有部分溶解于水中,但仍有残渣不溶,即使是增加水的体积,仍然溶解不了。而将山芙蓉提取物制成脂质体后,能均匀分散在水中,是均匀黄色的水溶液,有效解决了山芙蓉提取物中活性成分难溶于水的问题。
对实施例6-2制备的1:2山芙蓉提取物脂质体的抗氧化性的检测:采用DPPH法检测空白脂质体(不含山芙蓉提取物,其余步骤同实施例6-2)和实施例6-2制备的1:2山芙蓉提取物脂质体的抗氧化活性,以DPPH清除率表示,检测结果如下表。
组别 DPPH清除率(%)
空白脂质体 15.56
实施例6-2制备的1:2山芙蓉提取物脂质体 60.49
可知,与空白脂质体相比,实施例6-2制备的1:2山芙蓉提取物脂质体的抗氧化活性显著提高,说明脂质体结构有效保留了山芙蓉提取物的抗氧化活性。
对实施例6-2制备的1:2山芙蓉提取物脂质体对NO释放的影响的检测:将实施例6-2制备的1:2山芙蓉提取物脂质体用无菌生理盐水溶解(山芙蓉提取物质量分数终浓度为0.1%),空白脂质体稀释倍数同实施例6-2制备的1:2山芙蓉提取物脂质体,山芙蓉提取物用DMSO溶解,用PBS稀释。首先,利用CCK-8检测空白脂质体、山芙蓉提取物和实施例6-2制备的1:2山芙蓉提取物脂质体对RAW264.7细胞活力的影响。
细胞收集,根据CCK-8结果选择合适的加样浓度,加样,添加LPS,使其终浓度为1μg/mL。样品和LPS孵育24h后,收集细胞上清液,利用NO检测试剂盒检测NO含量。检测结果如图16所示,与空白组相比,LPS作用于RAW264.7细胞后,细胞释放NO显著上升,说明LPS可以有效激发巨噬细胞炎症反应的发生。而空白脂质体与LPS组没有显著差异,山芙蓉提取物和实施例6-2制备的脂质体能够显著抑制LPS诱导的RAW264.7细胞NO释放,同时山芙蓉提取物的抑制活性强于其脂质体,表明脂质体结构可以起到缓释长效的作用。
综上所述,通过本公开实施例提供的山芙蓉提取物脂质体的制备方法,操作简便,所使用的原料成本低,易于大规模生产,可提高山芙蓉提取物的水溶性,保留了山芙蓉提取物的抗氧化活性,具有较大的应用潜力。通过本公开实施例提供的山芙蓉提取物脂质体的制备方法制备得到的山芙蓉提取物脂质体的粒径均匀,安全性高,缓释长效,可作为一种原料添加到化妆品中,具有较大的应用潜力,值得推广。
可以理解的是,本公开中“多个”是指两个或两个以上,其它量词与之类似。“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义。
进一步可以理解的是,术语“第一”、“第二”等用于描述各种信息,但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开,并不表示特定的顺序或者重要程度。实际上,“第一”、“第二”等表述完全可以互换使用。例如,在不脱离本公开范围的情况下,第一信息也可以被称为第二信息,类似地,第二信息也可以被称为第一信息。
进一步可以理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实施例和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作。
进一步可以理解的是,除非有特殊说明,“连接”包括两者之间不存在其他构件的直接连接,也包括两者之间存在其他元件的间接连接。
进一步可以理解的是,本公开实施例中尽管在附图中以特定的顺序描述操作,但是不应将其理解为要求按照所示的特定顺序或是串行顺序来执行这些操作,或是要求执行全部所示的操作以得到期望的结果。在特定环境中,多任务和并行处理可能是有利的。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后,将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化,这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的,本公开的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是,本公开并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构,并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本公开的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (5)

1.山芙蓉提取物脂质体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将质量分数0.05-15%的山芙蓉提取物、氢化卵磷脂与质量分数10-50%的丁二醇混合加热溶解,得到脂质相,其中,山芙蓉提取物与氢化卵磷脂的质量比为1:2;
将质量分数1-6%的戊二醇、质量分数0.1-0.4%的辛甘醇、质量分数0.1-0.5%的聚丙烯酸酯交联聚合物-6与余量的水混合加热溶解,得到水相;
将所述脂质相与所述水相混合并置于转速为10000-14000rpm的常压均质机中进行均质,均质1-5min,再经压力值为90-110MPa的高压均质机均质,均质10-20min,得到山芙蓉提取物脂质体。
2.根据权利要求1所述的山芙蓉提取物脂质体的制备方法,其特征在于:
所述山芙蓉提取物的提取部位包括山芙蓉的根、茎、叶、花和果实中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的山芙蓉提取物脂质体的制备方法,其特征在于:
所述山芙蓉提取物的提取部位为山芙蓉的根和/或茎。
4.根据权利要求1所述的山芙蓉提取物脂质体的制备方法,其特征在于:
将质量分数2%的山芙蓉提取物、氢化卵磷脂与质量分数20%的丁二醇混合加热溶解,得到脂质相,其中,山芙蓉提取物与氢化卵磷脂的质量比为1:2;
将质量分数4%的戊二醇、质量分数0.2%的辛甘醇、质量分数0.2%的聚丙烯酸酯交联聚合物-6与余量的水混合加热溶解,得到水相;
将所述脂质相与所述水相混合并置于转速为12000rpm的常压均质机中进行均质,均质3min,再经压力值为90MPa的高压均质机均质,均质10-20min,得到山芙蓉提取物脂质体。
5.山芙蓉提取物脂质体,其特征在于,包括:
通过如权利要求1至4任意一项所述的山芙蓉提取物脂质体的制备方法制备得到。
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