CN115247052B - 一种油基钻井液封堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了油基钻井液封堵剂及其制备方法，属于石油化工领域。该油基钻井液封堵剂的制备方法包括：在催化剂及引发剂存在条件下，使二乙烯基二甲基硅烷和二苯氯甲烷进行反应，得到交联剂；使交联剂、乳化剂、抗高温单体、酯类单体、多烯单体混合均匀，形成预乳液；在引发剂存在条件下，使预乳液进行聚合反应，得到油基钻井液封堵剂；抗高温单体选自苯乙烯、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸钠、N‑乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。该制备方法能够制备得到具有优异的耐高温性和封堵性的封堵剂，其用于油基钻井液中时，能够适用于超深层油气钻探，且适用于含有较多裂缝、孔隙的不均质储层。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工领域，特别涉及一种油基钻井液封堵剂及其制备方法。
背景技术
油基钻井液由于抗温能力强且能有效的抑制岩石水化，被广泛用于页岩气等复杂地层的钻探。但是，油基钻井液钻井过程中仍然存在井壁失稳现象，这主要是由于油基钻井液进入岩石微裂缝中，在静液柱压力作用下产生压力传递，进而导致井壁失稳。另外，油基钻井液容易流入到井壁的亲油通道中，由于流动阻力很小，出现漏失后很难堵住。封堵剂对于提高油基钻井液的封堵能力十分重要，所以，有必要提供一种适用于油基钻井液的封堵剂。
相关技术提供了一种油基钻井液承压封堵剂，其通过化学反应和物理混拌形成，其由烯基苯、丙烯酸脂和丙烯酸三种单体共聚得到的共聚物与亲油型硬质无机材料组成，其中，烯基苯、丙烯酸脂、丙烯酸和亲油型硬质无机材料的质量比为15-30:10-25:1:8-20。
在实现本发明的过程中，发明人发现相关技术中至少存在以下问题：
相关技术提供的封堵剂的耐温性有待提高。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种油基钻井液封堵剂及其制备方法，能够解决上述技术问题。
具体而言，包括以下的技术方案：
一方面，提供了一种油基钻井液封堵剂的制备方法，所述油基钻井液封堵剂的制备方法包括：
在催化剂及引发剂存在条件下，使二乙烯基二甲基硅烷和二苯氯甲烷进行反应，得到交联剂；
使所述交联剂、乳化剂、抗高温单体、酯类单体、多烯单体混合均匀，形成预乳液；
在引发剂存在条件下，使所述预乳液进行聚合反应，得到所述油基钻井液封堵剂；
其中，所述抗高温单体选自苯乙烯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。
在一些可能的实现方式中，所述在催化剂及引发剂存在条件下，使二乙烯基二甲基硅烷和二苯氯甲烷进行反应，得到交联剂，包括：
将所述二乙烯基二甲基硅烷和所述二苯氯甲烷置于第一反应器中，在180r/min-250r/min的转速以及50℃-75℃的条件下，向所述第一反应器中滴加所述催化剂；
所述催化剂滴加完毕后，使反应体系升温至80℃-95℃，然后向所述第一反应器中加入引发剂；
提高转速至300r/min-350r/min，进行反应设定时间，得到所述交联剂。
在一些可能的实现方式中，所述催化剂为三正丁胺。
在一些可能的实现方式中，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
在一些可能的实现方式中，所述使所述交联剂、乳化剂、抗高温单体、酯类单体、多烯单体混合均匀，形成预乳液，包括：
将所述乳化剂预先加入装有去离子水的第二反应器中；
然后继续向所述第二反应器中加入所述交联剂，搅拌均匀；
继续向所述第二反应器中加入所述抗高温单体、所述酯类单体、所述多烯单体，搅拌均匀，得到所述预乳液。
在一些可能的实现方式中，所述乳化剂选自乳化剂OP-10、乳化剂OS、司盘80中的至少一种。
在一些可能的实现方式中，所述酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
在一些可能的实现方式中，所述多烯单体选自三烯丙基异氰脲酸酯、二乙烯基苯、二烯丙基二苯基硅烷中的至少一种。
在一些可能的实现方式中，所述在引发剂存在条件下，使所述预乳液进行聚合反应，得到所述油基钻井液封堵剂，包括：
将所述预乳液转移至第三反应器中，在通入氮气以及搅拌条件下，向所述第三反应器中加入引发剂，然后在65℃-85℃的条件下反应设定时间，得到所述油基钻井液封堵剂。
另一方面，提供了一种油基钻井液封堵剂，所述油基钻井液封堵剂采用上述所述的制备方法制备得到。
本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
本发明实施例提供的油基钻井液封堵剂的制备方法，使二乙烯基二甲基硅烷和二苯氯甲烷进行反应，所得到的交联剂具有良好的耐温性，不易发生高温降解，稳定性更强。在合成封堵剂的过程中，不仅使用了上述交联剂，还使用了抗高温单体，抗高温单体选自苯乙烯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种，这些抗高温单体具有更好的热稳定性，能够进一步提高封堵剂的耐高温性能。在乳化剂存在的条件下，所合成的封堵剂的粒径处于纳米尺度，能够有效封堵页岩中的纳米级微裂缝和/或孔隙，具有良好的封堵效果。可见，本发明实施例通过上述制备方法，能够制备得到具有优异的耐高温性和封堵性的封堵剂，其用于油基钻井液中时，能够适用于超深层油气钻探，且适用于含有较多裂缝、孔隙的不均质储层。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
一方面，本发明实施例提供了一种油基钻井液封堵剂的制备方法，该油基钻井液封堵剂的制备方法包括以下步骤：
步骤1、在催化剂及引发剂存在条件下，使二乙烯基二甲基硅烷和二苯氯甲烷进行反应，得到交联剂。
步骤2、使交联剂、乳化剂、抗高温单体、酯类单体、多烯单体混合均匀，形成预乳液。
步骤3、在引发剂存在条件下，使预乳液进行聚合反应，得到油基钻井液封堵剂。
其中，抗高温单体选自苯乙烯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种，也就是说，抗高温单体可以任意的选自苯乙烯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮中的一种，或者，任意两种的组合，或者，任意三种的组合，或者，四种的组合。当抗高温单体选用两种或两种以上的组合形式时，各单体之间的质量比可以为任意比，本发明实施例在此对其不作具体限定。
相比于由烷基碳链组成聚合物，上述抗高温单体具有更好的热稳定性，分解温度甚至高达350℃，另外，以苯乙烯举例来说，苯乙烯刚性极强，在高温条件下分子链热运动会受到较大阻碍，不仅利于提高封堵剂的抗温性，同时还利于提高封堵剂的承压性能。
本发明实施例提供的油基钻井液封堵剂的制备方法，使二乙烯基二甲基硅烷和二苯氯甲烷进行反应，所得到的交联剂具有良好的耐温性，不易发生高温降解，稳定性更强。在合成封堵剂的过程中，不仅使用了上述交联剂，还使用了抗高温单体，抗高温单体选自苯乙烯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种，这些抗高温单体具有更好的热稳定性，能够进一步提高封堵剂的耐高温性能。在乳化剂存在的条件下，所合成的封堵剂的粒径处于纳米尺度，能够有效封堵页岩中的纳米级微裂缝和/或孔隙，具有良好的封堵效果。可见，本发明实施例通过上述制备方法，能够制备得到具有优异的耐高温性和封堵性的封堵剂，其用于油基钻井液中时，能够适用于超深层油气钻探，且适用于含有较多裂缝、孔隙的不均质储层。
以下将对上述制备方法中涉及的各步骤分别进行阐述：
对于步骤1，在催化剂及引发剂存在条件下，使二乙烯基二甲基硅烷和二苯氯甲烷进行反应，得到交联剂，这又包括以下步骤：
步骤101、将二乙烯基二甲基硅烷和二苯氯甲烷置于第一反应器中，在180r/min-250r/min的转速以及50℃-75℃的条件下，向第一反应器中滴加催化剂。
示例地，第一反应器可以为三口烧瓶，以便于进行上述搅拌及升温操作。
示例地，二乙烯基二甲基硅烷与二苯氯甲烷的质量比可以为3-20:1，例如为3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1等，进一步地，可以使二乙烯基二甲基硅烷与二苯氯甲烷的质量比可以为6-10:1。
催化剂可以缓慢地滴加至第一反应器中，以获得良好的分散效果，示例地，所使用的催化剂可以为三正丁胺，能够获得优异的催化效果。
步骤102、催化剂滴加完毕后，使反应体系升温至80℃-95℃，然后向第一反应器中加入引发剂。
示例地，所适用的引发剂包括但不限于：过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
步骤103、提高转速至300r/min-350r/min，进行反应设定时间，得到交联剂。
步骤103通过提高转速至300r/min-350r/min，不仅能够使反应充分进行，且利于反应过程中的散热。反应时间可以为4-8小时，例如为5-6小时。反应完毕，待反应体系冷却后，所得到的反应产物即为本发明实施例期望的交联剂。
举例来说，步骤1可以通过以下步骤进行实施：
将50-100g二乙烯基二甲基硅烷和5-15g二苯氯甲烷依次加入250ml三口烧瓶中，在180r/min-250r/min，以及50-75℃条件下向烧瓶中缓慢滴加0.05g-0.10g的催化剂三正丁胺，继续加热到80℃-95℃，向三口烧瓶中加入引发剂过硫酸铵，然后将转速提高至300r/min-350r/min，反应4-8小时，得到耐高温的交联剂。
对于步骤2，使交联剂、乳化剂、抗高温单体、酯类单体、多烯单体混合均匀，形成预乳液，这又包括以下步骤：
步骤201、乳化剂预先加入装有去离子水的第二反应器中。第二反应器例如可以为烧杯。
步骤202、然后继续向第二反应器中加入交联剂，搅拌均匀。示例地，搅拌速度可以为450r/min-550r/min，例如为500r/min等，搅拌时间可以为25min-35min，例如为30min。
步骤203、继续向第二反应器中加入抗高温单体、酯类单体、多烯单体，搅拌均匀，得到预乳液。示例地，搅拌速度可以为900r/min-1100r/min，例如为1000r/min，搅拌时间可以为25min-35min，例如为30min。
示例地，乳化剂、交联剂、抗高温单体、酯类单体、多烯单体的质量比为3-8：15-50：20-50：0.5-1.0。例如，乳化剂的质量数包括但不限于：3份、4份、5份、6份、7份、8份等；交联剂的质量数包括但不限于：15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份等；抗高温单体的质量数包括但不限于：20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份等；多烯单体的质量数包括但不限于：0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1.0份等。
示例地，乳化剂选自乳化剂OP-10、乳化剂OS、司盘80中的至少一种。
示例地，酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
示例地，多烯单体选自三烯丙基异氰脲酸酯、二乙烯基苯、二烯丙基二苯基硅烷中的至少一种。
其中，当乳化剂、酯类单体以及多烯单体选自两种或者两种以上的组合时，各组分之间的质量比可以是任意比，本发明实施例在此对其不作具体限定。
举例来说，步骤2可以通过以下步骤进行实施：
将2-8g乳化剂OP-10缓慢地滴加到装有200g去离子水的烧杯中，随后向烧杯中加入3-8g耐高温交联剂，以450r/min-550r/min的搅拌速度搅拌30min，然后，依次加入抗高温单体15-50g、酯类单体20-50g、多烯单体0.5-1.0g，在900r/min-1100r/min的搅拌速度下搅拌25min-35min，形成稳定的预乳液。
对于步骤3，在引发剂存在条件下，使预乳液进行聚合反应，得到油基钻井液封堵剂，这又包括：
将预乳液转移至第三反应器中，在通入氮气以及搅拌条件下，向第三反应器中加入引发剂，然后在65℃-85℃的条件下反应设定时间，得到油基钻井液封堵剂。
其中，引发剂可以选用溶液形式，引发剂在溶液中的质量分数可以为15％-25％，例如为20％等，以获得良好的引发效果。
示例地，所适用的引发剂包括但不限于：过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
在引发剂种类为上述时，引发剂的溶液可以是引发剂的水溶液。
举例来说，步骤3可以通过以下步骤进行实施：
将上述配制的预乳液转移到第三反应器中，向第三反应器中通入氮气，并保持搅拌速度为150r/min-250r/min，例如为200r/min。然后，在该搅拌条件下，向第三反应器中加入质量浓度为20％的引发剂水溶液2ml-5ml，在65℃-85℃的条件下反应4h-6h，所得到的反应产物即为本申请预期的油基钻井液封堵剂。
另一方面，本发明实施例还提供了一种油基钻井液封堵剂，该油基钻井液封堵剂采用上述制备方法制备得到。
本发明实施例提供的油基钻井液封堵剂具有优异的耐高温性能，且粒径处于纳米尺度，能够有效封堵页岩中的纳米级微裂缝和/或孔隙，具有良好的封堵效果，当该封堵剂用于油基钻井液中时，能够适用于超深层油气钻探，且适用于含有较多裂缝、孔隙的不均质储层。
以下将通过具体实施例进一步地描述本发明：
实施例1
本实施例1制备了一种油基钻井液封堵剂，其制备方法如下所示：
耐高温交联剂的制备：
将70g二乙烯基二甲基硅烷和10g二苯氯甲烷装入依次加入250ml三口烧瓶中，在200r/min及60℃条件下向烧瓶中缓慢滴加0.075g催化剂三正丁胺，继续加热到90℃，向三口烧瓶中加入引发剂过硫酸铵，将转速提高到300r/min，反应5h，反应完成后，取出反应产物冷却，得到耐高温交联剂。
预乳液的制备：
首先，将3g乳化剂OP-10缓慢滴加到装有200g去离子水的烧杯中，随后向烧杯中加入4g交联剂，以500r/min的搅拌速度搅拌30min，然后，依次向烧杯中加入苯乙烯30g、甲基丙烯酸甲酯20g、丙烯酸乙酯10g、二乙烯基苯0.6g，在1000r/min的搅拌速度下搅拌30min，形成稳定的预乳液。
封堵剂的合成：
将配制完成的预乳液转移到反应容器中，向反应容器中通入氮气，保持搅拌速度为200r/min，向反应容器中加入20％(质量分数)的过硫酸铵水溶液3ml，在70℃的条件下反应4h，所得乳液即为本实施例1提供的油基钻井液封堵剂。
实施例2
本实施例2制备了一种油基钻井液封堵剂，其制备方法如下所示：
耐高温交联剂的制备：
将80g二乙烯基二甲基硅烷和10g二苯氯甲烷装入依次加入250ml三口烧瓶中，在220r/min及70℃条件下向烧瓶中缓慢滴加0.08g催化剂三正丁胺，继续加热到85℃加入引发剂过硫酸铵，将转速提高到350r/min，反应6h，反应完成后取出冷却，得到耐高温交联剂。
预乳液的制备：
首先，将5g乳化剂OP-10缓慢滴加到装有200g去离子水的烧杯中，随后向烧杯中加入8g耐高温交联剂，以450r/min的搅拌速度搅拌40min，然后，依次加入苯乙烯30g、甲基丙烯酸甲酯25g、丙烯酸丁酯10g、三烯丙基异氰脲酸酯0.6g，在1100r/min的搅拌速度下搅拌30min，形成稳定的预乳液。
封堵剂的合成：
将配制完成的预乳液转移到反应容器中，向反应容器中通入氮气，保持搅拌速度为200r/min，向反应容器中加入20％(质量分数)的过硫酸钾水溶液4ml，在75℃的条件下反应5h，所得乳液即为本实施例2提供的油基钻井液封堵剂。
实施例3
本实施例3制备了一种油基钻井液封堵剂，其制备方法如下所示：
耐高温交联剂的制备：
将60g二乙烯基二甲基硅烷和8g二苯氯甲烷装入依次加入250ml三口烧瓶中，在180r/min及50℃条件下向烧瓶中缓慢滴加0.06g催化剂三正丁胺，继续加热到80℃，向三口烧瓶中加入引发剂过硫酸铵，将转速提高到300r/min，反应5h，反应完成后，取出反应产物冷却，得到耐高温交联剂。
预乳液的制备：
首先，将3g乳化剂司盘80缓慢滴加到装有200g去离子水的烧杯中，随后向烧杯中加入4g交联剂，以500r/min的搅拌速度搅拌30min，然后，依次向烧杯中加入苯乙烯磺酸钠40g、甲基丙烯酸甲酯15g、丙烯酸乙酯15g、二乙烯基苯0.7g，在1000r/min的搅拌速度下搅拌35min，形成稳定的预乳液。
封堵剂的合成：
将配制完成的预乳液转移到反应容器中，向反应容器中通入氮气，保持搅拌速度为200r/min，向反应容器中加入20％(质量分数)的过硫酸铵水溶液3ml，在70℃的条件下反应4h，所得乳液即为本实施例3提供的油基钻井液封堵剂。
实施例4
本实施例4制备了一种油基钻井液封堵剂，其制备方法如下所示：
耐高温交联剂的制备：
将90g二乙烯基二甲基硅烷和10g二苯氯甲烷装入依次加入250ml三口烧瓶中，在200r/min及60℃条件下向烧瓶中缓慢滴加0.085g催化剂三正丁胺，继续加热到90℃，向三口烧瓶中加入引发剂过硫酸铵，将转速提高到300r/min，反应5h，反应完成后，取出反应产物冷却，得到耐高温交联剂。
预乳液的制备：
首先，将3g乳化剂OP-10缓慢滴加到装有200g去离子水的烧杯中，随后向烧杯中加入6g交联剂，以500r/min的搅拌速度搅拌30min，然后，依次向烧杯中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸30g、2-甲基丙烯酸甲酯25g、丙烯酸乙酯15g、二乙烯基苯0.6g，在1000r/min的搅拌速度下搅拌30min，形成稳定的预乳液。
封堵剂的合成：
将配制完成的预乳液转移到反应容器中，向反应容器中通入氮气，保持搅拌速度为200r/min，向反应容器中加入20％(质量分数)的亚硫酸钠水溶液3ml，在85℃的条件下反应6h，所得乳液即为本实施例4提供的油基钻井液封堵剂。
实施例5
所采取的技术方案与实施例1相同，区别在于：二乙烯基苯加量为0.9g。
实施例6
所采取的技术方案与实施例1相同，区别在于：乳化剂OP-10加量为7g。
对比例1
所采取的技术方案与实施例1方案基本相同，区别在于：没有涉及交联剂的制备及加入。
对比例2
所采取的技术方案与实施例2方案基本相同，区别在于：将苯乙烯的量调到10g。
对比例3
所采取的技术方案与实施例1方案基本相同，区别在于：将甲基丙烯酸甲酯的加量降到10g，将丙烯酸乙酯的加量降为5g。
对比例4
所采取的技术方案与实施例1方案基本相同，区别在于：不加多烯单体：二乙烯基苯。
测试例
本测试例对上述各实施例制备得到的封堵剂进行如下性能评价：
(1)油基钻井液封堵剂对油基钻井液基浆流变性和滤失性的影响
油基钻井液基浆的配制：
基本配方：油水比(白油：CaCl2水溶液＝8:2)+2％主乳化剂+1.5％辅乳化剂+3％有机土+3％CaO。
取16g的CaCl2加入到80ml水中，配制质量分数为20％的CaCl2水溶液；取白油320ml加入到搅拌杯中，向其中加入8g主乳化剂、6g辅乳化剂、12gCaO、12g有机土和之前配好的CaCl2溶液，在6000r/min的搅拌速度之下搅拌40min，制得油基钻井液基浆。
钻井液样品配制：取10份400ml钻井液基浆倒入到搅拌杯中，分别向其中加入4g上述实施例提供的封堵剂和4g对比例提供的对比例，在7000r/min条件下搅拌20min，使药品充分溶解在钻井液基浆中。
常温钻井液基浆性能测试：根据GB/T 16783.2-2012测试所配制的钻井液样品的流变参数和破乳电压，根据GB/T 16783.1-2014测试常温常压滤失量(FLAPI)，实验结果如表1所示。
(2)高温处理后钻井液样品的性能变化
钻井液老化处理：将钻井液样品分别装入到不同的老化罐中，在220℃的滚子炉中热滚16h。
老化后性能测试：老化完成后，取出冷却至常温，在6000r/min的搅拌速度下搅拌40min，根据GB/T 16783.2-2012测试老化后的钻井液样品的流变参数、高温高压滤失量(FLHTHP)和破乳电压，高温高压滤失量测定条件为温度200℃压差3.5MPa，根据GB/T16783.1-2014测试常温常压滤失量(FLAPI)，实验结果见表2。
(3)中压砂床实验
测定老化前和老化后(在220℃的滚子炉中老化16h)钻井液样品的中压砂床侵入深度，将120-140目的沙子倒入到筒状可透视的钻井液杯中，铺平，将老化前(老化后)的钻井液样品倒入钻井液杯中，测试压力0.6MPa，测量30min的最大侵入深度，实验结果见表3所示。
(4)突破压力测定
测定老化前和老化后(在220℃的滚子炉中老化16h)钻井液样品的突破压力。在测定的过程中，用恒流泵驱动钻井液样品，保证围压始终比泵压大0.5-1MPa，驱替速率为1mL/min，当钻井液持续不断流出时，此时的泵压即为突破压力。实施例和对比例中钻井液样品在老化前的突破压力见表4所示，实施例和对比例中钻井液样品在老化后的突破压力见表5所示。
以下各表中封堵剂的加量均为质量体积百分比，以“基浆+1％实施例1”为例，即100ml基浆需要加1g实施例1提供的封堵剂。
表1
由表1可以看出实施例样品加入钻井液基浆中，粘度和切力都有所增加，常温常压滤失量(FLAPI)明显减小，破乳电压显著增大，表明封堵剂可以有效提高钻井液的性能。与对比例相比，实施例的粘度较高，滤失量较小，表明合成中的每一种实验药品对于油基钻井液封堵剂的性能都有较大影响。与实施例1相比，实施例2中耐高温交联剂加量的增多可以有效的增加钻井液样品粘度、降低滤失量、增大破乳电压，表明耐高温交联剂可以增强封堵剂的性能。实施例5改变了多烯单体二乙烯基苯的加量，可以看出，增加二乙烯基苯的加量可以提高样品的粘度，降低滤失量。实施例3、实施例4分别改变了苯乙烯，酯类单体(甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯)的用量，流变参数和滤失量发生了一定的改变。实施例6改变了乳化剂的加量，和实施例1相比，钻井液样品的流变参数和常温常压滤失量未发生明显变化，表明乳化剂少量的变化对于合成的封堵剂性能未产生较大影响。
在对比例1中，未加耐高温交联剂的钻井液样品与实施例1相比可以明显看出，钻井液样品的流变参数和破乳电压值显著减小、滤失量增大，表明耐高温交联剂在常温常压下对于封堵剂的性能有较大的影响，首先，封堵剂的加入可以防止液滴的聚并，使得乳状液稳定破乳电压升高；其次，由于耐高温交联剂可以使聚合反应中的单分子聚合物发生轻度交联，增加分子量和分子结构的刚性，从而可以有效的增大粘度、降低滤失量。与实施例1相比，在对比例3中酯类单体的加量减少一半，钻井液样品的粘度减小滤失量有所增加，但是变化量较小，表明酯类单体的加量对于封堵剂的性能会有一定的影响，但是由于耐高温交联剂和多烯单体的存在，可以有效限制聚合物分子链的自由移动，提高聚合物的交联度，从而保持封堵剂的性能。通过对比例1和对比例4可以看出，未加纳米交联剂和加了有机交联剂二乙烯基苯的钻井液样品与实施例1相比，前者的流变参数、滤失量和破乳电压变化较大，表明耐高温交联剂对封堵剂的性能影响较大，耐高温交联剂的交联作用要大于普通有机交联剂。
表2
由表2可以看出，经过220℃热滚老化之后，钻井液样品的流变和常温常压滤失量(FLAPI)参数发生了显著变化：粘度减小、滤失量增大、破乳电压减小，但是加入封堵剂产品的实施例基本性能明显优于基浆性能，表明在高温条件下虽然封堵剂聚合物会发生一定程度的高温降解，但是仍然能够显著改善钻井液性能，显示出了优异的抗高温封堵性能。和实施例1相比，实施例2中增加了耐高温交联剂的加量，可以显著的增加钻井液样品的粘度、降低滤失量和提高破乳电压；在对比例1中，未加耐高温交联剂，钻井液样品的流变参数、滤失量和破乳电压数据基本和基浆所测数据相近；表明耐高温交联剂对于提高封堵剂的抗高温性能有着重要的作用，这种耐高温交联剂可以对单分子聚合物进行适度交联，从而可以有效的提高封堵剂的抗高温能力。相比于实施例1，实施例3中苯乙烯增加至40g，钻井液样品的流变参数、滤失量和破乳电压发生明显变化，但是在老化之前的实施例3中样品性能并未发生明显改变，说明在合成的封堵剂中引入了苯环结构，可以增加聚合物分子的热稳定性，使得封堵剂具有一定的抗高温能力。在对比例2中苯乙烯的加量降至10g，钻井液样品的性能优于基浆性能，表明在聚合的过程中进行适度的交联可以很明显的提高聚合物的抗温性和抗水解性。
在温度200℃、压差3.5MPa测定了高温高压滤失量(FLHTHP)，如表2所示，实施例中的FLHTHP都小于基浆的12.8mL，表明封堵剂的效果明显。实施例中的数据明显优于基浆和对比例中的数据，在实施例2中FLHTHP减小至8.2mL，表明封堵剂不仅具有很好的抗温性能也有优异的承压特点。
表3
| 样品名称 | 老化前砂床浸入深度/cm | 老化后砂床浸入深度/cm |
| 基浆 | 6.2 | 7.8 |
| 基浆+1％实施例1 | 4.4 | 5.6 |
| 基浆+1％实施例2 | 3.4 | 4.0 |
| 基浆+1％实施例3 | 3.8 | 4.6 |
| 基浆+1％实施例4 | 4.0 | 5.2 |
| 基浆+1％实施例5 | 3.4 | 4.8 |
| 基浆+1％实施例6 | 4.4 | 5.4 |
| 基浆+1％对比例1 | 5.8 | 7.0 |
| 基浆+1％对比例2 | 5.0 | 6.8 |
| 基浆+1％对比例3 | 5.0 | 6.0 |
| 基浆+1％对比例4 | 5.6 | 6.6 |
由表3可以看出，通过实施例与基浆和对比例的钻井液样品性能相比可知，加入纳米封堵剂后，老化前后的砂床浸入深度都明显减少，说明这种纳米型抗高温封堵剂可以在常温和高温条件下对砂床的微裂缝/孔隙可以进行有效封堵，减弱钻井液在砂床中的浸入深度。通过实施2和对比例1可以看出，耐高温交联剂的加量增多，可以显著减小老化前后的砂床浸入深度；反之，如果不加耐高温交联剂，钻井液样品的砂床浸入深度老化前后分别为5.8cm、6.8cm，和基浆的性能较为接近，效果很差。通过实施例3和对比例2可以看出，苯乙烯的加量降到10g后，钻井液样品老化前的砂床浸入深度较为理想，但是老化后的砂床浸入深度达到6.8cm，效果极差；当苯乙烯的加量达到40g时，老化前后的砂床浸入深度和对比例2相比得到明显减小；因为在合成的封堵剂中引入了苯环结构，苯环具有更好的热稳定性，高温条件下分子链热运动会受到较大阻碍,因此在合成封堵剂的过程中适量的增加苯乙烯的量对于提高封堵剂的性能是非常重要的。
表4
| 样品名称 | 岩心渗透率/10-3μm2 | 突破压力/MPa |
| 基浆 | 115.3 | 0.5 |
| 基浆+1％实施例1 | 108.6 | 5.2 |
| 基浆+1％实施例2 | 111.2 | 6.8 |
| 基浆+1％实施例3 | 114.5 | 6.2 |
| 基浆+1％实施例4 | 106.8 | 5.8 |
| 基浆+1％实施例5 | 107.5 | 6.2 |
| 基浆+1％实施例6 | 112.5 | 5.2 |
| 基浆+1％对比例1 | 113.7 | 2.3 |
| 基浆+1％对比例2 | 108.9 | 3.8 |
| 基浆+1％对比例3 | 107.8 | 5.2 |
| 基浆+1％对比例4 | 105.4 | 4.3 |
由表4可以看出，选取的岩心渗透率基本处于105-116×10-3μm2之间，因此岩心渗透率对于实验结果不会产生明显影响。通过实施例与基浆和对比例的钻井液样品突破压力相比可知，加入纳米封堵剂后，钻井液突破岩心所需的泵压明显增加，表明纳米封堵剂可以对岩心中的微裂缝、微孔隙、以及较小的流通通道进行有效封堵，并且封堵岩心中的较大一部分尺寸较小的微纳米裂缝和孔隙。
表5
| 样品名称 | 岩心渗透率/10-3μm2 | 突破压力/MPa |
| 基浆 | 110.6 | 0.3 |
| 基浆+1％实施例1 | 112.5 | 4.2 |
| 基浆+1％实施例2 | 108.7 | 6.2 |
| 基浆+1％实施例3 | 109.4 | 5.6 |
| 基浆+1％实施例4 | 106.3 | 4.8 |
| 基浆+1％实施例5 | 113.4 | 5.2 |
| 基浆+1％实施例6 | 111.2 | 4.4 |
| 基浆+1％对比例1 | 109.4 | 1.6 |
| 基浆+1％对比例2 | 106.4 | 3.2 |
| 基浆+1％对比例3 | 113.4 | 4.2 |
| 基浆+1％对比例4 | 111.5 | 3.0 |
由表5可以看出，经过老化后，实施例和对比例中钻井液样品的突破压力都有了不同程度的减小，但是变化量较小，表明在高温条件下，封堵剂聚合物会发生轻度的高温降解和水解，但是并未很大影响封堵剂的性能。通过实施例与基浆和对比例的钻井液样品突破压力相比可知，加入纳米封堵剂后，实施例中的突破压力显著提高，表明在高温条件下纳米封堵剂的性能并未受到较大影响。和老化前实施例2相比，老化后实施例2的突破压力只下降了0.6MPa，下降率只有8.8％，表明在封堵剂聚合物合成的过程中，耐高温交联剂可以对于单分子聚合物进行轻度交联，并且这种交联结构在高温条件下可以保持其基本结构不被破坏，具有很好的抗温性能。和实施例1相比，在实施例3中增加了苯乙烯的加量，其突破压力增至5.6MPa，在合成封堵剂聚合物的过程中，引入了苯环结构，不仅可以增加聚合物的热稳定性，也可以增加刚性；由于具有刚性的苯环结构和高分子聚合物本身的韧性，在较大的液柱压力差下，钻井液不会发生漏失。通过对比表明含有纳米封堵剂的基浆老化后，在较大压差下仍然可以保持优异的封堵能力，显示出了很高的抗温性能和较好的承压能力。
通过以上的实验结果表明，本发明实施例提供的油基钻井液封堵剂具有以下显著的优点：首先，在合成封堵剂的过程中采用耐高温交联剂，耐高温交联剂可以将单分子聚合物进行轻度交联，并且这种交联结构在高温条件下可以保持其基本结构不被破坏，具有很好的抗温性能。其次，合成过程中引入了苯环结构，并且合成的封堵剂粒径处于纳米尺度，纳米颗粒和苯环结构具有很高的热稳定性和刚性，因此对于封堵剂的抗高温能力和承压能力具有一定的促进作用。最后，由于封堵剂的粒径属于纳米级别，其可以有效封堵岩石中的微裂缝/孔隙，防止钻井液流入到地层岩石中。
在本发明实施例中，术语“第一”和“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。术语“多个”指两个或两个以上，除非另有明确的限定。
以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种油基钻井液封堵剂的制备方法，其特征在于，所述油基钻井液封堵剂的制备方法包括：
将二乙烯基二甲基硅烷和二苯氯甲烷置于第一反应器中，在180 r/min -250 r/min的转速以及50℃-75℃的条件下，向所述第一反应器中滴加催化剂；
所述催化剂滴加完毕后，使反应体系升温至80℃-95℃，然后向所述第一反应器中加入引发剂；
提高转速至300r/min-350r/min，进行反应设定时间，得到交联剂；
将乳化剂预先加入装有去离子水的第二反应器中，然后继续向所述第二反应器中加入所述交联剂，搅拌均匀，继续向所述第二反应器中加入抗高温单体、酯类单体、多烯单体，搅拌均匀，得到预乳液；
在引发剂存在条件下，使所述预乳液进行聚合反应，得到所述油基钻井液封堵剂；
其中，所述抗高温单体选自苯乙烯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种；
所述多烯单体选自三烯丙基异氰脲酸酯、二乙烯基苯、二烯丙基二苯基硅烷中的至少一种；
其中，所述催化剂为三正丁胺，所述二乙烯基二甲基硅烷与所述二苯氯甲烷的质量比为6-10:1；
所述乳化剂选自乳化剂OP-10、乳化剂OS、司盘80中的至少一种；
所述酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；
所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的油基钻井液封堵剂的制备方法，其特征在于，所述在引发剂存在条件下，使所述预乳液进行聚合反应，得到所述油基钻井液封堵剂，包括：
将所述预乳液转移至第三反应器中，在通入氮气以及搅拌条件下，向所述第三反应器中加入引发剂，然后在65℃-85℃的条件下反应设定时间，得到所述油基钻井液封堵剂。
3.一种油基钻井液封堵剂，其特征在于，所述油基钻井液封堵剂采用权利要求1-2任一项所述的制备方法制备得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110457692.2A CN115247052B (zh) | 2021-04-27 | 一种油基钻井液封堵剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110457692.2A CN115247052B (zh) | 2021-04-27 | 一种油基钻井液封堵剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115247052A CN115247052A (zh) | 2022-10-28 |
| CN115247052B true CN115247052B (zh) | 2024-06-25 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5465792A (en) * | 1994-07-20 | 1995-11-14 | Bj Services Company | Method of controlling production of excess water in oil and gas wells |
| CN104194750A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-12-10 | 中国石油天然气集团公司 | 一种用于油基钻井液的纳米封堵剂及其制备方法 |
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5465792A (en) * | 1994-07-20 | 1995-11-14 | Bj Services Company | Method of controlling production of excess water in oil and gas wells |
| CN104194750A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-12-10 | 中国石油天然气集团公司 | 一种用于油基钻井液的纳米封堵剂及其制备方法 |
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |