CN115233016B - 一种基于Al-50Sn合金的铝熔体除铁方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Al‑50Sn合金的铝熔体除铁方法,以Al‑50Sn合金为除铁剂,所述铝熔体为高铁含量的铝,除铁方法为熔剂法,基本原理为,通过引入Sn元素,形成Sn相附在β‑Fe相上,促使富Fe相发生沉降,从而使合金中富Fe相主要聚集在底部;除铁率为31.0‑43.0%。具体方法包括以下步骤:1,原料的准备;2,铝熔体的除铁操作。本发明具有以下优点:1、通过引入Sn元素,实现Sn相仅与富Fe相作用,附在富Fe相上,促使富Fe相沉降,使得顶部铁含量降低;2、引入的Sn附在富Fe相上,高温下稳定,不会分解;3、对高含Fe量的铝合金,同样具有稳定、高效的除铁效果;4、工艺简单。因此,本发明所用除铁方法对铝熔体有除铁效果。
Description
技术领域
本发明涉及合金的除铁技术领域,特别涉及一种基于Al-50Sn合金的铝熔体除铁方法。
背景技术
铝中的杂质铁,其来源复杂主要有三个方面:一是开采的铝矿中本身就含有一定量的铁元素;二是实际的铝加工过程中,离不开铁质工具,导致工件中的铁元素渗入铝合金中;三是再生铝在循环利用生产过程中使铝及铝合金中的杂质铁不断积累而达到较高含量。
常规铝合金除铁的方法有中,重力沉降法耗时长,离心分离法操作不便利;提高冷速法缺乏实际生产可操作性;电磁分离法成本很高难推广;熔体过热及热处理方法对铸件熔化会带来损失。而向铝熔体中添加除铁剂的方法,实验流程简单,且无需高成本,铸件不会有损失。
添加除铁剂的方法主要有2种。
一种方法为变质处理法,是向铝熔体添加Mn、Co、Mo、Cr、Ti和Be元素,通过抑制β-AlFeSi相的生成,将Fe元素的存在形式转变为对铝合金性能影响较小的α-AlFeSi相,从而减少杂质铁的危害,实现除铁效果。如现有文献1,(Morphological studies onβ-FeSiAl5phase in Al-7-Si-0.3 Mg alloy with trace additions of Be,Mn,Cr,and Co[J].Materials characterization,1994,33(2):99-112),Murali等人指出Be、Mn、Cr和Co元素可以不同程度的把针状或片状的β-AlFeSi相改变为对铝合金性能影响较小的α-AlFeSi相。该技术虽然可以抑制β-AlFeSi相的生成,减少杂质铁对铝合金的危害作用,但是,由于铁元素还是存留在铝合金内,因此,并不能完全消除Fe的危害。
另一种方法为添加除铁剂的熔剂法,通过向铝熔体中加入熔剂,与合金中的Fe反应捕获造渣或产生沉淀的方法达到除铁的目的。熔剂法耗时短,操作方便,且对铸件没有损害,成本也不高,可以大批量进行生产。目前熔剂法均为引入B元素作为除铁剂的方法,没有引入其他元素作为除铁剂的报道。
引入B元素除铁的基本原理为,通过B元素与铁元素形成Fe2B,进而以沉淀的形式下沉形成炉渣,从而降低Fe元素的含量。如现有文献2(硼化物对铝熔体中杂质铁的净化作用及机理[D].上海交通大学,2010)高建卫通过混合添加氯化钠、氯化钾和硼砂对工业纯铝除铁,实现铁含量从初始的0.14wt.%、0.66wt.%和1.08wt.%降至0.08wt.%、0.45wt.%和0.84wt.%,除铁率分别达到42.9%、31.8%和22.2%。但是,以该技术为代表的引入B元素除铁均存在以下同一个技术问题:在低铁含量条件下,除铁率基本满足要求,但是,对于高铁含量的铝合金除铁时,除铁率显著下降。
为了提高对铝合金的除铁效果,目前的技术为,在添加含B元素熔剂的同时,额外添加精炼剂、助熔剂等助剂。其原理为,使B元素与杂质铁充分反应,从而提高除铁率。如现有文献3(中国专利CN104831103B,一种铝合金除铁熔剂及其制备方法[P]),公开了一种铝合金除铁熔剂及其制备方法,在添加碳化硼以外,还添加了工业氯化钠、工业氯化钾、四硼酸锰、氯化锰和精炼剂,实现了铝合金中铁含量由0.30wt.%降到0.17wt.%的技术效果,除铁率为43.3%。该技术虽然可使B元素与杂质铁充分反应以提高除铁率,但是,该技术所用混合熔剂,需经过脱水、保温干燥和球磨等过程,制备复杂,且仅提高了低铁含量铝合金的除铁率。
此外,根据目前现有研究表明,B元素与杂质铁反应生成的Fe2B在高温下不稳定,易分解,会降低除铁效果。如现有文献4(铸造Al-Si合金铁相杂质去除技术研究[D].浙江工业大学,2019),庞士鹏指出在780℃以上长时间保温时,生成的Fe2B不稳定,将再次分解为Fe元素,使熔体中铁含量升高。所以,引入B元素除铁的方法均存在Fe2B不稳定易分解的问题,分解后熔体中铁含量升高,会降低除铁效果。
显然,采用含B元素的熔剂法无法从根源上解决上述问题,而如前述,目前关于熔剂法的研究中,尚未有其它元素用于熔剂法的报道。基于熔剂法的基本原理,新的除铁剂需要满足以下技术特点:所用除铁元素,除铁效果稳定,含铁化合物沉降到熔体底部且不会分解;适用于铁含量高的铝合金,即对铁含量高于1.0wt.%的铝合金,仍有较高的除铁率;并在此基础上,解决除铁剂制备复杂的问题,无需经过脱水、球磨等过程,也无需与多种助熔剂混合使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于Al-50Sn合金的铝熔体除铁方法,在基体铝合金拥有较高铁含量时,仍拥有较高的除铁率,其操作简单,除铁熔剂粘度小,且无污染。
为了实现上述发明目的,本发明所涉及的基本原理为:通过引入新元素,在在700-800℃温度区间可以与Fe反应生成含铁化合物,并且,该含铁化合物的生成相密度大于铝液,从而发生沉降,富集到熔体底部,使熔体底部的铁含量增加,熔体上部的铁含量降低,最后,切去铁元素富集的底部,即可实现铝合金除铁的效果。此外,引入的元素还应该满足仅与铁元素反应,不与铝合金中其他元素反应生成相,即不会对基体产生危害。
根据上述要求,申请人研究发现,在700-800℃温度区间,Sn元素只铁发生反应,生成Fe3Sn2、Fe5Sn3等化合物,不与Al发生反应。
为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案为:
一种基于Al-50Sn合金的铝熔体除铁方法,以Al-50Sn合金为除铁剂,所述铝熔体为高铁含量的铝,除铁方法为熔剂法,基本原理为,通过引入Sn元素,形成Sn相附在β-Fe相上,从而促使富Fe相发生沉降,从而使铝中富Fe相主要聚集在底部;
所述铝熔体中Fe含量为0.9-1.1wt.%;
所述除铁方法的除铁率为31.0-43.0%。
一种基于Al-50Sn合金的铝熔体除铁方法包括以下步骤:
步骤1,原料的准备,以Al-50Sn合金添加量为一定比例,分别称取Al-50Sn合金和铝合金,然后,将Al-50Sn合金进行预热,得到已预热的Al-50Sn合金,同时,将铝合金加热熔化,得到铝熔体;
所述步骤1中,Al-50Sn合金的添加量为1.0-3.0wt.%;
所述步骤1中,Al-50Sn合金预热的条件为,将Al-50Sn合金用铝箔包裹,预热温度为150-200℃;
步骤2,铝熔体的除铁操作,在一定条件下,将已预热的Al-50Sn合金加入到铝熔体中进行除铁操作,除铁操作完毕后,在空气中冷却至室温,即可得到除铁操作后的铝熔体,最后,从实施例1合金距离底部1/6处进行切除,即可完成铝熔体的除铁;
所述步骤2中,除铁操作的条件为,除铁温度为720-840℃,除铁时间为30-90min。
本发明运用ICP检测手段,证明Al-50Sn合金的加入使富Fe相沉降到熔体底部,有除铁效果,除铁率为31.0-43.0%。
本发明运用OM检测手段,证明Al-50Sn合金的加入使富Fe相沉降到熔体底部,获得了除铁效果。
本发明与现有技术相比较,具有以下优点:
1、本发明通过引入Sn元素,实现Sn相仅与富Fe相作用,附在富Fe相上,促使富Fe相沉降,使得顶部铁含量降低的技术效果;
2、本发明引入Sn元素附在富Fe相上,高温下稳定,不会分解,与引入B元素所生成的Fe2B相高温分解存在实质性的差异,并且,获得了显著的技术效果;
3、本发明除铁方法对高含Fe量的铝熔体,同样具有稳定、高效的除铁效果;
4、本发明的工艺简单,仅需要Al-50Sn合金,无需经过脱水、球磨等过程,也无需与多种助熔剂混合使用,因此,本发明所用除铁方法操作便利,满足应用要求和生产要求。
附图说明
图1为对比例1、实施例1、实施例2、实施例3与对比例2中合金的选取高度示意图;
图2为对比例1、实施例1、实施例2、实施例3与对比例2中合金铁含量随高度变化曲线;
图3为实施例1合金金相组织图,3a为4.5cm处金相,3b为1.0cm处金相;
图4为对比例1基体合金4.5cm处金相组织图;
图5为实施例2合金金相组织图,5a为4.5cm处金相,5b为1.0cm处金相;
图6为实施例3合金金相组织图,6a为4.5cm处金相,6b为1.0cm处金相;
图7为对比例2合金金相组织图,7a为4.5cm处金相,7b为1.0cm处金相;
具体实施方式
本发明通过实施例,结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明,但不是对本发明的限定。
说明1:为了便于对除铁率进行评价,本发明所涉及的铝熔体,均统一采用Fe含量为1.0wt.%的铝合金,简称为Al-1Fe合金。
说明2:由于Sn元素可以与Fe元素形成Fe3Sn2和Fe5Sn3,因此,以理想状态,Sn元素与Al-1Fe合金完全反应,确定除铁剂为Al-50Sn,且添加量的考察范围限定于1.0-3.0wt.%。
实施例1
一种基于Al-50Sn合金的铝熔体除铁方法,Al-50Sn合金添加量为3wt.%时,具体步骤为:
步骤1,原料的准备,以Al-50Sn合金添加量为3wt.%,分别称取23.4g的Al-50Sn合金和600g的Al-1Fe合金,然后,将Al-50Sn合金用铝箔包裹,并以预热温度为150℃进行预热,得到已预热的Al-50Sn合金,同时,将Al-1Fe合金,加热熔化,得到Al-1Fe合金熔体;
步骤2,铝熔体的除铁操作,在除铁温度为780℃的条件下,将已预热的Al-50Sn合金加入到Al-1Fe熔体中,以除铁时间为60min的条件下进行除铁操作,除铁操作完毕后,在空气中冷却至室温,即可得到除铁操作后的铝合金,命名为实施例1合金,最后,从实施例1合金距离底部1/6处进行切除,即可完成铝熔体的除铁。
说明3:本发明中全部实施例和对比例所得除铁操作后的铝合金,均为高度是6.0cm,直径是6.0cm的圆柱体,因此,将步骤2完成除铁操作后的铝合金,从距离底部1.0cm处进行切除,切除后,实施例1合金剩余的5/6即为3wt.%的Al-50Sn合金除铁后的铝合金。
说明4:为了后续测试所需,本发明所有实施例和对比例所得除铁操作后的铝合金均进行以下取样。具体取样方法如图1所示,将除铁操作后的铝合金由距离底部1.0cm处、2.5cm和4.5cm处切开,得到3个截面,3个截面分别命名为1.0cm处、2.5cm和4.5cm处。
为了证明本发明除铁方法的除铁效果,分别对实施例1合金的1.0cm处、2.5cm处和4.5cm处进行ICP测试。测试结果如表1和图2所示,实施例1合金1.0cm处的铁含量为1.19wt.%,2.5cm处的铁含量为0.77wt.%,4.5cm处的铁含量为0.56wt.%。实验结果表明,即Al-1Fe合金4.5cm处和2.5cm处的铁含量均下降,而1.0cm处的铁含量上升,即Al-50Sn合金的加入实现了富Fe相沉降到合金底部的效果,获得了除铁效果。为了对除铁效果进行量化,对铁含量变化进行计算。4.5cm处铁含量由0.96wt.%降到0.56wt.%,经计算,除铁率可达41.7%。
表1.各实施例合金及对比例基体合金不同高度的铁含量
为了进一步证明本发明除铁方法的除铁效果,分别对实施例1合金的1.0cm处和4.5cm处进行金相组织测试。测试结果如图3所示,图3a为实施例1合金4.5cm处的金相组织,富Fe相数量少;图3b为实施例1合金1.0cm处的金相组织,富Fe相数量多且尺寸大。实验结果表明,富Fe相有沉降,4.5cm处富Fe相数量少,而1.0cm处富Fe相数量多,即Al-50Sn合金的加入有除铁效果,富Fe相沉降到合金底部。将金相组织实验结果与ICP测试结果相结合,可以进一步确定Al-50Sn合金的加入实现了富Fe相沉降到合金底部的效果,获得了除铁效果。
为了证明本发明除铁方法的除铁效果,即Al-50Sn合金作为除铁剂的技术效果,提供对比例1,不添加Al-50Sn合金的铝熔体除铁方法。
对比例1
一种不添加Al-50Sn合金的铝熔体处理方法,未特别说明的步骤与实施例1相同,不同之处在于:所述步骤1不进行Al-50Sn合金的称量和预热,并且,所述步骤2不添加Al-50Sn合金,即可得到不添加Al-50Sn合金的Al-1Fe合金,简称基体合金。
为了证明添加Al-50Sn合金对除铁效果的影响,对对比例1基体合金的1.0cm处、2.5cm处和4.5cm处进行ICP测试。测试结果如表1和图2所示,1.0cm处的铁含量为1.03wt.%,2.5cm处的铁含量为1.02wt.%,4.5cm处的铁含量为0.96wt.%。实验结果表明,基体合金中铁含量随高度变化无明显变化。该测试结果与实施例1合金进行对比可知,添加Al-50Sn合金实现富Fe相的沉降,即Al-50Sn合金有沉降除铁作用。
为了证明添加Al-50Sn合金对合金金相组织的影响,对对比例1基体合金的4.5cm处进行金相组织测试。测试结果如图4所示,基体合金4.5cm处的富Fe相数量多且尺寸大。该测试结果与实施例1合金进行对比可知,添加Al-50Sn合金实现了富Fe相的沉降,获得了除铁效果。
为了证明Al-50Sn合金添加量对除铁效果的影响,提供实施例2,即Al-50Sn合金添加量为2wt.%的铝熔体除铁方法。
实施例2
一种Al-50Sn合金添加量为2wt.%的铝熔体除铁方法,未特别说明的步骤与实施例1相同,不同之处在于:所述步骤1中Al-50Sn合金添加量为2wt.%,即称取15.6g的Al-50Sn合金,即可得到2wt.%的Al-50Sn合金除铁后的铝合金。
为了证明本发明除铁方法的除铁效果,分别对实施例2合金的1.0cm处、2.5cm处和4.5cm处进行ICP测试。测试结果如表1和图2所示,实施例2合金1.0cm处的铁含量为1.15wt.%,2.5cm处的铁含量为0.79wt.%,4.5cm处的铁含量为0.61wt.%。为了对除铁效果进行量化,对铁含量变化进行计算。4.5cm处铁含量由0.96wt.%降到0.61wt.%,经计算,除铁率为36.5%。
为了进一步证明本发明除铁方法的除铁效果,分别对实施例2合金的1.0cm处和4.5cm处进行金相组织测试。测试结果如图5所示,图5a为实施例2合金4.5cm处的金相组织,富Fe相数量少;图5b为实施例2合金1.0cm处的金相组织,富Fe相数量多且尺寸大。
为了证明Sn元素除铁剂和B元素除铁剂的差异,提供实施例2和对比例2。其中,实施例3为,在Al合金中添加Sn元素除铁剂,即Al-50Sn合金;对比例2为,在Al合金中添加B元素除铁剂,即Al-3B合金。
实施例3
一种Al-50Sn合金添加量为1wt.%的铝熔体除铁方法,未特别说明的步骤与实施例1相同,不同之处在于:所述步骤1中Al-50Sn合金添加量为1wt.%,即称取7.8g的Al-50Sn合金,即可得到1wt.%的Al-50Sn合金除铁后的铝合金。
为了证明本发明除铁方法的除铁效果,分别对实施例3合金的1.0cm处、2.5cm处和4.5cm处进行ICP测试。测试结果如表1和图2所示,实施例3合金1.0cm处的铁含量为1.12wt.%,2.5cm处的铁含量为0.79wt.%,4.5cm处的铁含量为0.66wt.%。为了对除铁效果进行量化,对铁含量变化进行计算。4.5cm处铁含量由0.96wt.%降到0.66wt.%,经计算,除铁率为31.3%。
为了进一步证明本发明除铁方法的除铁效果,分别对实施例3合金的1.0cm处和4.5cm处进行金相组织测试。测试结果如图6所示,图6a为实施例3合金4.5cm处的金相组织,富Fe相数量少;图6b为实施例3合金1.0cm处的金相组织,富Fe相数量多且尺寸大。
对比例2
一种基于Al-3B合金的铝熔体除铁方法,Al-3B合金添加量为1wt.%时,未特别说明的步骤与实施例1相同,不同之处在于:所述步骤1中Al-3B合金添加量为1wt.%,即称取7.8g的Al-3B合金,即可得到1wt.%的Al-3B合金除铁后的铝合金。
为了对比Al-3B的除铁效果,分别对对比例2合金的1.0cm处、2.5cm处和4.5cm处进行ICP测试。测试结果如表1和图2所示,对比例2合金1.0cm处的铁含量为1.06wt.%,2.5cm处的铁含量为0.86wt.%,4.5cm处的铁含量为0.79wt.%。为了对除铁效果进行量化,对铁含量变化进行计算。4.5cm处铁含量由0.96wt.%降到0.79wt.%,经计算,除铁率可达17.7%。
为了对比Al-3B的除铁效果,分别对对比例2合金的1.0cm处和4.5cm处进行金相组织测试。测试结果如图7所示,图7a为对比例2合金4.5cm处的金相组织,富Fe相数量少,但多于实施例3合金相同位置富Fe相数量;图7b为对比例2合金1.0cm处的金相组织,富Fe相数量多。
通过上述实施例3和对比例2可知,添加量相同情况下,Al-50Sn合金的除铁效果要优于Al-3B合金,Al-50Sn合金除铁使富Fe相的沉降效果更显著。
综合实施例1、实施例2和实施例3测试结果可知,添加Al-50Sn合金实现了富Fe相的沉降,即Al-50Sn合金有沉降除铁作用,对铝熔体有除铁效果。
Claims (2)
1.一种基于Al-50Sn合金的铝熔体除铁方法,其特征在于:以Al-50Sn合金为除铁剂,所述铝熔体为高铁含量的铝,除铁方法为熔剂法,所述铝熔体中Fe含量为0.9-1.1 wt.%;
具体包括以下步骤:
步骤1,原料的准备,以Al-50Sn合金添加量为1.0-3.0 wt.%,分别称取Al-50Sn合金和铝合金,然后,将Al-50Sn合金用铝箔包裹,以预热温度为150-200℃的条件下,将Al-50Sn合金进行预热,得到已预热的Al-50Sn合金,同时,将铝合金加热熔化,得到铝熔体;
步骤2,铝熔体的除铁操作,在除铁温度为720-840 ℃,除铁时间为30-90 min的条件下,将已预热的Al-50Sn合金加入到铝熔体中进行除铁操作,除铁操作完毕后,在空气中冷却至室温,即可得到除铁操作后的铝合金,最后,从铝合金距离底部1/6处进行切除,即可完成铝熔体的除铁。
2.根据权利要求1所述铝熔体除铁方法,其特征在于:所述除铁方法的除铁率为31.0-43.0 %。
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- 2022-08-02 CN CN202210920819.4A patent/CN115233016B/zh active Active
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