CN115228451B - 一种多孔陶瓷材料及其制备方法和在氟离子去除中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稀土湿法冶金技术领域，具体涉及一种多孔陶瓷材料及其制备方法和在氟离子去除中的应用。本发明提供的多孔陶瓷材料，制备原料包括以下质量百分含量的组分：碳酸镧铈48～88.2％，三氧化二铝0.6～12％，二氧化硅0.6～12％，碳酸钙4～40％和粘接剂0.1～10％。采用本发明提供的多孔陶瓷材料处理稀土磁性材料废料回收过程中浸出料液时，能够有效去除浸出液中的氟离子，同时不会降低浸出液中稀土离子的含量，从而提高稀土离子的回收率。与传统化学沉淀除氟方法比较，本发明绿色、环保、成本低、稀土损失率低，除氟效率高，且长期循环使用。

Description

一种多孔陶瓷材料及其制备方法和在氟离子去除中的应用
技术领域
本发明属于稀土湿法冶金技术领域，具体涉及一种多孔陶瓷材料及其制备方法和在氟离子去除中的应用。
背景技术
稀土磁性材料，尤其是作为稀土永磁体的第三代产品，烧结钕铁硼(NdFeB)面世后，发展十分迅速，产量逐年递增。稀土磁性材料的生产及机加工过程中，会产出大量边角余料及切磨下来的切屑和磨料等废料，约占原料总质量的30％，这些废料中含有Nd，Fe，B等元素，其中Nd质量含量约为26％，Dy质量含量约为1％，在稀土面临的资源危机问题以及稀土价格日益上涨的大环境下，从稀土磁性材料中回收Nd2O3和Dy2O3具有较高的的经济价值。
目前，稀土磁性材料的废料的常规回收方法为选冶处理，然后将浸出液进行萃取分离钕和镝。但是浸出液组成复杂，尤其是浸出液中的氟离子对萃取体系的危害极大。在萃取过程中由于有机相的不断循环，使共同萃取到有机相中的氟离子与稀土离子不断形成氟化稀土络合物，氟化稀土络合物的一部分会形成第三相，成为萃取槽内的渣相；另一部分跟随有机相到达反萃段，影响产品合格率；而且部分氟离子络合物无法通过高酸完全反萃去除，将永久性的影响萃取有机相的粘度、有机相中目标元素的负载、分相时间，进而影响萃取分离过程以及后续流程的工艺指标，故以氟为代表的有害杂质的去除一直都是稀土磁性材料的废料回收过程中萃取工艺中的难点。
目前的主流的除氟工艺为化学沉淀法除氟：运用石灰水回调浸出液的pH值，通过氟和钙生成氟化钙，再经过固液分离，来除去稀土料液中的氟离子，但此工艺造成稀土料液中的钙离子严重超标，同时回调pH时会产生一定的回调渣，渣料中含稀土含量高，造成稀土损失率大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔陶瓷材料及其制备方法和在氟离子去除中的应用，本发明提供的多孔陶瓷材料能够有效除去稀土磁性材料废料回收过程中浸出料液中的氟离子，同时不会降低浸出液中稀土离子的含量，提高稀土离子的回收率。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种多孔陶瓷材料，制备原料包括以下质量百分含量的组分：
碳酸镧铈48～88.2％，三氧化二铝0.6～12％，二氧化硅0.6～12％，碳酸钙4～40％和粘接剂0.1～10％。
优选的，所述多孔陶瓷料的粒径为1～10mm。
本发明提供了上述技术方案所述的多孔陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述制备原料与水湿混，得到造粒料；
将所述造粒料造粒，得到颗粒料；
将所述颗粒料进行烧结，得到所述多孔陶瓷材料。
优选的，所述烧结包括依次进行第一烧结和第二烧结；所述第一烧结的温度为300～500℃，所述第一烧结的保温时间为1～2h；所述第二烧结的温度为1000～1500℃，所述第二烧结的保温时间为4～6h。
优选的，由室温升温至所述第一烧结的温度的升温速率与由第一烧结的温度升温至所述第二烧结的温度的升温速率独立地为5～20℃/min。
优选的，所述湿混之前，还包括将所述多孔陶瓷材料的制备原料进行前处理；所述前处理包括以下步骤：
将碳酸镧铈、三氧化二铝和二氧化硅混合后预烧结，得到前驱体物料；所述预烧结的温度为800～1000℃，所述预烧结的保温时间为1～4h；
将所述前驱体物料进行研磨，得到前驱体粉料；所述前驱体粉料的粒径≤0.15mm；
将所述前驱体粉料、碳酸钙和粘接剂混合。
优选的，所述多孔陶瓷材料的制备原料与水的质量比为(2～4):1。
本发明提供上述技术方案所述的多孔陶瓷材料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的多孔陶瓷材料在氟离子去除中的应用。
优选的，所述应用为：采用所述多孔陶瓷材料为固体填料得到固定床反应器；将含有氟离子的液体流经所述固定床反应器去除氟离子。
本发明提供了一种除氟固定床反应器，所述除氟固定床反应器中的固体填料为上述技术方案所述的多孔陶瓷材料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的多孔陶瓷材料。
本发明提供了一种多孔陶瓷材料，制备原料包括以下质量百分含量的组分：碳酸镧铈48～88.2％，三氧化二铝0.6～12％，二氧化硅0.6～12％，碳酸钙4～40％和粘接剂0.1～10％。本发明提供的多孔陶瓷材料以三氧化二铝作为增强组分、二氧化硅作为固化剂、碳酸钙作为烧结时的发泡剂与粘接剂在上述质量百分含量的范围内以碳酸镧铈为主要原料组分得到多孔陶瓷料；其中碳酸镧铈形成的氧化镧和氧化铈能够吸附氟离子形成络合物从而高效分离去除氟离子。采用本发明提供的多孔陶瓷材料处理稀土磁性材料废料回收过程中浸出料液时，能够有效去除浸出液中的氟离子，同时不会降低浸出液中稀土离子的含量，从而提高稀土离子的回收率。与传统化学沉淀除氟方法比较，本发明绿色、环保、成本低、稀土损失率低，除氟效率高，且长期循环使用。由实施例的结果表明，与化学沉淀法除氟相比较，化学沉淀法除氟一次除氟可将氟离子浓度由2g/L降低至0.3g/L，二次除氟才可以降低到0.05g/L；而本发明提供的多孔陶瓷材料连续3～5次除氟后可氟离子没质量浓度≤0.03g/L，达到下级生产质量要求；且原化学沉淀法除氟，一次回调渣中稀土元素质量百分含量为3～7wt％，本发明的多孔陶瓷材料除氟后稀土元素损失率≤0.5％，有效降低了稀土损失率。
本发明提供了上述技术方案所述的多孔陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：将所述制备原料与水湿混，得到造粒料；将所述造粒料造粒，得到颗粒料；将所述颗粒料进行烧结，得到所述多孔陶瓷材料。本发明提供的制备方法通过依次进行湿混、造粒和烧结得到所述多孔陶瓷料，制备方法简单，适宜工业化生产。
进一步的，本发明所述烧结包括依次进行第一烧结和第二烧结；所述第一烧结的温度为300～500℃，所述第一烧结的保温时间为1～2h；所述第二烧结的温度为1000～1500℃，所述第二烧结的保温时间为4～6h。本发明提供的制备方法通过调控烧结的具体实施方式和烧结参数，能够使湿混后造粒得到的柔软的颗粒料烧制成坚硬的陶瓷颗粒，通过分步骤的烧结方式并控制两次烧结的参数，能够使烧结过程中碳酸钙充分分解形成蓬松结构时，有效扩大陶瓷材料的比表面积，同时在二氧化硅、三氧化二铝和粘结的共同作用下形成内部孔结构发达的多孔陶瓷料，从而能够使碳酸镧铈作为主体材料，通过陶瓷材料的孔结构有效吸附氟离子形成络合物除去含氟料液中的氟离子。
具体实施方式
本发明提供了一种多孔陶瓷材料，制备原料包括以下质量百分含量的组分：
碳酸镧铈48～88.2％，三氧化二铝0.6～12％，二氧化硅0.6～12％，碳酸钙4～40％和粘接剂0.1～10％。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料/组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
以质量百分含量计，本发明提供的多孔陶瓷材料的制备原料包括48～88.2％的碳酸镧铈，优选为48.5～88％，进一步优选为50～85％。
在本发明中，所述碳酸镧铈烧结得到的氧化镧和氧化铈能够与氟离子发生络合反应从而固定氟离子。
在本发明中，所述碳酸镧铈来源于稀土分离工厂中大量不能销售的碳酸镧铈混合物。本发明以碳酸镧铈作为多孔陶瓷材料的制备原料，扩大碳酸镧铈的应用，对镧铈稀土的应用有一定积极作用。
以质量百分含量计，本发明提供的多孔陶瓷的制备原料包括0.6～12％的三氧化二铝，优选为2～11.5％，进一步优选为3～11.3％。
在本发明中，所述三氧化铝作为增强组分，能够提高所述多孔陶瓷料的强度，实现多孔陶瓷材料的循环多次使用。
以质量百分含量计，本发明提供的多孔陶瓷的制备原料包括0.6～12％的二氧化硅，优选为2～11.5％，进一步优选为3～11.3％。
在本发明中，所述二氧化硅作为固化剂能够加速制备原料固化成型。
以质量百分含量计，本发明提供的多孔陶瓷的制备原料包括4～40％的碳酸钙，优选为5～39.5％，进一步优选为8～39.5％。
在本发明中，所述碳酸钙作为发泡剂，能够形成蓬松状结构，促进多孔陶瓷材料中的孔结构的形成。
以质量百分含量计，本发明提供的多孔陶瓷的制备原料包括0.1～10％的粘接剂，优选为0.2～9％，进一步优选为0.5～8.5％。
在本发明中，所述粘接剂优选为树脂，更优选为环氧树脂。
在本发明中，所述粘接剂能够将上述制备原料粘接定型。
在本发明中，所述多孔陶瓷材料的形状优选为球形。
在本发明中，所述多孔陶瓷料的粒径优选为1～10mm，具体优选为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、和10mm。
本发明提供了上述技术方案所述的多孔陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述多孔陶瓷材料的制备原料与水湿混，得到造粒料；
将所述造粒料造粒，得到颗粒料；
将所述颗粒料进行烧结，得到所述多孔陶瓷材料。
本发明将所述多孔陶瓷材料的制备原料与水湿混，得到造粒料。
在本发明中，所述湿混之前，本发明优选还包括将所述多孔陶瓷材料的制备原料进行前处理；所述前处理优选包括以下步骤：
将碳酸镧铈、三氧化二铝和二氧化硅混合(以下称为第一混合)后预烧结，得到前驱体物料；所述预烧结的温度为800～1000℃，所述预烧结的保温时间为1～4h；
将所述前驱体物料进行研磨，得到前驱体粉料；所述前驱体粉料的粒径≤0.15mm；
将所述前驱体粉料、碳酸钙和粘接剂混合(以下称为第二混合)。
在本发明中，所述第一混合优选在混合搅拌机中进行。
在本发明中，所述第一混合的时间优选为10～60min，更优选为15～40min。
在本发明中，所述预烧结的温度优选为800～1000℃，更优选为850～1000℃。
在本发明中，所述预烧结的保温时间优选为1～4h，更优选为1.5～3.5h。
在本发明中，所述预烧结优选在马弗炉中进行。
本发明优选通过所述预烧结除去所述碳酸镧铈、三氧化二铝和二氧化硅中的杂质，同时实现碳酸镧铈、三氧化二铝和二氧化硅三种的初步结合。
在本发明中，所述研磨优选在雷蒙磨中进行。
在本发明中，所述研磨后本发明优选将研磨物料筛分，得到前驱体粉料；所述筛分使用的的筛子的筛孔为100目。
本发明对所述第二混合的具体实施过程没有特殊要求。
在本发明中，所述多孔陶瓷材料的制备原料与水的质量比为(2～4):1。
本发明对所述湿混的具体实施过程没有特殊要求。
得到造粒料后，本发明将所述造粒料造粒，得到颗粒料。
在本发明中，所述造粒优选在制球机中进行。
在本发明中，所述颗粒料优选为球形颗粒料。
在本发明中，所述颗粒料的粒径优选为1～10mm。
得到颗粒料后，本发明将所述颗粒料进行烧结，得到所述多孔陶瓷材料。
在本发明中，所述烧结优选在马弗炉中进行。
在本发明中，所述烧结优选包括依次进行第一烧结和第二烧结。
在本发明中，所述第一烧结的温度优选为300～500℃，更优选为350～500℃。
在本发明中，所述第一烧结的保温时间优选为1～2h，更优选为1.2～1.8h。
在本发明中，由室温升温至所述第一烧结的温度的升温速率优选为5～20℃/min，具体优选为5℃/min、10℃/min、20℃/min。
在本发明中，所述第二烧结的温度优选为1000～1500℃，更优选为1050～1450℃。
在本发明中，所述第二烧结的保温时间优选为4～6h，更优选为4.5～5.5h。
在本发明中，由第一烧结的温度升温至所述第二烧结的温度的升温速率优选为5～20℃/min，具体优选为5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min。
本发明提供上述技术方案所述的多孔陶瓷材料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的多孔陶瓷材料在氟离子去除中的应用。
在本发明中，所述应用为：采用所述多孔陶瓷材料为固体填料得到固定床反应器；将含有氟离子的液体流经所述固定床反应器去除氟离子。
在本发明中，所述应用时，所述固定床反应器优选进行串联。
在本发明中，所述固定床反应器串联的个数优选为5个。
在本发明中，每个所述固定床反应器中由低向高依次分布粒径分别为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、和10mm的多孔陶瓷颗粒。
在本发明中，每个所述固定床反应其中，任一一个粒径的多孔陶瓷颗粒的厚度优选为5cm。
在本发明中，前一个固定床反应器与的低端出口与后一个固定床反应器的顶端入口连通，含氟料液优选从第1个固定床反应器的顶端进料口进入。
在本发明中，所述含有氟离子的液体为稀土材料废料经选冶得到的浸出液。
在本发明中，所述稀土材料废料经选冶得到的浸出液优选为：将稀土材料废料依次经氧化焙烧和盐酸优溶后得到的浸出液。
所述浸出液在进行所述萃取分离之前，本发明优选采用本发明提供的固定床反应器进行除氟。
在本发明中，所述含有氟离子的液体进入所述固定床反应器的流速优选为100～150mL/min。
在本发明中，所述含有氟离子的液体进入所述固定床反应器时优选通过蠕动泵泵入。
本发明提供了一种除氟固定床反应器，所述除氟固定床反应器中的固体填料为上述技术方案所述的多孔陶瓷材料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的多孔陶瓷材料。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
取碳酸镧铈2500g，氧化铝100g，二氧化硅100g，搅拌机混合搅拌20min混合均匀，在马弗炉中进行预烧结，预焙烧温度为800℃，焙烧时间2h，焙烧后经雷蒙磨研磨过100目筛得到前驱体粉末；称取前驱体粉末2000g，碳酸钙250g，环氧树脂200g混合均匀得到混合好的预混料，按照固液比为2：1(质量比)加入水搅拌器搅拌10min，得到糊状原料，运用制球机，制备成粒径分别为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、和10mm的球状颗粒，1～10mm粒径的球形颗粒每个规格制备200g，将球状颗粒放入马弗炉中烧结，马弗炉由室温按20℃/min升温线性升温至300℃后保温1.5h，再按10℃/min升温至1300℃烧结4h，得到多孔陶瓷颗粒。
应用例1
选取5个直径为10cm高50cm的中空玻璃圆柱体，编号为1号、2号、3号、4号和5号，将实施例1制备的多孔陶瓷颗粒按粒径由小到大的顺序铺在每个玻璃圆柱体内按照由低到高进行装填，10种粒径规格的陶瓷颗粒在每个玻璃圆柱体内按照每个粒径铺5cm厚进行装填，1号柱底部用软管与2号柱顶部相连，以此类推相互连接，取1000mL稀土浓度150g/L料液，运用蠕动泵100mL/min由1号柱顶部泵入，依次经过1～5号柱体。初始料液含氟浓度2.8g/L，经过1号柱体，含氟浓度1g/L；经过2号柱体，含氟浓度0.4g/L；经过3号柱体，含氟浓度0.09g/L；经过4号柱体，含氟浓度0.04g/L；经过5号柱体，含氟浓度0.02g/L，最终料液稀土浓度149g/L。
本应用例中料液中稀土元素种类以及各种稀土原料占稀土元素总量的百分含量(wt％)如表1所示。
表1料液中稀土的组分
实施例2
取碳酸镧铈2000g，氧化铝350g，二氧化硅350g，搅拌机混合搅拌20min混合均匀，在马弗炉中进行预烧结，预焙烧温度为900℃，焙烧时间4h，焙烧后经雷蒙磨研磨过100目筛得到前驱体粉末；称取前驱体粉末2000g，碳酸钙100g环氧树脂200g混合均匀得到混合好的预混料，按照固液比为3：1(质量比)加入水搅拌器搅拌10min，得到糊状原料，运用制球机，制备成粒径分别为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、和10mm的球状颗粒，1～10mm粒径的球形颗粒每个规格制备200g，将球状颗粒放入马弗炉中烧结，马弗炉由室温按5℃/min升温线性升温至300℃后保温1.5h，再按15℃/min升温至1400℃烧结4h，得到多孔陶瓷颗粒。
应用例2
选取5个直径为10cm高50cm的中空玻璃圆柱体，编号为1号、2号、3号、4号和5号，将实施例1制备的多孔陶瓷颗粒按粒径由小到大的顺序铺在每个玻璃圆柱体内按照由低到高进行装填，10种粒径规格的陶瓷颗粒在每个玻璃圆柱体内按照每个粒径铺5cm厚进行装填，1号柱底部用软管与2号柱顶部相连，以此类推相互连接，取1000mL稀土浓度150g/L料液，运用蠕动泵150mL/min由1号柱顶部泵入，依次经过1～5号柱体。初始料液含氟浓度2.8g/L，经过1号柱体，含氟浓度1.5g/L；经过2号柱体，含氟浓度0.8g/L；经过3号柱体，含氟浓度0.3g/L；经过4号柱体，含氟浓度0.08g/L；经过5号柱体，含氟浓度0.05g/L，最终料液稀土浓度148g/L。本应用例中料液中稀土元素种类以及各种稀土原料占稀土元素总量的百分含量(wt％)如表1所示。
实施例3
取碳酸镧铈2300g，氧化铝200g，二氧化硅200g，搅拌机混合搅拌20min混合均匀，在马弗炉中进行预烧结，预焙烧温度为1000℃，焙烧时间2h，焙烧后经雷蒙磨研磨过100目筛得到前驱体粉末；称取前驱体粉末2000g，碳酸钙250g环氧树脂200g混合均匀得到混合好的预混料，按照固液比为4：1(质量比)加入水搅拌器搅拌10min，得到糊状原料，运用制球机，制备成粒径分别为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、和10mm的球状颗粒，1～10mm粒径的球形颗粒每个规格制备200g，将球状颗粒放入马弗炉中烧结，马弗炉由室温按10℃/min升温线性升温至300℃后保温1.5h，再按20℃/min升温至1500℃烧结6h，得到多孔陶瓷颗粒。本应用例中料液中稀土元素种类以及各种稀土原料占稀土元素总量的百分含量(wt％)如表1所示。
应用例3
选取5个直径为10cm高50cm的中空玻璃圆柱体，编号为1号、2号、3号、4号和5号，将实施例1制备的多孔陶瓷颗粒按粒径由小到大的顺序铺在每个玻璃圆柱体内按照由低到高进行装填，10种粒径规格的陶瓷颗粒在每个玻璃圆柱体内按照每个粒径铺5cm厚进行装填，1号柱底部用软管与2号柱顶部相连，以此类推相互连接，取1000mL稀土浓度150g/L料液，运用蠕动泵100mL/min由1号柱顶部泵入，依次经过1～5号柱体。初始料液含氟浓度2.8g/L，经过1号柱体，含氟浓度0.8g/L；经过2号柱体，含氟浓度0.1g/L；经过3号柱体，含氟浓度0.03g/L；经过4号柱体，含氟浓度0.03g/L；经过5号柱体，含氟浓度0.02g/L，最终料液稀土浓度149g/L。本应用例中料液中稀土元素种类以及各种稀土原料占稀土元素总量的百分含量(wt％)如表1所示。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (9)

1.一种多孔陶瓷材料，其特征在于，制备原料包括以下质量百分含量的组分：
碳酸镧铈48~88.2%，三氧化二铝0.6~12%，二氧化硅0.6~12%，碳酸钙4~40%和粘接剂0.1~10%；
所述多孔陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
将所述制备原料与水湿混，得到造粒料；所述湿混之前，还包括将所述制备原料进行前处理；所述前处理包括以下步骤：将碳酸镧铈、三氧化二铝和二氧化硅混合后预烧结，得到前驱体物料；所述预烧结的温度为800~1000℃，所述预烧结的保温时间为1~4h；将所述前驱体物料进行研磨，得到前驱体粉料；所述前驱体粉料的粒径≤0.15mm；将所述前驱体粉料、碳酸钙和粘接剂混合；
将所述造粒料造粒，得到颗粒料；
将所述颗粒料进行烧结，得到所述多孔陶瓷材料；所述烧结包括依次进行第一烧结和第二烧结；所述第一烧结的温度为300~500℃，所述第二烧结的温度为1000~1500℃。
2.根据权利要求1所述的多孔陶瓷材料，其特征在于，所述多孔陶瓷材料的粒径为1~10mm。
3.权利要求1或2所述的多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述制备原料与水湿混，得到造粒料；所述湿混之前，还包括将所述制备原料进行前处理；所述前处理包括以下步骤：将碳酸镧铈、三氧化二铝和二氧化硅混合后预烧结，得到前驱体物料；所述预烧结的温度为800~1000℃，所述预烧结的保温时间为1~4h；将所述前驱体物料进行研磨，得到前驱体粉料；所述前驱体粉料的粒径≤0.15mm；将所述前驱体粉料、碳酸钙和粘接剂混合；
将所述造粒料造粒，得到颗粒料；
将所述颗粒料进行烧结，得到所述多孔陶瓷材料；所述烧结包括依次进行第一烧结和第二烧结；所述第一烧结的温度为300~500℃，所述第二烧结的温度为1000~1500℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一烧结的保温时间为1~2h；所述第二烧结的保温时间为4~6h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，由室温升温至所述第一烧结的温度的升温速率与由第一烧结的温度升温至所述第二烧结的温度的升温速率独立地为5~20℃/min。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备原料与水的质量比为(2~4):1。
7.权利要求1或2所述的多孔陶瓷材料或权利要求3~6任一项所述的制备方法制备得到的多孔陶瓷材料在氟离子去除中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述应用为：采用所述多孔陶瓷材料为固定床反应器的固体填料；将含有氟离子的液体流经所述固定床反应器去除氟离子。
9.一种除氟固定床反应器，其特征在于，所述除氟固定床反应器中的固体填料为权利要求1或2所述的多孔陶瓷材料或权利要求3~6任一项所述的制备方法制备得到的多孔陶瓷材料。
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