CN110180492A - 一种用于去除镁离子的活性滤料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于去除镁离子的活性滤料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于活性滤料技术领域，具体涉及一种用于去除镁离子的活性滤料制备方法包括如下步骤，S1、将石英砂与质量浓度为10％‑15％的酸溶液按照质量比为(1‑2):1均匀混合，搅拌处理40‑50h，过滤，将滤饼取出并干燥，得到产物A；S2、将产物A与质量浓度为10％‑15％的碱溶液一按照质量比为1:(1‑1.5)均匀混合，搅拌处理40‑50h，得到产物B；S3、将产物B与质量浓度为10％‑12％的镁离子溶液按照质量比为1:(1‑1.8)均匀混合，搅拌浸泡2‑4h后添加质量浓度为12％‑16％的碱溶液二，得到产物C；S4、洗去产物C表面残留的硫酸镁溶液、碱溶液二，干燥后得到活性滤料。本发明的有益效果是：本发明得到的活性滤料粒度较细，呈现无色晶体状态，对镁离子去除迅速且高效。

Description

一种用于去除镁离子的活性滤料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于活性滤料技术领域，具体涉及一种用于去除镁离子的活性滤料及其制备方法和应用。
背景技术
目前各污水处理厂监测表明垃圾焚烧发电渗滤液中镁离子含量较高，镁虽然是人体生长的必须元素，但高浓度的镁离子会给生产和生活带来一些弊端。例如含高镁离子的出水在回用时会使管道内结垢从而堵塞管道，此外高镁离子的垃圾焚烧发电渗滤液会对活性污泥中的微生物产生抑制作用从而影响出水水质。
目前，垃圾焚烧发电渗滤液镁离子去除的方法也有不少，例如生物吸附剂法，活性污泥法。生物吸附剂法对镁离子的去除效果较好，但去除效果不稳定会受到一些外界环境因素的影响(初始镁离子浓度，搅拌速度)；活性污泥法对镁离子的去除迅速且高效，但易受到溶液pH的影响。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种用于去除镁离子的活性滤料的制备方法，通过该方法制备的活性滤料去除镁离子稳定且高效。
本发明提供了如下的技术方案：
一种用于去除镁离子的活性滤料的制备方法，包括如下步骤，
S1、将石英砂与质量浓度为10％-15％的酸溶液按照质量比为(1-2):1均匀混合，搅拌处理40-50h，过滤，将滤饼取出并干燥，得到产物A；
S2、将产物A与质量浓度为10％-15％的碱溶液一按照质量比为1:(1-1.5)均匀混合，搅拌处理40-50h，过滤，将滤饼取出并干燥，然后在300-500℃下煅烧3-5h，冷却至20-30℃，得到产物B；
S3、将产物B与质量浓度为10％-12％的镁离子溶液按照质量比为1:(1-1.8)均匀混合，搅拌浸泡2-4h后添加质量浓度为12％-16％的碱溶液二，控制pH为9-10，在20-30℃搅拌反应1-2h，过滤，将滤饼取出，得到产物C；
S4、洗去产物C表面残留的镁离子溶液、碱溶液二，干燥后得到活性滤料。
优选的，所述S2中，在将产物A与质量浓度为10％-15％的碱溶液一按照质量比为1:(1-1.5)均匀混合之前，首先使用质量浓度为1％-3％的碱溶液一对产物A洗涤2-4次，每次3-5min。
优选的，所述S1中，酸溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液、草酸溶液、氢氟酸溶液中的任意一种或任意几种的混合物；
所述S2中，碱溶液一选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液中的任意一种或任意几种的混合物；
所述S3中，碱溶液二选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液中的任意一种或任意几种的混合物。
优选的，所述S3中，镁离子溶液为硫酸镁溶液或者氯化镁溶液。
优选的，所述S4中洗去产物C表面残留的镁离子溶液、碱溶液二的方法为先用质量浓度为1％-3％的氢氧化钠溶液洗涤1-3次，每次3-5min，再用蒸馏水洗涤2-4次，每次3-5min。
优选的，所述石英砂的粒径为1.2-1.5mm。
本发明还提供一种活性填料，通过上述任一项所述的方法进行制备。
本发明的活性填料用于去除垃圾焚烧发电渗滤液中的镁离子。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过将石英砂依次在酸性、碱性条件下进行刻蚀处理，碱性条件下使得使镁离子转化为Mg(OH)2沉淀并吸附在石英砂表面获得活性滤料，得到的活性滤料粒度较细，呈现无色晶体状态，对镁离子去除迅速且高效。
2、该制备方法在常温即可，无需加热，整个操作简单。
3、本发明制备的活性滤料，可以有效的降低垃圾焚烧发电渗滤液中的镁离子浓度，镁离子的去除率均在80％以上，其中效果最好的活性填料，镁离子去除率可达到了90.2％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做具体说明。
实施例1
一种用于去除镁离子的活性滤料的制备方法，包括如下步骤，
S1、将粒径为1.2mm的石英砂与质量浓度为10％的盐酸溶液按照质量比为1:1均匀混合，搅拌处理40h，过滤，将滤饼取出并干燥，得到产物A；
S2、使用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液对产物A洗涤2次，每次5min，将洗涤后的产物A与质量浓度为10％的氢氧化钠溶液按照质量比为1:1均匀混合，搅拌处理40h，过滤，将滤饼取出并干燥，然后在300℃下煅烧5h，冷却至20℃，得到产物B；
S3、将产物B与质量浓度为10％的硫酸镁溶液按照质量比为1:1均匀混合，搅拌浸泡2h后添加质量浓度为12％的氢氧化钠溶液，控制pH为9，在20℃搅拌反应1h，过滤，将滤饼取出，得到产物C；
S4、先用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液洗涤1次，每次3min，再用蒸馏水洗涤2次，每次3min，洗去产物C表面残留的硫酸镁溶液、氢氧化钠溶液，干燥后得到活性滤料。
实施例2
一种用于去除镁离子的活性滤料的制备方法，包括如下步骤，
S1、将粒径为1.4mm石英砂与质量浓度为12％的盐酸溶液按照质量比为1.5:1均匀混合，搅拌处理48h，过滤，将滤饼取出并干燥，得到产物A；
S2、使用质量浓度为2％的氢氧化钠溶液对产物A洗涤3次，每次4min，将洗涤后的产物A与质量浓度为12％的氢氧化钠溶液按照质量比为1:1.2均匀混合，搅拌处理48h，过滤，将滤饼取出并干燥，然后在400℃下煅烧4h，冷却至25℃，得到产物B；
S3、将产物B与质量浓度为11％的硫酸镁溶液按照质量比为1:1.4均匀混合，搅拌浸泡3h后添加质量浓度为14％的氢氧化钠溶液，控制pH为9，在25℃搅拌反应1h，过滤，将滤饼取出，得到产物C；
S4、先用质量浓度为1％-3％的氢氧化钠溶液洗涤2次，每次4min，再用蒸馏水洗涤3次，每次4min，洗去产物C表面残留的硫酸镁溶液、氢氧化钠溶液，干燥后得到活性滤料。
实施例3
一种用于去除镁离子的活性滤料的制备方法，包括如下步骤，
S1、将粒径为1.2mm石英砂与质量浓度为10％的盐酸溶液按照质量比为1.5:1均匀混合，搅拌处理50h，过滤，将滤饼取出并干燥，得到产物A；
S2、使用质量浓度为3％的氢氧化钠溶液对产物A洗涤2次，每次3min，将洗涤后的产物A与质量浓度为10的氢氧化钠溶液按照质量比为1:1.3均匀混合，搅拌处理40h，过滤，将滤饼取出并干燥，然后在500℃下煅烧5h，冷却至20℃，得到产物B；
S3、将产物B与质量浓度为12％的硫酸镁溶液按照质量比为1:1.6均匀混合，搅拌浸泡4h后添加质量浓度为14％的氢氧化钠溶液，控制pH为9，在30℃搅拌反应1h，过滤，将滤饼取出，得到产物C；
S4、先用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液洗涤1次，每次3min，再用蒸馏水洗涤2次，每次5min，洗去产物C表面残留的硫酸镁溶液、氢氧化钠溶液，干燥后得到活性滤料。
实施例4
一种用于去除镁离子的活性滤料的制备方法，包括如下步骤，
S1、将粒径为1.2mm石英砂与质量浓度为15％的盐酸溶液按照质量比为1.2:1均匀混合，搅拌处理40h，过滤，将滤饼取出并干燥，得到产物A；
S2、使用质量浓度为1％％的氢氧化钠溶液对产物A洗涤4次，每次5min，将洗涤后的产物A与质量浓度为15％的氢氧化钠溶液按照质量比为1:1.5均匀混合，搅拌处理50h，过滤，将滤饼取出并干燥，然后在500℃下煅烧5h，冷却至30℃，得到产物B；
S3、将产物B与质量浓度为10％的硫酸镁溶液按照质量比为1:1.5均匀混合，搅拌浸泡4h后添加质量浓度为14％的氢氧化钠溶液，控制pH为10，在30℃搅拌反应1-2h，过滤，将滤饼取出，得到产物C；
S4、先用质量浓度为3％的氢氧化钠溶液洗涤1次，每次5min，再用蒸馏水洗涤2次，每次5min，洗去产物C表面残留的硫酸镁溶液、氢氧化钠溶液，干燥后得到活性滤料。
实施例5
一种用于去除镁离子的活性滤料的制备方法，包括如下步骤，
S1、将粒径为1.5mm石英砂与质量浓度为15％的盐酸溶液按照质量比为2:1均匀混合，搅拌处理50h，过滤，将滤饼取出并干燥，得到产物A；
S2、使用质量浓度为3％的氢氧化钠溶液对产物A洗涤4次，每次5min，将洗涤后的产物A与质量浓度为15％的氢氧化钠溶液按照质量比为1:1.5均匀混合，搅拌处理50h，过滤，将滤饼取出并干燥，然后在500℃下煅烧5h，冷却至30℃，得到产物B；
S3、将产物B与质量浓度为12％的硫酸镁溶液按照质量比为1:1.8均匀混合，搅拌浸泡4h后添加质量浓度为16％的氢氧化钠溶液，控制pH为10，在30℃搅拌反应2h，过滤，将滤饼取出，得到产物C；
S4、先用质量浓度为3％的氢氧化钠溶液洗涤3次，每次5min，再用蒸馏水洗涤4次，每次5min，洗去产物C表面残留的硫酸镁溶液、氢氧化钠溶液，干燥后得到活性滤料。
本发明实施例1-5中，硫酸镁溶液可以替换为氯化镁溶液；
盐酸溶液可以替换为盐酸溶液、硫酸溶液、草酸溶液、氢氟酸溶液中的任意一种或任意几种的混合物；
氢氧化钠溶液可以替换为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液中的任意一种或任意几种的混合物。
除镁离子性能检测
将垃圾焚烧发电渗滤液依次经过曝气，混凝，沉淀，石英砂过滤处理后，将上清液引入5个并联的直径为45mm，高为1.2m的反应器内，5个反应器内对应填充实施例1-5制备的活性滤料，填充高度均为0.8m。渗滤液的流量控制在18L/h，连续运行30天，每隔3天使用蒸馏水对活性滤料冲洗一次，每天分别检测5个反应器进水口和出水口的镁离子浓度，结果如下表所示。
有上表可知，使用本发明制备的活性滤料，可以有效的降低垃圾焚烧发电渗滤液中的镁离子浓度，镁离子的去除率均在80％以上，其中效果最好的是实施例2制备的活性填料，镁离子去除率达到了90.2％，因为石英砂经过酸洗去除表面的金属杂质后，自身的粒度变小，孔隙率变高，基质的比表面积增大，并经过实施例2所对应浓度的碱性溶液浸泡煅烧后，Mg(OH)2的含量也因硅酸盐本身的非沸石类孔道结构的多样性而分布的更加丰富饱满。在实际反应的过程中OH-的浓度过高或过低会导致镁离子流失或反应不完全，从而降低去除率。但实施例2制备的活性滤料在石英砂孔道效应的协助下，充分发挥在垃圾渗滤液中镁离子的吸附作用，以此来提高滤料对镁离子的去除率，使得该实施例中垃圾渗滤液中的镁离子去除率优于其他实施例。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于去除镁离子的活性滤料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
S1、将石英砂与质量浓度为10％-15％的酸溶液按照质量比为(1-2):1均匀混合，搅拌处理40-50h，过滤，将滤饼取出并干燥，得到产物A；
S2、将产物A与质量浓度为10％-15％的碱溶液一按照质量比为1:(1-1.5)均匀混合，搅拌处理40-50h，过滤，将滤饼取出并干燥，然后在300-500℃下煅烧3-5h，冷却至20-30℃，得到产物B；
S3、将产物B与质量浓度为10％-12％的镁离子溶液按照质量比为1:(1-1.8)均匀混合，搅拌浸泡2-4h后添加质量浓度为12％-16％的碱溶液二，控制pH为9-10，在20-30℃搅拌反应1-2h，过滤，将滤饼取出，得到产物C；
S4、洗去产物C表面残留的镁离子溶液、碱溶液二，干燥后得到活性滤料。
2.根据权利要求1所述的一种用于去除镁离子的活性滤料的制备方法，其特征在于，所述S2中，在将产物A与质量浓度为10％-15％的碱溶液一按照质量比为1:(1-1.5)均匀混合之前，首先使用质量浓度为1％-3％的碱溶液一对产物A洗涤2-4次，每次3-5min。
3.根据权利要求2所述的一种用于去除镁离子的活性滤料的制备方法，其特征在于，所述S1中，酸溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液、草酸溶液、氢氟酸溶液中的任意一种或任意几种的混合物；
所述S2中，碱溶液一选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液中的任意一种或任意几种的混合物；
所述S3中，碱溶液二选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液中的任意一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种用于去除镁离子的活性滤料的制备方法，其特征在于，所述S3中，镁离子溶液为硫酸镁溶液或者氯化镁溶液。
5.根据权利要求1所述的一种用于去除镁离子的活性滤料的制备方法，其特征在于，所述S4中洗去产物C表面残留的镁离子溶液、碱溶液二的方法为先用质量浓度为1％-3％的氢氧化钠溶液洗涤1-3次，每次3-5min，再用蒸馏水洗涤2-4次，每次3-5min。
6.根据权利要求1所述的一种用于去除镁离子的活性滤料的制备方法，其特征在于，所述石英砂的粒径为1.2-1.5mm。
7.一种活性填料，其特征在于，通过权利要求1-6任一项所述的方法进行制备。
8.一种如权利要求7所述的活性填料用于去除垃圾焚烧发电渗滤液中的镁离子。
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