CN115228431B - 一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法 - Google Patents
一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于沸石分子筛材料改性领域,提供了一种ZSM‑5和NaY分子筛的疏水改性方法,包括以下步骤:S1、活化ZSM‑5和NaY分子筛;S2、活化的ZSM‑5和NaY分子筛扩孔改性;S3、提取固态的扩孔改性ZSM‑5和NaY分子筛;S4、得到疏水改性的ZSM‑5和NaY分子筛;S5、得到加强疏水改性的ZSM‑5和NaY分子筛。本发明用硅烷偶联剂和纳米二氧化硅作为改性剂,可以在低温条件下对ZSM‑5和NaY分子筛进行疏水改性,方法简单易行、安全环保,得到的疏水改性ZSM‑5和NaY分子筛的结晶度高、比表面积大、疏水性能优异、在高湿环境下对有机物的吸附能力强、在高温条件下疏水层结构稳定。
Description
技术领域
本发明涉及沸石分子筛材料改性领域,尤其涉及一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法。
背景技术
近年来随着大量工业有机废气的排放,大气环境质量下降,给人体健康造成危害,给国民经济造成巨大损失,因此,需要加大对有机废气的处理力度。
目前,广泛应用于控制有机废气的方法主要有热破坏法、冷凝法、吸收法和吸附法,其中吸附法主要应用于低浓度、大风量有机废气的处理;而沸石作为一种高效、安全的吸附材料被广泛应用于吸附法处理有机废气,特别是经过疏水化改性的分子筛,在相对湿度高、有机废气浓度低的环境中处理有机废气具有明显的优势。
沸石分子筛的疏水型研究通常集中在消除骨架结构中的极性离子,比如降低其铝含量,或是采用不加铝源来合成纯硅的沸石分子筛。显然,过程复杂,污染大,造价高,离实际的工业应用差很远。
另外,也有报道中使用硅烷偶联剂在分子筛表面进行偶联,形成一层疏水层。此方法形成的疏水层稳定性不够好,长期高温条件下使用,疏水效果会降低。
发明内容
本发明的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法,用于解决背景技术中分子筛疏水性能不够长效稳定、且疏水效果低、吸附容量小的技术问题。
本发明提供的技术方案如下:一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法,包括以下步骤:
S1、活化ZSM-5和NaY分子筛:先将ZSM-5和NaY分子筛90~120℃干燥12~24h;将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次400~600℃焙烧2~4h,得到活化的ZSM-5和NaY分子筛;
S2、活化的ZSM-5和NaY分子筛扩孔改性:取步骤S1中活化的ZSM-5和NaY分子筛加到盐酸溶液中,在15~60℃条件下水浴搅拌,再加入扩孔剂搅拌0.2~2h,得到混合物;
S3、提取固态的扩孔改性ZSM-5和NaY分子筛:将步骤S2得到的混合物冷却至室温,过滤,并用去离子水洗涤至中性,15~80℃干燥过夜,将所得白色固体样品置于400~600℃焙烧2~4h,得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛;
S4、得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛:将步骤S3中得到的扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中,再加入硅烷偶联剂,40~60℃冷凝回流反应5~24h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛;
S5、得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛:将步骤S4中得到的疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液,50~80℃冷凝回流反应5~24h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,再400~600℃焙烧2~4h,得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
进一步的,步骤S1中ZSM-5和NaY分子筛中二氧化硅和氧化铝的摩尔比为5:1~200:1。
进一步的,步骤S2中盐酸溶液中的盐酸浓度为:0.5~4mol/L。
进一步的,步骤S2中水浴搅拌时间:1~24h。
进一步的,步骤S2中扩孔剂为:1,3,5-均三甲苯。
进一步的,步骤S4中硅烷偶联剂为:甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅烷或六甲基二硅氮烷。
进一步的,步骤S5中纳米二氧化硅水溶液中二氧化硅规格为5~100nm。
进一步的,步骤S5中纳米二氧化硅水溶液为酸性、中性或碱性。
根据上述中任一项的ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法制备得到的ZSM-5和NaY分子筛。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明的ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法,用硅烷偶联剂和纳米二氧化硅作为改性剂,可以在低温条件下对ZSM-5和NaY分子筛进行疏水改性,方法简单易行、安全环保,得到的疏水改性ZSM-5和NaY分子筛的结晶度高、比表面积大、疏水性能优异、在高湿环境下对有机物的吸附能力强、在高温条件下疏水层结构稳定。
附图说明
图1是本发明ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
如图1所示,本发明是一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法,包括以下步骤:
S1、活化ZSM-5和NaY分子筛:先将ZSM-5和NaY分子筛90~120℃干燥12~24h;将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次400~600℃焙烧2~4h,得到活化的ZSM-5和NaY分子筛。
本实施例的ZSM-5和NaY分子筛中二氧化硅和氧化铝的摩尔比为5:1~200:1。
S2、活化的ZSM-5和NaY分子筛扩孔改性:取步骤S1中活化的ZSM-5和NaY分子筛加到盐酸溶液中,在15~60℃条件下水浴搅拌,再加入扩孔剂搅拌0.2~2h,得到混合物。
本实施例的盐酸溶液中的盐酸浓度为:0.5~4mol/L。
本实施例中水浴搅拌时间为:1~24h。
本实施例中扩孔剂为:1,3,5-均三甲苯。
S3、提取固态的扩孔改性ZSM-5和NaY分子筛:将步骤S2得到的混合物冷却至室温,过滤,并用去离子水洗涤至中性,15~80℃干燥过夜,将所得白色固体样品置于400~600℃焙烧2~4h,得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛。
S4、得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛:将步骤S3中得到的扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中,再加入硅烷偶联剂,40~60℃冷凝回流反应5~24h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
本实施例中硅烷偶联剂为:甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅烷或六甲基二硅氮烷。
S5、得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛:将步骤S4中得到的疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液,50~80℃冷凝回流反应5~24h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,再400~600℃焙烧2~4h,得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
本实施例中纳米二氧化硅水溶液中二氧化硅规格为5~100nm。
本实施例中纳米二氧化硅水溶液为酸性、中性或碱性。
实施例一:
先将ZSM-5和NaY分子筛120℃干燥12h;将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次550℃焙烧2h,得到活化的ZSM-5和NaY分子筛;将活化的ZSM-5和NaY分子筛加到0.5mol/L盐酸溶液中,在60℃条件下水浴搅拌4h,再加入1,3,5-均三甲苯搅拌2h,得到混合物;将混合物冷却至室温,过滤,并用去离子水洗涤至中性,80℃干燥过夜,将所得白色固体样品置于550℃焙烧2h,得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛;将扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中,再加入硅烷偶联剂,60℃冷凝回流反应12h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛;将疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液,60℃冷凝回流反应12h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,再550℃焙烧2h,得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
实施例二:
先将ZSM-5和NaY分子筛120℃干燥12h;将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次550℃焙烧2h,得到活化的ZSM-5和NaY分子筛;将活化的ZSM-5和NaY分子筛加到2mol/L盐酸溶液中,在60℃条件下水浴搅拌4h,再加入1,3,5-均三甲苯搅拌2h,得到混合物;将混合物冷却至室温,过滤,并用去离子水洗涤至中性,80℃干燥过夜,将所得白色固体样品置于550℃焙烧2h,得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛;将扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中,再加入硅烷偶联剂,60℃冷凝回流反应12h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛;将疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液,60℃冷凝回流反应12h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,再550℃焙烧2h,得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
实施例三:
先将ZSM-5和NaY分子筛120℃干燥12h;将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次550℃焙烧2h,得到活化的ZSM-5和NaY分子筛;将活化的ZSM-5和NaY分子筛加到4mol/L盐酸溶液中,在60℃条件下水浴搅拌4h,再加入1,3,5-均三甲苯搅拌2h,得到混合物;将混合物冷却至室温,过滤,并用去离子水洗涤至中性,80℃干燥过夜,将所得白色固体样品置于550℃焙烧2h,得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛;将扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中,再加入硅烷偶联剂,60℃冷凝回流反应12h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛;将疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液,60℃冷凝回流反应12h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,再550℃焙烧2h,得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
实施例四:
先将ZSM-5和NaY分子筛120℃干燥12h;将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次550℃焙烧2h,得到活化的ZSM-5和NaY分子筛;将活化的ZSM-5和NaY分子筛加到2mol/L盐酸溶液中,在60℃条件下水浴搅拌12h,再加入1,3,5-均三甲苯搅拌2h,得到混合物;将混合物冷却至室温,过滤,并用去离子水洗涤至中性,80℃干燥过夜,将所得白色固体样品置于550℃焙烧2h,得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛;将扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中,再加入硅烷偶联剂,60℃冷凝回流反应12h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛;将疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液,60℃冷凝回流反应12h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,再550℃焙烧2h,得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
实施例五:
先将ZSM-5和NaY分子筛120℃干燥12h;将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次550℃焙烧2h,得到活化的ZSM-5和NaY分子筛;将活化的ZSM-5和NaY分子筛加到2mol/L盐酸溶液中,在60℃条件下水浴搅拌12h,再加入1,3,5-均三甲苯搅拌2h,得到混合物;将混合物冷却至室温,过滤,并用去离子水洗涤至中性,80℃干燥过夜,将所得白色固体样品置于550℃焙烧2h,得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛;将扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中,再加入硅烷偶联剂,60℃冷凝回流反应24h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛;将疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液,60℃冷凝回流反应12h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,再550℃焙烧2h,得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
实施例六:
先将ZSM-5和NaY分子筛120℃干燥12h;将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次550℃焙烧2h,得到活化的ZSM-5和NaY分子筛;将活化的ZSM-5和NaY分子筛加到2mol/L盐酸溶液中,在60℃条件下水浴搅拌12h,再加入1,3,5-均三甲苯搅拌2h,得到混合物;将混合物冷却至室温,过滤,并用去离子水洗涤至中性,80℃干燥过夜,将所得白色固体样品置于550℃焙烧2h,得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛;将扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中,再加入硅烷偶联剂,60℃冷凝回流反应24h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛;将疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液,60℃冷凝回流反应24h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,再550℃焙烧2h,得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
上述各实施例所得的加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛与现有技术的ZSM-5和NaY分子筛的理化性质如下表所示:
如上表所示,通过本发明ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法制备得到的加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛各项理化性质均优于现有技术的ZSM-5和NaY分子筛。
Claims (9)
1.一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、活化ZSM-5和NaY分子筛:先将ZSM-5和NaY分子筛90~120℃干燥12~24h;将干燥的ZSM-5和NaY分子筛再次400~600℃焙烧2~4h,得到活化的ZSM-5和NaY分子筛;
S2、活化的ZSM-5和NaY分子筛扩孔改性:取步骤S1中活化的ZSM-5和NaY分子筛加到盐酸溶液中,在15~60℃条件下水浴搅拌,再加入扩孔剂搅拌0.2~2h,得到混合物;
S3、提取固态的扩孔改性ZSM-5和NaY分子筛:将步骤S2得到的混合物冷却至室温,过滤,并用去离子水洗涤至中性,15~80℃干燥过夜,将所得白色固体样品置于400~600℃焙烧2~4h,得到白色均匀扩孔的ZSM-5和NaY分子筛;
S4、得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛:将步骤S3中得到的扩孔的ZSM-5和NaY分子筛加入乙醇中,再加入硅烷偶联剂,40~60℃冷凝回流反应5~24h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,得到疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛;
S5、得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛:将步骤S4中得到的疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛中加入纳米二氧化硅水溶液,50~80℃冷凝回流反应5~24h,过滤,对滤得的固体进行洗涤和干燥,再400~600℃焙烧2~4h,得到加强疏水改性的ZSM-5和NaY分子筛。
2.如权利要求1所述的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法,其特征在于,步骤S1中所述ZSM-5和所述NaY分子筛中二氧化硅和氧化铝的摩尔比为5:1~200:1。
3.如权利要求1所述的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法,其特征在于,步骤S2中盐酸溶液中的盐酸浓度为:0.5~4mol/L。
4.如权利要求1所述的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法,其特征在于,步骤S2中水浴搅拌时间:1~24h。
5.如权利要求1所述的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法,其特征在于,步骤S2中扩孔剂为:1,3,5-均三甲苯。
6.如权利要求1所述的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法,其特征在于,步骤S4中所述硅烷偶联剂为:甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅烷或六甲基二硅氮烷。
7.如权利要求1所述的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法,其特征在于,步骤S5中所述纳米二氧化硅水溶液中二氧化硅规格为5~100nm。
8.如权利要求1所述的一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法,其特征在于,步骤S5中所述纳米二氧化硅水溶液为酸性、中性或碱性。
9.如权利要求1-8中任一项所述的ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法制备得到的ZSM-5和NaY分子筛。
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硅改性制备疏水性沸石分子筛蜂窝体;王喜芹等;环境科学;第32卷(第12期);3653-3656 * |
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GR01 | Patent grant | ||
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