CN115224436B - 一种锂离子电池隔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电池的技术领域,具体涉及一种锂离子电池隔膜的制备方法,包括:步骤一、将示温材料和填料均匀混合,同时进行研磨分散,得到示温混料;步骤二、将石蜡和乳化剂搅拌至溶解,得到外乳液,然后加入聚合物壳材料、示温混料、有机溶剂和水,搅拌至溶解,得到内乳液;在搅拌过程中,将内乳液倒入外乳液中乳化,经过离心、水洗、干燥、球磨,得到微胶囊颗粒;步骤三、将微囊颗粒加入到预先配制好的涂层浆料中,然后搅拌,得到示温涂层浆料;步骤四、将示温涂层浆料涂覆在隔膜基材上,经水洗、烘干得到具有示温材料的隔膜。本发明通过优化隔膜的制备方法,能够对电池内部进行温度检测,有助于提高电池热失控分析的准确性。
Description
技术领域
本发明属于电池的技术领域,具体涉及一种锂离子电池隔膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有优越的性能,已广泛用于电动汽车、电网存储、消费电子等中的电化学能量转换和存储。然而,锂离子电池技术的采用仍受到安全相关问题的阻碍。除了安全之外,过热也会影响***性能,因此电池和电池负载需要进行保守设计,以最大限度地降低热失控的风险。目前,温度检测对于电池的安全诊断至关重要。
为了对电池的热失控进行分析,现有采用内置热电偶、热敏电阻、红外热成像仪等设备,以监测电池内部温度的分布与变化规律,这种方式往往导致电池内部某些位置的温度无法检测到,从而无法准确的获取电池温度信息。
发明内容
本发明的目的在于:针对现有技术的不足,提供一种锂离子电池隔膜的制备方法,通过优化隔膜的制备方法,能够对电池内部进行温度检测,有助于提高电池热失控分析的准确性。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种锂离子电池隔膜的制备方法,包括:步骤一、将示温材料和填料均匀混合,同时进行研磨分散,得到示温混料;步骤二、将石蜡和乳化剂搅拌至溶解,得到外乳液,然后加入聚合物壳材料、示温混料、有机溶剂和水,搅拌至溶解,得到内乳液;在搅拌过程中,将内乳液倒入外乳液中乳化,经过离心、水洗、干燥、球磨,得到微胶囊颗粒;步骤三、将微囊颗粒加入到预先配制好的涂层浆料中,然后搅拌,得到示温涂层浆料;步骤四、将示温涂层浆料涂覆在隔膜基材上,经水洗、烘干得到具有示温材料的隔膜。
优选的,所述步骤一中,所述示温材料为无机不可逆示温材料或有机不可逆示温材料,所述无机不可逆示温材料为铅、镍、铬、锌、钴、铁、镉、锶、镁、钡、钼、锰的磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氧化物或硫化物,所述有机不可逆示温材料为甲基紫、苯酚化合物、酸性白土、偶氮颜料或芳基甲烷颜料。
优选的,所述步骤一中,所述填料包括硅酸盐物质和氧化物中的至少一种,所述硅酸盐物质为滑石粉、高岭土、云母粉中的至少一种,所述氧化物为氧化锡、氧化钙、氧化锌、氧化铝、氧化镁中的至少一种。
优选的,所述步骤二中,所述微胶囊颗粒为圆球状,所述微胶囊颗粒的平均直径小于30μm,所述微胶囊颗粒的内部为示温混料。
优选的,所述步骤二中,所述聚合物壳材料为聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚三氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、聚六氟丙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏二氟乙烯-四氟乙烯共聚物、苯二甲酰苯二胺、聚酰胺、聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚氨酯、聚苯醚、环氧树脂以及环氧树脂衍生物中至少一种。
优选的,所述步骤二中,所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、丙酮、丁酮、乙醇、二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、环己烷、甲苯、二甲苯中的至少一种。
优选的,所述步骤三中,所述涂层浆料为聚合物材料和无机物材料中的至少一种,所述聚合物材料为聚四氟乙烯、聚三氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、聚六氟丙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的至少一种,所述无机物材料为氧化铝、氧化镁、氧化硅、氧化钛中的至少一种,浆料体系为水系浆料或油系浆料。
优选的,所述步骤四中,所述隔膜基材为聚乙烯微孔隔膜、聚丙烯微孔隔膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔隔膜、聚偏氟乙烯微孔隔膜、聚偏氟乙烯-六氟丙烯微孔膜、聚酰亚胺微孔膜、聚乙烯无纺布、聚丙烯无纺布、聚酯无纺布、聚酰亚胺无纺布、芳纶无纺布、氨纶无纺布中的一种。
优选的,所述步骤四中,所述隔膜基材的厚度为3~100um,孔隙率为20%~ 80%,透气度为50~300s/100cc。
优选的,所述步骤四中,所述示温涂层浆料的涂覆方式为刮涂、浸涂、挤压涂覆或微凹版辊涂。
本发明的有益效果在于,本发明的示温材料可通过颜色变化,直接指示物体表面温度分布及变化,具有成本低、变色快、易于观察,且不受底物表面形状影响的优点,相较于现有的热电偶、红外等测温方式,示温材料变色相应迅速,有助于缩短响应时间,且变色具有明显温度依赖,能在100~300℃温度范围内呈现出5种不同颜色变化。即利用材料随温度发生多种颜色变化的特性,实现对过热故障点的快速定位和过热温度记录。本发明通过优化隔膜的制备方法,能够对电池内部进行温度检测,获取准确的温度信息,从而提高电池热失控分析的准确性。
具体实施例
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解,硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式,而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语,故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接受的误差范围内,本领域技术人员能够在一定误差范围内解决技术问题,基本达到技术效果。
此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
锂离子电池隔膜的制备方法,包括:
步骤一、将示温材料和填料均匀混合,同时进行研磨分散,得到示温混料;
步骤二、将石蜡和乳化剂搅拌至溶解,得到外乳液,然后加入聚合物壳材料、示温混料、有机溶剂和水,搅拌至溶解,得到内乳液;在搅拌过程中,将内乳液倒入外乳液中乳化,经过离心、水洗、干燥、球磨,得到微胶囊颗粒;
步骤三、将微囊颗粒加入到预先配制好的涂层浆料中,然后搅拌,得到示温涂层浆料;
步骤四、将示温涂层浆料涂覆在隔膜基材上,经水洗、烘干得到具有示温材料的隔膜。
需要说明的是:步骤一中,可按预设配比混合多种示温材料,可选择二甲基氨基偶氮苯、NH4VO3、孔雀石组成的多变色颜料体系,其中,二甲基氨基偶氮苯着色能力较强,分解温度较低,能使材料在中低温度段显现颜色变化,NH4VO3和孔雀石高温稳定性较好,NH4VO3和孔雀石在中高温度段显现梯度颜色变化,变色温度区间100℃~300℃,温度间隔50℃,共5色,其中,示温混料的细度小于 30μm;步骤二中,石蜡的浓度为8%的外乳液,在60℃下搅拌至溶解得到外乳液,在室温下搅拌至溶解得到内乳液;在剧烈搅拌下,将内乳液倾倒入外乳液中乳化30min;环境为25℃、0.09MPa,转速100r/s,时间为10~12h,此外,为避免示温材料在涂层加工中被有机溶剂或电池中电解液侵蚀,影响显色效果及使用寿命,对示温材料进行微囊保护处理;步骤三中,然后搅拌0.5~1h,得到示温涂层浆料。本发明制得的具有示温材料的隔膜,利用材料随温度发生多种颜色变化的特性,实现对过热故障点的快速定位和过热温度记录,能够对电池内部进行温度检测,获取准确的温度信息,从而提高电池热失控分析的准确性。
在根据本发明的锂离子电池隔膜的制备方法中,步骤一中,示温材料为无机不可逆示温材料或有机不可逆示温材料,无机不可逆示温材料为铅、镍、铬、锌、钴、铁、镉、锶、镁、钡、钼、锰等的磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氧化物或硫化物,有机不可逆示温材料为甲基紫、苯酚化合物、酸性白土、偶氮颜料或芳基甲烷颜料。此外,示温材料还包括二甲基氨基偶氮苯、NH4VO3、孔雀石等,本发明采用有机示温材料和无机示温材料相结合,有助于对比颜色效果。
在根据本发明的锂离子电池隔膜的制备方法中,步骤一中,填料包括硅酸盐物质和氧化物中的至少一种,硅酸盐物质为滑石粉、高岭土、云母粉中的至少一种,氧化物为氧化锡、氧化钙、氧化锌、氧化铝、氧化镁中的至少一种。
在根据本发明的锂离子电池隔膜的制备方法中,步骤二中,微胶囊颗粒为圆球状,微胶囊颗粒的平均直径小于30μm,微胶囊颗粒的内部为示温混料,微胶囊颗粒的外部是一层厚约0.2~0.6μm的不易溶解也不易融化的透明外壳材料,保护示温材料免受其他化学物质的侵蚀。
在根据本发明的锂离子电池隔膜的制备方法中,步骤二中,聚合物壳材料为聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚三氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、聚六氟丙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏二氟乙烯-四氟乙烯共聚物、苯二甲酰苯二胺、聚酰胺、聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚氨酯、聚苯醚、环氧树脂以及环氧树脂衍生物中至少一种。
在根据本发明的锂离子电池隔膜的制备方法中,步骤二中,有机溶剂为N- 甲基吡咯烷酮、丙酮、丁酮、乙醇、二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、环己烷、甲苯、二甲苯中的至少一种,其中,优选4C以上有机溶剂,因为 3C以下有机溶剂对示温材料侵蚀破坏作用较大,使颜色退化甚至消失,并且高温使侵蚀作用加剧。
在根据本发明的锂离子电池隔膜的制备方法中,步骤三中,涂层浆料为聚合物材料和无机物材料中的至少一种,聚合物材料为聚四氟乙烯、聚三氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、聚六氟丙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的至少一种,无机物材料为氧化铝、氧化镁、氧化硅、氧化钛中的至少一种,浆料体系为水系浆料或油系浆料。
在根据本发明的锂离子电池隔膜的制备方法中,步骤四中,隔膜基材为聚乙烯微孔隔膜、聚丙烯微孔隔膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔隔膜、聚偏氟乙烯微孔隔膜、聚偏氟乙烯-六氟丙烯微孔膜、聚酰亚胺微孔膜、聚乙烯无纺布、聚丙烯无纺布、聚酯无纺布、聚酰亚胺无纺布、芳纶无纺布、氨纶无纺布中的一种。
在根据本发明的锂离子电池隔膜的制备方法中,步骤四中,隔膜基材的厚度为3~100um,孔隙率为20%~80%,透气度为50~300s/100cc。
在根据本发明的锂离子电池隔膜的制备方法中,步骤四中,示温涂层浆料的涂覆方式为刮涂、浸涂、挤压涂覆或微凹版辊涂。
具体实施列举如下:
实施例1
二甲基氨基偶氮苯:NH4VO3:孔雀石:填料滑石粉质量配比为5:2:2:1均匀混合,同时进行研磨分散,得到细度小于30μm的示温混料;
(1)称取预设比例石蜡和乳化剂Span80,60℃下搅拌至溶解得到浓度为 8%外乳液;称PVDF、示温混料、丙酮和水,质量配比1:1:20:1,室温下搅拌至溶解得到内乳液;剧烈搅拌下,将内乳液倾倒入外乳液中乳化30min;经离心、水洗、干燥、球磨,得到所需微胶囊颗粒;
(2)将微囊颗粒加入到预先配制好的PVDF油系涂层浆料中,然后搅拌0.5~ 1h,得到示温涂层浆料,其中微囊颗粒含量为5%;
(3)涂覆:将步骤(2)得到的示温涂层浆料进行微凹版涂覆、水洗、烘干,得到具有示温功能的隔膜。
实施例2
与实施例1不同的是,本实施例的二甲基氨基偶氮苯:NH4VO3:孔雀石:填料滑石粉质量配比为5:1:3:1。
其余同实施例1,这里不再赘述。
实施例3
与实施例1不同的是,本实施例的二甲基氨基偶氮苯:NH4VO3:孔雀石:填料滑石粉质量配比为4:1:4:1。
其余同实施例1,这里不再赘述。
实施例4
与实施例1不同的是,本实施例步骤2中配制内乳液的油基溶剂为甲醇。
其余同实施例1,这里不再赘述。
实施例5
与实施例1不同的是,本实施例步骤2中配制内乳液的油基溶剂为二甲苯。
其余同实施例1,这里不再赘述。
对比例1
与实施例1不同的是,本实施例对示温材料不进行微囊保护处理。
1)二甲基氨基偶氮苯:NH4VO3:孔雀石:填料滑石粉质量配比为5:2:2:1均匀混合,同时进行研磨分散,得到细度小于30μm的示温混料;
2)将示温混料加入到预先配制好的PVDF油系涂层浆料中,然后搅拌0.5~ 1h,得到示温涂层浆料,其中示温混料含量为5%;
3)涂覆:将步骤2)得到的示温涂层浆料进行微凹版涂覆、水洗、烘干,得到具有示温功能的隔膜。
将实施例的隔膜样品和对比例的隔膜样品,放入至100℃/150℃/200℃/300℃的烘箱中,恒温10s后取出,冷却至示温,进行颜色记录,结果如表1 所示,
表1、实施例1~5的隔膜样品和对比例1的隔膜样品的颜色测试结果表
从表1可以看出,在实施例1~3中,示温隔膜在100~300℃温度段具有显色效果和颜色变化,孔雀石作为底色的着色效果很强,如实施例3的孔雀石添加比例较高时,易遮盖中低温变色,影响温度判断。在实施例1、4、5中,制备微胶囊颗粒时,内乳液中有机溶剂含C量分别为1C(甲醇)、3C(丙酮)、8C(二甲苯),隔膜在100~300℃温度段显色效果一致,说明短期内3C以下有机溶剂对示温隔膜侵蚀破坏作用较小,可正常使用。在对比例1和实施例1中,示温材料不做胶囊外壳保护,隔膜显色不稳定,且显色梯度无明显界限。
将实施例1、4、5室温静置60天后,分别放入至100℃/150℃/200℃/300℃的烘箱中,恒温10s后取出,冷却至示温,进行颜色记录,结果如下表2所示,
表2、实施例1、4、5的隔膜样品和对比例1的隔膜样品的颜色测试结果表
从表2可以看出,实施例1、4、5中,制备微胶囊颗粒时内乳液中有机溶剂含C量分别为1C(甲醇)、3C(丙酮)、8C(二甲苯),隔膜室温静置60天后,在100~300℃温度段显色效果对比,实施例1和实施例4隔膜中低温段显色不稳定,且显色梯度不明显,隔膜涂层中示温材料被溶剂侵蚀,寿命变短,实施例5中有机溶剂使用为二甲苯,对示温材料侵蚀性较小,显色效果稳定。
根据上述说明书的揭示和教导,本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施例进行变更和修改。因此,本发明并不局限于上述的具体实施例,凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外,尽管本说明书中使用了一些特定的术语,但这些术语只是为了方便说明,并不对本发明构成任何限制。
Claims (9)
1.一种锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,包括:
步骤一、将示温材料和填料均匀混合,同时进行研磨分散,得到示温混料;所述示温材料为无机不可逆示温材料或有机不可逆示温材料,所述无机不可逆示温材料为铅、镍、铬、锌、钴、铁、镉、锶、镁、钡、钼、锰的磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氧化物或硫化物,所述有机不可逆示温材料为甲基紫、苯酚化合物、酸性白土、偶氮颜料或芳基甲烷颜料;
步骤二、将石蜡和乳化剂搅拌至溶解,得到外乳液,然后加入聚合物壳材料、示温混料、有机溶剂和水,搅拌至溶解,得到内乳液;在搅拌过程中,将内乳液倒入外乳液中乳化,经过离心、水洗、干燥、球磨,得到微胶囊颗粒;
步骤三、将微囊颗粒加入到预先配制好的涂层浆料中,然后搅拌,得到示温涂层浆料;
步骤四、将示温涂层浆料涂覆在隔膜基材上,经水洗、烘干得到具有示温材料的隔膜。
2.如权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,所述填料包括硅酸盐物质和氧化物中的至少一种,所述硅酸盐物质为滑石粉、高岭土、云母粉中的至少一种,所述氧化物为氧化锡、氧化钙、氧化锌、氧化铝、氧化镁中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,所述微胶囊颗粒为圆球状,所述微胶囊颗粒的平均直径小于30μm,所述微胶囊颗粒的内部为示温混料。
4.如权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,所述聚合物壳材料为聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚三氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、聚六氟丙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏二氟乙烯-四氟乙烯共聚物、苯二甲酰苯二胺、聚酰胺、聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚氨酯、聚苯醚、环氧树脂以及环氧树脂衍生物中至少一种。
5.如权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,所述有机溶剂为 N-甲基吡咯烷酮、丙酮、丁酮、乙醇、二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、环己烷、甲苯、二甲苯中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,所述涂层浆料为聚合物材料和无机物材料中的至少一种,所述聚合物材料为聚四氟乙烯、聚三氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、聚六氟丙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的至少一种,所述无机物材料为氧化铝、氧化镁、氧化硅、氧化钛中的至少一种,浆料体系为水系浆料或油系浆料。
7.如权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤四中,所述隔膜基材为聚乙烯微孔隔膜、聚丙烯微孔隔膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合微孔隔膜、聚偏氟乙烯微孔隔膜、聚偏氟乙烯-六氟丙烯微孔膜、聚酰亚胺微孔膜、聚乙烯无纺布、聚丙烯无纺布、聚酯无纺布、聚酰亚胺无纺布、芳纶无纺布、氨纶无纺布中的一种。
8.如权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤四中,所述隔膜基材的厚度为3~100um,孔隙率为20%~80%,透气度为50~300s/100cc。
9.如权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤四中,所述示温涂层浆料的涂覆方式为刮涂、浸涂、挤压涂覆或微凹版辊涂。
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