CN115219797B - 低真空下测量聚合物绝缘薄膜介电参数的电极装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种低真空下测量聚合物绝缘薄膜介电参数的电极装置及方法，装置包括真空室结构、真空泵和位于真空室结构内部的金属下电极、上电极结构和支撑金属套管，真空泵的输出端通过管路连接至真空室结构的内部；真空室结构包括真空室玻璃外罩、绝缘底座和封闭用带孔金属上盖板，封闭用带孔金属上盖板设有供支撑金属套管伸出的通孔，封闭用带孔金属上盖板和支撑金属套管的连接处设有O圈和紧固用手拧螺丝。与现有技术相比，本发明突破了现有接触电极测量技术对100微米以下聚合物薄膜样品的测量局限性；通过低真空、上下电极平整度加工、具备一定自由度的电极下压方法，提高了聚合物绝缘薄膜介电系数与介质损耗测量数据的准确性。

Description

低真空下测量聚合物绝缘薄膜介电参数的电极装置及方法

技术领域

本发明涉及聚合物薄膜测量技术领域，尤其是涉及一种低真空下测量聚合物绝缘薄膜介电参数的电极装置及方法。

背景技术

随着电气与电子工业向高电压、集成化的发展,绝缘聚合物材料介电性能的要求越来越高，进而也对绝缘聚合物材料介电性能测试技术从测试精度、测试简便性、测试安全性等各个方面提出了越来越严苛的要求。

聚合物薄膜的介电系数测量方法在IEC-60250标准中有非接触法和接触法两类。接触法也分为蒸镀金属电极法和不镀金属电极法。蒸镀金属电极法测量较为正确，但是在蒸发过程中金属离子的渗透、迁移，可能使样品厚度相对减小，对于很薄的薄膜，甚至可能穿透试品，并且镀电极是一件成本较高的事情，不适用于工业测量；直接接触法实验条件要求最低，但由于样品表面粗糙程度的影响，样品与测量电极(1)之间会存在气隙电容和接触电阻等问题，误差较大，

不接触电极测量方法，即样品表面不粘贴或不涂敷任何导电材料，而将样品放入电极装置间，样品与电极间留有空隙，改变电极间距(电桥电容值不变)或改变电极电容值(不变电极间距)调节电桥平衡而进行测量的方法，包括：油贴铝箔电极装置接触测量法、蒸发金属电极装置接触测量法、空气替代法不接触电极测量，或多或少因自身实验条件限制对实验结果造成误差。其操作繁琐，对实验条件要求更为严苛。

当试样的厚度小于100微米时，尤其是小于30微米时，目前所采取的接触法和非接触发误差可以达到10％—50％，这在工程中难以接受。目前膜结构的电力电容器用聚丙烯薄膜，其厚度已经达到5微米以下，所以薄膜介电常数的测量问题自然就成为各国电工标准化技术领域关注的问题。

综上，目前并没有一种兼顾实验准确性和操作简便性的低真空条件下测量聚合物绝缘薄膜介电系数与介质损耗的电极装置适用于实际实验场景。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种兼顾实验准确性和操作简便性的低真空下测量聚合物绝缘薄膜介电参数的电极装置及方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种低真空下测量聚合物绝缘薄膜介电参数的电极装置，包括真空室结构、真空泵和位于真空室结构内部的金属下电极、上电极结构和支撑金属套管，所述真空泵的输出端通过管路连接至所述真空室结构的内部；

所述支撑金属套管的一端可移动地贯通连接所述真空室结构，另一端连接所述上电极结构，所述上电极结构正对所述金属下电极；

所述真空室结构包括真空室玻璃外罩、绝缘底座和封闭用带孔金属上盖板，所述绝缘底座和封闭用带孔金属上盖板分别位于真空室玻璃外罩的两端，形成封闭室；所述封闭用带孔金属上盖板设有供支撑金属套管伸出的通孔，所述封闭用带孔金属上盖板和支撑金属套管的连接处设有O圈和紧固用手拧螺丝，所述O圈用于提升封闭用带孔金属上盖板和支撑金属套管连接处的气密性，所述紧固用手拧螺丝用于固定支撑金属套管。

进一步地，所述上电极结构包括测量电极、金属保护电极及其支撑组件，所述金属保护电极位于测量电极的外侧。

进一步地，所述绝缘底座包括有机玻璃绝缘板和密封橡胶垫，所述金属下电极、密封橡胶垫和有机玻璃绝缘板依次固定，所述有机玻璃绝缘板接地。

进一步地，所述装置还包括电桥测试设备，所述金属下电极通过线束接入电桥测试设备的高压端，所述支撑金属套管内部的同轴电缆通过线束将上电极结构接入电桥测试设备的信号端。

进一步地，所述电桥测试设备的高压端的输出电压在100v-150v范围以内。

进一步地，所述装置位于超净工作台内部。

进一步地，所述装置工作过程中，所述超净工作台的鼓风装置保持开启。

进一步地，所述封闭用带孔金属上盖板和支撑金属套管设有O圈的连接处还设有硅脂。

本发明还提供一种如上所述的一种低真空下测量聚合物绝缘薄膜介电参数的电极装置的测量方法，包括以下步骤：

S1：确认装置所处环境的洁净度，在金属下电极上放置聚合物薄膜试样；拧动紧固用手拧螺丝，手动抬升金属支撑套管至最高处并固定；

S2：在真空室玻璃外罩底部涂抹硅脂，并和绝缘底座贴合，然后启动真空泵抽真空；

S3：当真空泵抽真空达到预设的真空度要求后，拧动紧固用手拧螺丝，使得支撑金属套管受真空室内外气压差带动上电极结构自然下降，直至上电极结构接触并稳定覆盖在聚合物薄膜试样上；

S4：通过外接电桥测试设备，分别连接金属下电极和支撑金属套管，进而获取介电系数和介质损耗因数数据。

进一步地，所述真空度要求为真空室结构的内部真空度达到100Pa以下。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)本发明首次实现在低真空条件下进行聚合物绝缘薄膜介电系数与介质损耗的测量，设计：真空室玻璃外罩，密闭用带孔金属上盖板和有机玻璃绝缘板、O圈、密封橡胶垫共同形成的真空室结构，利用小型真空泵抽真空达到内部压强100Pa标准，作用在支撑金属套管上产生120-200N压力。减少样品与电极见的气隙的同时使电极更紧密贴合薄膜样品。

(2)本发明巧妙的设计了可在一定真空度下进行实验操作的的电极-支撑装置：由平整度测量电极和金属保护电极组成完整的测量电极部分，通过支撑金属套管进行动态固定和支撑，通过支撑金属套管完成下降和抬升。支撑金属套管经由密闭用带孔金属上盖板，并通过紧固用手拧螺丝钳位。下压金属电极的一定的自由度以及真空室内部真空密封保证高平整度的测量电极在压到薄膜试样上时保持良好的贴合，即电极与样品之间无气隙的平整且紧密贴合。

(3)本发明与已有的聚合物薄膜样品绝缘性能测试装置相比，整体零部件较少、重量较轻、拆装简易、操作简便，可由单人独立完成全部的设备组装和实验流程。除可以现场配套超净工作台和、真空泵、外接测试设备外，主体电极及其支撑架构以及真空室组件都能拆卸携带，具有一定便携性。

(4)本发明为适配接触法测量聚合物薄膜的介电系数与介质损耗而设计，没有非接触法对距离和电桥测量精度非常高的要求，并且本装置测量时样品不需要在表面镀上金属电极，极大地增强了操作的简便性。

附图说明

图1为本发明实施例中提供的一种电桥测量介电系数和介质损耗的电路示意图；

图2为本发明电极对刨面图；

图3为本发明上电极结构示意图；

图4为本发明上电极自由度升降结构示意图；

图5为本发明装置连接电桥测试装置实验示意图；

图中，1、测量电极，2、金属下电级，3、真空室玻璃外罩，4、薄膜试样，5、支撑金属套管，6、紧固用手拧螺丝，7、超净动作台，8、小型真空泵，9、电桥测试设备，10、金属保护电极，11、封闭用带孔金属上盖板，12、有机玻璃绝缘板，13、O圈，14、密封橡胶垫，15、同轴电缆，16、测量电极定位环、17、绝缘陶瓷环、18、弹簧测针、19、螺栓固定结构、20、保护电极盖板、21、插座、22、插头。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

实施例1

如图5所示，本实施例提供一种低真空下测量聚合物绝缘薄膜介电参数的电极装置，用于精确测量厚度小于100微米的聚合物薄膜试样包括介电系数、价值损耗因数在内的绝缘性能参数，装置包括真空室结构、真空泵8和位于真空室结构内部的金属下电极2、上电极结构和支撑金属套管5，真空泵8的输出端通过管路连接至真空室结构的内部；

支撑金属套管5的一端可移动地贯通连接真空室结构，另一端连接上电极结构，上电极结构正对金属下电极2；

真空室结构包括真空室玻璃外罩3、绝缘底座和封闭用带孔金属上盖板11，绝缘底座和封闭用带孔金属上盖板11分别位于真空室玻璃外罩3的两端，形成封闭室；封闭用带孔金属上盖板11设有供支撑金属套管5伸出的通孔，封闭用带孔金属上盖板11和支撑金属套管5的连接处设有O圈13和紧固用手拧螺丝6，O圈13用于提升封闭用带孔金属上盖板11和支撑金属套管5连接处的气密性，紧固用手拧螺丝6用于固定支撑金属套管5。

优选的，绝缘底座包括有机玻璃绝缘板12和密封橡胶垫14，金属下电极2、密封橡胶垫14和有机玻璃绝缘板12依次固定，有机玻璃绝缘板12接地；增设密封橡胶垫14能提升真空室结构的密封性能。

相当于，上述上电极结构通过支撑金属套管5进行固定和支撑，及通过支撑金属套管5完成下降和抬升动作，支撑金属套管5内有同轴电缆15连接测量电极1。

上述支撑金属套管5经由密闭用带孔金属上盖板11，并通过紧固用手拧螺丝6钳位，带孔金属上盖板11与支撑金属套管5接触部分通过O圈13和涂抹硅脂的方式保证气密性。同时，支撑金属套管直径略小于带孔金属上盖板圆形通孔直径，二者通过O圈13实现紧密接触的同时，实现真空作用下上电极带有一定自由度的下降，该结构示意图详见附图4。

上述结构应置于真空室玻璃外罩3中，由密闭用带孔金属上盖板11和有机玻璃绝缘板12、O圈13、密封橡胶垫14共同形成真空室结构。其中，真空室玻璃外罩3顶部通过螺栓结构与密闭用带孔金属上盖板11紧密组装，真空室玻璃外罩3底部涂抹硅脂并配有密封橡胶垫14，根据实验步骤需要和有机玻璃绝缘板进行密闭接触和分离。

上述的一种在低真空条件下测量聚合物绝缘薄膜介电系数与介质损耗的电极装置实现密闭性能的部分，通过有机玻璃绝缘板外接小型真空泵，启动小型真空泵进行真空室玻璃外罩内的抽真空作业。具体地，通过真空泵将空室玻璃外罩内的空气抽出，观察真空计的示数，当真空度达到100Pa以下时，才可开始实验。

达到所需100Pa真空度后，由于紧固用手拧螺丝6的钳位作用，支撑金属套管5连带上电极装置不会动作。确认真空室内电极和样品状态稳定后，对紧固用手拧螺丝6手动旋松，当内外气压差的力作用大于紧固螺丝的摩擦力，即可在真空室玻璃外罩3外部实现真空室内部支撑金属套管5的自动下降，支撑金属套管5可实现2.5-3cm升降。同时，上述的自由度结构使得上电极在下降过程中自动微调，从而使上电极接触平整紧密贴合聚合物薄膜试样。小型真空泵8能实现最高100Pa的真空度，作用到直径2-2.5cm的支撑金属套管上可产生近120N-200N的压力。

根据上述的上电极下压时一定的自由度，以及真空室内部真空密封，高平整度的测量电极在压到薄膜试样上时保持良好的贴合，即电极与样品之间无气隙的平整且紧密贴合。

作为一种优选的实施方式，上电极结构包括测量电极1、金属保护电极10及其支撑组件，金属保护电极10位于测量电极1的外侧，如图2所示。

采用上述三电极装置，高平整度的测量电极和金属保护电极组装构成完整的上电极结构，测量电极与保护电极之间具有0.5mm的空隙，远远大于薄膜样品的厚度。上电极结构的具体结构可见附图3，包括：金属保护电极、测量电极、测量电极定位环16、绝缘陶瓷环17、弹簧测针18、螺栓固定结构19、保护电极盖板20、插座21、插头22等。高平整度的金属下电级通过六颗螺丝直接固定在有机玻璃绝缘板上，构成装置高压端。

需要说明，聚合物薄膜试样的测量由于其自身厚度和薄膜表面粗糙程度，会导致样品-电极接触面产生不规则气隙或样品受压不均，从而影响测量数据准确性，因此需要有表面高平整度的和低粗糙度的金属电极来提高测量的精确度。上述高平整度的测量电极、高平整度的金属下电级自加工，要求表面精度：高平整度的，<0.5微米；低粗糙度，<0.012微米。

本发明在聚合物薄膜样品的测试过程中，首次对薄膜样品和测试引入了平整度和粗糙度测试标准，平整度表征测试对象的测试表面整体的起伏趋势；粗糙度表征测试表面局部的凹凸特征。这两个标准的引入对于测量电极的加工和样品薄膜参数的矫正具有突破意义。

本发明对测试实验用上下电极的表面进行高工艺水平加工，要求表面精度：高平整度的，<0.5微米；低粗糙度，<0.012微米，为聚合物薄膜样品的测量准确性提供重要保证。

使用过程中，装置还包括电桥测试设备，金属下电极2通过线束接入电桥测试设备的高压端，支撑金属套管5内部的同轴电缆15通过线束将上电极结构接入电桥测试设备的信号端。

电桥测试设备的高压端的输出电压在100v-150v范围以内。

装置位于超净工作台7内部。

上述超净工作台洁净等级：每平方米尘埃最大允许数3500。

上述电桥测试设备提供交流电压源，可同时测量介电系数与介质损耗两种参数。

上述小型真空泵可实现的最大真空度可达到100Pa。

支撑金属套管部内同轴电缆将金属上电极连接至外部电桥测试设备信号测试端，将高平整度的测量电极处信号传递至电桥测试设备。同轴电缆线都具有一定的硬度，在弯曲时会有一个恢复形变的力，支撑金属管避免了该力对电极自由下降产生影响。

上述实验装置部分应全部放置于超净工作台内部，在进行试验时，应保证超净工作台内鼓风装置开启，持续吹风避免实验过程中有尘垢进入；在实验暂停时，应关闭超净工作台防止尘垢进入测试设备中。

高平整度的金属下电级固定于有机玻璃绝缘板上，接同轴电缆连接至外部电桥测试设备电源端(高压端)，电桥测试设备电源端(高压端)应设置在100v-150v范围以内，即保证薄膜样品所受电场强不超过10kV/mm。利用电桥测试设备可以对聚合物薄膜样品的介电系数和价值损耗因数做测量，当外接其他类型测试设备时，即可对聚合物薄膜试样的其他介电性能进行测试。

在进行测量实验时，打开超净工作台吹风设备，通过有机玻璃绝缘板12由橡胶导管连接至小型真空泵8，通过有机玻璃绝缘板12、支撑金属套管5、同轴电缆15连接至电桥测试设备的电源端和信号端，如图4所示。

具体的实验操作：

用本发明提供的一种在低真空条件下测量聚合物绝缘薄膜介电系数与介质损耗的电极装置对不同厚度OPP薄膜样品进行测试：

1、在完成对实验装置尤其是电极的基础清洁工作后，使用无纺布蘸取酒精对薄膜试样进行擦拭，试样包括：21微米OPP薄膜试样、31微米OPP薄膜试样、45微米OPP薄膜试样，将试样置于下电极表面，确认表面在操作过程中未带入粉尘、纤维等尘垢、试样未出现破损或折痕等。

2、将组装好的真空室玻璃外罩3、封闭用带孔金属上盖板11、支撑金属套管5连带电极部分通过真空室玻璃外罩3、密封橡胶垫14与有机玻璃绝缘板12密闭契合。

3、旋松紧固用手拧螺丝6，确认支撑金属套管5能正常上下滑动，并将其拉至最顶部，保证测量电极1悬空。拧紧紧固用手拧螺丝6，完成密闭操作。

4、确认同轴电缆连接无误后，打开真空泵进行抽真空作业，当真空度达到要求的100Pa后，手动旋松紧固用手拧螺丝6，使得支撑金属管5及上电极装置受真空室内外气压差自然下降，使测量电极1平整的压紧薄膜试样4。

5、打开电桥测试设备9的电源，施加100v交流电压，由信号端采集信号，通过电桥测试设备的电桥匹配旋钮进行数据测量，最终记录结果。

6、本组薄膜样品测试完毕后，关闭电桥测试设备9的电源，打开真空室阀门使***回复常压，重复操作1、2放入新的实验继续下一组实验。

如表1所示，为利用本发明进行低真空度下同厚度OPP薄膜样品绝缘性能测试结果图，测得的不同厚度OPP薄膜介电系数ε、介质损耗角结果如表1所示。

表1利用本发明进行真空中不同厚度OPP薄膜绝缘性能测试结果

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种低真空下测量聚合物绝缘薄膜介电参数的电极装置的测量方法，其特征在于，所述电极装置包括真空室结构、真空泵(8)和位于真空室结构内部的金属下电极(2)、上电极结构和支撑金属套管(5)，所述真空泵(8)的输出端通过管路连接至所述真空室结构的内部；

所述支撑金属套管(5)的一端可移动地贯通连接所述真空室结构，另一端连接所述上电极结构，所述上电极结构正对所述金属下电极(2)；

所述真空室结构包括真空室玻璃外罩(3)、绝缘底座和封闭用带孔金属上盖板(11)，所述绝缘底座和封闭用带孔金属上盖板(11)分别位于真空室玻璃外罩(3)的两端，形成封闭室；所述封闭用带孔金属上盖板(11)设有供支撑金属套管(5)伸出的通孔，所述封闭用带孔金属上盖板(11)和支撑金属套管(5)的连接处设有O圈(13)和紧固用手拧螺丝(6)，所述O圈(13)用于提升封闭用带孔金属上盖板(11)和支撑金属套管(5)连接处的气密性，所述紧固用手拧螺丝(6)用于固定支撑金属套管(5)；

所述测量方法包括以下步骤：

S1：确认装置所处环境的洁净度，在金属下电极(2)上放置聚合物薄膜试样(4)；拧动紧固用手拧螺丝(6)，手动抬升金属支撑套管至最高处并固定；

S2：在真空室玻璃外罩(3)底部涂抹硅脂，并和绝缘底座贴合，然后启动真空泵(8)抽真空；

S3：当真空泵(8)抽真空达到预设的真空度要求后，拧动紧固用手拧螺丝(6)，使得支撑金属套管(5)受真空室内外气压差带动上电极结构自然下降，直至上电极结构接触并稳定覆盖在聚合物薄膜试样(4)上；

S4：通过外接电桥测试设备(9)，分别连接金属下电极(2)和支撑金属套管(5)，进而获取介电系数和介质损耗因数数据。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述上电极结构包括测量电极(1)、金属保护电极(10)及其支撑组件，所述金属保护电极(10)位于测量电极(1)的外侧。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述绝缘底座包括有机玻璃绝缘板(12)和密封橡胶垫(14)，所述金属下电极(2)、密封橡胶垫(14)和有机玻璃绝缘板(12)依次固定，所述有机玻璃绝缘板(12)接地。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述装置还包括电桥测试设备，所述金属下电极(2)通过线束接入电桥测试设备的高压端，所述支撑金属套管(5)内部的同轴电缆(15)通过线束将上电极结构接入电桥测试设备的信号端。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述电桥测试设备的高压端的输出电压在100v-150v范围以内。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述装置位于超净工作台(7)内部。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述装置工作过程中，所述超净工作台(7)的鼓风装置保持开启。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述封闭用带孔金属上盖板(11)和支撑金属套管(5)设有O圈(13)的连接处还设有硅脂。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空度要求为真空室结构的内部真空度达到100Pa以下。