CN115198369B - 一种磷化铟合成与vgf晶体制备的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种磷化铟合成与VGF晶体制备的装置及方法,涉及化合物半导体的制备,首先将铟元素置于坩埚中,将磷元素置于辅助坩埚区域中心,然后加热并施加离心力,在离心力作用下,铟熔体围绕主坩埚区域形成筒状,铟元素与磷元素处于表面接触的分离状态。通过多温区加热,将铟与磷加热至不同的温度,易挥发元素磷升华后与金属元素铟化合。合成完毕后降低坩埚转速,合成熔体处于水平状态,置入氧化硼实现晶体生长。使用本发明提出的装置和方法,磷元素的注入装置没有加热器,简化了合成设备;合成期间,铟溶体与磷气体的接触面积大,合成速度快;化合物生成前所有材料装料完成,外界沾污减少;实现晶体在原位生长,提高效率。
Description
技术领域
本发明涉及化合物半导体的制备,尤其涉及使用离心设备进行磷化铟合成与晶体制备的装置及方法。
背景技术
涉及挥发性材料与金属的化合物的主要合成方法有:溶质扩散法合成(SSD)、水平布里奇曼法(HB)/水平梯度凝固法(HGF)、注入合成法。其中注入合成法的效率最高,是实现低成本、高品质多晶产业化的方法,如申请号分别为202010487276.2、202110618242.7、202110618255.4、202110376836.1等都公开了采用气体注入装置合成化合物半导体材料的技术方案:使用加热注入装置,将挥发性气源材料加热气化后,通过注入管将气化的元素注入到熔体中完成合成。使用上述方案存在熔体逆流的隐患。
为了解决上述问题,202110760674.1公开了将挥发性材料放置在熔体中,以熔体的温度气化挥发性材料的方案,但存在挥发性材料在熔体中扩散不均匀、溢出熔体造成浪费等问题。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题,提出了本发明。
本发明采用以下技术方案:一种磷化铟合成与VGF晶体制备的装置,所述装置包括炉体、炉体内的坩埚、坩埚***的多段加热器、保温套、坩埚支撑、主支撑,关键在于:
所述装置还包括连接主支撑的离心电机,离心电机带动主支撑、坩埚支撑、坩埚旋转。
所述坩埚顶端设置坩埚盖、坩埚盖的上部有密封槽。
所述装置还包括与密封槽配套的密封盖,密封盖通过辅助杆I与炉体外部的密封盖驱动装置连接;所述密封盖下面连接易挥发元素装料器,所述易挥发元素装料器设置透气孔,密封盖在驱动装置的作用下,将易挥发元素装料器伸入和移出坩埚。
所述装置还包括设置在炉体内部的辅料器,所述辅料器经辅助杆II连接炉体外部的辅料器驱动装置。
进一步地,所述透气孔设置在易挥发元素装料器的四周。
进一步地,所述坩埚分为主坩埚、辅助坩埚和籽晶槽,直径依次缩小。
进一步地,所述装置还包括的热电偶孔I、热电偶孔II、热电偶孔III、热电偶孔IV、中心热电偶孔。
在以上装置的基础上,本发明还提出了一种磷化铟合成与VGF晶体制备的方法,所述方法包括以下步骤:
步骤1、将籽晶放置在籽晶槽中,铟置于主坩埚中;将氧化硼置入辅料器中;将红磷置入易挥发元素装料器中;第二热电偶和第三热电偶离开热电偶孔II和热电偶孔III;
所述铟为圆柱状,其内径大于挥发元素装料器的直径,其外径大于辅助坩埚的最大直径;
将密封材料放入密封槽;将坩埚盖焊接到坩埚上,成为一体。
步骤2、炉体抽真空至100Pa-10-5Pa。
步骤3、通过多段加热器加热密封槽内的密封材料至熔化,将易挥发元素装料器通过辅助杆I置入辅助坩埚中,同时将密封盖放置在密封槽,辅助杆I与密封盖脱离;调节多段加热器,给密封材料降温,使其凝固,通过凝固的密封材料与密封盖对坩埚实现密封。
步骤4、启动离心电机,带动主支撑和坩埚支撑及坩埚转动,转动速率为500-5000转/分。
步骤5、通过多段加热器给主坩埚加热至磷化铟熔点以上30-200℃;同时给辅助坩埚加热,使其达到590℃,并逐渐升温650℃,升温过程中,给炉体逐渐充入惰性气体至12.75MPa;
在该过程中,红磷受热升华为气体,气体与铟熔体大面积接触,进行合成。
步骤6、合成3-5小时后,调整多段加热器的各分段加热器的功率,第一热电偶(7)和第四热电偶的温度降至550℃,使得合成后的磷化铟凝固为筒状固体;辅助坩埚的温度降至590℃以下;同时逐渐降低炉体内部的压力,直至一个大气压;
将离心电机的转速降为0;
调整多段加热器接近密封槽区域加热器的功率,使得密封材料熔化;连接辅助杆I和密封盖,易挥发元素装料器离开坩埚内部并使密封盖远离坩埚。
步骤7、通过辅助杆II将辅料器中的氧化硼倒入坩埚中;
将第二热电偶和第三热电偶分别***热电偶孔II和热电偶孔III中;
调整多段加热器的各分段加热器的功率,使得中心热电偶低于磷化铟熔点20-50℃,第一热电偶、第二热电偶、第三热电偶、第四热电偶的温度高于磷化铟熔点50-200℃,并使得坩埚内的磷化铟熔体建立起5-50cm/℃的温度梯度,靠近籽晶方向的温度为低温方向;
筒状固体磷化铟再次熔化液态流至主坩埚和辅助坩埚中。由于籽晶底部温度低于磷化铟熔点,被合成的磷化铟熔体高于磷化铟熔点,部分籽晶熔化并建立起籽晶与磷化铟熔体的平衡态。
步骤8、调整多段加热器的各段的功率,建立垂直温度梯度,实现磷化铟单晶生长;生长完毕后***降温至室温,从坩埚支撑中取出坩埚,取出晶体。
本发明首先将铟元素置于坩埚中,将磷元素置于辅助坩埚区域中心,然后加热并施加离心力,在离心力作用下,铟熔体围绕主坩埚区域形成筒状,铟元素与磷元素处于表面接触的分离状态。通过多温区加热,将铟与磷加热至不同的温度,易挥发元素磷升华后与金属元素铟化合。合成完毕后降低坩埚转速,合成熔体处于水平状态,置入氧化硼实现晶体生长。
有益效果:使用本发明提出的装置和方法,磷元素的注入装置没有加热器,简化了合成设备,杜绝了熔体反流到注入装置、注入装置发生爆裂等隐患;铟为圆柱状,靠近坩埚侧壁,距主加热器更近,加热效率更高;分段加热器分别对铟和磷元素加热,两者互不影响;合成期间,铟溶体与磷气体的接触面积大,合成速度快,磷元素不会发生逃逸,全部参与合成,杜绝浪费;化合物生成前所有材料装料完成,外界沾污减少;进一步的技术手段可以实现晶体在原位生长,提高效率。
附图说明
图1为装料后的装置示意图,
图2为合成期间的装置示意图,
图3为合成完毕的装置示意图,
图4为晶体生长的装置示意图,
图5为坩埚的示意图。
其中,1:坩埚;1-1:坩埚盖;1-2:密封槽;1-3:主坩埚;1-4:辅助坩埚;1-5:籽晶槽;2:多段加热器;3:保温套;4:坩埚支撑;4-1:热电偶孔I;4-2:热电偶孔II; 4-3:热电偶孔III;4-4:热电偶孔IV; 4-5:中心热电偶孔;5:铟;6:籽晶;7:第一热电偶;8:第二热电偶;9:第三热电偶;10:第四热电偶;11:主支撑;12:中心热电偶;13:密封材料;14:离心电机;15:辅助杆I;16:易挥发元素装料器;16-1:透气孔;17:辅助杆II;17-1:辅料器;18:密封盖 19:红磷;20:晶体;21:氧化硼;22:炉体。
具体实施方式
参看图1和图5,一种磷化铟合成与VGF晶体制备的装置,包括炉体22、炉体22内的坩埚1、坩埚1***的多段加热器2、保温套3、坩埚支撑4、主支撑11,炉体22在工作时为密封状态,有充/放气孔实现加压和泄压。
所述装置还包括连接主支撑11的离心电机14,离心电机14带动主支撑11、坩埚支撑4、坩埚1旋转。
所述坩埚1上面开口,顶端设置坩埚盖1-1、坩埚盖1-1的上部有密封槽1-2。
坩埚1的内部空间分为主坩埚1-3、辅助坩埚1-4和籽晶槽1-5,直径依次缩小。辅助坩埚1-4呈两段上大下小的喇叭状。
主坩埚1-3在合成阶段用于铟材料的分布与磷化铟的合成,辅助坩埚1-4在合成阶段用于磷材料的挥发。
所述装置还包括与密封槽1-2配套的密封盖18,密封盖18通过辅助杆I15与炉体22外部的密封盖驱动装置连接;所述密封盖18下面连接易挥发元素装料器16,所述易挥发元素装料器16设置透气孔16-1,密封盖18在驱动装置的作用下,将易挥发元素装料器16伸入和移出坩埚1;所述透气孔16-1设置在易挥发元素装料器16的四周。
所述装置还包括设置在炉体22内部的辅料器17-1,所述辅料器17-1经辅助杆II17连接炉体22外部的辅料器驱动装置。
所述装置还包括的热电偶孔I4-1、热电偶孔II4-2、热电偶孔III4-3、热电偶孔IV4-4、中心热电偶孔4-5,用来放置第一热电偶7、第二热电偶8、第三热电偶9、第四热电偶10和中心热电偶12。
热电偶孔I4-1穿过炉体22,顶部接近主坩埚1-3下端;热电偶孔IV4-4穿过炉体22,顶部在主坩埚1-3中间位置;热电偶孔II4-2穿过炉体22、主支撑11、坩埚支撑4,顶部在辅助坩埚1-4中间位置;热电偶孔III4-3穿过炉体22、主支撑11、坩埚支撑4,顶部在辅助坩埚1-4上端;中心热电偶孔4-5穿过炉体22、主支撑11、坩埚支撑4,顶部在籽晶槽1-5底部。
以上为磷化铟合成与VGF晶体制备装置的实施例。
在上述实施例的基础上,本发明还提出了磷化铟合成与VGF晶体制备方法的实施例,包括准备阶段、磷化铟合成阶段和VGF晶体生长阶段,具体如下。
准备阶段:
步骤1、将籽晶6放置在籽晶槽1-5中,铟5置于主坩埚1-3中;将氧化硼21置入辅料器17-1中;将红磷19置入易挥发元素装料器16中;第二热电偶8和第三热电偶9离开热电偶孔II4-2和热电偶孔III4-3,避免坩埚1旋转时发生意外。
铟5制备为圆柱状,其内径大于挥发元素装料器16的直径,使装料器16可以通过,进入辅助坩埚1-4;其外径大于辅助坩埚1-4的最大直径,使其置于主坩埚1-3中,不会进入辅助坩埚1-4。
将密封材料13放入密封槽1-2;将坩埚盖1-1焊接到坩埚1上,成为一体,放置在坩支撑4上。
密封材料13为熔点为800-1300℃和合金材料或者氧化物材料,或者使用磷化铟作为密封材料。
密闭炉体22。
第一热电偶7***热电偶孔I4-1,第四热电偶10***热电偶孔IV4-4,中心热电偶12***中心热电偶孔4-5。
此时装置的状态参看图1。
磷化铟合成阶段:
步骤2、炉体22抽真空至100Pa-10-5Pa。
步骤3、通过多段加热器2加热密封槽1-2内的密封材料13至熔化,将易挥发元素装料器16通过辅助杆I15置入辅助坩埚1-4中,同时将密封盖18放置在密封槽1-2,辅助杆I15与密封盖18脱离;调节多段加热器2,给密封材料13降温,使其凝固,通过凝固的密封材料13与密封盖18对坩埚1实现密封。
辅助杆I15与密封盖18可以通过机械手连接与脱离。
由于铟5中空,且直径大于挥发元素装料器16的直径,装料器16可以通过,进入辅助坩埚1-4。
通过凝固的密封材料13与密封盖18对坩埚1实现密封,同时保证坩埚1与密封盖、易挥发元素装料器16在后面的步骤中同时旋转。
步骤4、启动离心电机14,带动主支撑11和坩埚支撑4及坩埚1转动,转动速率为500-5000转/分。
步骤5、通过多段加热器2给主坩埚1-3加热至磷化铟熔点以上30-200℃;同时给辅助坩埚1-4加热,使其达到590℃,并逐渐升温650℃,升温过程中,给炉体22逐渐充入惰性气体至12.75MPa;在该过程中,红磷19受热升华为气体,气体与铟熔体大面积接触,进行合成。
此时装置的状态参看图2。
铟5融化后,在离心力的作用下,铟熔体贴合在主坩埚1-3壁上。由于辅助坩埚1-4呈两段上大下小的喇叭状,铟熔体不会流入辅助坩埚1-4。
磷的三相点是约为590℃,温度达到三相点以上,磷可以比较快的升华。
坩埚1-4内的磷气化后,坩埚1内部压力增大。为了平衡坩埚1内外压力,防止坩埚1由于内外压力不平衡造成损坏,在升温过程中,给炉体22逐渐充入惰性气体。
辅助坩埚1-4内的温度与充入惰性气体压力的关系为:
Log10 P=-6070/T+8.67,其中P为压力(atm,1atm=101325Pa),T为辅助坩埚1-4内的热力学温度。
当辅助坩埚1-4升温至650℃时,内部压力约为12.75MPa。
步骤6、合成3-5小时后,调整多段加热器2的各分段加热器的功率,第一热电偶7和第四热电偶10的温度降至550℃,使得合成后的磷化铟凝固为筒状固体;辅助坩埚1-4的温度降至590℃以下;同时逐渐降低炉体22内部的压力,直至一个大气压。
将离心电机14的转速降为0。
辅助坩埚1-4内部的温度降至590℃以下,此时如果还有残留的红磷也不再挥发,辅助坩埚1-4内部的气体非常少。
调整多段加热器2接近密封槽1-2区域加热器的功率,使得密封材料13熔化;连接辅助杆I15和密封盖18,易挥发元素装料器16离开坩埚1内部并使密封盖18远离坩埚1。
上述过程中,如果辅助坩埚1-4内外压力不平衡造成无法移动密封盖18,则将炉体22抽取气体,内部降压,直至易挥发元素装料器16离开坩埚1内部并使密封盖18远离坩埚1。
此时装置的状态参看图3。
晶体生长阶段:
步骤7、通过辅助杆II17将辅料器17-1中的氧化硼21倒入坩埚中;将第二热电偶8和第三热电偶9分别***热电偶孔II4-2和热电偶孔III4-3中。
调整多段加热器2的各分段加热器的功率,使得中心热电偶12低于磷化铟熔点20-50℃,第一热电偶7、第二热电偶8、第三热电偶9、第四热电偶10的温度高于磷化铟熔点50-200℃,并使得坩埚1内的磷化铟熔体建立起5-50cm/℃的温度梯度,靠近籽晶6方向的温度为低温方向。
筒状固体磷化铟再次熔化液态流至主坩埚1-3和辅助坩埚1-4中,由于籽晶6底部温度低于磷化铟熔点,被合成的磷化铟熔体高于磷化铟熔点,部分籽晶6熔化并建立起籽晶6与磷化铟熔体的平衡态。
步骤8、调整多段加热器2的各段的功率,建立垂直温度梯度,实现磷化铟单晶生长,参看图4.
生长完毕后***降温至室温,从坩埚支撑4中取出坩埚1,取出晶体20。
Claims (6)
1.一种磷化铟合成与VGF晶体制备的装置,所述装置包括炉体(22)、炉体(22)内的坩埚(1)、坩埚(1)***的多段加热器(2)、保温套(3)、坩埚支撑(4)、主支撑(11),其特征在于,
所述装置还包括连接主支撑(11)的离心电机(14),离心电机(14)带动主支撑(11)、坩埚支撑(4)、坩埚(1)旋转;
所述坩埚(1)顶端设置坩埚盖(1-1)、坩埚盖(1-1)的上部有密封槽(1-2);
所述装置还包括与密封槽(1-2)配套的密封盖(18),密封盖(18)通过辅助杆I(15)与炉体(22)外部的密封盖驱动装置连接;所述密封盖(18)下面连接易挥发元素装料器(16),所述易挥发元素装料器(16)设置透气孔(16-1),密封盖(18)在驱动装置的作用下,将易挥发元素装料器(16)伸入和移出坩埚(1);
所述装置还包括设置在炉体(22)内部的辅料器(17-1),所述辅料器(17-1)经辅助杆II(17)连接炉体(22)外部的辅料器驱动装置;
所述透气孔(16-1)设置在易挥发元素装料器(16)的四周;
所述坩埚(1)分为主坩埚(1-3)、辅助坩埚(1-4)和籽晶槽(1-5),直径依次缩小。
2.根据权利要求1所述的磷化铟合成与VGF晶体制备的装置,其特征在于,辅助坩埚(1-4)呈两段上大下小的喇叭状。
3.根据权利要求1所述的磷化铟合成与VGF晶体制备的装置,其特征在于,所述装置还包括的热电偶孔I(4-1)、热电偶孔II(4-2)、热电偶孔III(4-3)、热电偶孔IV(4-4)、中心热电偶孔(4-5)。
4.根据权利要求3所述的磷化铟合成与VGF晶体制备的装置,其特征在于,
所述热电偶孔I(4-1)穿过炉体(22),顶部接近主坩埚(1-3)下端;
所述热电偶孔IV(4-4)穿过炉体(22),顶部在主坩埚(1-3)中间位置;
所述热电偶孔II(4-2)穿过炉体(22)、主支撑(11)、坩埚支撑(4),顶部在辅助坩埚(1-4)中间位置;
所述热电偶孔III(4-3)穿过炉体(22)、主支撑(11)、坩埚支撑(4),顶部在辅助坩埚(1-4)上端;
所述中心热电偶孔(4-5)穿过炉体(22)、主支撑(11)、坩埚支撑(4),顶部在籽晶槽(1-5)底部。
5.一种磷化铟合成与VGF晶体制备的方法,基于权利要求1-4任一所述的化铟合成与晶体制备装置实现,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1、将籽晶(6)放置在籽晶槽(1-5)中,铟(5)置于主坩埚(1-3)中;将氧化硼(21)置入辅料器(17-1)中;将红磷(19)置入易挥发元素装料器(16)中;第二热电偶(8)和第三热电偶(9)离开热电偶孔II(4-2)和热电偶孔III(4-3);
所述铟(5)为圆柱状,其内径大于挥发元素装料器(16)的直径,其外径大于辅助坩埚(1-4)的最大直径;
将密封材料(13)放入密封槽(1-2);
将坩埚盖(1-1)焊接到坩埚(1)上,成为一体;
步骤2、炉体(22)抽真空至100Pa-10-5Pa;
步骤3、通过多段加热器(2)加热密封槽(1-2)内的密封材料(13)至熔化,将易挥发元素装料器(16)通过辅助杆I(15)置入辅助坩埚(1-4)中,同时将密封盖(18)放置在密封槽(1-2),辅助杆I(15)与密封盖(18)脱离;调节多段加热器(2),给密封材料(13)降温,使其凝固,通过凝固的密封材料(13)与密封盖(18)对坩埚(1)实现密封;
步骤4、启动离心电机(14),带动主支撑(11)和坩埚支撑(4)及坩埚(1)转动,转动速率为500-5000转/分;
步骤5、通过多段加热器(2)给主坩埚(1-3)加热至磷化铟熔点以上30-200℃;同时给辅助坩埚(1-4)加热,使其达到590℃,并逐渐升温650℃,升温过程中,给炉体(22)逐渐充入惰性气体至12.75MPa;
在该过程中,红磷(19)受热升华为气体,气体与铟熔体大面积接触,进行合成;
步骤6、合成3-5小时后,调整多段加热器(2)的各分段加热器的功率,第一热电偶(7)和第四热电偶(10)的温度降至550℃,使得合成后的磷化铟凝固为筒状固体;辅助坩埚(1-4)的温度降至590℃以下;同时逐渐降低炉体(22)内部的压力,直至一个大气压;
将离心电机(14)的转速降为0;
调整多段加热器(2)接近密封槽(1-2)区域加热器的功率,使得密封材料(13)熔化;连接辅助杆I(15)和密封盖(18),易挥发元素装料器(16)离开坩埚(1)内部并使密封盖(18)远离坩埚(1);
步骤7、通过辅助杆II(17)将辅料器(17-1)中的氧化硼(21)倒入坩埚(1)中;
将第二热电偶(8)和第三热电偶(9)分别***热电偶孔II(4-2)和热电偶孔III(4-3)中;
调整多段加热器(2)的各分段加热器的功率,使得中心热电偶(12)低于磷化铟熔点20-50℃,第一热电偶(7)、第二热电偶(8)、第三热电偶(9)、第四热电偶(10)的温度高于磷化铟熔点50-200℃,并使得坩埚(1)内的磷化铟熔体建立起5-50cm/℃的温度梯度,靠近籽晶(6)方向的温度为低温方向;
筒状固体磷化铟再次熔化液态流至主坩埚(1-3)和辅助坩埚(1-4)中,由于籽晶(6)底部温度低于磷化铟熔点,被合成的磷化铟熔体高于磷化铟熔点,部分籽晶(6)熔化并建立起籽晶(6)与磷化铟熔体的平衡态;
步骤8、调整多段加热器(2)的各段的功率,建立垂直温度梯度,实现磷化铟单晶生长;生长完毕后***降温至室温,从坩埚支撑(4)中取出坩埚(1),取出晶体(20)。
6.根据权利要求5所述的磷化铟合成与VGF晶体制备的方法,其特征在于,步骤5中,铟(5)融化,在离心力的作用下,铟熔体贴合在主坩埚(1-3)壁上。
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