CN115198096A - 银阳极泥一段化学还原精炼制备四九金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有色冶金领域中的贵金属冶炼技术，涉及一种银阳极泥一段化学还原精炼制备四九金的方法。方法为银阳极泥硝酸分银‑分银渣王水分金‑分金液深度除杂‑除杂后液草酸一段还原‑还原金粉加水煮沸‑盐酸浸出。本发明的实质是采用多种手段逐级强化杂质与黄金的分离：银阳极泥硝酸浸出‑浸出渣王水分金‑分金液深度除杂，确保了除杂后液草酸一段还原时，易还原析出的铂、钯，以及易沉淀析出的铜、银、铅和铋等杂质金属混入还原金粉的数量得到了有效控制。继而，还原金粉经过水煮沸洗涤‑盐酸浸出，即可稳定获得国标四九金粉直收率96％‑99％的工艺指标。本发明工艺流程简短，操作简单，能良好适应大规模、小规模的黄金生产过程。
Description
技术领域
本发明属于有色冶金领域中的贵金属冶炼技术，尤其涉及银阳极泥一段化学还原精炼法制备四九金的方法。
背景技术
目前，在铜阳极泥、铅阳极泥的火法-粗银电解精炼工艺的末端，产出了富含金、银、铂和钯的银阳极泥。以质量百分数计，此种银阳极泥的主要化学成分典型范围为(％)：Au 15～65、Ag 25～50、Pt 0.01～0.25、Pd 0.02～2、Pb 0.05～1、Cu 1～5、Te 0.02～1.0、Bi 0.1～7.5，是精炼黄金，并综合回收银、铂和钯的重要原料。
银阳极泥硝酸分银-王水分金-分金液控电位两段化学还原精炼法是一种常见生产工艺，但是铂、钯等杂质未能与黄金彻底分离，需要分金液精细调控电位来精炼黄金，产品国标四九金直收率最高控制在约95％，现有技术中将银阳极泥硝酸分银-王水分金-分金液一段化学还原精炼法是另一种常见生产工艺，金还原尾液含金可以降低至2～3mg/L以下，金直收率极高，还原精炼过程控制简单。遗憾的是，科研和生产实践表明，此工艺产品金锭的化学纯度只能符合国标三九五金要求，而铜、银、铅和铋等杂质含量大于国标四九金限值。需要将所制备的国标三九五金二次分金-分金液二次还原精炼，才可能制备国标四九金。因此，尚需开发流程更为简洁的银阳极泥一段还原精炼国标四九金工艺。然而，至今未见此类工艺的报道。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种银阳极泥一段化学还原精炼制备四九金的方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：银阳极泥一段化学还原精炼制备四九金的方法，所述方法的步骤为：
S1)将银阳极泥采用硝酸进行分银处理，得到分银液和分银渣；
S2)将S1)得到分银渣采用王水分金法处理，得到王水分金液和分金渣；
S3)将S2)得到王水分金液进行深度除杂，得到除杂后液及含金的除杂渣；
S4)对S3)得到除杂后液进行一段还原处理，得到还原金粉；
S5)对S4)得到还原金粉加水煮沸-盐酸浸出，即得到四九金。
S6)将S3)所得含金的除杂渣中的金回收为粗金，此粗金返回硝酸分银工序，即可确保极高的黄金总收率。具体条件为：含金的除杂渣与0.5％稀盐酸调浆，液固比(单位L/kg)为4：1，然后在60℃搅拌15min可返溶含金的除杂渣。最后加氢氧化钠固体调整此溶液pH至3-5，以含金的除杂渣重量1.3倍的草酸二水合物深度还原黄金，尾液含金可降至＜2～3mg/L，所得粗金粉返硝酸分银工序，尾液送废液处理。
进一步，所述S1)的具体步骤为：
将硝酸与银阳极泥按照设定的液固比(单位L/kg)混合均匀，加热至70～95℃，反应时间2～5h，反应结束，液固分离，得到分银液和分银渣，其中的分银液送至银、铂钯综合回收***，提取其中的贵金属银、铂和钯。
进一步，所述S1)中的硝酸与银阳极泥的液固比(单位L/kg)为3～5.5：1，硝酸的浓度为20％-60％。
进一步，所述S1)中所述银阳极泥为处理粗银电解精炼工艺产物。
进一步，所述S2)的具体工艺为：王水与S1)得到的分银渣质量比为3.5～6：1，反应温度50～90℃，反应时间2～6h，反应结束，过滤得王水分金液和分金渣；所得分金渣含金0.05％～0.6％，其余成分主要为氯化银，送金银综合回收***处理。
进一步，所述S3)的具体工艺为：
S3.1)往S2)得到的分金液中加入硫酸，搅拌均匀，再加入氢氧化钠溶液并混匀，调节pH至1.5～4，得到含20～70g/L的硫酸根的浆液；
S3.2)将S3.1)得到的浆液加热至40～80℃，持续搅拌搅拌反应0.5～3h；
S3.3)在室温静置12～40h，过滤，得到除杂后分金液及含金的除杂渣。
进一步，所述S4)的具体工艺为：
S4.1)往S3)得到的除杂后的分金液中缓慢加入还原剂；
S4.2)加热50～90℃，反应时间2～4h，控制还原尾液含金＜2～3mg/L，反应中途加氢氧化钠调整溶液pH，即得到还原金粉。
进一步，所述S4.1)中的还原剂与还原金粉质量比为1.2～1.5：1。
进一步，所述还原剂为草酸二水合物，其加入方式为：全固体和/或浓度为80g/L的溶液。
进一步，所述S5)的具体工艺为：
将S4)得到的还原金粉加水煮沸去除草酸盐，液固分离，再以液固比(单位L/kg)为4：1加入5mol/L的盐酸溶液，加热80℃，反应1h，反应结束，液固分离，水洗金粉至中性，烘干，得到符合《GB/T 4134-2015金锭》中IC-Au99.99金锭的化学纯度一致的四九金。
进一步，所述银阳极泥为处理粗银电解精炼工艺产物。
本发明的有益效果是，由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点：
(1)有害杂质去除手段多，从而可确保稳定制备国标四九金粉。
(2)解决了王水分金液深度除杂的问题：国标四九金粉直收率虽有所降低，但是仍能控制在96％-99％的高水平。
(3)本发明技术可在3天内产出产品，没有黄金积压。
(4)流程简短，操作简单，能良好适应大规模、小规模的黄金生产过程。采用本发明专利改造化学精炼黄金的生产线时，可充分利用已有设备。
附图说明
图1为本发明银阳极泥一段化学还原精炼制备四九金的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做进一步解释。本发明的实施例并不是对本发明的限定。本领域的技术人员可以理解，在不偏离本发明的精神和构思的前提下，任何对本发明技术方案的细节和形式进行的修改、补充完善和替换，均在本发明所附权利要求书的保护范围内。
如图1所示，本发明银阳极泥一段化学还原精炼制备四九金的方法，所述方法的步骤为：
S1)将银阳极泥采用硝酸进行分银处理，得到分银液和分银渣；
S2)将S1)得到分银渣采用王水分金法处理，得到王水分金液和分金渣；
S3)将S2)得到王水分金液进行深度除杂，得到除杂后液及含金的除杂渣；
S4)对S3)得到除杂后液进行一步还原处理，得到还原金粉；
S5)对S4)得到还原金粉加水煮沸-盐酸浸出，即得到四九金。
S6)将S3)所得含金的除杂渣中的金回收为粗金，此粗金返回硝酸分银工序，即可确保极高的黄金总收率。具体条件为：含金的除杂渣与0.5％稀盐酸调浆，液固比(单位L/kg)为4：1，然后在60℃搅拌15min可返溶含金的除杂渣。最后加氢氧化钠固体调整此溶液pH至3～5，以含金的除杂渣重量1.3倍的草酸二水合物深度还原黄金，尾液含金可降至＜2～3mg/L，所得粗金粉返硝酸分银工序，尾液送废液处理。
所述S1)的具体步骤为：
将硝酸与银阳极泥按照设定的液固比(单位L/kg)混合均匀，加热至70～95℃，反应时间2～5h，反应结束，液固分离，得到分银液和分银渣，其中的分银液送至银、铂钯综合回收***，提取其中的贵金属银、铂和钯。
所述S1)中的硝酸与银阳极泥的液固比(单位L/kg)为3～5.5：1，硝酸的浓度为20％-60％。
所述S1)中所述银阳极泥为处理粗银电解精炼工艺产物。
所述S2)的具体工艺为：王水与S1)得到的分银渣按照质量比为3.5～6：1，反应温度50-90℃，反应时间2～6h，反应结束，过滤得王水分金液和分金渣；所得分金渣含金0.05％～0.6％，其余成分主要为氯化银，送金银综合回收***处理。
所述S3)的具体工艺为：
S3.1)往S2)得到的分金液中加入硫酸，搅拌均匀，再加入氢氧化钠溶液并混匀，调节pH至1.5～4，得到含硫酸根20～70g/L的浆液；
S3.2)将S3.1)得到的浆液加热至40～80℃，持续搅拌搅拌反应0.5～3h；
S3.3)在室温静置12～40h，过滤，得到除杂后分金液及含金的除杂渣。
所述S4)的具体工艺为：
S4.1)往S3)得到的除杂后的分金液中缓慢加入还原剂；
S4.2)加热50～90℃，反应时间2～4h，控制还原尾液含金＜2～3mg/L，反应中途加氢氧化钠调整溶液pH，即得到还原金粉。
所述S4.1)中的还原剂与还原金粉质量比为1.2～1.5：1。
所述还原剂为草酸二水合物，其加入方式为：全固体和/或浓度为80g/L的溶液。
所述S5)的具体工艺为：
将S4)得到的还原金粉加水煮沸去除草酸盐，液固分离，再以液固比(单位L/kg)为4：1加入5mol/L的盐酸溶液，加热80℃，反应1h，反应结束，液固分离，水洗金粉至中性，烘干，得到符合《GB/T 4134-2015金锭》中IC-Au99.99金锭的化学纯度一致的金粉。
所述银阳极泥为处理粗银电解精炼工艺产物。
实施例1：
银阳极泥的主要化学成分以质量百分数计为(％)：Au 17、Ag 50、Pt 0.01、Pd0.03、Pb 0.10、Cu 1.5、Te 0.1、Bi 0.35。
按照反应条件硝酸质量浓度23％，液固比(单位L/kg)为5：1，反应温度80℃，反应时间3h，将银阳极泥加入硝酸溶液中。反应结束，液固分离，得到分银液和分银渣。85％的铂、93％的钯被浸入硝酸分银液中。
按照反应条件王水与硝酸分银渣质量比为3.5：1，反应温度75℃，反应时间3.5h，将硝酸分银渣加入王水中。反应结束，过滤得王水分金液和含金0.09％的分金渣。
按照反应条件，首先往分金液中加入硫酸，搅拌均匀。其次，加入氢氧化钠溶液并混匀，得到pH1.5、含30g/L硫酸根的浆液，并继续在40℃搅拌反应0.5h。最后，室温静置15h，过滤，得到除杂后液及含金的除杂渣。
按照反应条件，含金的除杂渣与0.5％稀盐酸调浆，液固比(单位L/kg)为4：1，然后在60℃搅拌15min可返溶除杂渣。最后加氢氧化钠固体调整溶液pH至5，以除杂渣重量1.3倍的草酸二水合物深度还原黄金，尾液含金可降至2mg/L，所得粗金粉返硝酸分银工序，尾液送废液处理。
按照反应条件，往除杂后液中缓慢加入固体草酸二水合物，草酸二水合物与还原金粉质量比为1.2：1，反应温度60℃，反应时间3h，反应中途加氢氧化钠调整溶液pH，还原尾液含金2mg/L。
按照反应条件，往还原金粉中加入金粉重量4倍的水并煮沸0.5h，液固分离。水煮洗后的金粉加入5mol/L的盐酸溶液中，反应温度80℃，反应1h，液固比(单位L/kg)为4：1。反应结束，液固分离，水洗金粉至中性，烘干，金粉与《GB/T 4134-2015金锭》中IC-Au99.99金锭的化学纯度一致，且国标四九金粉直收率97.34％。
实施例2：
银阳极泥的主要化学成分以质量百分数计为(％)：Au 30、Ag 45、Pt 0.08、Pd0.37、Pb 0.9、Cu 3、Te 0.12、Bi 3.2。
按照反应条件硝酸质量浓度33％，液固比(单位L/kg)为3.5：1，反应温度85℃，反应时间3h，将银阳极泥加入硝酸溶液中。反应结束，液固分离，得到分银液和分银渣。86％的铂、94％的钯被浸入硝酸分银液中。
按照反应条件王水与硝酸分银渣质量比为4：1，反应温度90℃，反应时间2.5h，将硝酸分银渣加入王水中。反应结束，过滤得王水分金液和含金0.05％的分金渣。
按照反应条件，首先往分金液中加入硫酸，搅拌均匀。其次，加入氢氧化钠溶液并混匀，得到pH2.0，并含40g/L硫酸根的浆液，并继续在60℃搅拌反应1.5h。最后，室温静置30h，过滤，得到除杂后液及含金的除杂渣。
按照反应条件，除杂渣与0.5％稀盐酸调浆，液固比(单位L/kg)为4：1，然后在60℃搅拌15min可返溶除杂渣。最后加氢氧化钠固体调整溶液pH至4.5，以除杂渣重量1.3倍的草酸二水合物深度还原黄金，尾液含金可降至2.2mg/L，所得粗金粉返硝酸分银工序，尾液送废液处理。
按照反应条件，往除杂后液中缓慢加入80g/L的草酸，草酸二水合物与还原金粉质量比为1.35：1，反应温度80℃，反应时间4h，反应中途加氢氧化钠调整溶液pH，还原尾液含金1.5mg/L。
按照反应条件，往还原金粉中加入适量水，煮沸，液固分离。将水煮洗后的金粉加入5mol/L的盐酸溶液中，反应温度80℃，反应1h，液固比(单位L/kg)为4：1。反应结束，液固分离，水洗金粉至中性，烘干，金粉与《GB/T 4134-2015金锭》中IC-Au99.99金锭的化学纯度一致，且国标四九金粉直收率99.00％。
实施例3：
银阳极泥的主要化学成分以质量百分数计为(％)：Au 55、Ag 30、Pt 0.25、Pd1.2、Pb 1.0、Cu 3.5、Te 1.0、Bi 5.5。
按照反应条件硝酸质量浓度40％，液固比(单位L/kg)为5：1，反应温度90℃，反应时间5h，将银阳极泥加入硝酸溶液中。反应结束，液固分离，得到分银液和分银渣。93％的铂、95％的钯可被浸入硝酸分银液中。
按照反应条件王水与硝酸分银渣质量比为4：1，反应温度90℃，反应时间4h，将硝酸分银渣加入王水中。反应结束，过滤得王水分金液和含金0.55％的分金渣。
按照反应条件，首先往分金液中加入硫酸，搅拌均匀。其次，加入氢氧化钠溶液并混匀，得到pH2.5、含硫酸根60g/L的浆液。再次，在50℃搅拌反应1h。最后，室温静置40h，过滤，得到除杂后液及含金的除杂渣。
按照反应条件，除杂渣与0.5％稀盐酸调浆，液固比(单位L/kg)为4：1，然后在60℃搅拌15min可返溶除杂渣。最后加氢氧化钠固体调整溶液pH至5，以除杂渣重量1.3倍的草酸二水合物深度还原黄金，尾液含金可降至1.5mg/L，所得粗金粉返硝酸分银工序，尾液送废液处理。
按照反应条件，往除杂后液中缓慢加入还原剂(反应前期加入80g/L草酸溶液，反应后期加入固体草酸二水合物)，草酸二水合物与还原金粉质量比为1.5：1，反应温度80℃，反应时间4h，反应中途加氢氧化钠调整溶液pH，还原尾液含金0.2mg/L。
按照反应条件，往还原金粉中加入适量水，煮沸，液固分离。将水煮洗后的金粉加入5mol/L的盐酸溶液中，反应温度90℃，反应1h，液固比(单位L/kg)为4：1。反应结束，液固分离，水洗金粉至中性，烘干，金粉与《GB/T 4134-2015金锭》中IC-Au99.99金锭的化学纯度一致，且国标四九金粉直收率98.57％。
实施例4：
银阳极泥的主要化学成分以质量百分数计为(％)：Au62、Ag 30、Pt 0.11、Pd0.92、Pb 1、Cu 1.5、Te 1.0、Bi 4.5。
按照反应条件硝酸质量浓度45％，液固比(单位L/kg)为5.5：1，反应温度90℃，反应时间4h，将银阳极泥加入硝酸溶液中。反应结束，液固分离，得到分银液和分银渣。92％的铂、95％的钯被浸入硝酸分银液中。
按照反应条件王水与硝酸分银渣质量比为5：1，反应温度90℃，反应时间3h，将硝酸分银渣加入王水中。反应结束，过滤得王水分金液和含金0.57％的分金渣。
按照反应条件，首先往分金液中加入硫酸，搅拌均匀。其次，加入氢氧化钠溶液并混匀，得到pH3.5、含硫酸根50g/L的浆液，并继续在80℃搅拌反应2h。最后，室温静置24h，过滤，得到除杂后液及含金的除杂渣。
按照反应条件，除杂渣与0.5％稀盐酸调浆，液固比(单位L/kg)为4：1，然后在60℃搅拌15min可返溶除杂渣。最后加氢氧化钠固体调整溶液pH至4.5，以除杂渣重量1.3倍的草酸二水合物深度还原黄金，尾液含金可降至0.3mg/L，所得粗金粉返硝酸分银工序，尾液送废液处理。
按照反应条件，往除杂后液中缓慢加还原剂(反应前期加入固体草酸二水合物，反应后期草酸二水合物配成80g/L溶液后再加入)，草酸二水合物与还原金粉质量比为1.5：1，反应温度90℃，反应时间4h，反应中途加氢氧化钠调整溶液pH，还原尾液含金＜0.1mg/L。
按照反应条件，往还原金粉中加入适量水，煮沸。液固分离，将金粉加入5mol/L的盐酸溶液中，反应温度80℃，反应1h，液固比(单位L/kg)为4：1。反应结束，液固分离，水洗金粉至中性，烘干，金粉与《GB/T 4134-2015金锭》中IC-Au99.99金锭的化学纯度一致，且国标四九金粉直收率97.75％。
以上对本申请实施例所提供的一种银阳极泥一段化学还原精炼制备四九金的方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者***不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者***所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者***中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。
Claims (10)
1.银阳极泥一段化学还原精炼制备四九金的方法，其特征在于，所述方法的具体为步骤为：
S1)将银阳极泥采用硝酸进行分银处理，得到分银液和分银渣；
S2)将S1)得到分银渣采用王水分金法处理，得到王水分金液；
S3)将S2)得到王水分金液进行深度除杂，得到除杂后液；
S4)对S3)得到除杂后液进行一段还原处理，得到还原金粉；
S5)对S4)得到还原金粉加水煮沸-盐酸浸出，即得到四九金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1)的具体步骤为：
将硝酸与银阳极泥按照设定的液固比混合均匀，加热至70～95℃，反应时间2～5h，反应结束，液固分离，得到分银液和分银渣。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S1)中的硝酸与银阳极泥的液固比为3～5.5：1，单位L/kg，硝酸的质量浓度为20％-60％。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S1)中所述银阳极泥为处理粗银电解精炼工艺产物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2)的具体工艺为：王水与S1)得到的分银渣的质量比为3.5～6：1，反应温度50-90℃，反应时间2～6h，反应结束，过滤得王水分金液和分金渣；所得分金渣的主要成分为氯化银，送金银综合回收***处理。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3)的具体工艺为：
S3.1)往S2)得到的分金液中加入硫酸，搅拌均匀，再加入氢氧化钠溶液并混匀，调节pH至1.5～4，得到含硫酸根20～70g/L的浆液；
S3.2)将S3.1)得到的浆液加热至40～80℃，持续搅拌反应0.5～3h；
S3.3)在室温静置12～40h，过滤，得到除杂后分金液及含金的除杂渣。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4)的具体工艺为：
S4.1)往S3)得到的除杂后的分金液中缓慢加入还原剂；
S4.2)加热50～90℃，反应时间2～4h，控制还原尾液含金＜2～3mg/L，反应中途加氢氧化钠调整溶液pH，即得到还原金粉。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述S4.1)中的还原剂与还原金粉质量比为1.2～1.5：1。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述还原剂为草酸二水合物，其加入方式为：全固体和/或浓度为80g/L的溶液。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S5)的具体工艺为：
将S4)得到的还原金粉加水煮沸去除草酸盐，液固分离，再以液固比为4：1，单位L/kg，加入5mol/L的盐酸溶液，加热80℃，反应1h，反应结束，液固分离，水洗金粉至中性，烘干，得到符合《GB/T 4134-2015金锭》中IC-Au99.99的四九金。
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2022
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