CN115193453A - 一种生物炭基光催化剂及制备方法、RhB敏化生物炭基光催化剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生物炭基光催化剂及制备方法、RhB敏化生物炭基光催化剂及制备方法和应用,属于光催化剂技术领域。本发明提供了AgI/BiOCl/BC,以生物炭为基底,在生物炭的表面负载BiOCl和AgI,在生物炭基底上负载BiOCl和可见光响应性优越的AgI,生物炭具有良好的吸附能力以及电子传输能力,BiOCl和AgI可以有效地分散负载至生物炭基底上,构成的异质结极大地提高了光催化剂的催化活性,且生物炭的利用在一定程度上实现了废弃的生物质的有效利用。相较于其他的光催化剂具有更高的光催化活性,在降解有机污染物方面效率更高,且对于多种污染物都有较好的降解效果,在抗菌方面也显示出优越的活性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域,尤其涉及一种生物炭基光催化剂及制备方法、RhB敏化生物炭基光催化剂及制备方法和应用。
背景技术
在光催化剂的发展和应用领域,TiO2作为最先应用于光催化的半导体材料光学性能优异,目前已被广泛应用于工业催化体系。然而,TiO2在光催化降解领域仍存有很多缺陷亟需解决,比如禁带宽度较大,仅对紫外光有响应,对太阳能难以达到高效利用等。此外,TiO2对污染物的吸附性较差,其光生载流子寿命短,电子-空穴对容易发生复合,光催化效果差,导致其难以普遍应用于有机污染物的降解。
近年来,许多铋系化合物因其对可见光的高响应性引起了学者们的注意。其中,BiOCl凭借其较高的光催化活性、出色的稳定性及制备工艺简单等优点而被广泛研究,但光生载流子的较低的分离效率以及在水中易团聚等问题仍然限制了它的应用。因此学者们通过形貌调控、掺杂、构建异质结等一系列方法来抑制光生载流子的复合、扩大光催化剂的光吸收范围和能力,以便提升BiOCl的光催化活性。目前已有一些提高BiOCl光催化剂活性的制备方法,如通过制备WC/BiOCl异质结来提高BiOCl的光催化活性;制备绣球花状 Bi2WO6/BiOCl异质结光催化剂、利用水热法合成二维BiOCl/MoS2异质结光催化剂、利用水热-光还原-煅烧法制备得到Ag@Ag2O/BiOCl Z型光催化剂,但是这些光催化剂存在光催化降解污染物所需的时间较长,无法实现对有机污染物的高效、快速去除的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种生物炭基光催化剂及制备方法、 RhB敏化生物炭基光催化剂及制备方法和应用。本发明的生物炭基光催化剂具有更高的光催化活性,在降解有机污染物方面效率更高。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种生物炭基光催化剂,以生物炭为基底,在所述生物炭的表面负载BiOCl和AgI。
优选地,所述生物炭的质量为BiOCl质量的1~20%,所述AgI和BiOCl 的摩尔比为3:1~1:3。
优选地,所述生物炭的质量为BiOCl质量的10%,所述AgI和BiOCl的摩尔比为1:1。
本发明还提供了上述技术方案所述的生物炭基光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将可溶性铋盐、生物炭和溶剂混合,得到悬浮液;
将可溶性盐酸盐和溶剂混合后,滴入所述悬浮液中,得到混合液;
将所述混合液进行微波辅助加热,得到BiOCl/BC;
将所述BiOCl/BC、可溶性银盐、无机碘化物和水混合进行沉淀反应,得到所述生物炭基光催化剂。
优选地,所述微波辅助加热的温度为140~180℃,保温时间为10~60min。
优选地,由室温升温至所述微波辅助加热的温度的时间为10min。
优选地,所述生物炭由狐尾藻缺氧煅烧制得,所述缺氧煅烧的温度为 200~800℃,保温时间为0.5~5h。
本发明还提供了一种RhB敏化生物炭基光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将生物炭基光催化剂与RhB溶液混合,得到所述RhB敏化生物炭基光催化剂,所述生物炭基光催化剂为上述技术方案所述的生物炭基光催化剂。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的RhB敏化生物炭基光催化剂。
本发明还提供了上述技术方案所述的生物炭基光催化剂或上述技术方案所述的RhB敏化生物炭基光催化剂在有机污染物光催化降解中的应用。
本发明提供了一种生物炭基光催化剂(AgI/BiOCl/BC),以生物炭为基底,在所述生物炭的表面负载BiOCl和AgI,在生物炭基底上负载BiOCl和可见光响应性优越的AgI,得到了具有高催化活性的AgI/BiOCl/BC异质结光催化剂,生物炭具有良好的吸附能力以及电子传输能力,BiOCl和AgI可以有效地分散负载至生物炭基底上,构成的异质结极大地提高了光催化剂的催化活性,且生物炭的利用在一定程度上实现了废弃的生物质的有效利用。相较于其他的光催化剂具有更高的光催化活性,在降解有机污染物方面效率更高,且对于多种污染物都有较好的降解效果,在抗菌方面也显示出优越的活性。
实施例的数据表明,本发明的AgI/BiOCl/BC光催化剂对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有优异的抗菌活性,对于EE2和多种染料共存的混合溶液具有较为优越的降解能力,可在可见光照射下实现多种有机污染物的快速高效去除,为处理环境领域含有多种污染物的复杂水体提供了新的材料。
本发明还提供了上述技术方案AgI/BiOCl/BC光催化剂的制备方法,以狐尾藻为生物炭原料,操作简单,制备过程耗时较短,能耗低,原料简单易得,且实现了废弃生物质的有效利用;本发明采用微波辅助溶剂热-常温沉淀法制备得到AgI/BiOCl/BC,克服了纯相AgI和纯相BiOCl光催化活性低的缺点。
本发明还提供了一种RhB敏化生物炭基光催化剂,利用RhB敏化提高 AgI/BiOCl/BC光催化剂的光催化活性,将其应用于降解水环境中的有机污染物,进一步提高了对有机污染物溶液的光催化降解效果,在RhB敏化作用下可实现对有机污染物EE2的快速高效去除。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的AgI/BiOCl/BC光催化剂在RhB敏化前后的 X射线衍射(XRD)图;
图2为本发明实施例1涉及到的光催化剂的扫描电镜图,其中a为生物炭的SEM图;b为纯相AgI的SEM图;c为纯相BiOCl的SEM图;d和e 为不同放大倍数下的本发明合成的AgI/BiOCl/BC的SEM图;
图3为本发明实施例1合成的AgI/BiOCl/BC光催化剂在有无RhB敏化作用下以及与其他光催化剂在水体中对EE2的光催化降解对比图,其中,纵坐标为EE2的剩余浓度分数,横坐标为光照时间(min);
图4为本发明实施例1合成的AgI/BiOCl/BC光催化剂在RhB敏化作用下对EE2和有机染料混合共存溶液的光催化降解效果;
图5为本发明实施例1合成的AgI/BiOCl/BC光催化剂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性图。
具体实施方式
本发明提供了一种生物炭基光催化剂,以生物炭为基底,在所述生物炭的表面负载BiOCl和AgI。
在本发明中,所述生物炭的质量优选为BiOCl质量的1~20%,更优选为 1%、5%、10%、15%或20%,所述AgI和BiOCl的摩尔比优选为3:1~1:3,更优选为3:1、2:1、1:1、1:2或1:3。
在本发明的具体实施中,所述生物炭的质量为BiOCl质量的10%,所述 AgI和BiOCl的摩尔比为1:1。
本发明还提供了上述技术方案所述的生物炭基光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将可溶性铋盐、生物炭和溶剂混合,得到悬浮液;
将可溶性盐酸盐和溶剂混合后,滴入所述悬浮液中,得到混合液;
将所述混合液进行微波辅助加热,得到BiOCl/BC;
将所述BiOCl/BC、可溶性银盐、无机碘化物和水混合进行沉淀反应,得到所述生物炭基光催化剂。
本发明将可溶性铋盐、生物炭(BC)和溶剂混合,得到悬浮液。
在本发明中,所述可溶性铋盐优选为Bi(NO3)3·5H2O。
在本发明中,所述溶剂优选为乙二醇溶液,本发明对所述乙二醇溶液的浓度没有特殊的限定。
在本发明中,所述Bi(NO3)3·5H2O与生物炭的质量比优选为1.4420: 0.0078~0.1560。
在本发明中,所述生物炭优选由狐尾藻缺氧煅烧制得,所述缺氧煅烧的温度优选为200~800℃,更优选为400~600℃,保温时间优选为0.5~5h,更优选为1~2h;由室温升温至所述缺氧煅烧的温度的升温速率优选为10℃/min。
在本发明中,所述狐尾藻进行缺氧煅烧前优选依次进行水洗、干燥和研磨,所述干燥的温度优选为70℃,时间优选为24h,所述干燥优选在烘箱内进行;所述研磨优选在低速研磨机中进行,本发明对所述研磨的具体参数没有特殊的限定。
在本发明中,所述缺氧煅烧优选在管式炉内进行,优选通入氮气排空所述管式炉内空气以营造缺氧环境。
在本发明中,所述缺氧煅烧完成后,优选自然冷却至室温后得到黑色样品,即为所述生物炭。
得到悬浮液后,本发明将可溶性盐酸盐和溶剂混合后,滴入所述悬浮液中,得到混合液。
在本发明中,所述可溶性盐酸盐优选为KCl。
在本发明中,所述溶剂优选为乙二醇。
在本发明中,所述KCl与乙二醇的用量比优选为0.2240g:30mL。
在本发明中,所述KCl与Bi(NO3)3·5H2O的质量比为0.2240:1.4420。
本发明对所述滴入的速率没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的方式即可。
所述滴入完成后,优选在室温下混合搅拌30min。
得到混合液后,本发明将所述混合液进行微波辅助加热,得到BiOCl/BC。
在本发明中,所述微波辅助加热的温度优选为140~180℃,更优选为 150~170℃,最优选为160℃,保温时间优选为10~60min,更优选为50min。
在本发明中,由室温升温至所述微波辅助加热的温度的时间优选为 10min。
本发明优选将所述混合液转移至微波加热配套的四颈圆底烧瓶内,加入搅拌子进行搅拌,选用常压微波辅助加热。
所述微波辅助加热完成后,本发明优选将所得固体依次进行离心分离、去离子水洗、无水乙醇洗涤和烘干,得到所述BiOCl/BC。
在本发明中,所述去离子水洗、无水乙醇洗涤的次数均为3次。
在本发明中,所述烘干优选在烘箱中进行,所述烘干的温度优选为60℃。
得到BiOCl/BC后,本发明将所述BiOCl/BC、可溶性银盐、无机碘化物和水混合进行沉淀反应,得到所述生物炭基光催化剂。
在本发明中,所述可溶性银盐优选为AgNO3,所述无机碘化物优选为KI。
在本发明中,所述BiOCl/BC与AgNO3质量比优选为0.26:0.51、0.26: 0.34、0.26:0.17、0.26:0.085或0.26:0.057;所述BiOCl/BC与KI的质量比优选为0.26:0.498、0.26:0.332、0.26:0.166、0.26:0.083或0.26:0.055。
在本发明中,所述沉淀反应的温度优选为常温,时间优选为1h。
所述沉淀反应完成后,本发明优选依次进行静置沉淀、离心分离得到固体、去离子水洗、无水乙醇洗涤和烘干,得到所述生物炭基光催化剂。
在本发明中,所述去离子水洗、无水乙醇洗涤的次数均为3次。
在本发明中,所述烘干优选在烘箱中进行,所述烘干的温度优选为60℃。
本发明还提供了一种RhB敏化生物炭基光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将生物炭基光催化剂与RhB溶液混合,得到所述RhB敏化生物炭基光催化剂,所述生物炭基光催化剂为上述技术方案所述的生物炭基光催化剂。
在本发明中,所述生物炭基光催化剂与RhB溶液RhB的质量比优选为 25:0.05~0.15。
本发明优选称取所述生物炭基光催化剂置于磨口石英管内,加入所述 RhB溶液,得到所述RhB敏化RhB敏化生物炭基光催化剂,待将其应用于有机污染物溶液的光催化降解实验。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的RhB敏化生物炭基光催化剂。
本发明还提供了上述技术方案所述的生物炭基光催化剂或上述技术方案所述的RhB敏化生物炭基光催化剂在有机污染物光催化降解中的应用。
本发明对所述应用的具体方式没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明的具体实施例中,优选为将所述AgI/BiOCl/BC光催化剂或RhB 敏化生物炭基光催化剂加入至含有有机污染物的水中,在可见光照射条件下,实现对有机污染物的高效、快速降解。
为了进一步说明本发明,下面结合实例对本发明提供的生物炭基光催化剂及其制备方法和应用进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)高温缺氧煅烧制备生物炭(BC)
a:将新鲜狐尾藻用超纯水洗净后置于70℃烘箱内干燥24h;
b:将狐尾藻用低速研磨机研磨过筛后放入管式炉内,通入氮气排空管式炉内空气以营造缺氧环境,设置管式炉参数使其以10℃/min的升温速率程序升温至400℃,保持400℃煅烧1h,煅烧结束待冷却至室温后得到黑色样品,取出转移至样品管中封存备用,标记为BC。
(2)微波辅助溶剂热法制备BiOCl/BC光催化剂
a:称取1.442g Bi(NO3)3·5H2O,0.078g BC与30mL乙二醇溶液混合,搅拌30min制备得到悬浮液A。
b:称取0.224g KCl溶于30mL乙二醇中,搅拌至固体粉末完全溶解后逐滴滴入至悬浮液A中,在室温下继续混合搅拌30min;
c:将上述混合液转移至微波加热配套的四颈圆底烧瓶内,加入搅拌子进行搅拌,选用常压微波辅助加热,设置参数升温时间为10min,升温最终温度为160℃,160℃保持反应50min,得到灰色固体;
d:将固体离心分离,并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,在烘箱中60℃烘干,得到干燥的BiOCl/BC粉末。
(3)常温沉淀法制备AgI/BiOCl/BC光催化剂
a:称取0.260g BiOCl/BC粉末、0.170g AgNO3、0.166g KI溶于30mL的超纯水,搅拌1h;
b:静置沉淀,将固体离心分离,并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3 次,在烘箱中60℃烘干,得到干燥的AgI/BiOCl/BC粉末。
(4)RhB敏化AgI/BiOCl/BC光催化剂
称取25mg AgI/BiOCl/BC光催化剂置于50mL磨口石英管内,加入0.1mL、 0.5g/L的RhB溶液,得到RhB敏化AgI/BiOCl/BC光催化剂体系,待将其应用于50mL有机污染物溶液的光催化降解实验。
图1为本发明实施例1合成的AgI/BiOCl/BC光催化剂在RhB敏化前后的 X射线衍射(XRD)图,由图可证明AgI/BiOCl/BC光催化剂的成功合成,且RhB敏化后的XRD图也证明RhB的加入不会影响AgI/BiOCl/BC光催化剂的物相组成;
图2为本发明实施例1涉及到的光催化剂的扫描电镜图,其中a为生物炭的SEM图;b为纯相AgI的SEM图;c为纯相BiOCl的SEM图;d和e 为不同放大倍数下的本发明合成的AgI/BiOCl/BC的SEM图。
将所得到的AgI/BiOCl/BC光催化剂应用于光催化降解水环境中的有机污染物17α-乙炔基***(EE2)。光催化降解过程中,采用500W氙灯为光源,并使用420nm滤波片过滤紫外光;EE2的初始浓度为3mg/L,EE2溶液用量为50mL,光催化剂的投加量为25mg,暗反应1h确保吸附平衡后,开启光源照射样品。
合成的AgI/BiOCl/BC光催化剂在有无RhB敏化作用以及与纯相AgI和纯相BiOCl光催化剂在水体中对EE2的光催化降解对比如图3所示。从图中可以看出,本发明制备的AgI/BiOCl/BC光催化剂在RhB敏化作用下具有优越的光催化活性,可见光照射4min后,对EE2的降解率可达到99.6%。而相同实验条件和光照时间下纯相AgI和纯相BiOCl光催化剂对EE2的降解率分别为39.24%和6.34%,未经RhB敏化的光催化体系对EE2的降解率为62.67%。
将0.1mL、0.5g/L的RhB敏化的25mgAgI/BiOCl/BC光催化剂加入至 50mL、3mg/L的EE2溶液与有机染料亚甲基蓝(MB,1mg/L)、甲基橙(MO, 1mg/L)和刚果红(CR,1mg/L)共存的混合溶液中,暗反应1h后在可见光 (500W氙灯+420nm滤光片)照射下进行光催化降解,有机染料亚甲基蓝 (MB)、甲基橙(MO)和刚果红(CR)在溶液中的浓度为1mg/L,AgI/BiOCl/BC 光催化剂在RhB敏化作用下对EE2和有机染料的降解效果如图4所示,其中 a、b为RhB+MB,c、d为RhB+MO,e、f为RhB+CR,g、h为RhB+MB+MO+CR,从图中可以看出,本发明制备的AgI/BiOCl/BC光催化剂在RhB敏化作用下具有较强的光催化能力,可见光照射4min后,对EE2和有机染料的混合共存溶液降解效果优越,证明RhB敏化AgI/BiOCl/BC体系不仅可以快速降解EE2,对有机染料共存的混合溶液也有较强的降解能力。
将20mg AgI/BiOCl/BC光催化剂、45mL磷酸盐缓冲盐水与5mL细菌悬液混合形成悬浮液,将该混合悬浮液在黑暗条件下搅拌0.5h达到吸附-脱附平衡后置于300W氙灯下照射0.5h,结束光照后取出5mL溶液,用磷酸盐缓冲盐水进行适当稀释。将稀释后的菌悬液在37℃下培养24h,按照 GB/T21510-2008《纳米无机材料抗菌性能检测方法》进行检测,通过平板计数法对所得实验结果计数并拍照,计算抗菌率。对照组采用无抗菌性能的纳米级亲水二氧化硅粉末进行实验,本实施例合成的AgI/BiOCl/BC光催化剂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性如图5所示,从图中可以看出,本发明制备的AgI/BiOCl/BC光催化剂在光照条件下对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果优异,抗菌率分别为99.99%和99.94%。而相同黑暗条件下的抗菌率为87.12%和56.67%,不加光催化剂的氙灯作用下抗菌率为12.25%和7.32%。
实施例2
(1)高温缺氧煅烧制备生物炭(BC)
a:将新鲜狐尾藻用超纯水洗净后置于70℃烘箱内干燥24h;
b:将狐尾藻用低速研磨机研磨过筛后放入管式炉内,通入氮气排空管式炉内空气以营造缺氧环境,设置管式炉参数使其以10℃/min的升温速率程序升温至600℃,保持600℃煅烧1h,煅烧结束待冷却至室温后得到黑色样品,取出转移至样品管中封存备用,标记为BC。
(2)微波辅助溶剂热法制备BiOCl/BC光催化剂
a:称取1.442g Bi(NO3)3·5H2O,0.078g BC与30mL乙二醇溶液混合,搅拌30min制备得到悬浮液A。
b:称取0.224gKCl溶于30mL乙二醇中,搅拌至固体粉末完全溶解后逐滴滴入至悬浮液A中,在室温下继续混合搅拌30min;
c:将上述混合液转移至微波加热配套的四颈圆底烧瓶内,加入搅拌子进行搅拌,选用常压微波辅助加热,设置参数升温时间为10min,升温最终温度为150℃,150℃保持反应20min,得到灰色固体;
d:将固体离心分离,并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,在烘箱中60℃烘干,得到干燥的BiOCl/BC粉末。
(3)常温沉淀法制备AgI/BiOCl/BC光催化剂
a:称取0.260g BiOCl/BC粉末、0.170g AgNO3、0.166g KI溶于30mL的超纯水,搅拌1h;
b:静置沉淀,将固体离心分离,并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3 次,在烘箱中60℃烘干,得到干燥的AgI/BiOCl/BC粉末。
将25mg AgI/BiOCl/BC光催化剂加入至50mL、3mg/L的EE2溶液中,暗反应1h后在可见光(500W氙灯+420nm滤光片)照射下进行光催化降解。EE2 在光照20min后降解率可达87.48%。
实施例3
(1)高温缺氧煅烧制备生物炭(BC)
a:将新鲜狐尾藻用超纯水洗净后置于70℃烘箱内干燥24h;
b:将狐尾藻用低速研磨机研磨过筛后放入管式炉内,通入氮气排空管式炉内空气以营造缺氧环境,设置管式炉参数使其以10℃/min的升温速率程序升温至400℃,保持400℃煅烧2h,煅烧结束待冷却至室温后得到黑色样品,取出转移至样品管中封存备用,标记为BC。
(2)微波辅助溶剂热法制备BiOCl/BC光催化剂
a:称取1.442g Bi(NO3)3·5H2O,0.078g BC与30mL乙二醇溶液混合,搅拌30min制备得到悬浮液A。
b:称取0.224g KCl溶于30mL乙二醇中,搅拌至固体粉末完全溶解后逐滴滴入至悬浮液A中,在室温下继续混合搅拌30min;
c:将上述混合液转移至微波加热配套的四颈圆底烧瓶内,加入搅拌子进行搅拌,选用常压微波辅助加热,设置参数升温时间为10min,升温最终温度为150℃,150℃保持反应20min,得到灰色固体;
d:将固体离心分离,并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,在烘箱中60℃烘干,得到干燥的BiOCl/BC粉末。
(3)常温沉淀法制备AgI/BiOCl/BC光催化剂
a:称取0.260g BiOCl/BC粉末、0.170g AgNO3、0.166g KI溶于30mL的超纯水,搅拌1h;
b:静置沉淀,将固体离心分离,并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3 次,在烘箱中60℃烘干,得到干燥的AgI/BiOCl/BC粉末。
将25mg AgI/BiOCl/BC光催化剂加入至50mL、3mg/L的EE2溶液中,暗反应1h后在可见光(500W氙灯+420nm滤光片)照射下进行光催化降解。EE2 在光照20min后降解率可达85.36%。
实施例4
(1)高温缺氧煅烧制备生物炭(BC)
a:将新鲜狐尾藻用超纯水洗净后置于70℃烘箱内干燥24h;
b:将狐尾藻用低速研磨机研磨过筛后放入管式炉内,通入氮气排空管式炉内空气以营造缺氧环境,设置管式炉参数使其以10℃/min的升温速率程序升温至400℃,保持400℃煅烧1h,煅烧结束待冷却至室温后得到黑色样品,取出转移至样品管中封存备用,标记为BC。
(2)微波辅助溶剂热法制备BiOCl/BC光催化剂
a:称取1.442g Bi(NO3)3·5H2O,0.0078g BC与30mL乙二醇溶液混合,搅拌30min制备得到悬浮液A。
b:称取0.2240g KCl溶于30mL乙二醇中,搅拌至固体粉末完全溶解后逐滴滴入至悬浮液A中,在室温下继续混合搅拌30min;
c:将上述混合液转移至微波加热配套的四颈圆底烧瓶内,加入搅拌子进行搅拌,选用常压微波辅助加热,设置参数升温时间为10min,升温最终温度为150℃,150℃保持反应20min,得到灰色固体;
d:将固体离心分离,并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,在烘箱中60℃烘干,得到干燥的BiOCl/BC粉末。
(3)常温沉淀法制备AgI/BiOCl/BC光催化剂
a:称取0.260g BiOCl/BC粉末、0.170g AgNO3、0.166g KI溶于30mL的超纯水,搅拌1h;
b:静置沉淀,将固体离心分离,并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3 次,在烘箱中60℃烘干,得到干燥的AgI/BiOCl/BC粉末。
将25mg AgI/BiOCl/BC光催化剂加入至50mL 3mg/L的EE2溶液中,暗反应1h后在可见光(500W氙灯+420nm滤光片)照射下进行光催化降解。EE2 在光照20min后降解率可达75.80%。
实施例5
(1)高温缺氧煅烧制备生物炭(BC)
a:将新鲜狐尾藻用超纯水洗净后置于70℃烘箱内干燥24h;
b:将狐尾藻用低速研磨机研磨过筛后放入管式炉内,通入氮气排空管式炉内空气以营造缺氧环境,设置管式炉参数使其以10℃/min的升温速率程序升温至400℃,保持400℃煅烧1h,煅烧结束待冷却至室温后得到黑色样品,取出转移至样品管中封存备用,标记为BC。
(2)微波辅助溶剂热法制备BiOCl/BC光催化剂
a:称取1.4420g Bi(NO3)3·5H2O,0.0780g BC与30mL乙二醇溶液混合,搅拌30min制备得到悬浮液A。
b:称取0.2240g KCl溶于30mL乙二醇中,搅拌至固体粉末完全溶解后逐滴滴入至悬浮液A中,在室温下继续混合搅拌30min;
c:将上述混合液转移至微波加热配套的四颈圆底烧瓶内,加入搅拌子进行搅拌,选用常压微波辅助加热,设置参数升温时间为10min,升温最终温度为180℃,180℃保持反应20min,得到灰色固体;
d:将固体离心分离,并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,在烘箱中60℃烘干,得到干燥的BiOCl/BC粉末。
(3)常温沉淀法制备AgI/BiOCl/BC光催化剂
a:称取0.260g BiOCl/BC粉末、0.170g AgNO3、0.166g KI溶于30mL的超纯水,搅拌1h;
b:静置沉淀,将固体离心分离,并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3 次,在烘箱中60℃烘干,得到干燥的AgI/BiOCl/BC粉末。
将25mg AgI/BiOCl/BC光催化剂加入至50mL、3mg/L的EE2溶液中,暗反应1h后在可见光(500W氙灯+420nm滤光片)照射下进行光催化降解。 EE2在光照20min后降解率可达94.97%。
实施例6
(1)高温缺氧煅烧制备生物炭(BC)
a:将新鲜狐尾藻用超纯水洗净后置于70℃烘箱内干燥24h;
b:将狐尾藻用低速研磨机研磨过筛后放入管式炉内,通入氮气排空管式炉内空气以营造缺氧环境,设置管式炉参数使其以10℃/min的升温速率程序升温至400℃,保持400℃煅烧1h,煅烧结束待冷却至室温后得到黑色样品,取出转移至样品管中封存备用,标记为BC。
(2)微波辅助溶剂热法制备BiOCl/BC光催化剂
a:称取1.4420g Bi(NO3)3·5H2O,0.0780g BC与30mL乙二醇溶液混合,搅拌30min制备得到悬浮液A。
b:称取0.2240g KCl溶于30mL乙二醇中,搅拌至固体粉末完全溶解后逐滴滴入至悬浮液A中,在室温下继续混合搅拌30min;
c:将上述混合液转移至微波加热配套的四颈圆底烧瓶内,加入搅拌子进行搅拌,选用常压微波辅助加热,设置参数升温时间为10min,升温最终温度为160℃,160℃保持反应50min,得到灰色固体;
d:将固体离心分离,并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,在烘箱中60℃烘干,得到干燥的BiOCl/BC粉末。
(3)常温沉淀法制备AgI/BiOCl/BC光催化剂
a:称取0.260g BiOCl/BC粉末、0.5100g AgNO3、0.4980g KI溶于30mL 的超纯水,搅拌1h;
b:静置沉淀,将固体离心分离,并分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3 次,在烘箱中60℃烘干,得到干燥的AgI/BiOCl/BC粉末。
将25mg AgI/BiOCl/BC光催化剂加入至50mL、3mg/L的EE2溶液中,暗反应1h后在可见光(500W氙灯+420nm滤光片)照射下进行光催化降解。EE2 在光照20min后降解率可达86.77%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种生物炭基光催化剂,其特征在于,以生物炭为基底,在所述生物炭的表面负载BiOCl和AgI。
2.根据权利要求1所述的生物炭基光催化剂,其特征在于,所述生物炭的质量为BiOCl质量的1~20%,所述AgI和BiOCl的摩尔比为3:1~1:3。
3.根据权利要求1或2所述的生物炭基光催化剂,其特征在于,所述生物炭的质量为BiOCl质量的10%,所述AgI和BiOCl的摩尔比为1:1。
4.权利要求1~3任一项所述的生物炭基光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将可溶性铋盐、生物炭和溶剂混合,得到悬浮液;
将可溶性盐酸盐和溶剂混合后,滴入所述悬浮液中,得到混合液;
将所述混合液进行微波辅助加热,得到BiOCl/BC;
将所述BiOCl/BC、可溶性银盐、无机碘化物和水混合进行沉淀反应,得到所述生物炭基光催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述微波辅助加热的温度为140~180℃,保温时间为10~60min。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,由室温升温至所述微波辅助加热的温度的时间为10min。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述生物炭由狐尾藻缺氧煅烧制得,所述缺氧煅烧的温度为200~800℃,保温时间为0.5~5h。
8.一种RhB敏化生物炭基光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将生物炭基光催化剂与RhB溶液混合,得到所述RhB敏化生物炭基光催化剂,所述生物炭基光催化剂为权利要求1~3任一项所述的生物炭基光催化剂。
9.权利要求8所述的制备方法制得的RhB敏化生物炭基光催化剂。
10.权利要求1~3任一项所述的生物炭基光催化剂或权利要求9所述的RhB敏化生物炭基光催化剂在有机污染物光催化降解中的应用。
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