CN115181609A - 一种小儿热速清颗粒用挥发油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种小儿热速清颗粒用挥发油的提取方法。本发明提供的提取方法是将处方量的金银花、柴胡和连翘混合后，加入1～4倍量的水浸泡，之后蒸馏提取3～4h即得挥发油。通过调控水与中药材原料的倍数以及蒸馏提取的时间，可以在大幅降低水用量的前提下提高挥发油的得率，同时还能提升挥发油中有效成分的含量，最大限度地将金银花、柴胡和连翘中有效成分提取出来，以更好地发挥药效。

Description

一种小儿热速清颗粒用挥发油的提取方法
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，尤其涉及一种小儿热速清颗粒用挥发油的提取方法。
背景技术
小儿热速清颗粒是由柴胡、板蓝根、金银花、连翘、黄芩、葛根、水牛角、大黄等8味药材的提取物及必要的辅料组成，具有清热解毒、泻火利咽的功效，用于小儿外感风热所致感冒，症见高热、头痛、咽喉疼痛、鼻塞流涕、咳嗽及大便干结。临床研究结果表明，小儿热速清颗粒单独或联合用药对小儿外感风热、流行性感冒、急性上呼吸道感染及急性扁桃体炎等具有较好的治疗作用，且不良反应少，安全性高。在小儿热速清颗粒的制备过程中，往往是将具有相似理化性质的药材合并处理，从而经济、高效地提取其中的有效成分，例如金银花、柴胡、连翘这三味药材的有效成分大多是脂溶性的，因此通常的做法是提取它们的挥发油。对此，现有技术公开了一种以水为溶剂蒸馏提取金银花、柴胡、连翘中挥发油的方法，该方法需要使用5～10倍量的水将药材浸泡20～60分钟，之后蒸馏提取2小时。事实证明，上述现有技术的挥发油得率并不理想，并且所得挥发油中有效成分的含量也不高。因此，非常有必要对上述三味药材的提取工艺进行优化，以提高挥发油得率及其有效成分含量。
发明内容
鉴于此，本发明要解决的技术问题在于现有技术对金银花、柴胡和连翘进行提取时挥发油得率低且有效成分含量不足，进而提供一种小儿热速清颗粒用挥发油的提取方法，该方法能够最大限度地提取金银花、柴胡和连翘中的挥发油，并且所得挥发油中有效成分的含量高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种小儿热速清颗粒用挥发油的提取方法，包括以下步骤：
按处方比例称取中药材原料，混合，加入1～4倍量的水浸泡，之后蒸馏提取3～4h，得挥发油；
所述中药材原料包括质量比为1：1～2：1～1.5的金银花、柴胡和连翘。
发明人反复实验发现，随着加水倍数的增大，挥发油得率呈现先上升后下降的趋势，且加水倍数为2倍时，挥发油得率最大。这可能是因为，一方面如果加水量太少，水蒸气生成量减少，挥发油的提取不完全，且药材在提取时因水量太少易糊化、导致挥发油得率较低；另一方面，加水量过多，挥发油可部分溶解在提取液中，导致挥发油收得率降低，同时水蒸气生成太多，造成无法完全冷却被收集在收集器中，同样会导致挥发油得率的损失。挥发油得率与提取时间的关系：研究发现随着蒸馏提取时间的增加，在提取时间为0 3h范围内，挥发油得率随提取时间的延长快速上升，而当提取时间达到3h后，挥发油得率随提取时间的延长上升较为缓慢，且提取时间达到4h时，挥发油得率最大；当提取时间小于3h，挥发油提取率较低，可能是因为蒸馏处理时间短，蒸发不完全造成的。
可选地，所述水的用量为1～3倍量。
可选地，所述水的用量为2倍量。
可选地，所述蒸馏提取的时间为4h。
可选地，所述浸泡的时间为0～90min。
可选地，所述浸泡的时间为30～60min。
可选地，所述中药材原料用1倍量的水浸泡90min，之后蒸馏提取4h。
可选地，所述中药材原料用2倍量的水浸泡30min，之后蒸馏提取4h。
本发明还提供了一种小儿热速清颗粒用挥发油，由上述的提取方法提取得到。
本发明还提供了上述的小儿热速清颗粒用挥发油在制备治疗小儿外感风热、流行性感冒、急性上呼吸道感染或急性扁桃体炎的药物中的应用。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
本发明实施例提供的中药提取油的提取方法，通过调控水与中药材原料的倍数以及蒸馏提取的时间，可以在大幅降低水用量的前提下提高挥发油的得率，同时还能提升挥发油中有效成分的含量，最大限度地将金银花、柴胡和连翘中有效成分提取出来，以更好地发挥药效。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得现有的附图。
图1为本发明的正交实验中所提取的9个挥发油样品的红外图谱合成图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
具体的，本发明实施例提供了一种小儿热速清颗粒用挥发油的提取方法，包括以下步骤：
按处方比例称取中药材原料，混合，加入1～4倍量的水浸泡0～90min，之后蒸馏提取3～4h，得挥发油；
所述中药材原料包括质量比为1：1～2：1～1.5的金银花、柴胡和连翘。
本发明实施例还提供了一种小儿热速清颗粒用挥发油，由上述的提取方法提取得到。
实验例：以挥发油得率为指标对现有挥发油提取工艺进行优化研究
1.单因素实验
以挥发油得率为指标，采用单因素试验，考察浸泡时间、加水
倍数及提取时间对挥发油提取结果的影响。
在常压条件下，水蒸气的温度为100℃左右，此温度并不会对大部分中药材挥发油的物质结构造成严重损坏，因此提取温度对水蒸气蒸馏提取挥发油的影响程度很小。本实验将放有药材的圆底烧瓶置于电热套中缓缓加热至沸腾，并保持微沸提取。
(1)不同浸泡时间挥发油提取量
按处方比例称取金银花68.75g、柴胡125g、连翘75g，共5份，每份加6倍量水，分别浸泡0min、30min、60min、90min、120min，采用挥发油提取器提取3h，分别收集挥发油。挥发油量呈现先上升后下降的趋势(结果见表1)，且浸泡时间为30min、60min时，挥发油量最大。因此，选择浸泡时间30min、60min、90min这3个水平进行下一步正交试验。
表1药材浸泡时间对挥发油得率的影响
试验号 浸泡时间/min 挥发油量/mL 挥发油得率/％
1 0 0.835 0.31
2 30 0.880 0.33
3 60 0.880 0.33
4 90 0.845 0.31
5 120 0.760 0.28
(2)加水倍数对挥发油提得率的影响
按处方比例称取金银花68.75g、柴胡125g、连翘75g，共5份，分别加1、2、3、4、6倍的水，浸泡1h，挥发油提取器提取3h，分别收集挥发油。挥发油量呈现先上升后下降的趋势，且加水倍数为2倍时，挥发油量最大(结果见表2)。因此，选择加水倍数为1倍、2倍、3倍这3个水平进行下一步正交试验。
表2加水倍量对挥发油得率的影响
试验号 加水倍数 挥发油量/ml 挥发油得率/％
1 1 0.952 0.35
2 2 0.955 0.36
3 3 0.93 0.35
4 4 0.852 0.32
5 6 0.812 0.28
(3)提取时间对挥发油得率的影响
按处方比例称取金银花68.75g、柴胡125g、连翘75g，共4份，加6倍量的水，浸泡1h，采用挥发油提取器提取，分别提取1h、2h、3h、4h并记录挥发油收集量。挥发油量呈现先上升后平稳的趋势，且提取时间为3h时，挥发油量最大(结果见表3)。因此，选择提取时间2h、3h、4h这3个水平进行下一步正交试验。
表3提取时间对挥发油得率的影响
Figure BDA0003811883280000051
Figure BDA0003811883280000061
2.正交实验
(1)因素水平设计
根据单因素实验结果，以挥发油的提取量作为考察指标，采用水蒸汽蒸馏法，选择影响其提取效率的3个主要因素，即浸泡时间(A)、加水倍数(B)、提取时间(C)，每因素设定3个水平，进行综合因素考察，采用L9(34)正交表,确定最佳提取条件。因素水平表见下表4。
表4小儿热速清颗粒挥发油提取正交实验因素水平表
水平 浸泡时间A(min) 加水倍数B 提取时间C(h)
1 30 1 2
2 60 2 3
3 90 3 4
(2)正交实验结果
按处方比例称取金银花68.75g、柴胡125g、连翘75g，共9份，按正交设计安排采用水蒸气蒸馏法提取，收集挥发油，记录挥发油的提取量，结果见表5，结果方差分析见表6。
表5小儿热速清颗粒挥发油提取正交实验结果
Figure BDA0003811883280000062
Figure BDA0003811883280000071
表6小儿热速清颗粒挥发油提取正交实验方差分析
方差来源 离差平方和 自由度 均方 F P
A 0.001 2 0.000 2.688 0.271
B 0.002 2 0.001 4.938 0.168
C 0.011 2 0.005 30.063 0.032
以挥发油得率为指标，由表5可知，极差RC>RB>RA，说明在小儿热速清颗粒制备工艺中金银花、连翘和柴胡三味中药共提挥发油过程中，各因素对挥发油得率的影响大小依次是C>B>A，即提取时间>加水倍数>浸泡时间，且采用SPSS21.0软件对挥发油提取率数据进行方差分析(表6)，C因素提取时间对小儿热速清颗粒挥发油的提取影响较大，有显著性差异(P＜0.05)，A因素浸泡时间和B因素加水倍数均无显著性差异(P＞0.05)。通过比较K值(表5)，得出挥发油的最佳提取工艺：最佳的因素组合为A3B1C3，即三味药材加1倍量水，浸泡90min后，水蒸气蒸馏4小时提取挥发油，但从方差分析结果可知药材浸泡时间(30、60、90min)与加水倍量(1、2、3倍)对挥发油得率无显著影响，基于生产过程中生产效率考虑，故确定浸泡时间为30min；以挥发油得率为评价指标，在单因素考察基础上进一步采用正交优选加水倍量，结果显示加水1倍量挥发油得率最优，但实际研究发现，加水量太少(1倍)情况下，在提取过程中容易出现药材焦化现象，考虑三味中药提取挥发油后的药渣需同小儿热速清处方中其余药味加水共煎，焦化后的药材可能对后续工艺有影响，因此，挥发油提取时加水倍量为2倍。确定挥发油的最终提取工艺为：浸泡时间30min，加水2倍量，蒸馏提取时间4h。
3.挥发油提取工艺验证
按处方比例称取金银花68.75g、柴胡125g、连翘75g，共3份，每份浸泡30min，加2倍水，提取4小时。在这个条件下重复试验3次，提取的挥发油得率平均值为0.38％(见表7)，说明重复性良好，该正交试验优选的提取工艺准确合理。
表7验证实验
Figure BDA0003811883280000081
4.红外光谱结果分析
用傅里叶红外光谱仪对正交实验所提取的9个样品挥发油进行测定，再使用origin9.1软件处理数据得到如图1所示的图谱，T-1至T-9为正交试验1号至9号。从图1可以发现，这9个挥发油样品的红外图谱基本相似，说明挥发油的官能团没有发生改变，进而也说明本发明的提取方法工艺条件设置合理，重复性好。
5.挥发油GC-MS化学成分结果分析
对正交试验9个挥发油样品以及验证试验挥发油样品进行GC-MS化学成分分析，结果如下：
表8正交试验1号：浸泡30min，加1倍水，提取2小时
Figure BDA0003811883280000082
Figure BDA0003811883280000091
由表8可得，正交试验1号检测出2个化合物，占总量42.7828％。其中左旋-a-蒎烯含量占比为9.0797％，β-蒎烯含量占比为33.7031％，这由于加水量太少，药材浸泡不完全，提取后得到了烟焦油。
表9正交试验2号：浸泡30min，加2倍水，提取4小时
Figure BDA0003811883280000092
Figure BDA0003811883280000101
由表9可得，正交试验2号检测出23个化合物，占总量93.1709％。其中含量占比大于1％的有9个，分别为(1R)-(+)-α蒎烯、樟脑萜、β-蒎烯、月桂烯、α-萜品烯、对-异丙基甲苯、右旋萜二烯、萜品烯、4-萜烯醇，其总量占比为90.4760％。
表10正交试验3号：浸泡30min，加3倍水，提取3小时
Figure BDA0003811883280000102
Figure BDA0003811883280000111
由表10可得，正交试验3号检测出19个化合物，占总量92.1005％。其中含量占比大于1％的有8个，分别为(1R)-(+)-α蒎烯、樟脑萜、左旋-β-蒎烯、月桂烯、对异丙基甲苯、右旋萜二烯、萜品烯、4-萜烯醇，其总量占比为89.7805％。
表11正交试验4号：浸泡60min，加1倍水，提取3小时
Figure BDA0003811883280000112
Figure BDA0003811883280000121
由表11可得，正交试验4号检测出20个化合物，占总量91.7482％。其中含量占比大于1％的有8个，分别为(1R)-(+)-α蒎烯、樟脑萜、左旋-β-蒎烯、β-蒎烯、邻异丙基甲苯、右旋萜二烯、萜品烯、4-萜烯醇，其总量占比为89.6305％。
表12正交试验5号：浸泡60min，加2倍水，提取2小时
Figure BDA0003811883280000122
Figure BDA0003811883280000131
Figure BDA0003811883280000141
由表12可得，正交试验5号检测出30个化合物，占总量90.4145％。其中含量占比大于1％的有9个，分别为(1R)-(+)-α蒎烯、樟脑萜、左旋-β-蒎烯、月桂烯、邻异丙基甲苯、右旋萜二烯、萜品烯、萜品烯油、4-萜烯醇，其总量占比为87.4262％。
表13正交试验6号：浸泡60min，加3倍水，提取4小时
Figure BDA0003811883280000142
Figure BDA0003811883280000151
由表13可得，正交试验6号检测出17个化合物，占总量92.6260％。其中含量占比大于1％的有7个，分别为(1R)-(+)-α蒎烯、樟脑萜、β-蒎烯、对异丙基甲苯、右旋萜二烯、萜品烯、4-萜烯醇，其总量占比为89.7641％。
表14正交试验7号：浸泡90min，加1倍水，提取4小时
Figure BDA0003811883280000152
Figure BDA0003811883280000161
由表14可得，正交试验7号检测出18个化合物，占总量81.5882％。其中含量占比大于1％的有7个，分别为(1R)-(+)-α蒎烯、β-蒎烯、对异丙基甲苯、右旋萜二烯、萜品烯、4-萜烯醇、a-松油醇，其总量占比为79.6128％。
表15正交试验8号：浸泡90min，加2倍水，提取3小时
Figure BDA0003811883280000162
Figure BDA0003811883280000171
由表15可得，正交试验8号检测出21个化合物，占总量92.2153％。其中含量占比大于1％的有7个，分别为(1R)-(+)-α蒎烯、左旋-β-蒎烯、β-蒎烯、对异丙基甲苯、右旋萜二烯、萜品烯、4-萜烯醇，其总量占比为88.5188％。
表16正交试验9号：浸泡90min，加3倍水，提取2小时
Figure BDA0003811883280000172
Figure BDA0003811883280000181
由表16可得，正交试验9号检测出17个化合物，占总量91.2502％其中含量占比大于1％的有7个，分别为(1R)-(+)-α蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、对异丙基甲苯、右旋萜二烯、萜品烯、4-萜烯醇，其总量占比为88.5515％。
通过对9个正交试验挥发油样品进行GC-MS化学成分分析，发现除了正交试验1号样品仅检测出2种化合物，其它样品检测出含量大于1％的化合物有7～9种，这些化合物含量占比总计为79.6128％～90.4760％。
表17验证工艺：浸泡30min，加2倍水，提取4小时
Figure BDA0003811883280000191
Figure BDA0003811883280000201
由表17可得，验证试验检测出23个化合物，占总量93.2768％。其中含量占比大于1％的有9个，分别为(1R)-(+)-α蒎烯、樟脑萜、β-蒎烯、月桂烯、α-萜品烯、对-异丙基甲苯、右旋萜二烯、萜品烯、4-萜烯醇，其总量占比为90.6323％。
实施例1
按处方比例称取金银花68.75g、柴胡125g、连翘75g，混合，加入2倍量的水浸泡30min，之后蒸馏提取4h，得挥发油。
实施例2
除以下内容外，其余内容与实施例1相同。
称取金银花137.5g、柴胡250g、连翘150g。
对比例1
称取金银花137.5g、柴胡250g、连翘150g，加入3225mL水，浸泡30min后，蒸馏提取2h，得挥发油。
实施例2和对比例1所得的挥发油得率以及所含有效成分如表18所示：
表18
Figure BDA0003811883280000202
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种小儿热速清颗粒用挥发油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
按处方比例称取中药材原料，混合，加入1～4倍量的水浸泡，之后蒸馏提取3～4h，得挥发油；
所述中药材原料包括质量比为1：1～2：1～1.5的金银花、柴胡和连翘。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述水的用量为1～3倍量。
3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述水的用量为2倍量。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述蒸馏提取的时间为4h。
5.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于，所述浸泡的时间为0～90min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述浸泡的时间为30～60min。
7.根据权利要求1～6任一项所述的提取方法，其特征在于，所述中药材原料用1倍量的水浸泡90min，之后蒸馏提取4h。
8.根据权利要求1～6任一项所述的提取方法，其特征在于，所述中药材原料用2倍量的水浸泡30min，之后蒸馏提取4h。
9.一种小儿热速清颗粒用挥发油，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的提取方法提取得到。
10.权利要求9所述的小儿热速清颗粒用挥发油在制备治疗小儿外感风热、流行性感冒、急性上呼吸道感染或急性扁桃体炎的药物中的应用。
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