CN105769953A - 酶解提取柴胡中药用成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酶解提取柴胡中药用成分的方法，包括粉碎、酶解、真空裂解，离心，蒸馏，本发明与现有技术相比，中药成分分离速度快，纯度高，不仅提高柴胡总苷的含量，而其有利于挥发油及其他可溶性物质的提取，成本低，段时间内就可以有效提取柴胡中药用成分。

Description

酶解提取柴胡中药用成分的方法
技术领域
本发明属于制药工业技术领域，具体涉及一种酶解提取柴胡中药用成分的方法。
背景技术
柴胡属的植物根,别名地熏、柴胡、柴草等,始载于《神农本草经》,系伞形科植物柴胡干燥根,性味苦、微寒,归肝、胆经、功能解表退热、疏肝解郁、升举阳气等。为我国传统常用中药，柴胡按性状不同分别习称“北柴胡”及“南柴胡”等。伞形科柴胡属还有其他种类(如黑柴胡、小叶黑柴胡等),南、北柴胡也有变种。柴胡的化学成分复杂,其主要成分为柴胡皂苷和挥发油,但是其中柴胡皂苷为其主要的有效成分,药理实验证明柴胡皂苷有解热、抗菌、抗炎、镇静、抗病毒、保肝等作用。目前从属植物中分离出皂苷近100种,其中柴胡皂苷a、d和b1、b2的含量较高,生物活性较强,常与柴胡中含有的总皂苷一起作为评价柴胡质量的标准,柴胡皂苷主要存在于根中,地上部位不含有皂苷或含量极少,因此以柴胡根为药用部位是合理的,柴胡属植物地上部位主要含有黄铜类物质,具有一定的抗炎作用,但因其不含皂苷,因此不可以代替柴胡根或混合用药。
中国专利200610099498.7公开了一种柴胡提取物的制备方法，该方法采用乙醇回流提取后减压浓缩，得到的浓缩液经大孔树脂提纯，收集洗脱液干燥后得到柴胡提取物。该方法采用乙醇回流提取，乙醇用量大、耗能高，并且提取物中多糖含量高，为分离纯化带来了一定的困难。并且柴胡皂苷不稳定，在加热条件下，柴胡皂苷容易发生结构转化，生成活性较弱的次生皂苷。又如中国专利200710039351.3公开了一种从柴胡中获取提取物的方法，该方法中采用醋制柴胡进行渗漉，渗漉液浓缩后取乙酸乙酯提取物制备利胆药。该方法以醋制柴胡为原料，在酸性条件下，柴胡皂苷容易转化成次生皂苷而降低生物活性，采用高浓度乙醇进行渗漉，成本较高，另外，生产中使用大量氯仿、乙酸乙酯、正丁醇等有机试剂，会对环境造成污染，专利CN102166235A一种柴胡皂苷的分离纯化方法，包括提取、提取液回收浓缩得浸膏、大孔树脂处理、洗脱液浓缩干燥等步骤，但是大孔树脂处理，成本高，分离提取所需时间长。
发明内容
本发明为了客服现有技术中的上述问题，提供一种酶解提取柴胡中药用成分的方法，中药成分分离速度快，纯度高。
为实现上述目的，一种酶解提取柴胡中药用成分的方法本发明的技术方案如下：
(1)粉碎，将柴胡药根系粉碎，过200目的筛子，得到柴胡粉末；
(2)酶解骤(1)中的，柴胡粉末用pH值为7-12的碱性溶剂浸泡12-24h，调节PH为5.8，而后加入酶解液中，酶解3h，放置在恒温摇床150rpm,温度为30℃；
(3)空裂解，将步骤2)所在的酶解液中加入1.5％离析酶，转入抽真空箱体中，用真空泵在200pa下抽真空30min，紧接着释放气体25-30min内完成真空释放，重复操作2-3次；
(4)离心，将步骤3)中真空裂解后的液体转移到离心机中，4℃，4000rpm,离心3-5min，得到上清液与下层药渣；
(5)蒸馏，将离心后上清液加水12L，水蒸气蒸馏6小时，分离挥发油，下层药渣用0.05％NaOH-50％EtOH回流提取3次，每次提取1小时，回收溶剂，与水蒸馏液合并，加水分散溶解。
所述的步骤(2)中酶解液为1.0％纤维素酶，1.0％果胶酶的混合液。
所述的步骤(2)中果胶酶为聚半乳糖醛酸酶、内切果胶酸裂解酶、外切果胶酸裂解酶中的任两种以上组合。
所述的步骤(3)中离析酶为离析酶R-10。
本发明的有益效果之处：
本发明与现有技术相比，中药成分分离速度快，纯度高，不仅提高柴胡总苷的含量，而其有利于挥发油及其他可溶性物质的提取率。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步说明，但是本发明所保护的权利范围不仅限于以下实施例。
实施例1
(1)称取柴胡药用根部100g,粉碎，将柴胡药根系粉碎，过200目的筛子，得到柴胡粉末；
(2)酶解，酶解液为1.0％纤维素酶与1.0％果胶酶的酶的混合液,分别称取1g纤维素酶与1g果胶酶先用5ml,0.5mol.L-1的甘露醇溶解，再用水稀释，骤(1)中的柴胡粉末用pH值为7的碱性溶剂浸泡24h，调节PH为5.8，而后加入酶解液中，酶解3h，放置在恒温摇床150rpm,温度为30℃；
(3)空裂解，将步骤2)所在的酶解液中加入1.5％离析酶R-10，转入抽真空箱体中，用真空泵在200pa下抽真空30min，紧接着释放气体30min内完成真空释放，重复操作3次；
(4)离心，将步骤3)中真空裂解后的液体转移到离心机中，4℃，4000rpm,离心5min，得到上清液与下层药渣；
(5)蒸馏，将离心后上清液加水12L，水蒸气蒸馏6小时，分离挥发油，下层药渣用0.05％NaOH-50％EtOH回流提取3次，每次提取1小时，回收溶剂，与水蒸馏液合并，加水分散溶解。
实施例2
(1)称取柴胡药用根部200g,粉碎，将柴胡药根系粉碎，过200目的筛子，得到柴胡粉末；
(2)酶解，酶解液为1.0％纤维素酶与1.0％果胶酶的酶的混合液,分别称取2g纤维素酶与2g果胶酶先用5ml,0.5mol.L-1的甘露醇溶解，再用水稀释，骤(1)中的柴胡粉末用pH值为7的碱性溶剂浸泡24h，调节PH为5.8，而后加入酶解液中，酶解3h，放置在恒温摇床150rpm,温度为30℃；
(3)空裂解，将步骤2)所在的酶解液中加入1.5％离析酶R-10，转入抽真空箱体中，用真空泵在200pa下抽真空30min，紧接着释放气体30min内完成真空释放，重复操作3次；
(4)离心，将步骤3)中真空裂解后的液体转移到离心机中，4℃，4000rpm,离心5min，得到上清液与下层药渣；
(5)蒸馏，将离心后上清液加水12L，水蒸气蒸馏6小时，分离挥发油，下层药渣用0.05％NaOH-50％EtOH回流提取3次，每次提取1小时，回收溶剂，与水蒸馏液合并，加水分散溶解。
实施例3
(1)称取柴胡药用根部300g,粉碎，将柴胡药根系粉碎，过200目的筛子，得到柴胡粉末；
(2)酶解，酶解液为1.0％纤维素酶与1.0％果胶酶的酶的混合液,分别称取3g纤维素酶与3g果胶酶先用5ml,0.5mol.L-1的甘露醇溶解，再用水稀释，骤(1)中的柴胡粉末用pH值为7的碱性溶剂浸泡24h，调节PH为5.8，而后加入酶解液中，酶解3h，放置在恒温摇床150rpm,温度为30℃；
(3)空裂解，将步骤2)所在的酶解液中加入1.5％离析酶R-10，转入抽真空箱体中，用真空泵在200pa下抽真空30min，紧接着释放气体30min内完成真空释放，重复操作3次；
(4)离心，将步骤3)中真空裂解后的液体转移到离心机中，4℃，4000rpm,离心5min，得到上清液与下层药渣；
(5)蒸馏，将离心后上清液加水12L，水蒸气蒸馏6小时，分离挥发油，下层药渣用0.05％NaOH-50％EtOH回流提取3次，每次提取1小时，回收溶剂，与水蒸馏液合并，加水分散溶解。

Claims (4)

1.一种酶解提取柴胡中药用成分的方法,其特征在于，包括以下步骤：
(1)粉碎，将柴胡药根系粉碎，过200目的筛子，得到柴胡粉末；
(2)酶解骤(1)中的，柴胡粉末用pH值为7-12的碱性溶剂浸泡12-24h，调节PH为5.8，而后加入酶解液中，酶解3h，放置在恒温摇床150rpm,温度为30℃；
(3)空裂解，将步骤2)所在的酶解液中加入1.5％离析酶，转入抽真空箱体中，用真空泵在200pa下抽真空30min，紧接着释放气体25-30min内完成真空释放，重复操作2-3次；
(4)离心，将步骤3)中真空裂解后的液体转移到离心机中，4℃，4000rpm,离心3-5min，得到上清液与下层药渣；
(5)蒸馏，将离心后上清液加水12L，水蒸气蒸馏6小时，分离挥发油，下层药渣用0.05％NaOH-50％EtOH回流提取3次，每次提取1小时，回收溶剂，与水蒸馏液合并，加水分散溶解。
2.根据权利要求1所述的一种酶解提取柴胡中药用成分的方法,其特征在于，所述的步骤(2)中酶解液为1.0％纤维素酶，1.0％果胶酶的混合液。
3.根据权利要求1所述的一种酶解提取柴胡中药用成分的方法,其特征在于，所述的步骤(2)中果胶酶为聚半乳糖醛酸酶、内切果胶酸裂解酶、外切果胶酸裂解酶中的任两种以上组合。
4.根据权利要求1所述的一种酶解提取柴胡中药用成分的方法,其特征在于，所述的步骤(3)中离析酶为离析酶R-10。
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