CN115160829A - 一种炭黑气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种炭黑气凝胶及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：用炭毡制作炭毡筒作为沉积基底；以天然气、丙烯或丙烷为碳源气体，氩气或氮气为保护气体，在温度为900～1150℃、压力为20～101kPa条件下进行化学气相沉积，得到炭黑气凝胶。本发明提供的炭黑气凝胶制备方法简单、高效、清洁环保；制得的炭黑气凝胶是一种新的全炭气凝胶，具有密度低、抗压能力强、超疏水、热导率低等特点，综合性能优异，在超级电容器、储能材料、废水处理、保温材料等领域具有较大的应用潜力。

Description

一种炭黑气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于碳气凝胶制备技术领域，具体涉及一种炭黑气凝胶及其制备方法。
背景技术
碳气凝胶作为一种新型炭纳米材料，由于其具有低密度、高比表面积、丰富孔隙结构以及高导电率等优良特征，在吸附材料、电化学、贮氢材料等领域有着广泛的应用潜能，成为炭质材料研究的前沿和热点。
从研究现状来看，开发制备新的碳气凝胶，原料是关键。目前，制备碳气凝胶主要原料有碳纳米管、石墨烯、生物质和酚醛类，其中酚醛聚合工艺复杂、成本较高且污染环境，制备碳气凝胶工艺复杂、成本较高，价格高昂，从而限制其工业化生产，若实现采用可再生、环境友好无污染的生物质原料制备的新型炭气凝胶将具有重要的现实意义和理论价值。炭黑是由许多纳米级的微粒融合在一起而形成一个类似葡萄状的聚合结构，特别是炭黑聚集体可以纠缠在一起，使得粒子间的距离分布较窄，从而形成了一个由炭黑簇构成的网络。这种网络结构与目前被广泛研究的碳气凝胶微观结构一致。从结构形式上来看，炭黑颗粒可以作为组建成为碳气凝胶的基本单元。相对而言，炭黑生产制备成本较低，工艺简单可靠，且原料来源广泛，但目前炭黑很少单独使用，基本上是以炭黑粉体与其他成分结合形成复合材料。另外，目前普遍采用有机凝胶经临界干燥与炭化方法得到碳气凝胶，这种方式存在操作复杂、周期长、耗能大、产量低等缺点。
发明内容
针对上述研究现状，本发明的目的是提供一种炭黑气凝胶及其制备方法，该方法工艺简单、能耗低、生产效率高，且制备的炭黑气凝胶密度低，具有良好的疏水能力、导电性能、隔热能力，而且能够实现连续工业化生产。
本发明提供的这种炭黑气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
1)、将炭毡制成筒状沉积基底，所述筒状沉积基底的一端设置有进气洞口，另一端使用盖板密封或开孔作为出气口；
2)、将步骤1)制得的筒状沉积基底放入沉积炉或管式炉中，通入碳源气体和保护气体，进行化学气相沉积，沉积结束后，冷却，裁切和剥离筒状沉积基底，得到炭黑气凝胶。
作为优选，所述步骤1)中，炭毡为短纤维炭毡、针刺毡和三维穿刺编织炭毡中的至少一种；筒状沉积基底的孔隙率为40％～90％，厚度为1～12mm；筒状沉积基底为长方体或圆筒状沉积基底。
作为优选，所述步骤1)中，盖板为炭毡、石墨板、石英板中的至少一种；出气口总面积不大于8mm2。
作为优选，所述步骤2)中，碳源气体为天然气、丙烯和丙烷中的至少一种；保护气体为氮气、氩气中的至少一种。
作为优选，所述步骤2)中，化学气相沉积采用流化床化学气相沉积法，炭黑颗粒于沉积过程中在气流的作用下呈现出与流体相似的流动性能；碳源气体与保护气体的体积比为1～3:1～2，碳源与保护气体的总流量为3～8L/min；化学气相沉积的工艺条件为：温度为900～1150℃、压力为20～101kPa，沉积时长2～12h。
作为优选，所述步骤2)中，化学气相沉积炉炉体包括设于炉体的冷却水入口2、冷却水出口5、进气口1以及尾气出口7，设于炉体内由保温毡4围合形成的反应腔室，环绕保温毡设置的通电铜线圈3，用于检测反应腔室内温度的软体热电偶12，设于反应腔室内的石墨支撑架工装10，与支撑架相对设置的支撑板工装9，依次贯穿炉体底壁、保温毡底壁和支撑架工装10及支撑板工装9的进气管11，设置在支撑板工装9上的筒状基底8，筒状基底8的上端用盖板6封实；碳源气体和保护气体通过进气管11进入筒状基底8、支撑板工装9和盖板6合围形成的区域内，然后在筒状基底的腔体内环绕流动，使反应气体与炭毡基底充分接触沉积。
根据上述制备方法制得炭黑气凝胶。
作为优选，炭黑气凝胶由炭黑颗粒组成支链结构后逐层堆叠沉积构成；炭黑气凝胶中炭黑颗粒的粒径大小为50～500nm。
作为优选，炭黑气凝胶的密度为0.1～0.2g/cm3。
作为优选，炭黑气凝胶的疏水角为130°～160°。
本发明的有益效果：
1)本发明炭黑气凝胶为一种新的全炭气凝胶，炭黑原料获取简单且来源广泛。
2)本发明以化学气相沉积法沉积炭黑，从气相碳源直接到固相气凝胶，无需催化剂就可以采用炭黑组建全炭成分的气凝胶材料，不仅工艺处理简单、生产效率高、清洁环保，还降低了气凝胶的制备成本，可实现工业化推广。
3)本发明通过调控沉积时长、温度、压力等参数有效控制炭黑气凝胶沉积状态，获得的炭黑气凝胶材料密度低，具有良好的疏水能力、导电性能、隔热能力。
4)本发明可以通过裁切获得特定形状尺寸的炭黑气凝胶材料。
5)本发明制备的炭黑气凝胶，丰富了气凝胶种类的同时也拓展了炭黑材料的品种，提升了炭黑在材料设计生产中的地位。
附图说明
图1为本发明化学气相沉积炉的结构示意图；
1-进气口，2-冷却水入口，3-铜线圈，4-保温毡，5-冷却水出口，6-盖板，7-出气口，8-筒状基底，9-支撑板工装，10-支撑架工装，11-进气管，12-软体热电偶。
图2(a)、(b)为实施例1制得的炭黑气凝胶在不同倍率下的扫描电镜图。
图3为长方体和圆筒状炭毡基底图。
图4为实施特定形状(圆盘形)炭毡基底图。
图5(a)、(b)分别为实施例1裁切后的炭黑气凝胶厚度测量、形态展示图。
图6(a)、(b)分别为实施例1炭黑气凝胶的疏水效果图与静态疏水角检测图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员能更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的目的、特征和优点能够更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
首先裁剪尺寸为955mm×10mm×300mm的炭毡(密度为0.1g/cm3)，再用炭纤维缝制炭毡获得
Figure BDA0003780411550000031
的圆筒状炭毡作为沉积基底，置于化学气相沉积炉中。控制升温速率＜80℃/min使炉内温度升至1030℃后进行保温。此时，从圆筒状炭毡基底下端进气，上端用炭毡盖板封住。化学气相沉积过程在温度1030℃，压力45kPa下进行，选用丙烷(纯度为99.6％)作为碳源气体，氩气(纯度为99.9％)作为保护气体。丙烷、氩气的体积比为3:2，混合气体总流量为3.5L/min。沉积处理10h后，冷却，获得炭黑气凝胶材料。炉内升温和冷却过程都在氩气气氛下进行，丙烷充入时长与沉积时长相同。
图2(a)、(b)为实施例1制得的炭黑气凝胶在不同倍率下的扫描电镜图；图5(a)、(b)分别为实施例1裁切后的炭黑气凝胶厚度测量、形态展示图；图6(a)、(b)分别为实施例1炭黑气凝胶的疏水效果图与静态疏水角检测图。
所获得的炭黑气凝胶材料，其高度为290mm，整体呈圆筒状，内径约240mm，外径约300mm，炭黑气凝胶厚度约为30mm；裁切炭毡基底取出炭黑气凝胶，测得炭黑气凝胶的密度为0.15g/cm3，表面柔润，横截面有层状沉积的特征带，疏水角为151.2°，抗压强度约为0.8MPa，室温下热导率为0.049W·(m·k)-1。
实施例2
首先裁剪尺寸为880mm×10mm×150mm的炭毡(密度为0.2g/cm3)，再用炭纤维缝制炭毡获得
Figure BDA0003780411550000041
的圆筒状炭毡作为沉积基底，置于化学气相沉积炉中。控制升温速率＜80℃/min使炉内温度升至930℃后进行保温。从圆筒状炭毡基底下端进气，上端用炭毡盖板封住并在盖板中间留出6mm2的圆孔作为出气孔。化学气相沉积过程在温度930℃，压力55kPa下进行，选用丙烯(纯度为99.6％)作为碳源气体，氮气(纯度为99.8％)作为保护气体。丙烯、氮气的体积比为1:1，混合气体总流量为3L/min。沉积处理8h后，冷却，获得炭黑气凝胶材料。炉内升温和冷却过程都在氮气气氛下进行，丙烯充入时长与沉积时长相同。
所获得的炭黑气凝胶材料，其高度为150mm，整体呈基底圆筒状，内径约220mm，外径约270mm，炭黑气凝胶厚度约为25mm；裁切炭毡基底，取出炭黑气凝胶，测得炭黑气凝胶的密度为0.11g/cm3，表面柔润，横截面有层状沉积的特征带，疏水角为155.6°，抗压强度约为1.12MPa，室温下热导率为0.039W·(m·k)-1。
实施例3
首先裁剪尺寸为880mm×10mm×150mm的炭毡(炭毡密度为0.2g/cm3)，再用炭纤维缝制炭毡获得
Figure BDA0003780411550000051
的圆筒状炭毡作为沉积基底，置于化学气相沉积炉中。控制升温速率＜80℃/min使炉内温度升至1150℃后进行保温。从圆筒状炭毡基底下端进气，筒上端用石英盖板封住。化学气相沉积过程在温度1150℃，压力65kPa进行，选用天然气作为碳源气体，氮气(纯度为99.8％)和氩气(纯度为99.9％)混合作为保护气体。天然气、氩气、氮气体积比为2:1:1，混合气体总流量为6L/min。沉积处理8h后，降温冷却，获得炭黑气凝胶材料。炉内升温和冷却过程都在氩气气氛下进行，天然气充入时长与沉积时长相同。
所获得的炭黑气凝胶材料，其高度为145mm，整体呈基底圆筒状，内径约226mm，外径约270mm，炭黑气凝胶厚度约为22mm。裁切炭毡基底,取出炭黑气凝胶，测得炭黑气凝胶的密度为0.15g/cm3，疏水角为153.3°，抗压强度约为0.6MPa，室温下热导率为0.043W·(m·k)-1。
实施例4
首先裁剪尺寸为280mm×280mm×10mm的方形炭毡(密度为0.13g/cm3)，再用炭纤维缝制炭毡获得280mm×280mm×280mm、厚度为10mm的方形炭毡筒作为沉积基底，置于化学气相沉积炉中。控制升温速率＜80℃/min使炉内温度升至980℃后进行保温。从方形炭毡筒下端进气，筒上端用炭毡盖板封住。化学气相沉积过程在温度980℃，压力55kPa进行，选用丙烯(纯度为99.6％)作为碳源气体，氩气(纯度为99.9％)作为保护气体。丙烯、氩气的体积比为1:1，混合气体总流量为3L/min。沉积处理10h后，降温冷却，获得炭黑气凝胶材料。炉内升温和冷却过程都在氩气气氛下进行，丙烯充入时长与沉积时长相同。
所获得的炭黑气凝胶材料，其尺寸为280mm×280mm×23mm；裁切炭毡筒基底，取出炭黑气凝胶，测得炭黑气凝胶的密度为0.13g/cm3，疏水角为148.3°，具有良好的疏水性，抗压强度约为1.15MPa，室温下热导率为0.045W·(m·k)-1。
实施例5
首先裁剪尺寸约为975mm×10mm×300mm的炭毡(密度为0.1g/cm3)，再用炭纤维缝制炭毡获得
Figure BDA0003780411550000052
的圆筒状炭毡作为沉积基底，置于化学气相沉积炉中。控制升温速率＜80℃/min使炉内温度升至900℃后进行保温。此时，从圆筒状炭毡基底下端进气，上端用炭毡盖板封住。化学气相沉积处理过程在温度900℃，压力101kPa(常压)下进行，选用丙烯(纯度为99.6％)作为碳源气体，氩气(纯度为99.9％)作为保护气体。丙烯、氩气的体积比为3:2，混合气体总流量约为8L/min。沉积处理12h后停炉降温，获得炭黑气凝胶材料。炉内升温和冷却过程都在氩气气氛下进行，丙烯充入时长与沉积时长相同。
所获得的炭黑气凝胶材料，其高度为295mm，整体呈圆筒状，内径约232mm，外径约300mm，炭黑气凝胶厚度约为34mm(整体尺寸约
Figure BDA0003780411550000061
Figure BDA0003780411550000062
)；测得该炭黑气凝胶的密度为0.18g/cm3，横截面有层状沉积的特征带，疏水角为157.3°，抗压强度约为1.2MPa，室温下热导率为0.051W·(m·k)-1。
实施例6
首先裁剪尺寸为975mm×10mm×300mm的炭毡(密度为0.1g/cm3)，再用炭纤维缝制炭毡获得
Figure BDA0003780411550000063
的圆筒状炭毡作为沉积基底，置于化学气相沉积炉中。控制升温速率＜80℃/min使炉内温度升至1050℃后进行保温。此时，从圆筒状炭毡基底下端进气，上端用炭毡盖板封住。化学气相沉积处理过程在温度1050℃，压力20kPa下进行，选用丙烷(纯度为99.6％)作为碳源气体，氮气(纯度为99.9％)作为保护气体。丙烷、氮气的体积比为2:1，混合气体总流量约为6L/min。沉积处理2h后，停炉降温，获得炭黑气凝胶材料。炉内升温和冷却过程都在氮气气氛下进行，丙烷充入时长与沉积时长相同。
所获得的炭黑气凝胶材料表面光泽柔润，其高度约为293mm，整体呈圆筒状，内径约288mm，外径约300mm，炭黑气凝胶厚度约为6mm；从炭毡筒内壁取出炭黑气凝胶产品，测得其密度约为0.10g/cm3，疏水角为152.6°，抗压强度约为0.46MPa，室温下的热导率为0.036W·(m·k)-1。
以上对本发明的实施方式作出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行的多种变化、修改、替换和变型均仍落入在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种炭黑气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
1)、将炭毡制成筒状沉积基底，所述筒状沉积基底的一端设置有进气洞口，另一端使用盖板密封或开孔作为出气口；
2)、将步骤1)制得的筒状沉积基底放入沉积炉或管式炉中，通入碳源气体和保护气体，进行化学气相沉积，沉积结束后，冷却，裁切和剥离筒状沉积基底，得到炭黑气凝胶。
2.根据权利要求1所述的炭黑气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，炭毡为短纤维炭毡、针刺毡和三维穿刺编织炭毡中的至少一种；筒状沉积基底的孔隙率为40％～90％，厚度为1～12mm；筒状沉积基底为长方体或圆筒状沉积基底。
3.根据权利要求1所述的炭黑气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，盖板为炭毡、石墨板、石英板中的至少一种；出气口总面积不大于8mm2。
4.根据权利要求1所述的炭黑气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，碳源气体为天然气、丙烯和丙烷中的至少一种；保护气体为氮气、氩气中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的炭黑气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，化学气相沉积采用流化床化学气相沉积法，炭黑颗粒于沉积过程中在气流的作用下呈现出与流体相似的流动性能；碳源气体与保护气体的体积比为1～3:1～2；化学气相沉积的工艺条件为：温度为900～1150℃、压力为20～101kPa，沉积时长2～12h。
6.根据权利要求1所述的炭黑气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，化学气相沉积炉炉体包括设于炉体的冷却水入口2、冷却水出口5、进气口1以及尾气出口7，设于炉体内由保温毡4围合形成的反应腔室，环绕保温毡设置的通电铜线圈3，用于检测反应腔室内温度的软体热电偶12，设于反应腔室内的石墨支撑架工装10，与支撑架相对设置的支撑板工装9，依次贯穿炉体底壁、保温毡底壁和支撑架工装10及支撑板工装9的进气管11，设置在支撑板工装9上的筒状基底8，筒状基底8的上端用盖板6封实；碳源气体和保护气体通过进气管11进入筒状基底8、支撑板工装9和盖板6合围形成的区域内，然后在筒状基底的腔体内环绕流动，使反应气体与炭毡基底充分接触沉积。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述制备方法制得的炭黑气凝胶。
8.根据权利要求7所述的炭黑气凝胶，其特征在于，炭黑气凝胶由炭黑颗粒组成支链结构后逐层堆叠沉积构成；炭黑气凝胶中炭黑颗粒的粒径大小为50～500nm。
9.根据权利要求7所述的炭黑气凝胶，其特征在于，炭黑气凝胶的密度为0.1～0.2g/cm3。
10.根据权利要求7所述的炭黑气凝胶，其特征在于，炭黑气凝胶的疏水角为130°～160°。
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